Оптическая плотность точность

Дифференциальный спектрофотометрический метод при определении больших концентраций веществ не уступает по точности классическим методам анализа. Сущность метода заключается в том, что в качестве нулевого используют раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом растворе. Согласно теории дифференциальной спектрофотометрии точность измерения тем выше, чем больше оптическая плотность нулевого раствора. [c.68]

Ступенчатый фотометр типа ФМ , Пульфрих . Визуальный метод изучения спектров поглощения основан па сравнении освещенности фотометрического поля лучами, прошедшими через кювету с раствором и через кювету с растворителем. Глаз не может количественно оценить разность освещенностей фотометрических полей. Однако глаз является одним из наиболее точных индикаторов определения одинаковой освещенности двух соприкасающихся фотометрических полей одного цвета. Точность определения оптической плотности при помощи глаза составляет 0,5—5%. Поэтому необходимо добиваться каким-либо методом ослабления интенсивности одного из световых потоков до такой величины, когда оба потока становятся одинаковыми. Обычно ослабление производится при помощи диафрагмы изменением входного отверстия фотометра. [c.28]

Любой спектрофотометр (или фотоколориметр), снабженный кюветами длиной 5 см и дающий возможность определения оптической плотности раствора при длине волны 460 10 нм с точностью определения 0.010 единиц. [c.35]

Опыты по нанесению катализатора на активированные угли, испытанию активности катализаторов и окислительной демеркаптанизации дизельного топлива проводили на установке непрерывного действия (рис.2.4). В качестве реактора используют стеклянную насадочную колонку (1) диаметром 20 мм и высотой 200 мм, снабжённую обратным холодильником и контактным термометром (2). Обогрев реактора осуществляют с помощью нихромовой спирали, регулирование температуры - контактным термометром и электронным реле (5) с точностью 0,5"С. В качестве носителей используют древесный уголь и активированные угли марок КАД-Д, АГ-3, АГ-5, СКТ, АР-3 в качестве катализатора - натриевые соли сульфофталоцианинов кобальта и полифталоцианина кобальта. Активированный уголь загружают в реактор одним слоем высотой 100 мм на пористую перегородку (10). Нанесение фталоцианина кобальта на активированные угли проводят путём циркуляции его 0,5 %-ного водного раствора через носитель при комнатной температуре. Подачу раствора катализатора и очищаемых углеводородов в реактор осуществляют перистальтическим дозировочным насосом (6), скорость подачи кислорода и воздуха в реактор измеряют ротаметром (8) и регулируют игольчатым вентилем. Через определённые промежутки времени в растворе определяют содержание фталоцианина кобальта на приборе ФЭК-56 по оптической плотности. [c.35]

Возможность прямого спектрофотометрического определения больших количеств веществ ограничена узким интервалом значений оптических плотностей, измеренных с достаточной точностью. Поэтому для определения больших количеств веществ ранее обычно использовали гравиметрические, титриметрические и электрохимические методы. [c.68]

Другой метод определения концентрации заключается в построении калибровочных кривых, отражающих зависимость оптической плотности от концентрации вещества. Если наблюдаемая оптическая плотность во всем исследуемом интервале пропорциональна концентрации вещества, то для последующих расчетов можно использовать полученное эффективное значение е,(. Если тщательно следить за сохранением одних и тех же условий записи спектра, то можно достичь точности определения концентрации в пределах 1 %. [c.215]

Колориметрические определения основаны на сравнении поглощения или пропускания светового потока стандартным и исследуемым окрашенными растворами. В практике преобладает фотоколориметрия, где для измерений используются фотоэлементы, так как визуальные измерения менее объективны. В основе метода лежит объединенный закон Бугера — Ламберта — Бэра (см. с. 6). Полученная по экспериментальным данным зависимость А=1(с) в виде прямой или кривой (при отклонении от закона Бэра) может далее служить калибровочным графиком. При помощи этого графика по оптической плотности раствора определяется концентрация данного компонента в растворе. Недостаточная монохроматичность поглощаемого светового потока обычно вызывает отрицательные отклонения от закона Бэра тем большие, чем шире интервал длин волн поглощаемого светового потока. Поэтому для увеличения чувствительности и точности фотометрического определения на пути светового потока перед поглощающим раствором помещают избирательный светофильтр. Светофильтры (стекла, пленки, растворы) пропускают световой поток только в определенном интервале длин волн с полушириной пропускания Я1У2макс—Я 1/2 макс- Этот интервал Характеризует размытость максимума пропускания (рис. 155). Чем он уже, тем выше избирательность применяемого светофильтра к данным длинам волн. [c.361]

Точность определения концентрации зависит от длины волны, на которой производится это определение. Выше, при рассмотрении инструментальных причин отклонения от закона Беера указывалось, что ошибка измерений оптической плотности минимальна в области максимума или минимума кривой поглощения. Дополнительное условие налагается в случае исследования растворов, содержащих два или больше веществ, так как точность, с которой могут быть найдены концентрации, также определяются выбором длин волн. Из уравнения (X. 120) следует, что относительная ошибка ДС1/С1 определения концентрации компонента I минимальна, если разность отношения молярных коэффициентов поглощения веществ I и И [c.652]

Измерения при помощи левого барабана можно проводить при высоких и низких значениях оптической плотности. Точность измерений на левом барабане при оптической плотности менее 0,5 ниже по сравнению с точностью измерений при помощи правого барабана, но она вполне достаточна для проведения рядовых анализов. На пути левого светового потока ставят кювету с растворителем, а на пути правого светового потока — кювету с исследуемым [c.333]

Измерения при помощи левого барабана можно производить в случае высоких и низких оптических плотностей. Точность измерений на левом барабане при оптической плотности менее 0,5 ниже по сравнению с точностью измерений при помощи правого барабана, но она вполне достаточна для проведения рядовых анализов. [c.110]

Сделать заключение о точности измеренных оптических плотностей. [c.461]

На отсчетных барабанах имеются шкалы черная — коэффициенты светопропускания и красная — оптической плотности. Шкала оптической плотности левого барабана градуирована от О до 2 (100 — 0% светопропускания). Шкала оптической плотности правого барабана имеет пределы измерений 0,00—0,52, причем точность измерений на участке шкалы 0,15—0,52 (по шкале светопропускания 30—707о) выше, чем при измерениях на левом барабане. Для определения концентрации раствора обычно пользуются шкалой оптической плотности. Измерения можно производить двумя способами при помощи левого и правого барабанов. [c.364]

Если кинетика гибели промежуточного продукта подчиняется второму порядку, то наблюдается линейная зависимость 1/0 от времени, из которой при известном значении е определяется константа второго порядка 2 в л-моль -с . Точность определения порядка реакции зависит от глубины исследованного превращения. Концентрация промежуточного продукта при импульсном возбуждении определяется из оптической плотности раствора при экстраполяции ее к моменту вспышки (обычно ко времени 70% излучения энергии вспышки) [c.186]

Спектрофотометр СФ-14 имеет два диапазона измерения пропускания (О—100% и О—10%) и два диапазона измерения оптической плотности (0—2,5 и 0—1,0), что позволяет повысить чувствительность и точность замеров, [c.215]

В том случае, когда в распоряжении экспериментатора имеется полная кинетическая кривая (рис. 101), более удобным представляется метод обработки, в котором вместо абсолютных значений параметров реакции (начальной концентрации субстрата, начального времени реакции, абсолютной концентрации продукта реакции и т. д.) используются относительные величины [23]. Это значительно повышает точность результатов эксперимента. Рассмотрим в качестве примера кинетическую кривую накопления продукта ферментативной реакции, удовлетворяющую уравнению (6.134). Откладываемая на оси ординат величина О может соответствовать различным характеристикам системы, которые удобны для прямого измерения (величина оптической плотности количество щелочи, идущей на титрование продукта реакции проводимость раствора и т. д.). В общем случае Р]о = (О — Од), где а. — коэффициент пересчета Од и О— значения, соответствующие началь- [c.248]

Решение. Строи.ч графики ависимости оптической плотности раствора от времени (рис, 8). При этом необходимо учитывать, что точки, соответствующие начальному и конечному периодам изме- рений, могут не располагаться на прямой линии. В первом случае это связано с недостаточной точностью измерений оптической плотности при малых значениях О, во втором случае —с отклонением зависимости О — т от линейной при достаточно глубоком протекании индикаторной реакции. Поэтому эти точки практически отбрасываются. [c.159]

Поскольку интервал оптических плотностей, которые могут быть измерены с достаточной степенью точности, весьма мал (О,К <1<1,0), то выбор интервала кон-Рис. 20. Зависимости А—Х для различ- центраций исследуемых растворов ных концентраций растворов (С,<С2< и ТОЛЩИНЫ СЛОЯ КЮВетЫ, В КОТОрую < 3< 4< 5) помещают измеряемый раствор, [c.48]

До й (100—0% светопропускания). Шкала оптической плотности правого барабана имеет пределы измерений 0,00—0,52, причем точность измерений на участке шкалы 0,15—0,52 (по шкале светопропускания 70— 30%) выше, чем при измерениях на левом барабане. [c.378]

Если требуется с большой точностью отсчета измерить пропускание очень плотных растворов (Г<10%), то рукоятку 2 устанавливают в положение 2 и снятый по шкале пропусканий отсчет умножают на 0,1, а к показаниям оптической плотности прибавляют 1. [c.82]

Для колориметрии светофильтры выбирают, исходя из спектра поглощения определяемого вещества так, чтобы спектральная область максимального поглощения лучей окрашенным раствором совпадала с областью максимального пропускания лучей светофильтром, т. е. чтобы максимум поглощения раствора соответствовал максимуму пропускания (минимуму поглощения) светофильтра. На рис. 163 представлены спектральные характеристики окрашенного раствора (кривая /) и правильно подобранного к нему светофильтра (кривая 2). Точность определения с неправильно подобранным светофильтром оказывается даже меньше, чем без применения светофильтра. Если спектральные характеристики для окрашенного раствора и светофильтра отсутствуют, нужный светофильтр подбирают экспериментально. Для этого готовят две пробы исследуемого раствора различной концентрации и измеряют их оптические плотности со всеми имеющимися светофильтрами. Затем для каждого светофильтра находят разность оптических плотностей, соответствующую взятой разности концентраций Ас окрашенного раствора. Светофильтр, дающий наибольшую [c.375]

От каких экспериментальных условий зависит точность измерения оптической плотности мутных растворов [c.188]

Методика определения. Навеску изомера (или смеси изомеров) нитроанилина 0,0400—0,600 г, взятую на аналитических весах, растворяют в смеси уксусная кислота—кетой (1 4). Б кювету отбирают 8—10 мл (с точностью до 0,01 мл) полученного раствора и помещают ее в кюветное отделение прибора. Раствор перемешивают и регулировкой щели устанавливают начальную оптическую плотность, [c.461]

Для измерения текущей концентрации очень удобны фотометрические методы, так как оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации вещества. В этом случае при построении кинетической кривой на оси ординат вместо концентрации можно откладывать величину оптической плотности тангенс угла наклона для построения градуировочного графика можно вычислять как сЫ/(1/ и т.д. Метод тангенсов с успехом применяется для определения скорости самых различных реакций по точности он превосходит все остальные варианты кинетических методов. [c.312]

Для анализа [118] в делительную воронку емкостью 50 мл наливают пипеткой 20 м.г циаиокобальтаммония и Ю мл пробы, содержащей 5—15 мг ПАВ (если нужно, то исследуемый раствор разбавляют). Все содержимое сильно взбалтывают в течение 4 мин и дают постоять 5 мин. Затем приливают 4 мл хлороформа, сильно взбалтывают 1 мин и дают постоять еще 1 мин до расслоения жидкостей. Слой хлороформа сливают через маленькую воронку с вложенной в нее ватой г. мерную колбу емкостью 25 м.г. Затем водный слой обрабатывают 3—4 раза порциями хлороформа по А мл и все эти порции сливают в мерную колбу. После этого воронку с ватой промывают хлороформом. Колбе дают постоять 5 мин при 20° С и тогда допивают до метки хлороформ. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК при 620 ммк, пользуясь кюветой шириной 20 мм. Во вторую кювету для сравнения наливают хлороформ. Результаты определяют по калибровочной кривой, построенной предварительно. Точность определения 2,5%. [c.189]

Чтобы повысить точность измерений и устранить случайные погрешности, оптическую плотность находят как среднее из результатов трех измерений. Для устранения влияния на полученные результаты люфта (свободного 5(ода) в механизме барабана, установку стрелки показывающего прибора на нуль всегда проводят вращением барабана по часовой стрелке. [c.121]

При уменьшении ширины щели оптическая плотность растет и улучшается разрешение, даваемое прибором. Все это приводит к повышению точности анализа. Но при чрезмерном уменьшении ширины щели количество света, попадающего на приемник, падает, воспроизводимость показаний приборов ухудшается. Поэтому нужно выбирать наиболее подходящую ширину, при которой уже прекращается рост оптической плотности аналитической полосы, но еще незаметно увеличение шумов и ухудшение воспроизводимости. [c.336]

Рассмотрим возникновение погрешности, вытекающей из самой сущности законов поглощения. Теоретически оптическая плотность меняется от О до оо, а процент пропускания — от О до 1 0 0%, однако не во всем диапазоне эти величины могут быть измерены с одинаковой точностью. Сделаем допущение, что [c.65]

Толщину поглощающего слоя выбирают так, чтобы получить наибольшую точность при измерении оптической плотности желательно, чтобы процент поглощения для анализируемых образцов лежал в пределах 30—70% (О л 0,15—0,60) и во всяком случае не превосходил 90% (О = 1,0), особенно при сильном рассеянном свете в приборе, например при работе в инфракрасной области при Я > 10 мк. [c.333]

В большинстве случаев анализ ведут по абсолютной интенсивности полосы поглощения — концентрацию вещества в анализируемой пробе определяют по оптической плотности одной полосы. Но иногда точность анализа удается существенно повысить использованием относи- [c.333]

Постоянство оптической плотности раствора реакционной смеси на какой-то длине волиы свидетельствует о том, что концентрация вещества, поглощение которого на данной длине волны значительно больше, чем поглощение других комиоиентов реакционной смеси, остается постоянной в течение опыта. Современные двухволновые спектрофотометры открывают широкие возможности в химической кинетике. Использование их позволяет фиксировать не оптическую плотность иа одной длине вол Ны, а разность оптических плотностей на двух длинах волн. Эти длины волн могут быть выбраны таким образом, что вклад остальных компонентов в поглощение будет пренебрежимо мал и вся регистрируемая разность оптических илотиостей может быть отнесена к исследуемому компоненту. Если поддерживать постоянной концентрацию поглощающего вещества в условиях, когда остальные компоненты реакционной смеси находятся в избытке, то реакция будет протекать с постоянной скоростью, т. е. кинетическая кривая в координатах расход титраита (поглощающего реагента) — время будет представлять собой прямую с тангенсом угла наклона, равным начальной скорости реакции при выбранной копцентрации вещества. Возможность растянуть таким образом начальный период реакции позволяет с большей точностью измерить ее начальную скорость, а следовательно, и константу скорости реакции. Это особенно важно при изу-чении ферментативных процессов. Пусть в системе осуществляется реакция по уравнению [c.283]

В приборе Боша и Ломба один квадрант круга проградуирован непосредственно в процентах пропускания,., другой—в единицах оптической плотности. Точность обеих шкал зависит от точности ориентации плоскостей поляризации пучков света, выходящих из призмы Волластона вдоль направлений, соответствующих делениям О и 90° и нулевой точке ииколя. Когда оба потока [c.73]

Для определения оптической плотности применяют фотоколориметры двух типов визуальные и фотоэлектрические. В последних в видимой области света применяют, главным образом, селеновые фотоэлементы (наиболее чувствительные при к = 680 нм) — с внутренним фотоэффектом (см. стр. 270) или, реже, сурьмяно-цезиевые (А, = 480 нм)—с внешним фотоэффектом. Наибольшей точностью отличаются дифференциальные фотоэлектрические приборы, основанные на уравнипанци интенсивности двух световых пучков с номощьво щелевой диафрагмы. [c.177]

ИК-сиектрометры могут сильно различаться как но величине рассеянного излучения, так и но разрешающей способности, что объясняет большой разброс в значениях емапс для одного и того же вен1ества, снятого на разных приборах. Так, значение акс полосы карбонильной группы метилбеизоата, измеренное на приборе с ди( )ракционной решеткой, на 40% больше значения, полученного на спектрометре с призмой. В то же время результаты, полученные на одном приборе, могут очень хорошо воспроизводиться. Прн этом точность измерения оптической плотности может быть не хуже 17о ири измерениях D в пределах от 0,2 до 0,7, [c.214]

Колориметрические кулонометры. В этих кулонометрах измеряют с помощью электро- или спектрофотометров изменение оптической плотности растворов, подвергающихся электролизу. Такой способ измерения <5 имеет сложное аппаратурное оформление и требует некоторых дополнительных операций (например, построения калибровочных графиков для нахождения концентрации определяемого вешества по оптиче-ско 1 плотности). Однако этот метод, не отличаясь большой точностью, очень чувствителен, и поэтому ценен при определении весьма малых количеств электричества (от 0,01 до 1 /с). В принципе в колориметрических кулонометрах могут быть использованы любые электрохимические реакции, которые вызывают изменение интенсивности окраски или цвета п растворе. Примером может служить возрастание pH раствора в като-лите пли его падение в анолите, сопровождаемое изменением интенсивности окраски соответствующего кпслотно-осмовного индикатора. Применяя подходящие светофильтры, можно проследить за изменением интенсивности окраски кислотной нли щелочной формы индикатора. [c.213]

Эти кривые показывают, в какой мере реакция протекает цо конца, цают возможность судить о точности соответствующих определений и находить точку эквивалентности, а следовательно, и выбирать подходящий индикатор. Известны цва типа кривых титрования линейные и логарифмические кривые. В первом случае на оси абсцисс отклацывают объем прибавленного в раствор титранта, на оси ординат - значения величин, линейно изменяющихся с изменением концентрации реагирующих веществ (например, оптическую плотность, электропроводность и т.п.). Во втором случае на оси абсцисс также отклацывают объем прибавленного в раствор титранта, а на оси ординат - величины, линейносвязанные с логарифмами концентраций веществ, участвующих в реакции к таким величинам относятся pH, окислительно-восстановительные потенциалы и цр. [c.60]

При больших значениях оптической плотности интенсивность про-ходяшего через раствор излучения заметно уменьшается, а значит, уменьшается и точность определения оптической плотности. Кроме того, в этом случае начинает сказываться рассеивание излучения раствором, и увеличивается вероятность отклонения от закона Беера. Все эти факторы способствуют возрастанию относительной ошибки при определении концентрации. При малых значениях оптической плотности также возрастает относительная ошибка, так как ошибка отсчета становится большой по сравнению с самой измеряемой величиной. [c.651]

Для определения pH растворов электролитов чаще всего исг[0ЛЬ-зуют метод, основанный на измерении электродвижущей силы гальванических элементов (см, 16,3), Кроме того, pH можно определить с помощью индикаторов - веществ, которые имеют различную окраску, находясь в форме кислоты и сопряженного основания. При значениях pH, существенно меньших, чем рЛ а индикатора, раствор, содержащий небольитую добавку индикатора будет иметь окраску, соответствующую кислой форме индикатора FiЛ, При pH, превосходящих рКа инднкатора, окраска будет соответствовать окраске основной формы индикатора А". При изменении pH раствора в интервале одной-двух единиц pH вблизи рЛ а индикатора будет происходить изменение окраски раствора. Раз1гые окраски двух форм означают, что различны спектры поглощения двух форм индикатора, в частности различны положения максимумов поглощения в спектре. Измеряя интенсивность (оптическую плотность) в максимумах поглощения, можно но (10,6) определить концентрации обеих форм индикатора и тем самым по (15,15), зная рКг, индикатора, вычислить pH раствора. Существенно, что для этого расчета нужно знать отношение концентраций обеих форм, т. е. обе концентрации < НА и Сл- должны быть измерены с достаточной степенью точности, [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология