Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Рабочий исходные вещества для определения

    Обычно взвешивают вычисленное количество исходного вещества, растворяют навеску и доводят раствор до определенного объема в хорошо калиброванной мерной колбе. Затем отбирают пипеткой отдельные пробы для установки нормальности рабочего раствора титрование повторяют несколько раз и берут средний результат. В случае необходимости, после предварительной установки концентрации рабочего раствора, его разбавляют так, чтобы получить, например, точно 0,1 н. раствор, после чего снова проверяют его концентрацию. [c.288]


    При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. 420. Роданистый калий (или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. Поэтому сначала готовят раствор роданида приблизительной концентрации. Грамм-эквивалент роданистого аммония равен молекулярному весу. Нормальность раствора роданистого аммония устанавливают по раствору азотнокислого серебра. [c.422]

    Этот метод имеет еще более важное значение для определения концентрации растворов различных методов объемного анализа. Так, например, в методе нейтрализации наиболее важным рабочим раствором является соляная кислота, в окислительно-восстановительных методах — серноватистокислый натрий и марганцевокислый калий. Эти растворы обычно устанавливают по различным исходным веществам (соответственно — по буре, по двухромовокислому калию и по щавелевой кислоте). Кроме того, можно установить (или проверить) нормальность этих растворов следующим образом. Берут смесь растворов йодистого и йодноватокислого калия и приливают к ней определенный объем рабочего титрованного раствора соляной кислоты. При этом выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию соляной кислоты  [c.289]

    Определение концентрации рабочего раствора по другому рабочему титрованному раствору. Лучше всего каждый рабочий раствор устанавливать по отдельному исходному веществу. Однако для проверки правильности определения концентрации целесообразно проверить результаты путем титрования одного рабочего раствора другим. Так, например, нормальность раствора соляной кислоты обычно устанавливают по исходному веществу — буре раствор едкой щелочи мож ю установить по дру. ому исходному веществу —щавелевой кислоте. Тем не меиее исходные вещества (или одно нз них) могут быть недостаточно чистыми. Поэтому следует оттитровать иепосредстзенно раствор едкой щелочи раствором соляной кислоты. Если теперь результаты сойдутся с найденными ранее, установку нормальности можно считать вполне надежной. Действительно, очень мало вероятно, чтобы состав двух различных исходных веществ в одинаковой степени отклонялся от соответствующей формулы. [c.289]


    Исходные вещества должны удовлетворять ряду требований. Они должны иметь сравнительно высокий эквивалентный вес, что снижает относительную ошибку при взятии.их навесок. Их химический состав должен отвечать строго определенной формуле. Исходные вещества должны легко получаться и очищаться, выдерживать высушивание при 105 С без изменения состава. При взвешивании на воздухе исходное вещество не должно изменяться окисляться, терять кристаллизационную воду или поглощать влагу и СО2 из воздуха. Проверка чистоты исходного вещества должна быть легкой и чувствительной. При стандартизации рабочего раствора химическая реакция должна протекать быстро, четко и до конца. [c.353]

    Большинство процессов производства моторных горючих может проводиться в довольно широком диапазоне условий — при различных соотношениях количеств исходных веществ, температурах и рабочих давлениях. Поэтому возникает необходимость изолированного рассмотрения влияния отдельных параметров показателей вариантных схем с последующим обобщением получаемых результатов и определением оптимальных режимов. [c.234]

    Метод внутренней калибровки становится точнее, если для оценки определенного компонента в анализируемую смесь добавляют точное количество этого компонента. В таком случае можно быть уверенным в том, что увеличение площади пика данного компонента прямо пропорционально добавленному количеству этого компонента. Итак, вначале получают хроматограмму анализируемой смеси. Непосредственно после этого при тех же рабочих условиях снимают вторую хроматограмму, но уже смеси, к которой добавлено точно известное количество анализируемого комнонента. Количественный результат получают сравнением площадей пиков оцениваемого компонента на обеих хроматограммах. Если площадь компонента на хроматограмме смеси первоначального состава, Аф) площадь компонента после добавления определенного количества тцг) компонента , А или А1— площади пиков любых веществ на хроматограмме 1 (исходные вещества) и на хроматограмме 2 (исходные вещества + добавка компонента ), то для компонента г имеем [c.300]

    По своему назначению титрованные растворы делят на рабочие и исходные. С помощью рабочих растворов производят титриметрические (объемно-аналитические) определения, узнают количество определяемых веществ в растворах. С помощью же исходных растворов определяют титр и нормальность рабочих растворов. Титрование при выполнении титриметрических определений производят двумя способами а) способом отдельных навесок, при котором берут несколько (2—3) близких по величине навесок анализируемого (или исходного) вещества, помещают каждую в отдельную колбу для титрования, растворяют в произвольном количестве дистиллированной воды и полученные растворы титруют б) способом пипетирования — в этом способе навеску анализируемого (или исходного) вещества переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой. Затем пипеткой берут определенную (аликвотную) часть раствора и титруют ее. Титрование повторяют 3—4 раза. [c.300]

    При работе с твердыми труднорастворимыми в воде веществами прибегают к приготовлению рабочего раствора в виде взвеси исходного вещества в воде. Для этого исследуемое вещество помещают в обычную аптечную ступку и тщательно растирают в порошок. Затем растертый порошок пересеивают через самое мелкое аптечное сито (сито для получения пудр). Из просеянного порошка гото,вят необходимую навеску и смешивают ее с определенным объемом воды. [c.208]

    По второму способу поправочный коэффициент находят по навеске исходного вещества g, на титрование которой затрачено определенное количество и мл рабочего раствора. В этом случае сначала рассчитывают титр рабочего раствора по исходному веществу, затем его нормальность N и поправочный коэффициент К- [c.34]

    Иодоме Ц)ические методы дают возможность проводить многочисленные определения как способом прямого, так и способом обратного титрования. Описанный выше прием титрования методом замещения дает возможность связать иодометрический метод с перманганатометрическим. Такое объединение различных методов при анализе имеет очень важное практическое значение в тех случаях, когда приходится в одном и том же образце определять различные составные части путем титрования разными рабочими растворами. Если титры применяемых рабочих растворов установлены различными методами, а следовательно, с различными погрешностями, то могут быть получены несравнимые результаты анализов. Поэтому в подобных случаях удобно устанавливать концентрации рабочих растворов или один по другому или нри помощи одного и того же исходного вещества. [c.161]

    Промышленное производство искусственного бензина осуществляется следующим образом. Мелкоразмолотый и смешанный с маслом для образования пасты уголь вместе с небольшим количеством катализатора (он теряется с золой) нагревают с водородом при высоком давлении. Полученное при этом первичное масло пропускают затем в виде пара ( газовая фаза ) через катализатор (например, соединения вольфрама или молибдена в смеси с другими веществами), расположенный в определенном порядке в реакторе. Рабочие условия такие, как давление и температура реакции, а также расположение и сорт катализатора в пастообразной и газовой фазах, можно варьировать в широких пределах, благодаря чему можно получать не только чистый бензин, но также и смазочное масло, топливное масло, дизельное масло, осветительное масло. Оба указанных выше процесса гидрирования проводят в автоклавах при температуре 400—450° и давлении около 250 ат. В качестве исходных веществ можно использовать бурый.уголь, каменный уголь или другие углеродсодержащие вещества. [c.469]


    Растворы с точно известной концентрацией, или рабочие титрованные растворы, применяют для титрования при объемных определениях стандартные и эталонные растворы предназначены для определения концентрации рабочих растворов, для колориметрирования, для построения калибровочных кривых. В дальнейшем стандартными растворами называются растворы, концентрация которых может быть вычислена по взятой навеске исходного вещества и точно известному объему полученного раствора. Исходными веществами называются химически чистые вещества, которые не изменяются от действия воздуха и состав которых точно отвечает их формуле. Растворы, получаемые разбавлением стандартных, применяемые в колориметрии как для непосредственного сравнения с испытуемыми растворами, так и для построения калибровочных кривых (см. стр. 176 и 298), называются эталонными. [c.15]

    Чаще всего установку титра растворов проводят объемным путем. Рабочим раствором, титр которого желают установить, титруют определенное (отвешенное) количество растворенного химически чистого вещества, которое по своим качествам может быть применено как исходное вещество для установки титра. [c.217]

    Более точные данные определений получаются с рабочим раствором буры, поскольку эквивалентный вес ее (190,72) в 3,6 раза больше, чем соды (53). При большом эквивалентном весе исходного вещества уменьшается относительная ошибка взвешивания. [c.242]

    Отсюда ясно, какое большое значение имеют в объемном анализе исходные вещества. Чем лучше последние отвечают перечисленным выше требованиям, тем точнее могут быть установлены титры рабочих растворов (т. е. титрованных растворов, применяемых при определениях) и тем меньше будет погрешность этих определений. [c.225]

    Рабочие элементы многих электронных приборов получают при добавлении к кремнию следовых количеств определенных примесей. Для этого в качестве исходного вещества необходим ультрачистый кремний, который получают восстановлением четыреххлористого кремния водородом прп повышенных температурах [c.303]

    Объемно-аналитическое определение включает ошибку титра рабочего раствора и ошибку титрования. Первая зависит от точности взвешивания исходного вещества и правильности измерения объема раствора. Вторая обусловливается точностью титрования, т. е. правильностью определения эквивалентной точки с помощью индикатора. Проводя объемные определения, стремятся, чтобы точность их достигала 0,1%. Для этого каждая операция анализа должна быть выполнена с не меньшей точностью. Различают ошибки систематические и случайные. Систематические ошибки невелики. Пусть вблизи эквивалентной точки оставалось недотитрованным количество вещества, на которое надо израсходовать 0,01 мл рабочего раствора. Но объем прибавляемой из бюретки капли равен 0,06 мл, и добавление ее вызвало избыток в 0,06—0,01 = 0,05 мл. Если на все титрование пошло 25 мл рабочего раствора, то избыток в 0,5 мл составляет 0,2%. Точность окончательного результата анализа уже не может стать выше 0,2%. Поэтому объем вытекающих из бюретки капель должен быть возможно меньшим. Систематические ошибки могут взаимно компенсировать друг друга. Поэтому установку титра рабочего раствора и титрование [c.450]

    Техника определения нормальности рабочих растворов сводится к титрованию разных объемов растворов исходных веществ. На основании каждого титрования, после учета индикаторной ошибки, вычисляется нормальность рабочего раствора, после чего строится график зависимости наблюдаемой нормаль- [c.165]

    После фильтрования рабочего раствора устанавливают его точную концентрацию по аналитическим навескам соединений того элемента, который подлежит определению. Так, в качестве исходных веществ обычно применяют цинк марки х. ч. или карбонат кальция марки х. ч. Каждую навеску одного из этих веществ растворяют в соляной кислоте (х. ч.), нейтрализуют раствор аммиаком до pH=9 для создания буферного раствора. Полученный раствор титруют рабочим раствором трилона Б. [c.154]

    В рабочей тетради химика-аналитика результаты определений вычисляются в граммах ионов, приходящихся на 100 г исходного вещества — рассола (рапы), т. е. в весовых процентах. Эта форма выражения результатов анализа нами принимается за исходную и во всех расчетах при дальнейшем изложении мы будем исходить из нее.  [c.79]

    Определение количества серебра в растворе методом Фольгарда. 1). Для определения серебра необходим титрованный раствор роданида калия или аммония, оба эти вещества не могут служить для установки титра, поскольку являются гигроскопичными. Поэтому готовят их рабочие растворы приблизительной концентрации и устанавливают титр раствора по какому- нибудь другому исходному веществу. [c.83]

    На рис. 2.8 изображена схема установки для изучения низкотемпературного галоге-нирования ненасыщенных соединений, сконденсированных методом молекулярных пучков [142]. Исходные вещества конденсируются на охлаждаемую жидким азотом тонкую стеклянную мембрану. Конденсацию веществ, поступающих в газообразном состоянии через капилляры, проводят в вакууме при непрерывном откачивании рабочего пространства до давления 1 10 2 Па. Скорость вымораживания для каждой системы подбирают экспериментально. Несмотря на определенные технические трудности, для получения однородных твердых образцов метод молекулярных пучков предпочтителен. Однако надо отметить, что далеко не все вещества можно конденсировать с помощью этого метода. В частности, практически невозможно без химического разложения перевести в газообразное состояние высокомолекулярные вещества и биологические макромолекулы. При работе с такими соединениями и биологическими препаратами используют метод быстрого замораживания. [c.41]

    Операции объемного анализа выполняются с некоторыми, хотя и сравнительно небольшими, ошибками. Считают, что всякое объемно-аналитическое определение включает в себя 1) ошибку титра рабочего раствора и 2) ошибку титрования анализируемого вещества. Первая зависит от точности взвешивания исходного вещества и правильности измерения объема раствора. Вторая определяется точностью титрования, т. е. правильностью фиксирования эквивалентной точки с помощью индикатора. Ведь нередко капля рабочего раствора, прибавляемая к исследуемой жидкости, имеет слишком большой объем и не позволяет добавить строго эквивалентное количество вещества. [c.269]

    Объемно-аналитическое определение включает в себя ошибку титра рабочего раствора и ошибку титрования. Первая зависит от точности взвешивания исходного вещества и правильности измерения объема раствора. Вторая обусловливается точностью титрования, т. е. правильностью определения эквивалент- [c.458]

    Как правило, все катализаторы работают в определенном температурном интервале. Нижний предел — температура зажигания. Верхний предел определяется термической устойчивостью катализатора, исходных веществ и продуктов реакции. Многие катализаторы имеют очень маленький рабочий температурный интервал — несколько десятков градусов. Поэтому работа с такими катализаторами требует особой тщательности и снижение температуры зажигания даже на несколько градусов благоприятно сказывается на процессе. [c.113]

    Приготовление и установка рабочих растворов по стандарт-титру (фиксаналу). В ряде случаев надежная установка нормальности рабочих растворов описанными выше методами представляет значительные трудности. Так, например, в полевой лаборатории в геологической экспе ,иции трудно иметь и хранить набор исходных вещ,еств, пе всегда есть условия для точного взвешивания. Иногда рабочий раствор необходим для небольшого числа определений, и потому нецелесообразно тратить время на подготовку соответствующих исходных веществ. Кроме того, известнс, что [c.289]

    Почти всегда сначала готовят приблизительно 0,1 н. раствор соляной кислоты, а точную его концентрацию затем устанавливают по кахому-нибудь исходному веществу. Рабочий титрованный раствор кислоты нельзя приготовить непосредственным разбавлением до определенного объема отмеренного или отвешенного количества концентрированной соляной кислоты. Концентрированная соляная кислота уд. веса 1,19 содержит около 37% хлористого водорода, однако определение концентрации по удельному весу неточно. [c.329]

    С целью установления соответствующих зависимостей рассмотрим работу насадочной колонны с нижним питающим кубом (см. рис. 11) полученные соотношения в целом будут справедливы и для колонн других конструкций, кратко охарактеризованных выше. Пусть в начале работы колонны в ее кубе. находится Мо молей загрузки, в которой молярная доля вышекипящей примеси составляет хо. Для равномерного смачивания иасадки жидкостью колонна вначале обычно подвергается захлебыванию , после чего в ней устанавливается необходимый тепловой режим, чтобы скорости потоков ж1идкой и паровой фаз по колонне были постоянными. Избыток жидкости из ректифицирующей части при этом стекает в куб насадкой захватывается (задерживается) лишь некоторое определенное количество жидкости. Величина Ж1идкостного захвата (задержки) зависит в основном от типа и поверхности насадки, а также от скорости потоков жидкости и пара в колонне. Затем в течение некоторого времени (пусковой период) колонна работает в безотборном режиме (режим полного орошения) до достижения в ней стациона(рного состояния и лишь после этого включается система отбора части дистиллята. Время пускового периода может быть определено расчетным путем. Однако такая оценка является весьма приближенной и поэтому время пускового периода определяется экспериментально. Как показали результаты соответствующих исследований, время пускового периода можно несколько снизить, если с самого начала процесса колонна будет работать в отборном режиме. Разумеется, отбираемый при этом дистиллят по своему составу не будет отвечать составу требуемого продукта вплоть до выхода колонны к заданному стационарному состоянию, и его целесообразно во избежание потерь исходного вещества отводить в питающий куб. В результате будем иметь случай стабилизированной ректификации, для которой справедливы закономерности, характеризующие непрерывную ректификацию. Действительно, поскольку при циркуляции жидкость — пар количество вещества в колонне не изменяется, по достижении стационарного состояния будет постоянным и состав питания — образующегося в кубе колонны пара. Совершенно очевидно, что пренебрегая, как и выше, эффектом продольного перемешивания, уравнение рабочей линии колонны, работающей в стационарном состоянии, для рассматриваемого случая можно записать в виде [c.84]

    Опубликованы данные [150] по исследованию непрерывного процесса нитрования циклогексана азотной кислотой. Применяется стеклянная аппаратура, через которую жидкость проходит с определенной, регулируемой в пшроких пределах объемной скоростью. Рабочее давление равно 7 атм. Как исходные вещества, так и продукты реакции нигде не соприкасаются с металлическими частями и подаются под давлением. азота. Оптимальными условиями процесса нитрования оказались температура 120° и отношение HNOg/ gHia = 0,91. Выход нитроциклогексана 13,9%. [c.282]

    Чаще всего установку титра растворов проводят объемным путем. Рабочим раствором, титр которого желают установить, титруют определенное (отвешенное) количество химически чистого вещества, которое по своим качествам может быть применено как исходное вещество для установки титра. Например, титр раствора NaOH может быть установлен в результате титрования им раствора щавелевой кислоты, которая удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам. В соответствии с этим титр ее может быть найден путем деления точной навески на объем расхвора. Следует отметить, что при установке титра путем титрования не обязательно пользоваться исходными веществами. Например, установить титр раствора NaOH можно также путем титрования его соляной кислотой, титр которой установлен по соответствующему исходному веществу. Такой метод удобен в том отношении, что при нем уменьшается количество потребных исходных веществ и, следовательно, экономится время, затрачиваемое на их очистку. Однако он менее точен, так как погрешности, допускаемые при установке от- дельных титров, при этом суммируются. [c.109]

    Для определения количества различных кислот в растворах объемным методом необходим рабочий титрованный раствор NaOH или КОН. Но титрованный раствор их нельзя приготовить из навески, так как они не обладают свойствами исходного вещества. Поэтому сначала готовят приблизительно 0,1 н. раствор щелочи, затем рабочий раствор исходного вещества и лишь потом устанавливают нормальность и титр раствора щелочи. [c.260]

    Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по исходным веществам. Например, титр H I можно найти путем титрования ее раствором NaOH, если нормальность последнего установлена по соответствующему исходному веществу. Затем, пользуясь H I, можно установить нормальность раствора любой щелочи, AgNOg и других веществ. В сущности любой исходный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а, следовательно, и точность объемного определения. Чтобы уменьшить эти погрешности, установку титра рабочего титрованного раствора производят по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.263]

    Рабочими растворами в этом методе являются растворы сильных кислот или сильных щелочей. Для определения щелочей чаще всего применяются 0,1 н. НС1 или H2SO4, для определения кислот — 0,1 н. NaOH илиКОН. Приготовить титрованные растворы указанных кислот и щелочей по навеске невозможно, так как эти вещества не отвечают требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Поэтому титр рабочих растворов при методе нейтрализации чаще всего бывает установленным. [c.52]

    Двойной вольтамперометрический детектор с параллельной конфигурацией электродов аналогичен трубке фототмножителя. Продукт реакции, образующийся на одном из рабочих электродов, может диффундировать к противоположному рабочему электроду, на котором может вновь образовываться исходное вещество. Гото и сотр. [25, 26] сконструировали пленочную ячейку с двумя параллельными стеклографитовыми электродами, каждый шириной 2 мм и длиной 1 см. При малых объемных скоростях удавалось осуществить каталитическое усиление сигнала детектора для веществ, способных к обратимым электродным реакциям. Усиление достигалось благодаря циркуляции редокс-пары между двумя рабочими электродами. Усиление ячейки по току исследовали при малых объемных скоростях в буфере Бриттона - Робинсона (pH 1,8) с применением ферри-цианида в качестве определяемого компонента. С уменьшением объемной скорости с 11,2 до 1,4 мкл/мин коэффициент усиления возрастал с 2,4 до 19,5. Описанная ячейка успешно применялась для селективного и чувствительного детектирования катехоламинов в сыворотке крови человека. Разделение проводилось на микроколонке 150 мм х 0,5 мм (внутр. диам.), заполненной кремнеземом, модифицированным ОДС [26]. В этом случае потенциал верхнего рабочего электрода (относительно Ag/Ag l) устанавливался равным +0,60 В, а потенциал нижнего электрода - равным +0,20 В. Предел обнаружения катехоламинов составлял около 3 пг при нормальном их содержании в сыворотке крови человека для одного определения достаточно пробы объемом 200 мкл [26]. [c.119]


Смотреть страницы где упоминается термин Рабочий исходные вещества для определения: [c.288]    [c.435]    [c.119]    [c.15]    [c.183]    [c.138]    [c.42]   
Количественный анализ Издание 5 (1955) -- [ c.202 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Вещества рабочие

Исходные вещества



© 2025 chem21.info Реклама на сайте