Оценка эффективности сорбентов

Оценка эффективности сорбентов [c.83]

При оценке эффективности сорбентов обычно руководствуются тремя критериями нефтеемкостью, влагоемкостью и плавучестью. Оценка эффективности может быть определена согласно ТУ 214-10942238-03-95. [c.83]

Оценка эффективности сорбентов I [c.83]

Для оценки эффективности разделения на колонке введено понятие теоретических тарелок. Слой сорбента в колонке условно делится на ряд соприкасающихся узких горизонтальных слоев, каждый из которых и называют теоретической тарелкой. В каждом слое устанавливается равновесие между стационарной и подвижной фазами. Чем больше число теоретических тарелок, тем выше эффективность разделения. Другой величиной, характеризующей эффективность разделения, служит высота, эквивалентная теоретической тарелке, представляющая собой отношение Я = = Ь М, где Ь—длина колонки N — число теоретических тарелок. [c.108]

Для оценки эффективности колонки по к требуется знание достаточно точного значения йр. Поскольку всегда существует разброс частиц по размерам, то определяют средний размер зерна сорбента. Использование достаточно точно экспериментально найденного значения N и, как правило, завышенного значения йр приводит к искажению к. Необходимо использовать и другие параметры, которые можно определить достаточно надежно, на- [c.251]

Для оценки эффективности применения сорбентов в адсорбционных насосах сравнение сорбентов необходимо проводить по экспериментальным значениям константы В, полученным в необходимом диапазоне давлений. Для качественного сравнения вполне пригодны значения констант, полученные в области высоких относительных делений. Лучшими адсорбентами следует признать цеолиты (СаА, СаХ, NaX) и активные угли (в особенности уголь СКТ). -Из-за значительно худших адсорбционных свойств силикагели и особенно алюмогели следует применять лишь в тех случаях, когда невозможно по различным причинам использовать цеолиты или активные угли. Согласно данным, приведенным на рис. 16, в области давлений 10 —10 мм рт. ст. при использовании цеолитов достигаются более низкие давления, чем при использовании активных углей (при одинаковой адсорбции азота). Это хорошо согласуется с величиной структурной константы В. [c.86]

Оценка эффективности хроматографического разделения при нелинейной изотерме сорбции. — Новые сорбенты для хроматографии . Вып. 23. М., НИИТЭХИМ, 1974. [c.77]

В работе [38] была сделана попытка оценки пористой структуры твердого носителя, на основе данных измерений эффективности, сорбента (ТН с НЖФ). С этой целью используемый ТН (ИНЗ-600) для заполнения мелких пор был обработан глицерином (15 %). При этом предполагалось, что глицерин заполнит в первую очередь мелкие поры ТН. Затем на полученный модифицированный носитель из растворителя, в котором не растворяется глицерин, был нанесен не растворяющийся в глицерине сквалан (8%). Результаты измерения ВЭТТ, полученные для модифицированного глицерином и немодифицированного ТН ИНЗ-600 со скваланом, свидетельствуют о том, что отрицательная роль капиллярной НЖФ, скапливающейся в мелких порах, достаточно заметна. Так, ВЭТТ составляет для н-гексана на колонке с сорбентом, содержащим 8 % сквалана, для немодифицированного ИНЗ-600 — 4,7 мм, а для ИНЗ-600, модифицированного глицерином — 0,9 мм. Для н-гептана соответствующие значения ВЭТТ составили 4,6 мм (немодифицированный носитель) и 1,0 мм (модифицированный носитель). Следовательно, модификация поверхности ТН, приводящая к заполнению узких пор, позволяет повысить эффективность хроматографического [c.73]

Для оценки эффективности аффинной хроматографии су щественное значение имеет выход исследуемого белка на каждой стадии элюирования. В связи с этим все полученные фракции сохраняют до окончания эксперимента. Выход исследуемого белка может варьировать в широком диапазоне. Добавление белка-носителя приводит к увеличению выхода биологически активного материала, но может также повлиять на степень очистки, При вымывании лиганда с сорбента наблюдается уменьшение выхода сорбированного белка или кажущегося выхода выделяемого биологически активного материала. Степень отщепления лиганда оценивают по содержанию лиганда во фракциях, полученных при промывке сорбента до нанесения образца [8], или по отщеплению радиоактивной метки при использовании радиоактивно меченных лигандов. [c.186]

Полученный сорбент проверяют на примере хроматографии функции иммуноглобулинов, выделенной из сыворотки путем высаливания сульфатом аммония. Элюирование специфически сорбированных антител проводят, последовательно сменяя различные буферные растворы. С целью оценки эффективности полученного аффинного сорбента на каждой стад пт подсчитывают выход иммуноглобулинов. Для постепенной десорбции различных фракций [c.191]

Необходимо отметить, что природные воды более устойчивы при хранении, чем растворы ртути в дистиллированной воде [301, 339], поэтому при оценке эффективности тех или иных способов хранения проб необходимо учитывать этот факт. В природных водах во взвешенном состоянии содержатся такие потенциальные сорбенты для ионов тяжелых металлов, как гумусовые вещества, оксиды железа, алюминия, марганца, кремниевой кислоты, частицы которых обладают большой сорбционной поверхностью. Поэтому при хранении проб природных вод в полиэтиленовых сосудах, поверхность которых обладает слабой сорбционной способностью, свободные ионы металлов в первую очередь сорбируются на природных сорбентах. Коллоидные частицы обнаруживают слабую тенденцию к сорбции на стенках сосудов из полиэтилена и даже пирекса. В искусственных растворах доминируют свободные ионы, которые сильно сорбируются на стекле и в меньшей степени — на полиэтилене [339]. Потери ртути зависят также от первичной концентрации ртути в растворе и от объема раствора, приходящегося на единицу площади поверхности сосуда, покрытой раствором [634]. [c.65]

В этом, да и во всех остальных случаях неспецифической элюции, экспериментатор пе должен упускать из по.чя зрения возможности необратимой денатурации очищаемого белка или белкового лиганда. Нередко приходится искать компромисс между эффективностью элюции и опасностью такой денатурации. По этой причине элюированный с колонки препарат следует немедленно путем диализа или гель-фильтрации перевести в подходящий буфер, а сорбент — промыть. Выяснение эффективности того или иного метода неспецифической элюции можно провести, как обычно, с помощью предварительных опытов в пробирках. Опасность необратимой денатурации следует оцепить, наблюдая динамику инактивации раствора вещества в элюенте. Эта оценка должна предшествовать выяснению эффективности элюции, если наличие вещества в элюенте выявляется по его биологической активности. [c.408]

Нельзя использовать в количественном анализе пики ложные или нечеткой формы, а также лики, время выхода которых близко к 1о, поскольку возможно недостаточное их разделение. Обычно используют пики со значением к >0,5. Наивысшая эффективность колонки достигается при введении 10- —10- г растворенного вещества на 1 г сорбента. При введении больших количеств образца зависимость высоты пика от нагрузки может оказаться нелинейной и потребоваться количественная оценка по площадям пиков. [c.175]

Оценка существующих методов позволяет выявить направления которые наиболее эффективны и перспективны. Это, прежде всего, механические методы - извлечение при помощи сорбентов и механизированных устройств. [c.7]

Отражено современное состояние работ в области тонкослойной хроматографии (ТСХ) - распространенного и эффективного метода исследования органических и неорганических соединений. Рассмотрена теория хроматографического процесса в тонком слое. Описаны подходы к эффективности метода в зависимости от влияния различных факторов, подходы к оптимизации процесса, новые приемы в технике работы, аппаратура, сорбенты, растворители и их свойства. Большое внимание уделено градиентным методам и переносу условий разделения смесей в ТСХ на колоночный вариант хроматографии, а также количественной оценке тонкослойных хроматограмм. [c.2]

Выражение (V.87) представляет собой оценку погрешности в определении молекулярных масс методом ГПХ, допускаемой как на первом, так и на втором уровнях интерпретации экспериментальных данных. Оно показывает, что для достаточно длинных хроматографических колонок значение е не зависит от длины колонки, растет с увеличением скорости -растворителя С/ и с понижением эффективности колонки [когда, в частности, уменьшается значение коэффициента в (V.87) и (V.5)]. Погрешность растет также вместе с увеличением площади сечения подвижной фазы S , т. е. с увеличением ширины колонки и ухудшением качества ее упаковки. К повышению значения е приводит также увеличение диаметра dp зерен сорбента и уменьшение диффузионной подвижности Z)j элюируемых макромолекул, так как при этом возрастает значение т. [c.221]

Общая оценка качества и скорости хроматографического разделения многокомпонентной смеси и сравнение хроматограмм, полученных с различными сорбентами и при различной эффективности колонок, может осуществляться на основе коэффициента быстродействия Я [c.64]

Г. М. Белоцерковский. Отечественным работам, посвященным исследованию и оценке силикагелей, присущи, как нам кажется, существенные недостатки. Так, например, незаслуженно мало внимания уделяется исследованию влияния условий синтеза силикагелей, их геометрического и химического модифицирования на прочностные свойства этих сорбентов. Между тем для силикагелей эти свойства наиболее уязвимы, так как при дегидратации гидрогелей кремниевой кислоты и переходе их в ксерогели происходит существенное сокращение гранул в объеме (от 5 до 25 раз), возникают значительные внутренние напряжения, которые отрицательно влияют на их прочностные и эксплуатационные свойства. Для наиболее практически важного мелкопористого силикагеля эти внутренние напряжения приводят к недостаточной водостойкости, что существенно ограничивает возможности его применения и ухудшает эффективность использования. [c.199]

Исследования адсорбции из растворов на полимерных сорбентах немногочисленны и в основном посвящены поискам новых эффективных носителей в молекулярной хроматографии [152]. Ряд исследований посвящен вопросам молекулярного взаимодействия некоторых растворенных веществ с различными полимерами, влиянию на адсорбцию молекулярной массы полимера, степени его сшивания и ряда других факторов [153, 154]. Однако результаты этих исследований не использовались для оценки параметров пористой структуры полимеров. [c.89]

Разработаны основы аддитивной теории удерживания, учитывающей влияние адсорбции разделяемых соединений на межфазных границах НЖФ на величины удерживания и эффективность хроматографического разделения. Экспериментально показана для ряда практически используемых хроматографических систем (сорбентов) важная роль адсорбционных явлений как для насадочных, так и для капиллярных колонок. Разработаны количественные методы оценки влияния адсорбционных явлений на величины удерживания и на размывание хроматографических зон. [c.106]

Ядерно-физические методы детектирования характеризуются высокой чувствительностью п хорошей воспроизводимостью. С помощью меченых соединений можно эффективно оценивать хроматографические методики. Ядерно-физические методы детектирования можно использовать применительно к радиоактивным веществам. Для количественной оценки нерадиоактивных веществ в их состав нужно вводить радиоактивные метки или превращать эти вещества в радиоактивные. Ряд разновидностей описываемого метода, например ауторадиография, требует значительных затрат времени в связи со статистическим характером радиоактивного распада. Сорбенты, растворители, материалы подложек и самих детекторов не должны содержать радиоактивных веществ. В ряде случаев возможно разложение самого анализируемого вещества (радиолиз) под воздействием элементарных частиц. [c.119]

Выполненные в Уфимском государственном нефтяном техническом университете (УГНТУ) в 1995-2000 гг. исследования, составляющие основу настоящей книги, были направлены на поиск эффективных сорбентов для решения в основном второго этапа вышерассмотренной экологической задачи, на оценку их сорбционных свойств, разработку технологии использования сорбентов как в диспергированном виде, так и в виде наполнителя нефтепоглощающих оболочек, и на решение некоторых технических проблем, связанных с разработкой конструкций механизированных нефтесборщиков. Затронуты также задачи математического моделирования процесса сорбционного нефтесбора. [c.48]

В научной литературе сформулированы основные технические требования к оптимальному сорбенпу и изделиям на его основе (Р.Н.Хлесткий, H.A. Самойлов, 1997, УГНТУ), разработаны и внедрены в практику проведения учений программа испытаний сорбентов (Программа и методика по оценке эффективности нефтесборщиков, боковых заграждений, сорбентов и биопрепаратов при локализации и сборе нефти с поверхности водных объектов, ИПТЭР, СКВ Транснефтеавтоматика, 1995 г). Сорбенты оцениваются по следующим показателям насыпная плотность сорбирующая способность по нефти и нефтепродукту способность к регенерации водопоглощение, плавучесть, скорость сорбции. Однако в программу испытаний не включены показатели, оценивающие степень возможного вреда окружающей природной среде при их применении в районах ЛАРН и за их пределами, при их утилизации (например, степень выщелачивания материала и нефти из сорбентов, степень опасности окружающей среды выбросами при их утилизации, например, сжигании и др.) [c.111]

Оценка эффективности разделения через ВЭТТ (Я) и степени разделения через К при отсутствии перегрузки колонки широко применяется в практике газовой хроматографии. При использовании хроматографии для препаративных целей или анализа примесей в колонку дозируют большие объемы разделяемой смеси, причем основные компоненты этой смеси поступают на слой сорбента при высоких концентрациях. В практике препаративной хроматографии эффективность разделения и в этом случае оценивается через Н и К, хотя использование этих величин становится малообоснованным. [c.35]

В области препаративной биохимии рестриктаз практически, только в случае выделения гомогенных препаратов этих ферментов описание схем очистки сопровождается количественными данными, позволяющими оценить эффективность отдельных стадий и выход целевого продукта. Приложение усилий для получения таких сведений в определенной степени диктуется и необходимостью подбора эффективных стадий, обеспечивающих получение необходимых количеств гомогенных препаратов рестриктаз. Однако, при оценке схем их получения в целом следует отметить, что в связи с присутствием в бесклеточных экстрактах неспецифических нуклеаз количественное определение активности целевых ферментов во многих случаях оказалось возможным проводить только после частичной их очистки. Это исключает возможность оценки эффективности первых стадий и всей схемы в целом. Тем не менее наличие количественных данных последующих стадиях очистки является полезной информацией, позволяющей оценивать эффективность сорбентов. [c.163]

Вопросами, требующими изучения, являются создание высокоэффективных, обладающих высокой прочностью сорбентов, необходимых для глубокой очист и сточных вод поиск эффективных катализаторов для очистки сточных вод окислением кислородом воздуха, позволяющих проводить процесс при температурах ниже 250°С изыскание эффективных катализаторов для низкотемпературного сжигания осадков сточных вод создание высокоэффективных реагентов, органических коагулянтов и флокулянтов разработка нового мутатеста для токсикологической оценки очищенных сточных вод и аэрозолей. [c.306]

Жидкостная хроматография как наука сравнительно далеко продвинулась в изучении кинетико-динамических аспектов процесса. Это позволило создать современные высокоэффективные сорбенты и колонки. Однако резервы дальнейшего совершенствования за счет повышения эффективности уже почти исчерпаны. Намного скромнее успехи теории удерживания, которой пока не удается выйти из рамок полуэмпирического моделирования. Страницы этой книги, посвяшенные данному вопросу, свидетельствуют о том, что, несмотря на определенные успехи, возможно лишь очень грубое априорное предсказание величин удерживания, пригодное для предварительной оценки требуемой элюирующей силы подвижной фазы. Хотя сведения такого рода весьма полезны на первоначальном этапе разработки методики разделения, их недостаточно для корректного прогноза относительных величин удерживания конкретных пар соединений. Исследователи по-прежнему не в состоянии предвидеть в общем случае, исходя из химико-структурных соображений, как изменится селективность хроматографической системы по отношению к данной паре веществ при тех или иных изменениях состава подвижной фазы. В связи с этим изучение природы селективности, по существу проблемы межмолекулярных взаихмо-действий в жидкостной хроматографии, продолжает оставаться актуальной задачей. [c.351]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

С известными способами хроматографического разделения к ним относятся высокая эффективность, экснрессность и высокая чувствительность. При оценке результатов хроматографического разделения широко применяется оптическое сканирование. Для проведения ВЭТСХ необходимы пластинки, покрытые тонким слоем сорбента с однородными частицами небольшого размера, а также особые условия разделения. По аналогии с газовой хроматографией ВЭТСХ можно рассматривать как вариант капиллярной хроматографии в тонкослойной хроматографии. [c.7]

Для существенного улучшения эффективности разделения и параметров количественной оценки используют предварительное разделение. Полученную промежуточную кольцевую зону сравнительно малого диаметра затем разделяют основным элюентом. На обычных пластинках со слоем силикагеля эту операцию проводят с элюентами, достаточно полярными для разделения всех присутствующих компонентов, или в случае использования системы с обращенными фазами применяют достаточно неполярные элюенты. Растворитель для предварительного разделения наносят приблизительно 10-микролитровыми порциями. Его вводят в центр пластинки на слой сорбента, расположенного сверху подложки, пипетками Барольера или капиллярами. При этом фронт элюента продвигается через нанесенные пятна проб на расстояние 1—2 мм. В случае когда не все компоненты анализируемой смеси продвигаются вместе с фронтом растворителя — а так чаще всего и бывает на практике — предварительное разделение проводят несколько раз, следя за тем, чтобы длина пути разделения была постоянной. На рис. 3.4 представлено схе- [c.68]

Обсуждавшиеся выше исследования выполнены в основном на рядах сорбентов, заведомо отличающихся по характеру неполярного лиганда. С точки зрения практики не менее важно рассмотреть вопрос, насколько могут отличаться по сорбционным свойствам материалы, формально идентичные по типу лигандов. Такой вопрос встает перед хроматографистом, когда необходимо воспроизвести опубликованную в литературе методику. Следует также иметь в виду, что даже разные серии материалов одной и той же марки могут быть не вполне идентичными. Оценка идентичности, детальная характеристика колонок и сорбентов являются поэтому необходимым этапом при освоении опубликованных методик или разработке новых. Без этого невозможно, в частности, внедрение стандартизованных методик в контроль производства, технический контроль продукции. Хроматографическая литература изобилует примерами, показывающими неидентичность номинально близких сорбентов (см., например, [296, 354, 416]). Однако общепринятой комплексной методики стандартизации обращенно-фазовых сорбентов по их свойствам пока нет. Во многих случаях изготовители характеризуют только кинетико-динамические свойства колонки — эффективность, проницаемость, асимметрию пиков на примерах сорбатов с почти идеальными хроматографическими свойствами. С такой точкой зрения нельзя согласиться, так как при этом без внимания остаются все вопросы, связанные с селективностью, термодинамическими свойствами сорбента. Воспроизводимость хроматографических разделений разнообразных веществ может быть предсказана на основании оценки воспроизводимости наиболее важных свойств [c.62]

Как уже упоминалось выше, наибольшее применение в ВЭЖХ находят сорбенты с привитыми алкильными группами. Фирмы выпускают сотни типов таких сорбентов. Для правильного выбора сорбентов для обращенно-фазо-вой хроматографии предложены разные системы оценок, по одной из них проводят измерения эффективности, факторов удерживания, гидрофобности, стерической селективности, оценки водородной связи, оценки ионообменной емкости при разных значениях pH элюента. В табл. 4.1.48 приведено описание этих параметров, а в табл. 4.1.49 по этим параметрам сопоставлены наиболее известные коммерческие сорбенты i8. [c.312]

Голей предложил для количественной оценки работы колонки при оптимальной скорости потока использовать так называемый показатель эффективности [4]. Для идеальной колонки был вычислен теоретический предел, равный 0,1 пуаза. При анализе циклопарафинов и ароматики С5 Сд, приведенном на 53-метровой капиллярной колонке с полипропиленгликолем, разделение м- и п-ксилолов произошло быстрее, чем за 25 мин. (рис. И). Такое разделение почти невозможно на колонках с сорбентом при наиболее идеальных условиях. Пик о-ксилола обладает характеристическим коэф- [c.148]

При выборе способа оценки степени чистоты соединений, полученных методом препаративной хроматографии, необходимо исходить из того, что число примесей в исследуемом соединении может быть очень большим и некоторые из них могут оказаться неизвестными. Наиболее универсальным и эффективным способом определения примесей в таких продуктах является газовая хро.л1атография . Основные особенности хроматографических методов анализа достаточно высокая точность и чувствительность, быстрота н простота проведения анализа, применение малых проб, несложная аппаратура, возможность автоматизации анализа и изменения в широких пределах селективности сорбентов и растворителей. [c.165]