ЯМР-эксперимент спектрометр ЯМР

Техника эксперимента Спектрометры [c.150]

При определении остатков перечисленными методами нельзя использовать пластиковые и резиновые соединительные трубки, так как за минеральный нефтяной остаток можно принять фталаты и рицинолеаты, извлекаемые СНГ из трубок, которыми пользовались при проведении экспериментов. Перед тем, как делать окончательные выводы, необходимо идентифицировать остатки контрольной проверки на спектрометре инфракрасного излучения. [c.92]

За немногими исключениями с каждой смесью при одинаковой темнературе и примерно одинаковом давлении проводились два эксперимента. Все пробы жидкой фазы и четыре пробы пара подвергали анализу способом низкотемпературного фракционирования псе остальные пробы пара анализировали на масс-спектрометре. [c.116]

Наиболее трудным видом измерений при исследовании равновесия жидкость — пар многокомпонентных смесей является анализ равновесных фаз. Влияние ошибок анализа было сведено к минимуму путем исключения изомеров из состава экспериментальных смесей и везде, где это было возможно, путем такого регулирования состава смеси, чтобы в опытах получать равновесные фазы таких составов, при которых можно легко определять концентрации компонентов. Большинство приведенных коэффициентов распределения получено из данных экспериментов, для которых мольные доли компонентов одной или обеих фаз находились в области 0,020—0,200. Для этой области концентраций ошибка анализа (путем низкотемпературного фракционирования) составляет примерно 0,001 мольной доли точность анализа на масс-спектрометре при тщательной работе примерно такая же. Погрешность полученного экспериментального значения К вследствие возможных ошибок анализа может быть оценена, если определить какое влияние на коэффициент распределения оказывает изменение на 0,001 мольной доли компонента в каждой из фаз. [c.119]

С этой целью изучалась седиментационная устойчивость смесей арланской нефти в присутствии н-пентана и н-гептана. Сущность экспериментов заключалась в центрифугировании при 4000 об/мин в течение 10 мин испытуемых смесей при изменяемой от 5 до 50% мае. кратности растворителя. Полнота осаждения оценивалась весовым методом по количеству образовавшегося осадка. Надосадочную жидкость и осадок анализировали методами ЭПР и ИК-спектрометрии. Результаты проведенных исследований представлены на рис. 5,13, б, из которых видно, что полученные зависимости идентичны. При увеличении дозы осадителя в нефти до величины 1 10 для С,Н 2 и до 1 5 для С Н количество отложений уменьшается. При этом количество парамагнитных центров в осадке возрастает, а в надосадочной жидкости уменьшается во всем диапазоне рассматриваемых концентраций. [c.128]

В спектроскопии ЯМР эксперимент обычно проводится при температурах в диапазоне 120...470 К, но не всегда удается исследовать спектры в достаточно широком интервале температур даже этого диапазона, что ограничивает круг изучаемых процессов. Так, даже при нагревании до 200°С (верхний температурный предел, обусловленный конструкционными характеристиками спектрометров) для систем с энергией активации обменного перехода 80... 100 кДж/моль будет наблюдаться лишь начало медленного обмена. [c.43]

В соответствии с принципами методов двойного резонанса техника этих методов, как видно из сказанного, имеет свои особенности в спектрометрах имеются два источника радиочастотного излучения (накачки и наблюдения) и две регистрирующие системы. Для проведения эксперимента необходима возможность перестройки частоты источников в широком диапазоне, т. е. сканирования по частоте, в отличие от обычных спектрометров, где осуществляется сканирование по полю. Существуют также приборы с импульсными источниками и с регистрацией методом электронного спинового эха. [c.82]

Постоянное совершенствование и появление принципиально новой техники эксперимента, автоматизация и сочетание с ЭВМ открывают все новые возможности и перспективы применения методов. В качестве примеров достижений бурно развивающегося приборостроения в рассматриваемой области можно указать на современные импульсные фурье-спектрометры, появление техники двухмерной спектроскопии ЯМР и уже упоминавшегося множественного резонанса. Повышение чувствительности, спектрального, временного и пространственного разрешения, которое дает эта новая техника, приводит к дальнейшему расширению получаемой информации и поднятию ее на другой, более высокий уровень. Понятно поэтому, что интерес к развитию теории методов спектроскопии ЯМР и ЭПР и практическому их применению не только не ослабевает, но продолжает неуклонно расти. [c.85]

В схеме эксперимента колебательного кругового дихроизма нет принципиальных отличий по сравнению с круговым дихроизмом для электронных переходов. В последнее время эта методика существенно улучшена за счет использования фурье-спектрометров, что позволило увеличить чувствительность и разрещение, а также расширить спектральный диапазон. [c.214]

ЭПР спектрометр, блок-схема которого приведена на рис. 31, отличается от ИК и УФ спектрометров главным образом использованием магнита в дополнение к обычным блокам (источник излучаемой энергии, поглощающая ячейка и детектор). Внешнее магнитное поле, создаваемое электромагнитом 10, 7, так же как и в ЯМР спектроскопии, является необходимым условием для поглощения энергии. Напряженность поля, которая легко регулируется в ЭПР экспериментах, — величина порядка нескольких тысяч эрстед. В область однородного поля устанавливают резонатор 8, в который помещают образец 9, и соединяют со всеми другими компонентами блок-схемы, Источником энергии, подаваемой в резонатор по волноводу 11, служит электронная лампа 1, так называемый клистрон, испускающая электромагнитное излучение в узком диапазоне микроволновой области. [c.65]

Осуществление описанных экспериментов требует исключительно сложной и разнообразной экспериментальной техники, соединяющей в себе последние достижения вакуумной техники, масс-спектрометрии, радиофизики и вычислительной техники. Это накладывает существенные ограничения на распространение этих исследований. [c.355]

В спектрометрах с постоянной скоростью построение мессбауэровского спектра поглощения происходит путем последовательной регистрации прошедших через поглотитель 7-квантов при каждом значении скорости относительного движения. Это существенно увеличивает затрату времени на эксперимент, а конструктивные особенности таких спектрометров обычно ограничивают диапазон возможных скоростей относительного движения поглотителя. Однако применение спектрометров такого типа оправданно и необходимо для экспериментов, связанных с точным промером и с произвольным изменением интервала скоростей. О.ни позволяют уменьшать шаг скоростного интервала, в результате чего удается растягивать мессбауэровский спектр. Это бывает необходимо при исследовании синглетных линий поглощения с целью точного измерения величины изомерного сдвига ), а также в тех случаях, когда надо тщательно изучить отдельные участки достаточно сложного спектра. [c.189]

Детальное описание экспериментальных ЯГР спектрометров для проведения мессбауэровских экспериментов дано в работах [1] и [IX.8]. В данном разделе сформулируем лишь основные требования к источникам, поглотителям и детекторам, используемым в ЯГР спектроскопии. [c.189]

Глава 2 ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА В ЯМР-СПЕКТРОСКОПИИ 2.1. Стационарные и импульсные спектрометры и их характеристики [c.38]

Требования к частям б) и в) импульсного и стационарного приборов различны. Например, передатчик в импульсном методе должен генерировать импульсы мощностью несколько киловатт, чтобы создать в образце поле Ну с амплитудой 10 — 10 А/м. В то же время в стационарном ЯМР-спектрометре передатчик имеет мощность меньше 1 Вт, так как в стационарном эксперименте требуется поле Ну с амплитудой около 10 А/м (малые значения амплитуды радиочастотного поля Я, необходимы, чтобы избежать насыщения). Приемник для импульсного прибора должен выдерживать большие перегрузки по амплитуде и очень быстро (за 10 мкс и менее) восстанавливать свою чувствительность после них. В стационарных спектрометрах этой проблемы не существует. [c.38]

Многочисленные эксперименты подтверждают изменение структуры воды в поверхностных пленках. Так, методом ИК-спектрометрии на кварце установлена определяющая роль поверхностных водородных связей, искажающих сетку Н-связей, существующую в объеме воды . Исследование адсорбционных слоев на пакетах кварцевых пластин тем же методом показало сдвиг максимума полосы поглощения, интерпретируемый как усиление интенсивности Н-связей в слоях воды толщиной 2—4 нм. Полученные результаты хорошо согласуются в отношении толщины пленок к с эллипсометрическими измерениями. Значения Н возрастали от 4 до 5,3 нм при р ро 1 с уменьшением краевого угла 0, т. е. с ростом гидрофильности кварца наоборот, при гидрофобизации поверхности кварца (триметил-хлорсиланом) толщина пленки становилась соизмеримой с ошибкой опыта (0,3 нм). Другие эллипсометрические исследования адсорбционных слоев воды на различных твердых поверхностях показали, что толщина их 10 нм и также связана с величиной краевого угла. Многочисленные исследования граничных слоев, моделью которых являются пленки, различными методами (гл. XI. 1) приводят к близким оценкам толщины слоев с измененной структурой, однако для таких слоев, постепенно переходящих в жидкую фазу, при отсутствии физической границы раздела оценка толщины может сильно варьировать в зависимости от метода (см. раздел У.1). Интересно отметить, что с повышением температуры до 70 °С толщина поверхностных пленок резко уменьшается это указывает на существенную роль Н-связей, нарушающихся вследствие усиления теплового движения молекул воды. [c.115]

Ввиду огромного количества информации, которое надо собрать, преобразовать и расшифровать, и если учесть, что одновременно автоматически необходимо поддерживать с большой точностью в течение всего эксперимента все характеристики приборов, то вполне понятно, что современные спектрометры невозможно представить без такой составной части, как быстродействующая ЭВМ с элементами большой информационной емкости и надежности. Разработаны приборы, в которых использованы ЭВМ различного функционального назначения, позволяющие автоматизировать процессы переведения прибора в заданные режимы работы, сбора, обработки, расшифровки данных и приведения результатов в желаемой форме. В качестве компонентов для проведения серийных (или просто большого числа экспериментов в заранее спланированном режиме) измерений используют работы. [c.734]

Оценим чувствительность метода СПЯ для регистрации спектров ЭПР короткоживущих РП. При комнатной температуре в полях порядка нескольких тесла, которые применяются в современных экспериментах по ядерному магнитному резонансу, равновесная поляризация спинов протонов порядка 10 В этих условиях удается регистрировать спектр ЯМР, если в образце находится порядка 10 протонов. Значит, спектрометры ЯМР позволяют измерить поляризацию порядка = 10 - 10 = 10 . Пусть г - время жизни РП, оно порядка наносекунд, а Т, - время релаксации поляризованных ядер - это время порядка секунд. Если стационарная концентрация РП равна N, то стационарная концентрация поляризованных ядер равна [c.132]

Эти соображения по поводу выборки имеют важные практические следствия для экспериментальной импульсной спектроскопии ЯМР. Предположим, что мы хотим иметь разрешение 0,2 Гц в эксперименте с временем регистрации Л, = 5 с. Если мы наблюдаем протоны при 500 МГц, то желательно иметь ширину спектра около 5000 Гц. Следовательно, в соответствии с критерием Найквиста необходимо проводить выборку сигнала каждые 1/10000 с ( = 0,1 мс). В результате за 5 с будет получено 50000 чисел, которые нужно запомнить и для которых впоследствии нужно выполнить преобразование Фурье. На большинстве современных спектрометров можно легко обрабатывать такие массивы данных, но при выполнении двумерных экспериментов, в которых чнсло точек возрастает в квадрате, оцифровка на основе этого принципа становится немыслимой. [c.36]

Асфальтены, в отличие от смол, не растворимы в алканах, имеют высокую степень ароматичности, которая в совокупности с высокой молекулярной массой гетероциклических соединений приводит к значительному межмолекуляриому взаимодействию, способствующему образованию надмолекулярных структур. Наличие надмолекулярной структуры асфальтенов является одной из важнейших особенностей этих компонентов и, в целом, определяет сложности их аналитического исследования. Если смолы можно легко разделить на узкие фракции то для разделения асфальтенов нужны специальные растворители, обладающие различной полярностью, а также специальные приемы, включающие гидрирование, термодеструкцию, озонолиз, а также набор современных методов (ИК- и УФ-спектроскопия, ЯМР-, ЭПР- и масс-спектрометрия, люминисцентный и рентгеноструктурный анализы) [19, 22, 23]. Например, экспериментами по гидрированию смол с М 600-800 и асфальтенов с М 1700 в мягких условиях [23] было показано, что из них могут быть получены углеводороды, по составу и свойствам приближающиеся к соответствующим углеводородам, вьвделенным из высокомолекулярной части нефти. Основное их отличие в более высокой цикличности, повышенном содержании серы и меньшем содержании атомов углерода с алифатическими связями. Это свидетельствует о наличии прямой генетической связи между высокомолекулярными углеводородами, гетероатомными соединениями, смолами, асфальтенами. [c.19]

I. Если ускоряющий потенциал в масс-спектрометре снижается в ходе эксперимента, то будет ли пик с больщим или меньщим mje зарегистрирован в спектре первым [c.356]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

Автором работы [ 17] была разработана и изготовлена высокотемпературная керамическая приставка к импульсному ЯМР-спектромстру, что расширило температурный диапазон измерений с 280 °С, характерных для стандартных спектрометров, до 500 °С. При помощи подобной приставки мы впервые планируем провести моделирование типовых процессов жидкофазного термолиза непо-средстветто в измерительной ячейке импульсного ЯМР. Есть экспериментальные данные [17], согласно которым наблюдается высокоточная корреляция между концентрацией ПМЦ и временами релаксации в нефтяных системах. Это позволяет предполагать, что в планируемых нами высокотемпературных экспериментах соответствующие фазовым переходам экстремумы на зависимостях, снятых на ЭПР- и импульсном ЯМР-спектрометрах, должны Рис. 3. Температурные зависимости времен попе- совпадать. Сопоставление этих речной (сиин-спиновои) релаксации различных [c.12]

Прежде чем вычислять площадь по формуле (VIII.2), необходимо, чтобы контур исследуемой полосы действительно описывался уравнением Лоренца для достаточно больших значений V—Умакс-Обычно чем шире полоса, тем лучше она описывается уравнением Лоренца. Чтобы перейти от найденной по уравнению (УИ1.2) площади 5 к абсолютной интегральной интенсивности А, используют поправочные множители, которые учитывают влияние щели на интегральную интенсивность поглощения. Если ширина полосы составляет 10—20 см (что типично для многих полос органических соединений в жидкой фазе), а спектральная ширина щели спектрометра не превышает 3—4 см , то значения 5 и Л отличаются в среднем всего на 5%, что находится в пределах ошибки эксперимента. [c.215]

Для расчета абсолютной концентрации спинов обычно сравнивают неизвестное число спинов Л/о с его известным значением Ns в стандартном образце [1]. Часто в качестве стандартного радикала используют стабильный свободный радикал 1,1-дифенил-2-пикрил гидразила (ДФПГ), растворенного в бензоле. Если неизвестный спектр симметричен и узок, а условия проведения эксперимента (размер и форма образцов, условия работы спектрометра) те же, что и в случае испытания стандартного образца, то справедливо соотношение [c.160]

Образование макрорадикалов при механическом разрушении полимеров впервые было обнаружено в 1959 г. [4—6]. С тех пор натуральные и синтетические органические материалы достаточно систематически исследовались в отношении образования свободных механорадикалов (см., например, монографию Рэнби и Рабека [2] и обзорные статьи Бутягина и др. [7], Кауша [8], Сома и др. [64]). Вследствие ограниченной чувствительности ЭПР-спектрометров первые эксперименты были выполнены на измельченных полимерах, которые имеют высокое значение отношения поверхности разрушения к объему и, следовательно, сравнительно большой сигнал ЭПР. [c.164]

Методом характеристических потерь энергии электронами (Ер=200 эВ) с угловым разрешением изучена пространственная дисперсия плазмонов в графите в интервале квазиимпульсов 0-ь 16 нм . Спектры ХПЭ получены в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН. Все эксперименты выполнялись с помощью многоканального электронного спектрометра с угловым разрешением [1] с оригинальным дисперсионным энергоанализатором типа коническое зеркало [2]. Угловое разрешение прибора по полярному углу 0 и азимутальному углу <р было одинаковым (1.5 х1.5"). Значения полярньсх углов 0, определялось с точностью 0.5 . Угол падения первичного пучка электронов на образец 0=50°. Углы сбора неупруго рассеянных электронов составляли 15-55". Анализатор работал в режиме постоянного абсолютного энергетического разрешения ДЕ=0.6 эВ и был настроен на энергию пропускания 30 эВ. Измерения проведены на образцах высокоориентированного пирографита (НОРС). Определение энергии л- и о-плазмонов проведено с использованием формализма Крамерса-Кронига [3]. Величина переданного импульса (q - это квазиимпульс л-электронов) определена по следующей формуле = , [c.48]

Обычный эксперимент в спектроскопии ЯМР предусматривает наложение одного радиочастотного поля В = os (2лг/ + 0) перпендикулярно статическому полю Bv-LB (однократный резонанс, см. гл. I 1). Однако большинство современных спектрометров ЯМР дают возмол ность работать в условиях двойного резонанса, когда дополнительно к полю регистрации В, накладывается второе возмущающее радиочастотное поле В,.,, причем такл<е В,,1В. Если наблюдают спектр ЯМР ядер А на частоте vi для системы взаимодействующих ядер [АХ], то частота возмущающег о поля vs выбирается в резонансной области ядер X, что обозначается следующим образом А — Л , например Н (ядра С наблюдаются, [c.49]

Конечные продукты реакции, как правило, определяют путем проведения макроэлектролиза при контролируемом потенциале с последующим их выделением из раствора н анализом с помощью методов, обычно применяемых в органической химии (определение физических констант вещества, элементный анализ, ЯМР- и ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, хроматография и т. д.). Если эти продукты образуются в результате медленных химических превращений в объеме раствора, следующих за переносом электрона, то исследование кинетики таких химических стадий электрохимическими методами оказывается малоэффективным. Здесь более пригодны методы изучения химической кинетики в гомогенной фазе. Нечувствительность электрохимических методов эксперимента к достаточно медленным химическим превращениям в растворе является причиной того, что во многих случаях выводы о природе конечного продукта реакции, сделанные на основе данных препаративного электролиза и анализа поляризационных кривых, измеренных в стационарных или нестационарных условиях, оказываются различными, поскольку относятся к неодинаковым временным интервалам, охватывающим неодинаковое число стадий суммарного процесса. [c.195]

Большинство экспериментов по исследованию эффекта Мёссбауэра осуществляется по схеме на поглощение в приборах, называемых ЯГР спектрометрами. Принципиальная схема такого [c.188]

Рис. 7.6. Короткоживущее поглощение триплетного состояния антрацена в полимерном стекле. Фотография следа луча на экране осциллографа, полученная в эксперименте по импульсному фотолизу — кинетической спектрометрии. (С разрешения HiTe h S ientifi Ltd, Salisbury.)

Второй этап непосредственно связан с подготовкой образца к эксперименту по наблюдению ЯМР. Исследуемое вещество в виде раствора известной концентрации помещают в ЯМР-амнулу. Диаметр ампулы определяется конструктивными особенностями датчика спектрометра и требованиями к чувствительности. Образец не должен содержать твердых частиц во взвешенном состоянии и парамагнитных примесей. [c.81]

Общая литература по теории и применению спектроскоипи ЯМР указана а копие разд. VH [1—5]. Там же дана ссылка на современный обзор но приборам п выпускаем1>ьм в промышленности спектрометрам [6] обсуждение техники эксперимента проводится и в работах [1,а—д]. [c.271]

См. лит. при ст. Мембранные методы разделения. МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов и приемов качеств, и количеств, анализа, используемых при анали.зе проб массой 10 —10 гдлятв. обра.зца или объемом 0,1 — 1 мл для р-ра. Эксперимент проводят и спец. посуде небольшого размера. Применяют наиб, избирательные методы с низкими пределами обнаружения. В качеств. аиали.зе компоненты идентифицируют в капле р-р по и.зменению окраски или обра.зованию осадка (см. Мтр кристаллоскопия). Р-ции проводят также на фильтровальной бумаге (см. Капельный анализ). Разработаны спец, вариа[ ты тонкослойной и га.зовой хроматографии. Широко используются разл. физ. методы (напр., масс-спектрометрия). [c.342]

Современный импульсный эксперимент ЯМР выполняется исключительно в режиме с фурье-преобразованием. Вопрос о том, почему это так, детально рассматривается в этой книге, но сам факт столь широкого использования метода Фурье заставляет лишний раз задуматься о природе экспериментов ЯМР. Несомненна польза от реализации этого метода. Особенно эффективные результаты могут быть получены при использованин преобразования в пространстве более чем одной переменной. Важно при этом понимать и те ограничения, которые характерны для цифровой обработки сигналов. Оцифровка сигналов и их преобразование с помощью компьютера часто ограничивают точность измерений частоты и интенсивности, а в отдельных случаях могут даже делать невозможной одновременную регистрацию сигналов. В целом это нетрудно понять, но вопрос носит несколько абстрактный характер для тех, кто только начинает знакомство с методом фурье-спектро-скопии ЯМР. Даже если вы не собираетесь сами садиться за спектрометр, то вам целесообразно хотя бы бегло ознакомиться с тем, как связаны между собой следующие параметры время регистрации и разрешение или интервал между импульсами, время релаксации и интенсивность сигнала. При использовании современного метода ЯМР много ошибок происходит из-за непонимания возникающих при этом ограничений. [c.8]

Пульт спектрометра содержит генератор радиочастотных импульсов и приемник для регистрации сигналов ЯМР. Оба этих блока похожи на обычные радиоустройства. В частности, приемник весьма похож на приемный тракт в радио илн телевизоре. В современных спектрометрах предусматриваются возможности для получения самых разных импульсных последовательностей с различной продолжительностью и фазой, т. е. для осуществления импульсного программирования . Все функции спектрометра обычно находятся под контролем компьютера, который также используется для обработки данных и представления результатов. Электрические сигналы ЯМР превращаются в цифровые данные для ввода в компьютер с помощью аналого-цифроеого преобразователя. Именно он часто является узким местом, ограничивающим класс экспериментов, которые мы можем выполнять (см. гл. 2 и 3). [c.22]

Одним из способов улучшения отношения сигнал/шум, позволяющим обойти естественные ограничения спектрометра, является накопление и усреднение сигналов. Мы воспользуемся тем, что можем записать один и тот же спектр несколько раз. Сигналы ЯМР каждый раз появляются на одном и том же месте, и, таким образом, их интенсивность растет пропорционально чнслу повторений. При этом судьба случайно возникающего шума немного сложнее он не усредняется , как это часто ошибочно полагают, но растет медленнее, чем сигнал. Фактически через п повторений амплитуда сигнала увеличивается ровно в п раз, а амплитуда шума при этом увеличивается примерно в у/п раз. Таким образом, отношение сигнал/шум улучшается как Доказательство того, что шум растет как квадратный корень из числа экспериментов, нетривиально, и если этот вопрос вас интересует, то обратитесь к центральной предельной теореме в учебниках по статистике. [c.25]

Следовательно, если АЕ = А, то, чтобы выполнить измерение, необходим временной интервал порядка 1 с. Что это означает в терминах эксперимента ЯМР с непрерывной разверткой Измерения проводятся в некоторой полосе частот, где, по нашему мнению, могут находиться резонансные сигналы. Требование проводить из.мерения каждого интервала, равного 1 Гц, в течение 1 с ограничивает скорость развертки до 1 Гн/с. В настоящее время типичная ширша протонного спектра состав-ляег 10 м. д., т. е. 1000 Гц для спектрометра с рабочей частотой на протонах 100 МГп, Таким образом, для записи такого спектра потребуется ООО с (около 15 мнн). Нам нужно 4 прохождения, чтобы улучшить отношение сигнал/шум вдвое, и 16-вчетверо, поскольку это соотношение растет пропорщюнально квадратному корню из числа экспериментов. Тогда, чтобы удвоить сигнал/шум, потребуется 1 ч, а еще раз его удвоить ие удастся даже до обеда. Таким образом, применяемая в ЯМР с непрерывной разверткой методика накопления оказывается не очень полезной. [c.26]

Эта глава-первая из двух глав (гл. 3 и 7), посвященных экспериментальным методам спектроскопии ЯМР. Наибольший интерес они представляют для тех, кто хочет научиться самостоятельно работать на спектрометре. Однако некоторые из обсуждаемых тем имеют прямое отношение и к химикам (приготовлевие образцов), и к тем, кто собирается купить спектрометр (тесты ва качество прибора). Покупая прибор, очень полезно полностью владеть всеми тонкостями процедур тестерования, поскольку производители спектрометров по вполне понятным причинам стремятся слегка подтасовать получаемые результаты в свою пользу. Некоторые полезные, но не очень распространенные тесты обсуждаются в гл. 7. В двух коротких главах нельзя дать полный обзор всех экспериментальных методов, поэтому в ннх включены только те вопросы, которые вызывают наибольшие сложности у начинающих работать с импульсными спектрометрами, а также изложение общих принципов выполнения экспериментов, описанных в оставшейся части книги. [c.54]

В этом разделе основное внимание будет уделено вопросам, чаще всего возникающим при приготовлении образцов. Многие из обсуждаемых здесь факторов имеют принципиальное значение только для протонных спектров, однако нужно помнить о них и при вьшолненни всех других экспериментов. Возможно, содержание первых параграфов покажется вам очевидным и тривиальным, но пренебрежение этими простыми правилами приводит обычно к неудачам в практической работе и отсутствию понимания более сложных проблем, рассматриваемых в других главах книги. Подготовка к измерению спектра ЯМР вызывает вполне понятное оживление, поскольку она завершает многомесячный труд по синтезу вещества. Поэтому приготовление образца и помещение его в спектрометр часто производят с излишней поспешностью. А ведь несколько минут, потраченных на планирование этих действий, могут сэкономить вам часы приборного времени. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология