Микроскопия ошибки

Еще большая точность может быть достигнута при применении другого измерительного прибора — горизонтального компаратора ИЗА-2 (рис. 131). Он позволяет измерять расстояния между спектральными линиями с ошибкой около 0,001 мм. В компараторе имеется два жестко закрепленных микроскопа, относительно которых перемещают предметный столик, со спектрограммой. На столике жестко крепится точная миллиметровая шкала. Измеряемые спектральные линии последовательно выводят в центр поля зрения [c.209]

При любом измерении всегда допускаются некоторые ошибки, которые ограничивают точность измерения. Например, измеряя расстояния между спектральными линиями, можно допустить ошибку при совмещении штриха в поле зрения микроскопа или компаратора с центром линии отсчетная шкала прибора также может быть недостаточно точной расстояние между линиями слегка изменяется при изменении температуры в лаборатории вследствие расширения самой фотографической пластинки и т. д. [c.225]

Некоторые из этих ошибок являются случайными. Так, при каждом измерении совмещение штриха с центром спектральной линии будет происходить по-разному, в результате чего появляется ошибка в измерениях. Другие ошибки имеют постоянный характер. Они сохраняются при любом измерении, выполненном на данном приборе по одной и той же методике. Так, если шкала микроскопа или компаратора нанесена недостаточно точно, то ее ошибка будет включаться н результаты измерения всегда, пока применяется этот прибор. [c.225]

Объективы, исправленные в отношении хроматической аберрации и для вторичного спектра, называются апохроматами. Линзы их для лучшей коррекции вторичного спектра делают из плавикового шпата, каменной соли, квасцов и других материалов. Апохроматы дают возможность устранить окрашивание объекта и получить одинаково резкое изображение от лучей разного цвета. Максимального эффекта при работе с апохроматами можно достичь только при одновременном использовании компенсационных окуляров, возмещающих оптические недостатки объективов. В компенсационных окулярах хроматическая ошибка обратна хроматической ошибке объектива, и в результате хроматическая аберрация микроскопа оказывается почти полностью скомпенсированной. [c.7]

Основываясь на полученных результатах, можно представить себе такого рода общую картину. Значения удельной поверхности, вычисленные с помощью метода БЭТ по адсорбции азота, согласуются в пределах 10—20% с значениями, рассчитанными по размерам частиц, которые определяются методом электронной микроскопии. Расхождения между этими значениями не превышают, видимо, ошибки эксперимента и неточности вычислений. Распределение частиц сажи по размерам, неопределенность плотности, наличие внутренней поверхности и отклонение от сферичности — все это должно приниматься во внимание при оценке точности вычисления площади поверхности 5 , определяемой методом электронной микроскопии. В то же время на величину должны влиять экспериментальные ошибки адсорбционных измерений и ошибка в определении х,п по изотерме адсорбции. [c.88]

Позднее такие измерения проводили, наблюдая под микроскопом радиальное сжатие и соответствующее продольное удлинение образца [18]. Моноволокно растягивали между двумя подвижными зажимами, установленными на столике микроскопа. Для определения изменений длины на моноволокно наносили две чернильные метки. Дифракционные эффекты на концах образца уменьшали использованием иммерсионной жидкости. Метод обладает недостаточно высокой точностью, так как ошибки достигают 10% при доверительном интервале измеряемой величины, составляющем 95%. [c.218]

НО прочная металлическая балка прикрепляется одним концом к оси, обеспечивающей небольшие вертикальные перемещения. В ней просверливается небольшое отверстие, напротив которого снизу к рычагу приклеивается прозрачная стеклянная пластина. Толщина пластины должна быть достаточно большой, чтобы при действии нагрузки не наблюдалось заметных искажений. При подвешивании груза к свободному концу рычага моноволокно сжимается между этой пластиной и нижней стеклянной пластиной, лежащей над небольшим отверстием в жестком основании., Сжимающее устройство укрепляется на столике микроскопа, снабженного вертикальным осветителем, и с помощью плоского зеркала, расположенного под углом 45°, увеличенное изображение зоны контакта проецируется на экран. При малых нагрузках очень заметны шероховатости и дефекты поверхности, а на обеих сторонах зоны сжатия возникают интерференционные картины. Они могут быть использованы для оценки действительной ширины контакта, но величина коррекции мала и лежит в пределах ошибки измерений. Типичный результат для волокон полиэтилентере- [c.220]

НОЙ жидкостью и диаметр измеряется непосредственно с помощью калиброванного окуляра. В качестве иммерсионной среды выбирается жидкость с показателем преломления, близким к показателю преломления волокна. При этом дифракционные эффекты уменьшаются, но моноволокно остается видимым. В этих экспериментах необходимо очень тщательно фокусировать микроскоп. Неточность фокусировки может дать ошибку в определении диаметра, соизмеримую со значением и у. [c.222]

Для того чтобы быть уверенным в результатах измерений, необходимо микроскоп и лазер защитить по возможности лучше от вибраций. В рассматриваемой конструкции эта задача была решена с помощью соответствующих демпфирующих подкладок. Когда измеряется интенсивность света, исходящего от неподвижного объекта (стенки кюветы), вибрация и другие источники помех дают погрешность порядка 5% от наблюдаемого сигнала. Это допустимо, поскольку интенсивность рассеянного света при варьировании размеров частиц от 0,0500 до 0,3000 мкм изменяется в 10 раз (5%-ная ошибка в амплитуде не сказывается в сильной мере на результатах измерений). [c.251]

Описанные выше исследования с охлаждаемой камерой объекта представляют интерес с двух точек зрения. С одной стороны, они привели к установлению двух способов устранения загрязнения в микроскопе — путем охлаждения камеры и путем выжигания загрязнений кислородом. С другой стороны, они указывают на сложные условия, в которых находится препарат во время облучения в микроскопе. Этот вопрос требует серьезного внимания со стороны всех экспериментаторов, работающих с электронным микроскопом, так как недостаточный учет этих условий может привести к ошибкам и ложным выводам. [c.28]

Ошибки, вызываемые применением дневного или искусственного света от ламп накаливания, вызываются различиями спектрального состава излучения этих источников. При дневном свете, более богатом синими лучами, обесцвечивание линии достигается при более синем положении компенсатора по сравнению с его установкой при электрическом освещении. Результаты измерения дисперсии при прочих равных условиях при дневном свете получаются завышенными примерно на 0,4— 0,6 единиц по сравнению с таким же определением при электрическом свете. Поэтому градуировку прибора и работу на нем желательно проводить с постоянным источником света. Очень удобны малогабаритные осветители для микроскопов, например типа ОЙ-19. [c.200]

Одно очень важное исследование ясно показало, каковы бывают ошибки при определении такой легко выделяющейся воды. Было найдено, что некоторые цеолиты, будучи сильно обезвожены (но не нагреты до разрушения их молекулярной структуры), могли затем поглощать вместо воды различные сухие газы, в атмосферу которых их помещали, например двуокись углерода, аммиак, сероуглерод и др., даже воздух в больших количествах, а также некоторые жидкости. На основании этого наблюдения можно полагать, что упомянутое выше большое прибавление в массе (в 1,5%) у частично обезвоженного минерала происходило за счет воздуха, который был поглощен из эксикатора, а не от поглощения влаги, как полагали прежде. Отсюда следует, что опасно принимать потерю в массе за меру количества выделенной воды, а также, что во многих случаях этот способ определения воды совершенно непригоден. Какой метод необходимо применить в каждом отдельном случае, должно быть полностью предоставлено выбору работающего в этом выборе он часто будет руководствоваться минеральным составом породы на основании внешнего вида ее или исследования иод микроскопом. [c.906]

При работе с измерительным микроскопом нужно подводить микроскоп к линиям всегда с одной стороны, чтобы исключить ошибку мертвого хода винта. При работе с компаратором этого делать не нужно. Пройдя спектр в одном направлении, сбивают установку микроскопа и проводят измерения повторно в обратном направлении. При необходимости уменьшить случайную-погрешность результата такую операцию повторяют 3—5 и более раз. [c.291]

Минимальная погрешность, с которой можно измерить расстояние между линиями, определяется погрешностями шкалы и составляет 1 мкм. Практически этой точности добиться не удается, так как ширина спектральной линии обычно не менее 10 мкм и положение максимума удается определить с точностью до 2—3 мкм. Для широких линий и полос ошибки измерений могут быть значительно больше. Такие линии и полосы следует измерять не на компараторе, а на более простом измерительном микроскопе. Точность компаратора в этом случае реализовать не удается, а измерения с его помощью труднее и более длительны. [c.291]

Для многих смол с Яд <1,51 — 1,52 в качестве вспомогательных пластинок можно использовать обычные покровные стекла от микроскопов. Чтобы устранить возможную ошибку из-за нестрогой параллельности пластинки, надо сделать два отсчета Пд, повернув после первого отсчета пластинку на 180°. [c.188]

После охлаждения образцы по грани 8 х 35 мм шлифовали, исследовали их структуру на металлографическом микроскопе МИМ-8М и по методу Глаголева определяли объемное содержание связующего сплава по длине образцов. Распределение меди и кобальта по длине образцов исследовали методом локального рентгеноспектрального анализа на установке Микроскан-5 . Облучение образцов проводили электронным зондом длиной 1000 и шириной 2 мкм. Это позволило замерять усредненную интенсивность рентгеновского излучения исследуемых элементов и избежать влияния структуры сплава (зернистости) на измерение интенсивностей. Пять участков измерения интенсивностей располагались на грани 8 X 35 жж по линии, перпендикулярной продольной оси грани, расстояние между этими линиями составляло 0,5 мм. В образцах, контактировавших с расплавом кобальта, количественное содержание связующего металла находили также путем сравнения отношений интенсивностей кобальта и вольфрама (/со// у) с отношением интенсивностей этих элементов в эталонах. Абсолютная ошибка определения содержания кобальта составляла 0,5 об. %. Разность результатов определения содержания связующего металла по методике Глаголева и путем измерения отношений интенсивностей не превышала 0,8 об.%. [c.95]

Вариант этого метода, в котором ток теплой воды обогревает последовательно препарат на столике микроскопа и призмы рефрактометра типа Аббе [30, 31], позволяет точнее определять показатель преломления твердого вещества, че.м иммерсионный метод в его обычной модификации. Для устранения ошибки, которая может иметь место вследствие неполного совпадения температур жидкости в препарате и на рефрактометре, следует [c.260]

Ошибка в 5% при вычислении В/Ео приводит к ошибке 0,20аз в измеряемой скорости. В табл. III.8 приведены значения поправок регулировки хорошо настроенного микроскопа, если внутренний диаметр стеклянной ячейки равен 2 мм, наименьшая толщина стенок 0,25 мм, ] = 0,25 мм = 1,000, = 1,515 (стекло) и = = 1,342. Поправки, полученные при (3° С и фокусировке на верхней внешней поверхности трубки, сведены в графу 2. [c.163]

Ультрамикроскопия явилась одним из первых оптических методов исследования коллоидных систем. Наблюдение взвешенных в воздухе частиц с помощью микроскопа на темном фоне при фокусировании падающего на них сбоку света было описано еще М. В. Ломоносовым. Однако лишь в 1903 г. Зидентопф и Зигмонди на основе этого явления предложили прибор — ультрамикроскоп, который был использован для исследования лиозолей. Не будет ошибкой сказать, что это изобретение, давшее возможность подтвердить реальность существования коллоидных частиц, положило начало бурному развитию коллоидной химии. [c.44]

Как правило, величина поверхности определяется визуально, что, иесомиенно, приводит к субъективным ошибкам и искажениям. Кроме того, визуальная оценка обнажившейся после воздействия воды поверхности делается невозможной в случае темно-окрашенных минеральных материалов, трудно отличимых от битума, напрпмер при применении золы. В последнем случае можно использовать метод, основаипый на люминесцентной микроскопии [56]. [c.124]

ПОЛНОСТЬЮ закрытый, за исключением небольшого входного отверстия, контейнер (рис. 2.2). Для этой цели обычно используется диафрагма электронного микроскопа (диаметр 3 мм) с отверстием 25—100 мкм. Контейнер изготавливается из материала (Т или С), отличного от металла, используемого для изготовления столика микроскопа. В этом случае легко регистрировать любое рентгеновское излучение от цилиндра Фарадея. Конструкция цилиндра Фарадея не позволяет выходить наружу отраженным и вторичным электронам, возникаюш,им под действием первичного пучка. Поэтому ток, текуш,ий на землю, в точности равен току падаюш,его пучка / и может быть легко измерен пикоамперметром постоянного тока или калиброванным усилителем тока образца. В тех случаях, когда не требуется большой точности, цилиндр Фарадея может быть заменен плоским куском графита. В этом случае измеряемый ток образца г об и ток первичного (падаюш,его) пучка I связаны соотношением 1 = 1об/[1—(л + б)], где т] и б — коэффициенты отражения и вторичной электронной эмиссии (гл. 3) соответственно. Для графитового образца, расположенного перпендикулярно пучку, как т], так о б малы, так что ошибка составляет по порядку величины всего лишь 10%. [c.16]

Если изображение частицы в электронном микроскопе имеет неправильную форму, необходимо выбрать характеристики ее размера. Само собой разумеется, что изображение частицы двумерно, и, если частицы исследуемого образца не ориентированы произвольно, возможна ошибка. Существует ряд общих способов выражения размера частиц. Наиболее удовлетворительные результаты дает метод выражения размера частиц с помощью проекционного диаметра, т. е. диаметра круга с площадью, равной двумерному изображению частицы. Вручную измерять его достаточно утомительно, но разработан анализатор Цейса—Эндтера, позволяющий непосредственно сравнивать площадь проекции частицы и площадь эталонного круга последнюю можно регулировать [190, 191]. Второй и, возможно, самый распространенный способ состоит в измерении по точкам пересечения каждой частицей линии, проведенной через ряд частиц [192]. Третий метод — это измерение диаметра Фере, представляющего собой расстояние между двумя касательными, проведенными к противоположным сторонам частицы параллельно некоторому фиксированному направлению, которое одинаково для всего ряда частиц. Наконец, можно измерять среднее между максимальной и минимальной шириной каждой частицы. Средний диаметр всего ряда частиц для каждого из этих измеренных параметров определяется обычным путем. [c.368]

ГИИ, с другой стороны, имеется ряд осложнений, которые могут привести ничего не подозревающего 0перат0 ра к затруднениям. Артефакты появляются на каждой стадии процесса спектральных измерений. Артефакты процесса обнаружения представляют собой ущирение и искажение формы пика, пики потерь кремния, поглощение и пик внутренней флуоресценции кремния. Артефакты, возникающие пря обработке импульсов, включают в себя наложение импульсов, суммарные пики и чувствительность к ошибкам при коррекции мертвого времени. Дополнительные артефакты появляются из-за окружения системы полупроводниковый детектор — микроскоп и включают микрофонные эффекты, наводки с земли и загрязнение маслом и льдом деталей детектора. Как в кристалл-дифракционном, так и в спектрометре с дисперсией по энб ргии может регистрироваться паразитное излучение (рентгеновское и электроны) от окружающих образец предметов, но из-за большего телесного угла сбора спектрометр с дисперсией по энергии более подвержен влиянию паразитного облучения. Однако из-за большого угла сбора такой спектрометр менее чувствителен к эффектам дефокусировки спектрометра при изменении положения образца. [c.265]

При микроскохшческом методе особенно удобно использовать проекционные микроскопы со сменной оптикой, дающие увеличение 300—800. Гранулометрический состав порошка люминофора определяется простым подсчетом в поле зрения числа зерен, максимальный размер которых находится в определенном диапазоне. Чтобы результат не зависел от случайного распределения зерен по предметному стеклу, подсчитывается не менее 300—500 зерен. На предметное стекло люминофор обычно наносится с водой, спиртом или иной жидкостью. На основании полученных данных строят кривую распределения по величине зерен, откладывая по оси ординат число зерен, а по оси абсцисс — их размер в мкм. При измерении частиц меньше 0,5 мкм с помощью микроскопического метода встречаются принципиальные трудности. Точность измерения величины отдельных зерен ограничена тем, что размеры элементарных кристалликов по разным направлениям различны. Для получения статистически точных результатов при небольшой величине отбираемых проб и исключения случайных ошибок, допускаемых в процессе отбора проб, требуется многократное повторение измерений. Кроме того, существенное влияние на результаты оказывают субъективные ошибки наблюдателя. [c.182]

Теоретически микроскоп может дать увеличение 2000X и более раз. Однако следует различать полезное и бесполезное увеличения микроскопа. Пределы полезного увеличения в обычно используемых микроскопах достигают 1400Х- При превышении границ полезного увеличения возникают дифракция и другие явления, обусловленные волновой природой света, которые незаметны в пределах полезного увеличения, но приводят к оптическим ошибкам в зоне бесполезных увеличений. [c.12]

При тех же условиях длина кварцевой нити должна быть всего 20 см. Если ошибка отсчета положения конца нити при помощи микроскопа равна 1 мк, то нетрудно вычислить, что навески не меньше 20 мкг 01пределяются на таких весах с ошибкой не более 1 % - [c.67]

Третий метод, постоянно используемый в Орлеане начиная с 1970 г., основан на измерении всех структурных параметров по микрофотографиям. Полученные значения затем вводятся в формулы табл. 3, дающие коэффициенты фа и фв. Для ламеллярной структуры [47] с ошибкой до 5% получены значения й, и с в путем измерения с помощью высококачественной оптической системы (М1коп) по микрофотографиям на ультратонких срезах. Срезы проверяются на электронном микроскопе с гониометрической головкой для подтверждения того, что они действительно перпендикулярны плоскости ламеллы. [c.221]

Данные о кинетике формирования надмолекулярной структуры сетчатых полимеров могут быть получены с помощью различных методов электронной и оптической микроскопии [167—170], электронно- и рентгенографии [171]. Полезную информацию могут дать также и некоторые другие методы [116, 168, 170, 172—176], в частности ИК- и ЯМР-спектроскопия, различные варианты релаксационной спектрометрии, методы парамагнитных и люминесцентных зондов и меток, исследование процессов диффузии различных жидкостей и газов. Эти методы решения указанной выше задачи не имеют принципиальных отличий от приемов решения аналогичных задач для линейных полимеров, однако следует обратить внимание на трудности интерпретации надмолекулярной организации сетчатых полимеров, полученных в виде тонких пленок на различных твердых поверхностях [177]. Эти исследования приобрели большой размах, поскольку сетчатые полимеры широко используются в качестве связующих для композиционных материалов, клеев, покрытий, лаков и т. п. Формирующаяся в процессе синтеза сетчатого полимера на поверхности твердого тела надмолекулярная структура в значительной мере будет определяться не только химическим строением исходных мономеров (олигомеров) и условиями синтеза, но и наличием твердой поверхности. Дифференциация этих факторов является трудной задачей, а пренебрежение влиянием твердой поверхности на процесс С1штеза сетчатого полимера и формирование его надмолекулярной организации может привести к серьезным ошибкам в интерпретации экспериментальных данных [176]. [c.36]

Далее, при помощи стереокомпаратора на снимках можно непосредственно измерить высоту отдельных деталей объекта, что далеко не всегда удается осуществить по методу оттенения. Хорошие результаты в пространственной трактовке электронномикроскопических стереопар получены таким путем, например, при исследовании скелетов диатомовых водорослей — здесь удалось составить схемы их довольно сложного строения, рассчитанные по стереоскопическим данным (фото 1) [7]. В по-еледнее время описаны приборы, позволяющие проводить, хотя и приближенную, но простую по выполнению интерпретацию стереоснимков [8], а также и стереоизмерения с высокой точностью [9]. Предложен также несложный прием для упрощения количественной обработки стереоснимков, например, реплик с поверхности тел, обладающих развитым рельефом. Препарирование проводят таким образом, чтобы возле реплики с объекта находилась углеродная реплика с шарика полистирола известного диаметра [10]. По диаметру шарика градуируют шкалу стереомикрометра. Поэтому измерения глубины можно делать без предварительного точного определения угла наклона объекта при съемке, а также отпадают ошибки в определении увеличения микроскопа и неточности при фотообработке негативов. [c.24]

Картрайт [85—88] провел сравнительные исследования взвешенной в воздухе пыли, в том числе угольной пыли из шахт, при помощи светового и электронного микроскопов. Образцы пыли в термическом преципитаторе осаждались на формваровую пленку, нанесенную на покровное стекло. Между стеклом и пленкой находился тонкий слой растворимого в воде вещества. После фотографирования в световом микроскопе стекло приводилось в соприкосповеии е с поверхностью воды, промежуточный слой растворялся и остававшаяся плавать формваровая пленка изучалась в электронном микроскопе. В работе внимательно проанализированы ошибки, которые могут возникнуть за счет методики, и были приняты меры, чтобы их избежать. В частности, сразу после получения объекты оттенялись сплавом Pt—Pd, чтобы можно было обнаружить потерю частиц. [c.156]

О необходимости учитывать действие электронного излучения на объект, чтобы не внасть в ошибку при электронно-микроскопических наблюдениях, указывалось в первой части книги. Однако в тех случаях, когда наблюдения в микроскопе за изменением кристаллов дополнялись регистрацией их струк-, [c.181]

Другое важное свойство пластинок — их необычайная 0л1Н0-родность по толщине (в пределах экспериментальной ошибки — 15 А для электронномикроскопических наблюдений). Это также доказывается наличием максимумов четырех порядков при рассеянии рентгеновских лучей под малыми углами. Первый период соответствует размеру, наблюдаемому в электронном микроскопе. Форма кристаллов может быть очень различна — от ромбовидных пластинок (см. рис. 10) до типичных дендритных форм (см. рис. 11) и сильно зависит от температуры кристаллизации и молекулярного веса полимера. Дендритные образования легче развиваются при быстрой кристаллизации и больших переохлаждениях [28, 61, 62], а также при очень медленной кристаллизации и малом переохлаждении [62]. Электронограммы образцов, полученных при малых и очень больших переохлаждениях, весьма схожи, несмотря на то, что здесь возможно действие различных механизмов. Тенденция к образованию дендритов усиливается при повышении концентрации раствора примерно более 1%- В промежуточном диапазоне переохлаждений образуются уже хорошо нам известные пластинчатые единичные кристаллы. [c.297]

Отмечают число делений винта. Или, если окуляр микроскопа снабжен микрометрической шкалой, замечают число делений окулярного микрометра, на которое сместился конец нити, не изменяя положения микроскопа. Вначале взвешивают несколько известных нагрузок (изготовление разновесов см. ниже) и по полученным данным строят график число делений микрометрического винта или окулярной шкалы — величина нагрузки. Получают прямую (рис. 36), при помощи которой затем по определяемому смещению коромысла устанавливают величину навески. При этом более точный (чем непосредственный отсчет по графику) результат можно получить, вычисляя навеску по формуле Р = f tga, где Р — навеска, у / — смещение коромысла, г. Следует иметь в виду, что нулевая точка несколько меняется после каждого взвешивания. Поэтому ее надо устанавливать перед каждым взвешиванием, и вес объекта определять как разность между положением нити с нагрузкой и без нагрузки. На весах описанной конструкции можно взвешивать десятки и сотни микрограмм вещества с относительной ошибкой 3—5%. Практическим пределом соотношения максимальной нагрузки и чувствительности таких весов является длина нити, которая не может быть сделана сколь угодно большой. Удлинение толстой кварцевой нити приводит к увеличению максимальной нагрузки при сохранении чувствительности. Однако существенное удлинение кварцевой нити снижает точность взвешивания. [c.102]

Было описано много вариантов метода Гуи весы с кварцевой пружиной, где отсчет производится с помощью передвигающегося микроскопа крутильные весы автоматические регистрирующие весы, обычно с электромагнитным уравновешиванием, и Многие другие приборы. Этот метод вполне пригоден для металлов, сплавов и других материалов, которым можно придать форму длинных цилиндров при условии, что вещества не ферромагнитны. Он применим также для жидких веществ при этом следует учитывать восприимчивость вещества ампулки. Когда же этот метод используется для порошкообразных материалов, то имеется существенная погрешность в определении эффективной плотности, которую нужно знать, чтобы перейти от объемной восприимчивости х к восприимчивости X на единицу массы. Эффективную плотность не всегда легко оценить, что связано с появлением основной ошибки. Метод Гуи нельзя непосредственно применять для измерений с газами, однако сходный в принципе метод был применен Квинке [62]. [c.199]

Novel (1972) описал технику счета бактериальных колоний путем микроскопирования их на чашках Петри диаметром 90 мл при увеличении 72. Поле зрения микроскопа составляет 7,065 мм , т. е. одна чашка содержит 900 полей. Подсчитывали число колоний иа 180 полях. Разработанная методика позволяет подсчитать до 90 млн. бактерий в 1 мл без разведения суспензии с ошибкой около 47о- [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология