Диализ методика

Хороший продукт с подобными свойствами можно получить по следующей методике. Щелочную суспензию оксида графита восстанавливают гидроксил-амином при 80 °С. Чтобы предотвратить слипание чешуек сажи при фильтровании и высушивании, обессоленную путем диализа суспензию вымораживают. [c.670]

Для исследования многочисленных сложных равновесий в растворах привлекают разнообразнейшие физико-химические методы, на которых в пределах данной книги нет возможности останавливаться. Наряду с обычными методами определения молекулярного веса используют измерение проводимости и чисел переноса, электродвижущих сил, коэффициентов распределения, поглощения света, эффекта Рамана, а также аналитические методы. В последнее время особенно развились методы точного измерения скорости диффузии и диализа о методике и значении полученных этими способами результатов появился очень подробный обзор [204]. В качестве примера исследования равновесия в растворе следует назвать исследование гидратации ионов [205], [c.194]

Так как диализ по Каргину требует специальных мер предосторожности, необходимых при работе с постоянными токами высокого напряжения, то в студенческом практикуме методика высоковольтного диализа не применяется. [c.47]

Готовят золь УгОй из ванадата аммония по методике, описанной на стр. 31. Золь диализируют (проводить диализ до конца не обязательно) и разбавлением водой доводят концентрацию золя до 0,2%. [c.219]

Готовят золь гидрата окиси железа (стр. 28, работа 13), слегка диализируют его (при обычной методике диализа в течение [c.223]

В. А. Каргиным с сотрудниками разработана методика высоковольтного электродиализа с применением напряжения до 7000 в. При помощи такого электродиализа можно за короткое время удалить практически все электролиты, присутствующие в золе. Так как диализ по Каргину требует специальных мер предосторожности, необходимых при работе с постоянными токами высокого напряжения, то в студенческом практикуме методика высоковольтного диализа не применяется. [c.49]

Переосаждение неэкстрагируемого циркония в виде гидроокиси с последующим растворением ее в 2, 4 и 6Л НЫОз не приводит к изменению количества неизвлекаемой части. Фактор полимеризации неэкстрагируемого нитрата циркония, определенный методом диализа через целлофановую мембрану по методике [12], оказался равным 8, в то время как фактор полимеризации экстрагируемого нитрата составлял 1,0. Концентрация циркония в диализаторе составляла 6,6-10 в АМ НЫОз. Элементом сравнения служил кобальт. [c.183]

Изменения физических условий при обработке тщательно контролировали. Обычная методика состояла в том, что гидрогели после их осаждения подвергали старению в течение 4 час. при 55°, промывали во влажном состоянии с помощью диализа, производили обмен ионов натрия на ионы аммония, высушивали и прокаливали. Отклонения от этой методики отмечаются и подробно описываются в дальнейшем изложении. [c.210]

В тканях ганглиозиды ассоциированы с белками, поэтому во всех обычных методиках их выделения используются сильно полярные растворители чаще всего применяют смесь хлороформ — метанол [3]. В качестве растворителя был также предложен тетрагидрофуран [4], однако он не нашел широкого ирименения. Ранние методы выделения были основаны на фракционировании липидов при экстракции тканей растворителями с возрастающей полярностью. С появлением распределительного метода [5] старые методы были забыты. Первая стадия распределительного метода включает исчерпывающую экстракцию липидов из ткани смесью хлороформ — метанол. При диализе полученного экстракта против воды (процедура распределения) ганглиозиды переходят в верхний водный слой, в то время как основная масса других липидов остается в нижнем хлороформном слое. В модифицированном варианте распределения вместо воды используется слабый солевой раствор. [c.349]

Возможж)стн увеличения селективности в ПИА становятся более впечатляющими в методиках гетерогенной конверсии, когда можно включать в потокораспределительную системы осуществление таких операций, как газовая диффузия, диализ, жидкостная экстракция или использование набивных реакторов. Так, в качестве материалов колонки можно использовать ионообмен- [c.455]

Имеющийся в продаже, часто все еще неправильно называемый гексаме-тафосфат натрия , который ло Грэму [1] получают нагреванием КаНгРО и быстрым охлаждением расплава в внде прозрачной стекловидной массы, ло данны.м [2] не является простым, индивидуальным гексафосфатом. Все полученные таким путем препараты полимеризованы гораздо сильнее. Сте -пень полимеризации зависит от температуры и достигает максимума при -мерно при 1100 °С, а выше этой температуры снова уменьшается. Это следует нз измерений массы аниона методом определения коэффициента диализа-. Максимуму соответствует молекулярная масса аниона порядка 3460, что с известным приближением, соответствует наличию в анионе 44 групп РОз Карбе и Яндер [2] рекомендуют следующую методику для достижения воспроизводимых результатов при получении этой соли. [c.577]

Методика опыта. Полученный осадок глобулина после фракционирования белка переносят в цилиндр заполненный 10 мл дистиллированной воды. Примерно через 1—2 ч из сосуда 4 отбирают в пробирку 2—3 мл воды и добавляют несколько капель 10%-ного раствора ВаС12-Появление осадка указывает, что через пергамент проходит (МН4)2304. Диализ обычно ведут в течение суток в холодном помещении (от О до +2° С), сменяя несколько раз воду. Отсутствие осадка при добавлении раствора ВаС12 свидетельствует об окончании диализа. Белок, очищенный диализом, высушивают в вакуум-эксикаторе над Нг504. В сухом виде препарат хорошо сохраняется. [c.43]

Типичная методика диализа достоит в том [538, 546], что резиновую емкость отмывают водой от талька, обрабатывают в аппарате Сокслета петролейным эфиром (фракция 28—50 °С) до 60 ч и сушат на воздухе. В сухую и взвешенную резиновую емкость помещают навеску (около 10 г) Ьрисадки, вытесняют воздух и отверстие герметично завязывают предварительно обработанным в аппарате Сокслета хлопчатобумажным шнурком. Резиновую емкость помещают в бумажный патрон, закрепленный в насадке аппарата Сокслета, в колбу и насадку наливают 800 мл петролейного эфира и проводят экстракцию при интенсивном кипении петролейного эфира. После окончания опыта количественно переносят растворы концентрата и диализата в предварительно взвешенные колбы, отгоняют петролейный эфир и остатки сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянной массы. [c.319]

Эффективность действия синтетических и природных ПАВ на процесс кристаллизации твердых углеводородов, в значительной степени связанная с полярностью молекул этих веществ, количественно оценивается величиной дипольного момента. Промышленные присадки, с помощью которых можно управлять процессом кристаллизации при выделении твердых углеводородов из нефтяных дисперсий, представляют собой раствор активного вещества в нефтяном масле. Для определения дипольных моментов молекул присадок были выделены [199] активные части путем диализа с использованием тонкой резиновой мембраны по методике, предложенной в работах [200, 201], обеспечивающей достаточно высокую степень отделения присадки от масла без существенной потери самой присадки. В ИК-спектрах активной части как алкилфе-нольных, так и алкилсалицилатных присадок (рис. 3.2) имеются полосы с частотами поглощения 2980, 2870, 1460, 1380 и 730 см Они указывают на присутствие в молекулах присадок метильных и метиленовых групп, причем полоса поглощения с частотой 730 см " позволяет установить наличие в молекулах группировок —( Hj) —(п > 4). Содержание в молекулах присадок 1, 2, 4-замещенных ароматических колец подтверждает наличие полос поглощения с частотами 1600-1500, 1125-1000 и 870-830 см Широкие полосы в области s 3440 см указывают на присутствие межмолекулярно связанных гидроксильных групп, а полоса поглощения с частотой х 3610 см относящаяся к несвязанным ОН-группам, характерна для фенолов. [c.100]

Лучший результат (6-кратное увеличение активности) был получен при хроматографировании на геле фосфата кальция (рис. 36.5), иногда в сочетании с гель-фильтрацией. Сорбент получали по модифицированной методике Тизелиусй [58, 59]. Фракции, содержаш,ие фермент, объединяли, диализовали в присутствии мочевины и меркаптоэтанола. Данные электрофореза [c.18]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

В одной из работ, посвященных анализу некоторых ферментов, в частности а-глюкозидазы, роданезы и глюкозооксидазы, Лленадо и Речниц [664] использовали автоматизированную систему, включающую в качестве датчиков ион-селективные мембранные электроды. По сравнению с колориметрической установкой Ауто-Аналайзер эта система имеет ряд преимуществ. Во-первых, электроды индифферентны к оптическим свойствам пробы, во-вторых, отсутствует необходимость подвергать пробу диализу для удаления коллоидных частиц. Точность анализа очень высока, а методика достаточно проста, и в режиме непрерывного анализа можно проводить до 20 определений в час. Автоматизированную систему и предложенную авторами методику легко применить к анализу многих ферментов, если выбрать подходящие чувствительные электроды и реакции, позволяющие получить такое производное анализируемого соединения, к которому селективны электроды. [c.212]

Авторы работы [426] удаляли амфолин двумя различными методами. По одной из методик фракции подвергали диализу в подходящем буферном растворе. После этого проводили обращенный диализ в растворе сульфата аммония для осаждения белка, который затем удаляли центрифугированием. В соответствии с другой методикой объем фракции вначале уменьшали с 3 до 2 мл ультрафильтрацией и после этого проводили диализ in situ в буферном растворе до тех пор, пока объем фракции не увеличивался в 2—3 раза. После этого объем снова уменьшали отгонкой при уменьшенном давлении до окончательного требуемого объема, величина которого зависела от концентрации белка. [c.178]

Фракции, содержащие тяжелые и легкие рибосомы, диализуют в течение ночи против нескольких порций буфера ТМА(-2) и центрифугируют при 4 С в течение 4 ч при 48 ООО об/мин в роторе № 50. Осевшие рибосомы суспен-дир5тот в минимальном количестве ТМА (-4) и центрифугируют в градиенте сахарозы (10-30%), как описано ранее. Фракции, соответствующие легким рибосомам, объединяют и экстрагируют фенолом для выделения 18 S РНК, аналогично описанному для 16 S РНК из Е, oli. Фракции соответствующие более тяяелым рибосомным частицам, также объединяют и экстрагируют фенолом для выделения 28 S и Ss РНК. Эта методика также аналогична методу выделения 23 S и 5S РНК из 50 S-рибосом . соИ. [c.256]

Готовят три колонки с DEAE-целлюлозой следующих размеров Зх 10, 1 х10 и 1x5 см. Каждую колонку промывают стартовым буфером, содержащим 0,01 М фосфат калия ( jH 7,5 ) и 0,01 М меркаптоэтанол. Фракцию 4 диализуют против стартового буфера в течение 5 ч, затем в пять раз разбавляют тем же буфером. Разбавленный раствор фермента наносят на колонку размером 3 х10 см и промывают 200 мл стартового буфера. Фермент элюируют буфером, содержащим 0,05 Л/ фосфат калия (pH 7,5) и 0,01м меркаптоэтанол, и фракции, обладающие полинуклеотидкиназ— ной активностью (методика определения приведена ниже), объединяют (фракция 5). [c.285]

В данном случае применяется методика, приведенная выше, но вместо 3,25 г акрилонитрила берут 13,0 г и продолжительность реакции увеличивают до 2 ч. После нейтрализации едкого натра водную дисперсию очищают путем диализа. Цианоэтилцеллю-лозу высаживают и промывают этиловым спиртом или ацетоном, а затем сушат. Определяют выход продукта, содержание в нем азота и растворимость в воде. [c.397]

Для выделения арабана из пектина сахарной свегслы Гапонен-ков применял следующую методику. Гидропектин сахарной свеклы обрабатывался 70%-ным водным раствором этилового спирта при этом арабан переходил в раствор, а пектиновая кислота оставалась в осадке. После фильтрации раствор упаривался иод вакуумом, а затем арабан осаждался большим избытком 96%-ного спирта. Арабан дополнительно очищался диализом и последующей многократной промывкой спиртом и эфиром. [c.523]

Для удаления и замещения цинка в КПА, находящейся в кристаллическом состоянии, можно использовать ту же методику, что и для КПА в растворе, несколько изменив условия [73]. Кристаллическая Н -КПА была получена двумя способами кристаллизацией после замены 2п на Нд и диализом кристаллов против раствора, содержащего ионы Н 2+ [46]. В последнем случае ртуть не только замещала цинк, но и присоединялась к другим участкам молекулы (табл. 15.1). Кристаллическая апо-КПА может быть получена обработкой кристаллов 2п-фермента оксихинолинсульфона-том. С(1- и Си-ферменты были приготовлены из кристаллов апо-КПА [70]. [c.524]

Два других метода выделени [ применяются реже, и их примеры будут даны только литературными ссылками. Продукты окисления некоторых полисахаридов можно выделить диализом примером этой методики служит окисление ксилана пшеничной соломы [12]. [c.72]

Скорость диффузии растворенного материала в инертную незаряжен ную трехмерную структуру зависит как от размера пор этой структуры, так и от размеров молекул диффундирующего вещества. Это явление служит основой для проявления эффекта молекулярных сит [1], который изменяется в тех случаях, когда материал сита содержит ионные группы, как в ионообменных смолах, или при взаимодействии диффундирующего вещества с ситом за счет адсорбции или комплексообразования. С практической точки зрения желательно, чтобы сито имело либо форму мембраны, что используется при проведении диализа (стр. 299) и не будет здесь рассматриваться, либо форму колонки из дискретных частиц. Наиболее удобным материалом для этого последнего применения является сефадекс — поперечно сшитый декстран разной степени пористости. Методика разделения аналогична методике хроматографирования на колонках и называется гель-фильтрацией [2] (см. стр. 273). [c.280]

Рекомендуется следующая методика экстракции. Промытую и высушенную ацетоном культуру (1 кг) экстрагируют 10 частями (по весу) све-жеперегпанного диэтиленгликоля. Суспензию встряхивают по нескольку часов каждый день в течение 3—4 дней при комнатной температуре, прибавляют метанол (5% по объему), чтобы уменьп1ить вязкость, и клетки удаляют центрифугированием в закрытом стакане центрифуги Шарнлеса. Прозрачный желтый надосадочный раствор пропускают через фильтровальную свечу Беркефельда, чтобы удалить небольшие количества обломков бактериальных клеток, диализуют против дистиллированной воды [c.323]

При температурах выше 68° фенол и вода смешиваются в любых соотношениях [14 J. При охлаждении гомогенная смесь разделяется на два слоя верхнюю водную фазу, насыш енную фенолом, и нижнюю фенольную, насыщенную водой. Так, при 15° вода содержит 8,2% фенола, а в феноле растворено 37,4% воды. Если грамотрицателъные бактерии обрабатывают гомогенной смесью равных объемов фенола и воды при 65—68° [9], клетки быстрее разрушаются и значительная часть (до 40%) бактериальных веществ переходит в раствор. После охлаждения до 5—10° и центрифугирования получаются три фракции водный слой, фенольный слой и нерастворимый ни в воде, ни в феноле остаток (методика В в работе [9]). Водная фаза после диализа содержит бактериальный липополисахарид (О-антиген, эндотоксин [И, 12[), свободный от белка, и нуклеиновую кислоту. Липополисахарид и нуклеиновую кислоту можно разделить различными способами, например осаждением спиртом [9, 15, 16] (см. также стр. 285), ультрацентрифугированием [15], избирательным осаждением нуклеиновых кислот катионными детергентами, например цетилтриметиламмоний бромидом (цетавлон) [17, 17а], или комбинацией этих способов. [c.327]

Лиофилизированный неочищенный, состоящий из липополисахарида и нуклеиновой к11Слоты экстракт, полученный из водной фазы после экстракции смесью фенол — вода (методика I), растворяют в таком количестве 0,5 М раствора хлористого натрия, чтобы получить 0,5 — 1%-ный раствор. 2%-ный раствор цетавлона в 0,5 М хлористом натрии прибавляют при перемешивании, пока соотношение цетавлона и поочищенного экстракта не станет примерно равным 1,5 1. Затем раствор постепенно разбавляют водой и отделяют осадок центрифугированием по море того, как он образуется. Соль РНК и цетавлона осаждается приблизительно из 0,3 М раствора хлористого натрия. Разбавленный раствор лиофилизуют (стр. 302), полученный остаток растворяют в 0,5 М растворе хлористого натрия и выливают в десятикратный объем спирта. После центрифугирования осадок растворяют в воде, диализуют и лиофилизуют выход не содержащего РНК липополисахарида 30—А0% от неочищенного экстракта. [c.329]

Описаны усовершенствования первоначального метода сплавления со щелочью [19—21], позволяющие получать хитозан с ничтожным содержанием ацетильных групп. Приведенная ниже методика получения хлоргидрата хитозана основана на методе сплавления со щелочью и последующем фракционировании, предложенном Роземаном и сотр. [20], в то время как методика получения свободного хитозана [19] включает стадию диализа для удаления низкомолекулярных продуктов расщепления. Разработан также более простой способ, включающий обработку хитина водным едким натром [14, 17 [ и удобный для приготовления неполностью N-дезацетилированного хитозана. [c.505]

Кислые полисахариды могут присутствовать в неочищенном препарате липополисахарида, полученном экстракцией смесью вода — фенол. В этом случае на стадии ультрацентрифугирования они вместе с нуклеиновой кислотой остаются в супернатанте. Разделение кислых полисахаридов и нуклеиновых кислот основано на том, что в отличие от комплекса с нуклеиновыми кислотами комплекс цетавлона с кислыми полисахаридами растворим в 0,3 М растворе хлористого натрия. Оба названных комплекса растворяются в 1 М растворе хлористого натрия [12]. Супернатант, содержащий кислые полисахариды и нуклеиновую кислоту, растворяют в таком количестве 0,5 М раствора хлористого натрия, чтобы получился 2%-ный раствор. К этому раствору добавляют 2%-ный водный раствор цетавлона до прекращения выпадения осадка. Осадок комплекса цетавлона с нуклеиновыми кислотами отделяют центрифугированием. При разбавлении супернатанта водой осаждается комплекс цетавлона с кислыми полисахаридами. Этот осадок растворяют в 1 М растворе хлористого натрия (1 г влажного осадка на 100 мл раствора), диализуют 72 ч против воды и содержащий кислые полисахариды раствор лиофилизуют. Модифицированная методика, сходная с приведенной выше, была использована [13] для выделения и очистки кислых полисахаридов из Serratia mar es ens. С помощью этой же самой методики из капсул Е. oli были получены антигены, представляющие собой кислые полисахариды [14]. [c.129]

Методика [17]. Клеточные стенки (250 мг) La toba illus plantarum 10i6 суспендируют в 20 мл 0,5 н. раствора едкого натра и суспензию перемешивают 4 ч при 22 °С. За это время 95% фосфата переходит в раствор. Смесь центрифугируют (10 000 g, 30 мин) и супернатант нейтрализуют 0,5 н. соляной кислотой, после чего экстракт диализуют против дистиллированной воды и лиофилизуют. На этой стадии выделения препарат содержит в небольшом количестве пептидные вещества, основную часть которых удаляют, используя ионообменную хроматографию (см. далее). Кроме того, тейхоевую кислоту можно также очистить гель-фильтрацией на сефадексе G-50 [16]. [c.133]

Методика [/5]. Ы,Ы-Диметилгидразин перегоняют непосредственно перед экстракцией. Фракцию с температурой кипения 61—63 °С растворяют в воде и нейтрализуют таким количеством муравьиной кислоты, чтобы получился 2%-ный раствор с pH 7,0. Этот раствор (80 мл) добавляют к нагретой до 80 °С суспензии 400 мг стенок La toba illus arabinosus 17-5 в 320 мл воды. Смесь интенсивно перемешивают при 80 °С в колбе емкостью 2 л, чтобы обеспечить хорошее аэрирование раствора. Через 2 ч, когда более 90% фосфата перейдет в раствор, смесь охлаждают и осколки клеток отделяют центрифугированием. Супернатант разбавляют равным объемом воды, и вносят на колонку (2X30 см) с ДЭАЭ-целлюлозой (СОз ). Колонку сначала промывают 500 мл воды, а затем проводят градиентное элюирование (линейный градиент, 500 мл воды —>- 500 мл 0,5 М раствора карбоната аммония). Собранные фракции анализируют на присутствие фосфата и, объединив соответствующие фракции, упаривают в вакууме, остаток растворяют в небольшом объеме воды и раствор лиофилизуют. С колонки в первую очередь элюируются фосфорилированные полисахариды, содержащие L-рамнозу. Далее элюируется тейхоевая кислота. Вместо карбоната аммония для элюирования можно применять хлористый литий, который удаляют из раствора диализом либо экстракцией остатка после упаривания холодным безводным спиртом [30]. [c.133]

Чистые ганглиозиды Gmi и Gnia получают следующим образом. Фракции, содержащие хроматографически чистые ганглиозиды, объединяют и растворитель отгоняют в вакууме. Чтобы предотвратить вспенивание, прибавляют н-пропиловый спирт. Воду удаляют при упаривании остатка со смесью толуол — спирт (1 1 по- объему), полученный остаток растворяют в небольшом количестве смеси хлороформ — метанол (1 1 по объему), выдерживают в течение ночи и осадок кремневой кислоты отделяют центрифугированием. Супернатант упаривают в токе азота при 40—50 °С (температура бапи). Когда раствор станет мутным, его охлаждают до 0°С. Выпавшие в осадок ганглиозиды (Gma, как правило, кристаллический) отделяют, а из маточных растворов получают вторую порцию ганглиозида, для чего маточные растворы либо дополнительно упаривают, либо разбавляют двукратным объемом ацетона. Если ганглиозиды элюировали смесью, в состав которой входит аммиак, объединенные фракции упаривают до малого объема, обрабатывают небольшим избытком едкого иатра и диализуют в течение 3 дней. Диализат лиофилизуют . Эта процедура может использоваться и в том случае, если ганглиозиды выделялись по первой методике, хроматографированием в нейтральных системах растворителей. Полученные таким образом соли ганглиозидов устойчивы при хранении в эксикаторе. [c.353]

Систематическое изучение с целью нахождения наиболее подходящих условий выделения щелочного лигнина проводилось Мета [25], метод которого часто использовался с небольшими изменениями [226, 227]. Гибберт и сотрудники [228] рекомендовали следующую методику процесса проэкстрагированную и освобожденную от гуминовых веществ древесную муку (180 г с содержанием влаги 9,5%) нагревают с 1л 4%-ного раствора едкого натра в атмосфере азота до температуры 172 в течение 20 мин. и эту температуру выдерживают в течение 1 часа. Охлажденную смесь фильтруют, массу промывают 1%-ным раствором едкого натра и водой и объединенные фильтраты подкисляют концентрированной соляной кислотой. Осажденный лигнин центрифугируют, суспендируют в небольшом количестве дистиллированной воды и диализуют до тех пор, пока суспензия лигнина не покажет нейтральной реакции с конгоротовой бумажкой. Лигнин снова центрифугируют (если необходимо, после прибавления нескольких граммов безводного сульфата натрия для того, чтобы скоагулировать коллоидально [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология