спектроскопия растворители

Одним из наиболее точных экспериментальных методов определения размеров коллоидных частиц является фотонная корреляционная спектроскопия [62 - 66]. Сущность метода заключается в определении коэффициента диффузии коллоидных частиц путем измерения спектрального состава рассеянного света. Результаты прямых измерений размеров асфальтеновых ассоциатов в модельных растворах углеводородов описаны в работе [64]. В качестве объектов исследования были выбраны первичные асфальтены, выделенные из гудрона смеси западно-сибирских нефтей и индивидуальные углеводороды толуол, циклогексан, н-пентан. Показано, что размеры асфальтеновых ассоциатов в зависимости от их концентрации в растворе (до 10% мае.) и растворителя варьируются от 2,0 до 13,5 нм. [c.84]

Таблица б Растворители, применяемые в ИК спектроскопии [c.141]

Как и в ИК спектроскопии, растворители, применяемые в УФ и видимой спектроскопии, должны быть прозрачны в исследуемой области спектра и химически инертны по отношению к растворенному веществу. [c.205]

Спектры растворов, жидкостей и кристаллов могут служить важным источником сведений о межмолекулярном взаимодействии, о его тонких деталях. Сравнивая величину низкочастотного сдвига при растворении вещества в серии растворителей, можно определить, как изменяется энергия межмолекулярного взаимодействия веществ с растворителем, электронно-донорные свойства растворителей и др. Особое значение при изучении межмолекулярного взаимодействия приобрела спектроскопия водородной связи. [c.178]

Области прозрачности некоторых растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, при толщине слоя 0,1 мм и пропускании не менее 25% падающего света [c.207]

По данным ИК-спектроскопии. Растворитель —гексан. [c.61]

Исследования ИК-сиектров поглощения растворов в сжиженных газах при низких температурах открывают весьма интересные перспективы для решения ряда научных и прикладных задач. Главной особенностью сжиженных газов, таких, например, как аргон, азот, кислород, является их высокая инертность. По своей инертности они существенно превосходят широко применяемые в ИК-спектроскопии растворители сероуглерод, четыреххлористый углерод и гексан. Вторым замечательным свойством сжиженных газов является их прозрачность в широкой спектральной области. Это позволяет скомпенсировать главный-недостаток сжиженных газов как растворителей — их низкую растворяющую способность, применяя достаточно большие толщины поглощающих слоев. Последние ограничиваются только техническими соображениями. При низких температурах спектры заметно упрощаются благодаря исчезновению полос горячих переходов, а сужение спектральных полос облегчает их разде- [c.81]

Были предприняты попытки [14] расширить возможности ИК-спектроскопии на основе изучения отдельных подфракций, выделенных из первичных асфальтенов в результате применения растворителей, различающихся по полярности, от нормальных парафиновых углеводородов С — Сд до диоксапа и ацетона. Экстрагированные вещества частично выпадали в осадок. ИК-спектры выделенных фракций асфальтенов показывают, что в них проявляются те же характерные полосы поглощения, что и в ИК-спектрах асфальтенов, описанных другими авторами. Были получены также полуколичественные величины относительного содержания различных атомных груннировок в исходных асфальтенах и их фракциях отнесением характерных полос поглощения к полосе [c.208]

В продукте перегонки остатка с водяным паром содержались тяжелые масла и асфальтены, которые разделяли, последовательно обрабатывая различными растворителями. Оба продукта растворялись в четыреххлористо м водороде, благодаря чему удалось исследовать их методами ИК- и ЯМР-спектроскопии. Результаты этих исследований таковы [c.321]

В табл. 26 перечислены растворители, наиболее часто применяемые в УФ и видимой спектроскопии, и приведены границы их поглощения при толщине слоя 1 см. [c.205]

ИК-спектр мало пригоден для определения чистоты вещества, если заранее неизвестно, какие в нем могут быть примеси. Значительные количества примесей могут остаться незамеченными, если они имеют малоинтенсивные полосы, которые к тому же могут маскироваться поглощением основного вещества или растворителя. Однако, если примесь сильно поглощает в области, прозрачной для основного компонента, ИК-спектроскопия может оказаться очень чувствительным методом обнаружения и количественного [c.210]

Для возбуждения спектров КР используют обычно излучение в видимой области. При этом спектры КР также находятся в видимой области, что позволяет использовать для их записи стеклянную оптику. Поскольку вода прозрачна для видимого света и очень слабо рассеивает его, она служит прекрасным растворителем для получения спектров КР- При этом доступны для исследования многие водные растворы, интересные с биологической точки зрения, для которых использование метода ИК-спектроскопии затруднительно или даже невозможно. Примером могут служить растворы а-химотрипсина и других ферментов, в спектрах КР котор были обнаружены полосы, характерные для ряда структурных элементов в этих молекулах. [c.222]

Таблица III.l. Некоторые стеклообразующие растворители и смеси для спектроскопии ЭПР

Статистика показывает, что по точности предлагаемые методы не уступают общепринятым, например, методами фотоэлектронной спектроскопии (ФЭС). Для зависимости (4.7) коэффициент корреляции 0,85 - довольно высокое значение. Из полученных результатов следует, что уравнение распространяется на вещества с ПИ < 9, 045 эВ, т.е. охватывает большинство органических веществ. С применением эффективных ПИ и СЭ был впервые доказан орбитальный контроль процессов карбонизации [12, 13, 19] и растворения нефтяных асфальтенов в органических растворителях [26-28]. Развиваемый в данной работе подход использован для направленного синтеза многокомпонентных систем и сольвентов и изучения сложных органических смесей [29]. [c.94]

Методы ЭФС в сочетании с масс-спектроскопией и термодинамикой открывают пути направленного подбора растворителей АСВ [42]. На рис. 5 7 приведена обобщенная схема разработанного метода. Исходная информация для этого данные УФ-спектроскопии и хромотографии. [c.110]

Наиболее универсальным, хотя и не самым чувствительным методом является ИК спектроскопия. Это связано с тем, что для большинства веществ спектры в ИК области могут быть непосредственно увязаны со структурой молекул, так как поглощение в определенной области спектра является характеристичным для структурных групп, входящих в состав молекул. Для идентификации неизвестного вещества по его ИК спектру пользуются атласом ИК спектров. Следует, однако, учитывать, что при снятии ИК спектра из раствора на спектр определяемого вещества может накладываться спектр растворителя. В связи с этим выбор растворителя приобретает важное значение, и если примененный для хроматографирования растворитель непригоден для снятия спектра анализируемого вещества, то он должен быть предварительно удален. [c.99]

Граница пропускания спектрально чистых растворителей, наиболее часто применяемых в УФ спектроскопии, при толщине слоя 1 см (точность 5 нм) [c.129]

Гордон Л., Форд Р. Спутник химика (М., Мир, 1976). Оригинальный справочник для химиков, содержащий кроме табличных данных, обширные теоретические сведения и сведений по лабораторной практике. Большая часть материала носит оригинальный характер и в других известных справочниках не встречается. Около трети объема посвящено спектроскопии. Хорошо освещен вопрос, связанный с очисткой растворителей. Имеются главы Программы для расчетов на электронных вычислительных машинах , Статистическая обработка результатов эксперимента . Каждый раздел снабжен обширной библиографией. [c.181]

В качестве растворителей в УФ-спектроскопии применяют вещества, не поглощающие в исследуемой области спектра и не вступающие в химическое взаимодействие с растворенным веществом (табл. 170). [c.275]

Табл ица 172. Растворители, применяемые в ИК-спектроскопии [c.282]

Поглощение растворителей в ИК-спектроскопии при толщине слоя 0,1 мм [c.199]

ИК-Спектры овободных моносахаридов обычно снимают в таблетках с бромистым калием или в вазелиновом масле. Изучение ИК-спек-тров моносахаридов в растворах ограничено вследствие плохой растворимости моносахаридов в традиционных для ИК-спектроскопии растворителях ( I4, H I3 и др.), а применение водных растворов связано с использованием специальной техники. Производные моносахаридов, способные растворяться в вышеуказанных растворителях, исследуются также в растворах. В этом случае полученная информация значительно полнее, особенно ценны данные о наличии и характере во- [c.31]

Сведения о химических сдвигах углеродных атомов обычно получают из спектров с полным подавлением спин-спинового взаимодействия с протонами. Интервал химических сдвигов углерода составляет около 250 м. д., что более чем на порядок превышает область химических сдвигов протонов. Поскольку при Этом сигналы в спектре ЯМР С имеют малую ширину, то практически каждой линии в спектре соответствует одна группа химически эквивалентных углеродных атомов . В качестве эталонного соединения в, спектроскопии ЯМР. С выбран тетра- метилсилан, химический сдвиг которого принят за О м. д. (на рис. 5.2 это крайний правый сигнал спектра). Сдвиги в слабое поле относительно ТМС считают положительными (шкала 8с). В качестве дополнительных эталонов на практике часто выбирают сигналы растворителей, химические сдвиги которых в 8с -шкале приведены в табл. П1Х. [c.136]

Маиболее широко применяемые в ИК спектроскопии растворители и области их собственного поглощения указаны на рис. ХП.З. На обычных сканирующих спектрометрах, даже двухлучевых, невозможно получить спектр растворенного вещества в тех интервалах длин волн, где имеется сильное собственное поглощение растворителя. Поэтому для регистрации полного спектра растворенного образца чаще всего приходится готовить несколько растворов в разных растворителях. [c.272]

В последние годы появился ряд работ, посвященных иззгчению колебательных спектров молекулярных комплексов методом криогенной спектроскопии [I, 2]. Хотя общее число таких работ пока еще невелико, уже достигнуты определенные успехи в исследовании слабых межмолекулярных взаимодействий в криорастворах. Это объясняется несколькими причинами. Прежде всего привлекает сочетание низкой температуры с высокой инертностью сжиженных благородных газов, используемых в качестве растворителей. Взаимодействие растворенных молекул с окружением в этих условиях оказывается существенно меньше, чем в случае типичных для ИК-спектроскопии растворителей. Именно поэтому в криорастворах и удается исследовать взаимодействия, занимающие промежуточное положение между типичными ван-дер-ваальсовыми взаимодействиями и слабой водородной связью. [c.199]

Асфальтены, в отличие от смол, не растворимы в алканах, имеют высокую степень ароматичности, которая в совокупности с высокой молекулярной массой гетероциклических соединений приводит к значительному межмолекуляриому взаимодействию, способствующему образованию надмолекулярных структур. Наличие надмолекулярной структуры асфальтенов является одной из важнейших особенностей этих компонентов и, в целом, определяет сложности их аналитического исследования. Если смолы можно легко разделить на узкие фракции то для разделения асфальтенов нужны специальные растворители, обладающие различной полярностью, а также специальные приемы, включающие гидрирование, термодеструкцию, озонолиз, а также набор современных методов (ИК- и УФ-спектроскопия, ЯМР-, ЭПР- и масс-спектрометрия, люминисцентный и рентгеноструктурный анализы) [19, 22, 23]. Например, экспериментами по гидрированию смол с М 600-800 и асфальтенов с М 1700 в мягких условиях [23] было показано, что из них могут быть получены углеводороды, по составу и свойствам приближающиеся к соответствующим углеводородам, вьвделенным из высокомолекулярной части нефти. Основное их отличие в более высокой цикличности, повышенном содержании серы и меньшем содержании атомов углерода с алифатическими связями. Это свидетельствует о наличии прямой генетической связи между высокомолекулярными углеводородами, гетероатомными соединениями, смолами, асфальтенами. [c.19]

Взаимодействие НХ с катализатором протекает по обратимой реакции с высокой скоростью, при этом образуются комплексы с переносом заряда или ионные пары, что подтверждается методами УФ- и ИК-спектроскопии, изменениял дипольного момента и давления паров (подробнее см. гл. 4) последующее образование (т-комплексов в результате взаимодействия их с аренами является более медленной стадией. Большое влияние на дальнейшее превращение ст-комплексов оказывает основность растворителей. Действительно, если реакцию проводить без растворителей или со слабоосновными растворителями, то образующиеся алкилбензолы, обладающие более основными свойствами, чем исходный бензол, накапливаются в виде комплекса [c.45]

Сераорганические соединения входят в состав большинства нефтей. По содержанию и составу сернистые соединения нефти сильно различаются. В нефтях, кроме элементной серы и сероводорода, присутствуют и органические соединения двухвалентной серы меркаптаны, сульфиды, тиофены, соединения типа бензо- и дибензотиофенов. Поэтому проблема технологии нефтехимической переработки серосодержащих нефтяных фракций требует разработки качественно новых экспрессных методов оценки физико-химических свойств фракций и входящих в них компонентов. В частности, таких важнейших характеристик реакционной способности, как потенциал ионизации (ПИ) и сродство к электрону (СЭ), которые определ пот специфику взаимодействия веществ с растворителями, термостойкость и другие свойства [1]. Чтобы перейти к изучению фракций серосодержащих нефтей целесообразно изучить зависимости изменений физико-химических свойств в гомологических рядах индивидуальных соединений, содержащих серу Определенные перспективы в этом направлении открывает электронная абсорбционная спектроскопия. Целью настоящей работы является установление существования подобных зависимостей между ПИ и СЭ в рядах органических соединений серы и логарифмической функцией интегральной силы осциллятора (ИСО). Основой данной работы явились закономерности [2-4], что ПИ и СЭ для я-электронных органических веществ определяются логарифмической функцией интегральной силы осциллятора по абсорбционным электронным спектрам растворов в видимой и УФ области. Аналогичные результаты получены для инертных газов. Обнаружена корреляция логарифмической функции ИСО в вакуумных ультрафиолетовых спектрах, ПИ и СЭ [3]. [c.124]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

В учебниках и монографиях по спектроскопии обычно указывается, что на спектр поглощения оказывают влияние растворитель и оптические свойства прибора. Исследованиями 16] показано, что спектры поглощения сульфидов (и эфиров) в углеводородных и спиртовых растворителях идентичны. Мы предпочли 1Кпольао-еать неполярный растворитель— изооктан (2, 2, 4-триметилпен-тан), предварительно очищенный на силикагеле марки ШСМ до оптической прозрачности в области 210—215 н . В каталогах приведены спектры поглощения, измеренные и в других растворителях. [c.159]

Хотя требования к чистоте растворителей, применяемых в ИК-спектроскопии, не такне жесткие, как в УФ-спектроскопии, выбор подходящего растворителя может быть сопряжен с большими трудностями. Первая из них состоит в том, что не существует растворителей, полностью прозрачных в ИК-области спектра. Поэтому выбирают растворители с возможно меньшим числом полос поглощения и используют тонкие кюветы с более концентрированными растворами, чтобы уменьшить поглощение растворителя. Для ком-пенсацпи поглощения растворителя на пути луча помещают кювету сравнения с чистым растворителем. Если исследуемое вещество растворяется в иеполяртюм растворителе, то при толщине кюветы менее 0,5 мм можно записать весь ИК-спектр в средней области, используя два растворителя четыреххлористый углерод и сероуглерод (табл. 20). [c.207]

В данной работе исследована кинетика экстракции фуллеренов СбО и С70 в толуоле и четыреххлористом углероде (ЧХУ) при комнатной температуре, температурах кипения растворителей и близких к ним. По данным [21, 22, 26] толуол имеет широкое применение как один из наиболее эффективных растворителей фуллеренов. ЧХУ является наиболее подходящим растворителем при исследовании различных фуллеренсодержащих систем с помощью спектроскопии оптического поглощения в ИК-области. [c.42]

Наиболее удачны для ИК спектроскопии следующие растворители бромоформ, сероуглерод, четыреххлористый углерод, дейтерированный ацетон, тетрахлорэтилен. Для узких диапазонов спектра могут применяться и другие растворители. [c.99]

При измерении спектров поглощения в ультрафиолетовой области в качестве источника света используется водородная (дейтеривая) лампа (200—350 нм), а кюветы для раствора вещества, призма и вся оптика в приборе должны быть изготовлены из кварца (обычное стекло непрозрачно для коротковолнового излучения). При работе в видимой области используют тот же прибор, но в качестве источника излучения применяют лампу накаливания (от 350 нм и далее), а кюветы могут быть изготовлены из обычного стекла. В качестве растворителей в УФ спектроскопии применяют вещества, не имеющие поглощения в исследуемой области спектра и не вступающие в химическое взаимодействие с растворенным веществом (см. табл. 1). Для измерения электронных спектров поглощения обычно используют сильно разбавленные растворы (10 —10" моль/л). [c.129]

Водородные связи, образующиеся между молекулами протонных растворителей и ароматическими или непредельными углеводородами, можно рассматривать как частный случай я-комплексов. Типичные признаки образования Я-связей, устанавливаемые методом ИК-спектроскопии — сдвиг в область более низких частот валентного колебания атома водорода, увеличение интепральной интенсивности этой полосы поглощения. [c.14]