Платина, соединение со стеклом

Рис. 64. Связь между прочностью соединения стекла с платиной при комнатной температуре и адгезией расплава при 1200°С.

Простейшим из вольтамперометрических методов является метод скачка тока, или гальваностатический метод, в котором включенный в некоторый момент постоянный ток пропускается через ячейку, состоящую, как и в мостовом методе, из рабочего электрода с малой площадью поверхности и большого противоэлектрода. Рабочий микроэлектрод обычно представляет собой короткую проволочку из химически чистой платины, помещенную в трубочку из мягкого стекла с отверстием около 0,05-0,1 см . Изменения потенциала микроэлектрода, вызванные током, регистрируются осциллографом или, если они достаточно медленны, перьевым самописцем. Как и в мостовом методе, потенциал измеряется относительно отдельного электрода сравнения. На рис. 26 показана типичная экспериментальная установка. Импульс тока легко получить с помощью переключателя и высоковольтной батареи, соединенной последовательно с сопротивлением, изменяющимся в широких пределах. Если напряжение батареи значительно выше разности потенциалов на ячейке, то ток поддерживается постоянным с достаточно хорошей точностью. Весьма [c.99]

ПЛАТИНИТ — композиционный материал, представляющий собой двухслойную проволоку, внутренняя часть которой состоит из сплава никеля с железом, а внешняя — из меди. Разработан (1913) в США. Назв. связано с использованием этого материала (для соединения со стеклом) вместо платины. В СССР для [c.197]

В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость,, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (pH около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия. [c.429]

Гуча специальной формы. На рис. 39 тигель Гуча показан в форме, несколько отличающейся от оригинальной, предложенной автором, тем, что трубки для соединения этого тигля с высушивающим прибором и поглотительным сосудом сделаны из платины, а не из свинцового стекла. Если длина приводящей и отводящей трубок такая, как показано на рис. 39, то нет никакой опасности, что концы их нагреются и резиновые соединения перегорят или размягчатся. [c.911]

Осуществлять соединение металла с фарфором или другими керамическими материалами, подобными Калиту или стеатиту, можно, используя специальные стекла. При этом в ряде случаев поступают так металлическую трубку в горячем состоянии насаживают на керамику трубка находится под сильным напряжением и воспринимает расширение керамической массы. Фарфор и другие материалы можно иногда также соединять с металлом, покрывая глазированный фарфор сначала слоем платины способом вжигания, а затем электролитическим путем, наращивая на этот слой медь толщиной 0,2 мм. Соединения можно также достигнуть спайкой мягким или твердым припоями [26]. При спаивании неглазурованного фарфора с платиной на место спая лучше наносить слой графита. Недавно удалось разработать метод прочного соединения спаиваемого металла со стеклом, керамическими массами или графитом при нагревании с гидридом титана до 480° в условиях высокого вакуума. [c.15]

Химическое поведение. Фтор — чрезвычайно активное в химическом отношении вещество. Будучи смешан с водородом, он обычно самопроизвольно воспламеняется (даже в темноте), большей частью с сильным взрывом. Фтор также соединяется уже на холоду с бромом, иодом, серой, фосфором, мышьяком, сурьмой, бором, кремнием, с древесным углем и, кроме того, со многими металлами — с образованием пламени или с сильным раскаливанием. Некоторые металлы, например медь, на холоду или при небольшом нагревании реагируют только с поверхности, так как образующийся поверхностный слой препятствует продолжению реакции.Однако при более сильном нагревании с этими металлами фтор также энергично реагирует и в отдельных случаях, папример с цинком, оловом, алюминием, реакция сопровождается сильной вспышкой. При температуре красного каления действию фтора подвергаются также золото и платина. Большинство химических соединений разлагается фтором, в том числе стекло и кварц. С аморфной двуокисью кремния фтор реагирует даже с воспламенением. Он превращает ее в тетрафторид кремния, отщепляя кислород. G сероводородом и аммиаком идет реакция с образованием пламени. Галогеноводороды (кроме фтористого водорода) также энергично разлагаются фтором. [c.835]

Термопара в детекторе может изготовляться из платины и сплава платины с 14% родия или из железа и константана. Последний тип, хотя и применяемый за пределами своего обычного практического интервала, оказался наиболее эффективным он, по-видимому, дает самую высокую суммарную чувствительность и наиболее стабильный нуль. Применяемые термопары изготовлены из железной и константановой проволок стандартного калибра 32 (диаметром 0,274 мм), спаянных серебряно-бронзовым сплавом, плавящимся при 875°, причем па соединении оставляется шарик сплава около 1,5 мм в диаметре. Металлический шарик увеличивает термическую инерцию пары, и в результате достигается большая стабильность нуля. Горелка изготовлена из капиллярной трубки из стекла пирекс диаметр ее около 0,2 мм. Если требуются количественные результаты, ее следует прочно прикреплять к футляру детектора. По той н е самой причине термопара должна быть жестко укреплена, так как расстояние между горелкой и термопарой влияет на чувствительность детектора. [c.150]

Методики приготовления воспроизводимых каломельных электродов по Хиллсу и Айвсу [441, предназначенных для ячеек без жидкостного соединения, применимы к цепям из каломельных полуячеек. Хиллс и Айвс обнаружили, что внутреннюю поверхность сосуда с электродом желательно покрывать гидрофобной силиконовой жидкостью, которая, к сожалению, несколько ухудшает качество впая платины в стекло. Сосуд прогревают в течение 2 ч при температуре 160°С и после охлаждения очищают от несвязанного силикона, промывая свежепере-гнанным хлороформом. [c.45]

Еще одно требование относится к хорошей адгезии между стеклом и металлом. Большинство металлов при спаивании со стеклом образуют тонкую вязкую окисную пленку, и стекло обычно прилипает к ней. Окисная пленка должна сама быть эластичной и сокращаться при расширении стекла и металла. Этот процесс может произойти без нарушения адгезии только в том случае, если слой достаточно тонок. О состоянии металлической поверхности часто судят по ее цвету, и это является методом оценки качества спая [1812]. В спае также должны отсутствовать пузырьки, образованные при соединении стекла и металла растворенным газом из металла или (в случае металлов, содержащих двухвалентное железо, и сплавов) углеродом из металла, который диффундирует к поверхности, где он реагирует с окисной пленкой и образует окись углерода. Такие металлы, как платина и вольфрам, не требуют обез-гаживания. Другие сплавы для спайки получают в обезгаженном виде плавкой в вакууме. Многие сплавы, содержащие железо, должны быть обезугле- [c.147]

Металл и стекло могут образовывать вакуумпрочные соединения, если коэффициенты их расширения в интервале температур от комнатной до температуры превращения стекла отличаются не более чем на 10% необходимым условием является также достаточная прочность сцепления в месте спая. При достаточно высокой температуре (1000—1100°) можно надежно спаять платину с тюрингским или иенским нормальным стеклом 16 лучше всего это удается при использовании сплавляющегося с платиной свинцового стекла, которое рекомендуется применять при впаивании толстой платиновой проволоки. В этом случае впаиваемую проволоку сильным прокаливанием освобождают от газов, затем при нагревании в окислительном пламени обвивают небольшим количеством вязкого стекла того же сорта и вставляют в стеклянную трубку с соответствующим отверстием. Техника располагает целым рядом менее дорогостоящих сплавов, которые при соблюдении соответствующих условий превосходно спаиваются с мягкими стеклами. Обстоятельное изложение этого вопроса дают Эспе и Кнолль [1, 24]. Здесь следует указать лишь Ре-Сг-сплавы с 25—30% Сг и Ре-М1(Со)-сплавы (ковар, вакон), коэффициенты расширения которых можно подобрать соответственно сорту стекла. При небольшой толщине проволоки из сплава с подходящим коэффициентом расширения ее часто покрывают тонким слоем меди, так как этот металл исключительно прочно пристает к стеклу. Медь, подобно хромоникелю, из-за высокого коэффициента расширения нельзя вплавлять в стекло, однако спаивание (соединение с эластичными, очень тонкостенными трубками) возможно. [c.15]

Опытами на машине трения, проведенными в последние годы Ф. Боуденом и его сотрудниками, показано [И, 12], что различные соединения на разных металлах дают или физически адсорбированную пленку или пленку, являющуюся результатом хемосорб-ционного процесса. Например, на инертных металлах (платина, серебро, никель, хром) и на стекле смазочные свойства жирных кислот ниже, чем парафиновых углеводородов. Наоборот, на активных поверхностях (медь, кадмий, цинк, магний, железо, алюминий) жирные кислоты дают значительно меньшее трение. Таким образом, металлы, наиболее подверженные химическому воздействию в присутствии жирных кислот, смазываются наиболее эффективно. [c.150]

При измерении pH растворов, помимо уже упоминавшихся, используют и другие электроды, например платина в растворе, насыщенном хингидроном (соединение хиноиа и гидро-хинона) некоторые металлы (сурьма, висмут, молибден, вольфрам), покрытые пленками своих оксидов, а также специальные стекла (стеклянный электрод). [c.93]

Гексафторид — бесцветная жидкость т. кип. 19,5°, т. пл. 2,5° пл. 8,419 г/см . Очень реакционноспособен. Из металлов его действию сопротивляется только платина. Гигроскопичен, легко гидролизуется, дымит на воздухе. Сухой фторид не разъедает стекла, но влажный разъедает легко. Растворяясь в щелочах и фторидах щелочных металлов, дает двойные соединения. С рядом органических веществ образует устойчивые окрашенные комплексы. Окситетрафторид WOF4 получается обменной реакцией из окситетрахлорида, а также фторированием металла в присутствии кислорода и окислителей [c.235]

Рецепты для химического серебрения стекла можно найти в книге Ан- герера [1]. Образующийся тонкий отражающий слой серебра не очень прочно держится на стекле, и его нельзя использовать для припаиваиия к другим изделиям из металла. Для получения прочного соединения металла со стеклом на поверхность последнего при высокой температуре наносят слой специального припоя (серебро, золото, платина). Такие припои поступают в продажу в виде эмульсий или паст . [c.19]

Холостой опыт. Грязная посуда является основным источником погрешностей анализа. Тигли могут содержать остатки растворов или сплавов от предыдущих анализов. Кварц содержит примеси алюминия, железа, магния, натрия, титана и сурьмы. Соединения некоторых элементов выщелачиваются из стекла оксиды кремния и натрия, мышьяк, бор, медь, железо, алюминий, фтор, свинец, цинк. При выпаривании досуха фтороводородной или фосфорной кислот в платиновых сосудах растворяется 10-20 мкг платршы, при выпаривании концентрированной хлороводородной кислоты — 30-80 мкг платины. [c.862]

Кросфилд [106] пропитывал кизельгур сульфатом никеля и обрабатывал щелочью для образования гидроокиси никеля, которая осаждается по всему пористому носителю. Полученную тссу хорошо промывают, высушивают и восстанавливают такой кизельгур содержит около 30% металлического никеля. Кейзер [256] получал катализаторы в виде мелких порошков, хсрошо смешивая кизельгур или инфузорную землю с нитратом никеля, окисью никеля, гидроокисью никеля или карбонатом никеля, высушивая, измельчая и восстанавливая полученные порошки. В промышленности [231] готовили осажденные на кизельгуре никель и кобальт. Указывается [311], что кизельгур можно смешивать с жидким стеклом, полученную пастообразнз о массу формовать в шарики и высушивать. Такие катализаторы, как ванадий или платина или их соединения, осаждались на пористом носителе, полученном аналогичным образом. [c.492]

Каталитическое окисление можно проводить воздухом или кислородом. Окисле ние мо кет происходить в газовой или жидкой фазах. Если смесь окисляющего газа и паров окисляемого вещества пропускается над нагретым до требуемой температуры катализатором и если эта температура высока, то есть опасность взрыва. Температуры взрыва смесей воздуха с различными органическими соединениями при обыкновенном давлении в различных реакционных сосудах (стекло, платина, серебро, золото) определены Мессоном и Гамильтоном [33]. Они нашли, что в стеклянных сосудах температура взрыва была на 10—15° ниже, чем в металлических сосудах члены одного гомологического ряда взрывали тем легче, чем выще их молекулярный вес. Например, смесь н-пентана и воздуха взрывает при 579°, в то время как н-октан и воздух взрывают при 458°. Эти определения указывают, что окисление должно вестись при температуре на 50 —100° ниже, чем соответствующая температура взрыва. Однако во многих случаях невозможно снижать температуру окисления в таких случаях часто применяют вместо воздуха инертный газ, например азот, содержащий лишь 1—5% кислорода, или даже двуокись углерода. Часто рекомендуется вести процесс окисления в две стадии 1) с энергичным катализатором, но при низкой температуре и 2) над вяло действующим катализатором при повышенной температуре. [c.582]

Одним из наиболее важных свойств фтористых соединений является исключительно высокая летучесть многих неионных фторидов. Наиболее летучими являются те, в которых атом металла окружен большим количеством атомов фтора, например четырехфтористая сера менее летуча, чем щестифтористая, пятифтористый мышьяк более летуч, чем трехфтористый, а восьмифтористый осмий имеет большую летучесть, чем шестифтористый. Известно, что фтор и многие его соединения имеют настолько высокую химическую активность, что работать с ними в обычной аппаратуре невозможно они вступают в химическое взаимодействие со стеклом, кварцем, а некоторые из высших фторидов элементов переходных групп разъедают даже платину. Из летучих неорганических фторидов представляют опасность при работе фториды азота, кислорода, серы, селена и теллура, фосфора, мышьяка, сурьмы, кремния, германия и др. Например, дифторид кислорода взрывает с парами воды, хлором, бромом. С точки зрения техники безопасности заслуживают особого внимания соединения фтора с галогенами (табл. 10). [c.61]

После охлаждения был введен 1 мл сухого водорода, и платиновый катод в трубке нагревался в течение трех минут. Согласно анализу, водород содержал избыток дейтерия в количестве 0,006 ат. %. Затем была введена другая порция образца, содержащая 1 мл водорода и 0,5 мг воды, и катод снова был нагрет в течение 3 мин. Было найдено, что водород содержал более 5 ат. % дейтерия. Это показывает, что соединение, содержащее дейтерий и ответственное за наличие памяти , обладает столь малой упругостью пара, что оно не может обмениваться с водородом в газовой фазе, реагируя на горячей поверхности платины. Однако вода может обмениваться с этим соединением на поверхности стекла. Авторы сделали поэтому вывод, что по крайней мере часть дейтерия на поверхности стекла находится в форме — SiOD. Результаты, полученные на описанном выше приборе, характеризовались точностью 0,2 ат.%. При первом измерении в образце, содержащем 2—5 мг воды, было определено И ат.% дейтерия при последующих измерениях было определено 0,05 ат.% с воспроизводимостью, в десять раз превосходящей предыдущую. Для образца, содержащего 0,237 ат.% избытка дейтерия, соответствующие значения выражались 0,02 и 0,003 ат.%. Минимальный объем воды, необходимый для восстановления в водород, был ограничен количеством воды, адсорбированной в приборе и приводящей к увеличению памяти . Измерение требует лишь 40 мин, следовательно, для важных образцов оно может быть проведено многократно. [c.85]

В вакуумных системах, работающих при комнатной температуре, можно осуществить соединение и других пар материалов. Например, стеклянная трубка может быть сделана электропроводящей различными путями [120, 1041, 1434, 1925]. Так, ее можно покрыть электроосажденным слоем меди или другого металла и затем припаять к хорошо подогнанной металлической трубке. Стекло можно покрыть платиной или посеребрить, применяя специальные растворы, которые в пламени образуют поверхностное покрытие металла на стекле [1318, 1962, 1991] стекло с нанесенным металлом в дальнейшем может быть спаяно с металлической деталью. Слюда спаивается со стеклом или металлом, образуя вакуумно-плотное соединение, при использовании измельченной эмали в качестве флюса [509, 1185]. Керамика может быть спаяна с металлом [1044] кварц — с пирексом при использовании хлорида серебра в качестве цементирующего вещества [2197]. Фарфор спаивается с трубками из пирекса с диаметром менее 1,25 сл [1962] стекло — с сапфировыми трубками [1472] или с материалами, подобными фториду кальция [788], сапфир может быть спаян с металлом [1374]. [c.149]

В обоих вариантах последовательно проводят каталитическое гидрирование пробы, в результате которого образуются в основном сероводород и метан, улавливание продуктов гидрогенизации в охлаждаемых ловушках и газохроматографический анализ этих продуктов. В соответствии с этим аппаратура состоит из установок (узлов) гидрирования, улавливания и газового хроматографа. Все детали установок выполнены из металла или стекла. В местах соединений использовались тефлоновые прокладки. Для проведения гидрогенизации были предварительно испытаны в качестве катализаторов палладий и платина на различных носителях (окись алюминия, кварц). Однако эти катализаторы оказались не пригодными для ко.иичественного анализа. Удовлетворительные результаты были получены только при использовании илатииов011 сетки. Этот катализатор сохранял активность в течение 12 опытов и мог легко регенерироваться путем пропускания воздуха через нагретую каталитическую трубку. Реактор (длина 45 мм, диаметр 12,5 мм) был выполнен из кварца. Гидрирование проводили в токе водорода при 1000° С. [c.157]

Пламенная горелка состоит из иглы для подкожных впрыскиваний калибра № 15, запиленной в конце в виде квадрата. Конец колонки притерт под уширение иглы. Электрическое соединение осуществлено луженой медной проволокой, припаянной к игле. Для иглы, выдерживающей повышенные температуры, применяют припой фирмы Сихзоп Оеггагс (Бирмингам). Собирающий электрод представляет собой коническую спираль из платины, впаянную в стекло расстояние от основания собирающего электрода до горелки составляет 0,5 см. Подаваемый воздух предварительно подогревается в паровой рубашке. Обычно используется колонка внутренним диаметром 4 мм, длиной 4,5 м. [c.158]

Проникновение воздуха также в большинстве случаев можно установить п о о к-раске разряда. В то время как в герметичной аппаратуре наблюдается только зеленоватая флуоресценция стекла или зеленовато-белый свет углеводородов, при проникновении воздуха возникает красновато-фиолетовое свечение (красноватое свечение на положительном электроде, синее свечение — на отрицательном). Если при работающем насосе места возможной течи поместить в атмосферу СО2 [140, 141], что проще всего можно осуществить осторожным прижиманием шланга, соединенного с аппаратом Киппа, то тотчас же появится блеклое бёловатое свечение СО2. При очень небольших неплотностях, когда явление разряда очень слабо, закрывают кран к форвакууму и проверяют присутствие СО2 в напорном патрубке насоса. Особенно надежен прибор [142, 143], который обнаруживает изменение ионной эмиссии раскаленной платины при проникновении газа, содержащего галоген, например фреона. Для поиска небольших неплотностей применяют также искатель утечки Филипса (ионизационный манометр с палладиевой трубкой), который моментально обнаруживает проникший снаружи водород [142, 143]. Для обнаружения проникшего воздуха в настоящее время применяют также нагретые полосы из стали (18% Сг, 8% N1) или урана, которые в присутствии следов Оз или Н2О дают цвета побежалости [144]. [c.421]

Фтористый водород сильно растворяется в воде (при обычной температуре они смешиваются неограниченно). Раствор, называемый плавиковой кислотой, растворяет большинство металлов с выделением водорода он растворяет также стекло, так как влажный фтористый водород реагирует с двуокисью кремния и с силикатами, образуя летучий тетрафторид кремния SiF4. Совершенно сухой фтористый водород не действует на стекло даже в жидком состоянии и реагирует с большинством металлов только при высокой температуре. На способности плавиковой кислоты разлагать двуокись кремния и соединения дт ркиси кремния основано ее нрименение для вскрытия силикатов и травления стекла. Обнаружение фторидов при помощи пробы травления (ср. стр. 852) также основано на свойстве плавиковой кислоты разъедать стекло. На золото и платину плавиковая кислота не действует, свинец она разъедает только с поверхности. Поэтому для приготовления плавиковой кислоты или при работе [c.843]

Для получения достаточно твердых герметизирующих поверхностей коэффициент расширения материала соединения должен быть возможно блин.е к коэффициенту расширения платины. Для предотвращения коррозии б.т[ок должен быть изготовлен из нержавеющей стали марки S 80. Для простоты следует избегать, где возможно, съемных соединений н применять твердый припой трубок, подводящих газ, что можно сделать без нагревания блока в целом. Форма изолированных проволочных креплений, показанная на рис. 2, в, диктуется необходимостью расположения нагретых нитей точно по осям отверстий и защиты стекла от сжатия герметизирующим кольцом. Один конец платиновой нити погружается в припой Easyflo (точка плавления [c.137]

В первом случае спектроскопически чистый окисляющий газ подают к обезгаженному, очищенному кристаллу графита в высоковакуумной системе. Платиновую лодочку, содержащую кристаллы графита, помещают в абсолютно чистый кварцевый реакционный сосуд, соединенный с остальной частью установки, изготовленной из стекла пирекс, посредством перехода кварц — стекло. Стеклянный циркуляционный насос, состоящий в основном из управляемого магнитом плунжера и пластин матового стекла, установленных в калиброванных трубках, был подробно описан в других работах [15]. Температуру печи контролировали термопарой платина — платинородиевый сплав с точностью до 1°. Циркуляционный насос, вакуумная система, манометр Пи-рани и ловушка обезгаживались перед началом каждого опыта в течение длительного времени при прогреве с помощью горелки. Образцы графита обезгаживали при 900° в течение 17 час при давлении 10" мм рт. ст., и после достижения рабочей температуры требуемый газ пропускали через графит в течение необходимого времени, обычно со скоростью около 1,5 л1мин. По окончании окисления кристалл охлаждали в вакууме, исследовали и фотографировали как описано ниже (раздел 3, Б-б). [c.135]

Эффект расклинивания можно устранить путем гидрофоби-зации поверхности ячейки, обрабатывая ее кремнийорганиче-скими соединениями. При этом в системе не должно быть впаянной в стекло платины. Электрическое соединение достигается заполнением трубки ртутью, причем контакт замыкается с помощью платиновой проволоки в удаленном конце трубки. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология