Пропорциональный ионизационный детектор

Пропорциональный ионизационный детектор [c.101]

Чувствительность ионизационных детекторов, применяемых в сочетании с транспортными устройствами в жидкостной хроматографии, зависит от большого числа параметров объема раствора, попадающего на единицу длины транспортирующей системы, температуры реактора, расхода элюента и инертного газа, подаваемого в реактор, присутствия паров воды, стабильности скорости газового потока и т. д. Кроме того, следует иметь в виду, что площадь пика,, выписываемого самописцем детектора, работающего с транспортирующими системами, прямо пропорциональна скорости движения элюента через слой сорбента в колонке. Объясняется это тем, чта при постоянной скорости движения транспортной системы количество вещества, остающегося на ленте, зависит от скорости вытекания раствора из колонки. Напри.мер, при увеличении скорости про- [c.95]

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Работа ПИД основана на том, что органические вещества, попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего в камере детектора, являющейся одновременно ионизационной камерой, возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц. Предполагалось, что механизм образования заряженных частиц в пламени водорода основан на термической ионизации. Однако некоторые данные показывают, что роль термической ионизации в общем механизме ионизации, по-видимому, невелика. [c.186]

Вымывание адсорбированных газов занимает 15 мин и идет в такой последовательности водород, азот, метан, окись углерода. В конце столбика находится ионизационный детектор со слабым источником радия Д, который ионизирует часть газа-носителя (аргона). Возникающий ионизационный ток подается на усилитель и далее на самописец. Примесь газов, выделенных из металла, изменяет степень ионизации аргона, в результате чего на самописце наблюдается ряд пиков. Результаты записи анализа одной пробы показаны на рис. 11. При строго постоянных условиях вымывания адсорбированных газов аргоном высота пиков пропорциональна содержанию отдельных компонентов. На основании анализа образцов металла с известным содержанием газов (или соответствующих искусственных смесей) можно установить соотношение между высотой пика и процентным содержанием газа в металле. [c.70]

При пламенно-ионизационном детекторе органические вещества, выходящие из колонки, ионизируются в пламени водорода. Возникающий в электрическом поле детектора ионизационный ток, пропорциональный количеству поступающего в горелку ДИП вещества, усиливается и записывается автоматическим электронным потенциометром. Применение в хроматографе двух типов детекторов, а также использование набивных и капиллярных колонок позво- [c.170]

Широкое распространение наряду с катарометром получил пламенно-ионизационный детектор. В нем органические вещества, выходящие из колонки, ионизируются в пламени водорода. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток, пропорциональный количеству поступающего в горелку вещества, усиливается и записывается автоматически электронным потенциометром. [c.239]

Дзержинский ОКБА выпускает малогабаритный переносной хроматограф IIM-4, предназначенный для качес пенного и количественного анализа органических и неорганических примесей н газовых смесях Хроматограф может применяться для определения утечки газов из газопроводов, технологического оборудования, а также а экспедициях и поисковых партиях. Все узлы хроматографа выполнены облегченными и малогабаритными. Температура термостата колонок. )0—200°С. Хроматограф снабжен пламенно-ионизационным детектором и катарометром. Микропроцессорное устройство преобразует сигналы детекторов в числовые значения, пропорциональные концентрации нещества. По совокупности основных показателей хроматограф, ПМ-4 превосходит зарубежные аналоги. [c.63]

Принцип действия ионизационного детектора [8]. При попадании ионизирующего излучения в детектор в межэлектродном пространстве (рис. 6.3, а) образуются электроны и положительно заряженные ионы, которые под действием приложенного напряжения собираются у катода или у анода в соответствии с их зарядами. При этом на сопротивлении возникает импульс, который регистрируется специальным устройством. Величина импульса зависит от вида и энергии излучения, параметров детектора и приложенного напряжения [/ . На рис. 6.2 показаны области работы ионизационной камеры /1 — 6 2, пропорционального счетчика — счетчика Гейгера— [c.307]

Сравнительно слабая зависимость чувствительности детектора от изменения расходов газов н температуры, с одной стороны, и строгая пропорциональность сигнала детектора количеству вещества в широких пределах — с другой, создали ионизационно-пламенному детектору репутацию лучшего количественного детектора. [c.61]

Пламенно-ионизационный. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе их сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу углеродных атомов и меняется в зависимости от скорости газа-носителя. Детектор удобен для анализа [c.145]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

При использовании пламенно-ионизационного детектора в газовый поток, выходящий из колонки, добавляют водород в качестве газа-носителя при этом используют азот или гелий, причем водород и газ-носитель смешивают в отношении 1 1. Полученную смесь направляют в горелку и сжигают в воздухе или кислороде. Ионы, образующиеся при сгорании органических веществ, уменьшают электрическое сопротивление пламени пропорционально количеству сгоревшего вещества. К горелке и электроду, который расположен над пламенем или сбоку от него, прикладывают разность потенциалов (100—300 В). Величина возникающего при этом тока зависит от сопротивления пламени, и она после усиления непрерывно регистрируется самописцем. Этот детектор имеет прекрасную чувствительность, его характеристика линейна в широком диапазоне концентраций (10 ), он обладает малой инерционностью, замечательно стабилен, чувствителен ко всем органическим соединениям, нечувствителен к неорганическим соединениям, на его работу не влияют небольшие изменения температуры и скорости газового потока. Наряду со всеми этими качествами он прост в обращении и благодаря этому стал одним из наиболее популярных, если не самым популярным, из ГХ-детекторов. Для точного количественного анализа с применением этого детектора для каждого соединения необходимо определить соответствующие коэффициенты отклика. [c.430]

Скорость дрейфа электронов со в жидких ионизационных камерах при <3 10 В/м пропорциональна напряженности, и поэтому здесь, как и в газовых ионизационных детекторах, используют понятие подвижность электронов Це [c.100]

Ионизационные детекторы измеряют увеличение силы тока при ионизации элюируемых вешеств. Ионы, ответственные за увеличение тока, возникают при сгорании веществ в водородном пламени. Сила тока, возникающего между двумя противоположно заряженными электродами, приблизительно пропорциональна числу атомов уг.лерода, поступающих в пламя причины такой закономерности не вполне ясны. Отрицательным электродом обычно служит сопло горелки, а в качестве противо-электрода используют кусочек латунной или платиновой проволоки, расположенный вблизи кончика пламени. [c.527]

Детекторы промышленных хроматографов в принципе не отличаются от детекторов лабораторных хроматографов. Наибольшее распространение нашли дифференциальные детекторы, основанные на измерении величины теплоотдачи газа, связанной с его составом (детекторы по теплопроводности), а также ионизационные детекторы, основанные на прямо пропорциональной зависимости между электропроводностью газов и концентрацией заряженных частиц. В качестве детектора высокой чувствительности в промышленных хроматографах используются пламенноионизационные и аргоновые ионизационные детекторы. [c.165]

Влияние номинальных, допускаемых товарными спецификациями концентраций примесей в газе-носителе на удерживание в ГЖХ настолько незначительно, что им можно пренебречь. Однако влияние примесей на стабильность и реакцию детектора может быть значительным, причем оно возрастает прямо пропорционально чувствительности детектора. Так, фоновый сигнал и ионизационный ток детектора могут значительно понизиться, если газ-носитель перед впуском в колонку пропускается через низкотемпературные адсорбционные ловушки для удаления следов органических веществ. [c.173]

Верхняя кривая — запись показаний ионизационного детектора [нижняя кривая — запись проточного пропорционального счетчика [c.31]

Объем вводимой пробы во всех случаях был один и тот же (0,1 см ). На рис. 4 приведена калибровочная кривая ионизационного детектора по изобутилену. На оси ординат отложена концентрация изобутилена в пробе, а на оси абсцисс площадь под пиком. Как видно из рис. 4, показания ионизационного детектора прямо пропорциональны концентрации компонентов в. смеси. [c.203]

Широко распространен в газо-жидкостной хроматографии пламенно-ионизационный детектор. При работе этого детектора происходит ионизация анализируемых веществ в процессе вх сгорания в пламени водорода. Образовавшиеся ионы рекомбинируют на электродах. Возникающий при этом ионный ток пропорционален концентрации ионов и напряжению, приложенному к электродам. Механизм образования ионов в пламени водорода вклрочает стадию термодеструкции (С последующим окислением, в результате которого и происходит образование ионов. Чувствительность пламенно-ионизационных детекторов примерно пропорциональна числу атомов углерода в молекуле. Особенно четко эта пропорциональность наблюдается в ряду углеводородов. Чувствительность детектора снижается при анализе кислородсодержащих соединений. Детектор удобен для анализа проб, содержащих пары воды, но мало пригоден для анализа неорганических соединений. Пламенно-ионизационные детекторы имеют высокую чувствительность, которая сильно снижается при наличии паров органических веществ в потоке водорода и газа-носителя. Ионизационные токи чистого пламени водорода порядка —10 А, поэтому даже одна капля малолетучего оргаиическог-о соединения, лопавшая в линию водорода, может вызвать большой фоновый ток в течение длительного времени, что проявится в дрейфе нулевой линии. Чувствительность детектора можно понизить и неправильно выбранной температурой анализа, приводящей к испарению жидкой стационарной фазы. [c.299]

Для регистрации сигнала ионизационных детекторов необходимо использовать усилители (электрометры), преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. Наиболее жесткие требования к электрометру предъявляются при работе с ионизационно-пламенным детектором. Это связано прежде всего с необходимостью измерения токов до 10 А для реализации предельных возможностей ДИП при сравнительно широком диапазоне измеряемых ионных токов (максимальное [c.87]

В детекторе по электронному захвату газ-носитель (азот) ионизируется под воздействием потока частиц от радиоактивного источника. Концентрацию образующихся электронов измеряют с помощью системы электродов, подобной использующейся в пламенно-ионизационном детекторе. При попадании в детектор вещества, захватывающего свободные электроны, ток между электродами уменьшается пропорционально концентрации этого вещества. Особенно высока чувствительность детектора к соединениям, содержащим галогены и фосфор, а также к металлор-ганическим соединениям. К углеводородам (кроме ароматических полиядерных), спиртам, аминам и многим другим соединениям этот детектор нечувствителен. Высокую чувствительность (до 10 з г) электроннозахватного детектора используют при определении микроколичеств галоген- и фосфорсодержащих пестицидов. [c.620]

Если снять хроматограммы одной и той же пробы на детекторе, показания которого пропорциональны массе вещества, и на детекторе, обладающем селективной чувствительностью к отдельным веществам, то можно определить специфические поправочные коэффициенты этих двух детекторов для отдельных хроматографических пиков. Сопоставление этих факторов с табличными значениями позволяет сделать вывод об имеющихся функциональных группах и гетероатомах. Для капиллярных колонок может быть с успехом использована комбинация пламенно-ионизационного детектора, чувствительность которого определяется числом атомов углерода, содержащихся в молекуле, с электронозахватным детектором (ср. Оке, Хартман и Димик, 1964). В сочетании с капиллярными колонками в качестве специфических детекторов применяли фосфорный и галогенный пламенно-ионизационные детекторы (Кармен, 1964) и кулонометрический детектор, реагирующий на фосфор, серу и галогены (Коулсон и Каванаг, 1959 ср. также Пирингер, Татару и Паскалау, 1964). [c.356]

Для регистрации сигнала ионизационных детекторов (ДИП, ПФД и др.) необходимо использовать усилители, преобразующие весьма малый ток детекторов в пропорциональное напряжение, соответствующее шкале применяемого автоматического потенциометра. [c.95]

Чувствительность детектора примерно пропорциональна содержанию углерода в исследуемом веществе. Это особенно справедливо по отношению к углеводородам [83]. В случае кислород-и галогенсодержащих соединений чувствительность детектора колеблется в зависимости от молекулярной структуры и уменьшается с увеличением содержания гетероатомов. Эти экспериментальные наблюдения суммированы в табл. Х-12, в которой приведены относительные данные о реакции пламенно-ионизационного детектора для соединений С4. В графе 4 дан коэффициент С, предложенный Онкиехонгом для корректирования наблюдаемой реакции (площади пика) на содержание углерода в компоненте [c.240]

Чувствительность аргонового детектора к соединениям многих гомологических рядов уменьшается с увеличением молекулярного веса и приближается к своему низшему предельному значению для веществ с молекулярным весом, несколько превышающим 100. Выше этого молекулярного веса реакция пропорциональна массе. Ароматические углеводороды представляют аномалию и чувствительность к ним детектора увеличивается с молекулярным весом [65]. В табл. Х-15 приведены данные Ловелокка, характеризующие пределы линейности и чувствительность аргоновых детекторов. Из этих данных видно, что чувствительность простого и малого детекторов в 17—100 раз превышает наблюдаемую чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Динамическая область составляет от 4 10 до 10 и также зависит от типа применяемого детектора. [c.247]

Главными условиями успешного применения таких колонок со стеклянными шариками являются уменьшение размеров пробы, пропорциональное уменьшению производительности колонки, и высокая температура на входе пробы. Недавно Хорнинг и сотрудники [10 ] опубликовали сообщение о большой работе по изучению алкалоидов и стероидов, в которой на колонке с насадкой, содержащей 2—3% силиконового каучука на хромосорбе-W, нри 220° С было разделено большое число этих природных продуктов без разложения и каких-либо изменений структуры. В этом случае эффективность колонки также играла второстепенную роль. На рис. XVIII-1 показаны результаты разделения на колонке, имеющей длину 184 см и внутренний диаметр 4 мм. В этом случае применялись аргоновый ионизационный детектор и пробы 5—10 мкг. Имеются также сообщения об анализах, произведенных на колонках с 0,4% жидкой фазы. [c.318]

В последние годы повысился интерес к использованию металлорганических соединений как реагентов в реакционной газовой хроматографии. Сахаров, Бескова и Бутусова [70] предложили использовать алкилалю-минийорганическое соединение для определения кислорода в смеси аргона и кислорорда. Кислород при реакции с металлорганическим соединением образует пропорциональное количество углеводородов, которые регистрируются катарометром. В дальнейшем эти же исследователи предложили проводить реакцию воды, сероводорода, диоксида серы, диоксида азота с бутилатом натрия, в результате которой образуется бутиловый спирт. С помощью пламенно-ионизационного детектора эти соединения определяли в концентрациях до Этот же принцип был в дальнейшем использован в методе анализа оксида азота с пределом обнаружения 7-10 %. [c.242]

Наиболее прямой метод получения электрического сигнала, пропорционального концентрации пара, в инертном газе состоит в ионизации пара при таких условиях, при которых инертный газ-носитель не ионизируется. Это можно осуществить при применении трех устройств водородного пламенно-ионизационного детектора Маквилльяма и Дьюара [9], а также Харлея и др. [2], ионизационного детектора Ловелока и Липского [8], основанного на захвате электронов, и аргонового детектора Ловелока [4—7]. Все эти устройства удовлетворяют требованиям газовой хроматографии и превосходят по чувствительности другие приборы для детектирования, применяемые в настоящее время. [c.27]

Действие пламенно-ионизационного детектора связано с ионизацией органических молекул в водородном пламени. Когда органические пары поступают в водородное пламя, проводимость пламени повышается. Обнаружено, что это увеличение проводимости больше предсказываемого на основании ионизационных потенциалов молекул (8—12 эв [7]). Истинный механизм ионизации в пламени недостаточно изучен. Теория, выдвинутая Штерном [14], предполагает, что в пламени образуются агрегаты углеродных атомов, которые ведут себя подобно твердому углероду. Твердый углерод, имеющий чрезвычайно низкую работу выхода (4,3 эв), легко ионизируется в водородном пламени. Наблюдаемая пропорциональность сигнала детектора числу углеродпмх атомов в молекуле подтверждает эту теорию. Следует, однако, изучить промежуточные реакции, предшествующие образованию конечных продуктов горения (СОг и НгО). [c.46]

При попытке использовать четыреххлористый углерод были замечены какие-то неизвестные реакции, которые нами не исследовались. Ацетилацетонаты церия, меди, железа, марганца, скандия, тория, урана и цинка не проходили через колонку, возможно в результате их разложения. Нам кажется, что этот способ удастся успешно использовать для анализа ионов металлов. Получение хелатов в водном растворе несложно. Мы экстрагировали их неводным растворителем и затем анализировали раствор методом газовой хроматографии. Концентрация хела тов в неводном растворителе обычно весьма мала, поэтому следует применять более чувствительные детекторы. Если для этих соединений сохраняется пропорциональность между величиной сигнала пламенно-ионизационного детектора и количеством уг Лерода, то чувствительность может быть значительно повышена это позволит определять малолетучие вещества при достаточно низких температурах. [c.393]

Среди ионизационных детекторов наибольшее распространение получили ионизационная камера, пропорциональный счетчик и счетчик Гейгера—Мюллера. Все эти детекторы излучения обычно представляют собой замкнутый сосуд, наполненный соответствующей газовой смесью, внутри которой находится металлический стержень или нить. Корпус сосуда и нить являются элeктpoдa п и разделены хорошим изолятором. К электродам прикладывается определенное напряжение. На рис. 35 изображена принципиальная схегма включения ионизационных детекторов излучения. Произведение эффективной емкости С на сопротивление нагрузки Я имеет размерность времени [сек). Произведение (/ С) и напряжение на детекторе определяют механизм регистрации ядерного излучения. При попадании ядерной частицы внутрь детектора происходит ионизация газа. Механизм ионизации газа определяется типом излучения 42 [c.42]

Этот метод определения описан Котгривом и Лайнесом /54/. Компоненты образца, разделенные на пластинке ТСХ, последователь-но пиролизировались медленно передвигавшимся пламенем в токе азота, который переносил продукты пиролиза в пламя ионизационного детектора. Каждая зона записывалась на ленте самописца в вид пика, площадь которого пропорциональна количеству присутствовавшего материала. Работа была выполнена с образцами растворенного вещества по 0,3 мг каждый на пластинках размером 25 х12 мм, покрытых силикагелем Н. Несмотря на некоторый успех, в методике остается ряд нерешенных проблем а) распространение метода на пластины ТСХ обычного размера, б) улучшение разделения, в) увеличение чувствительности, г) исключение загрязнений примесями иа адсорбента и из растворителей, д) увеличение скорости сканирования. [c.185]

Экспериментальная установка изображена на рис. .19. На установке возможно изучение реакции как в обычных динамических условиях, так и в импульсном хроматографическом режиме. Газ-носитель (аргон) из баллона 1 после редукторов поступает в гребенку, на которой установлены игольчатые вентили 22 тонкой регулировки скорости потока газа. При исследовании катализатора в обычных проточных условиях газ-носитель проходит через барботер 2, где насыщается парами циклогексана и разбавляется дополнительными потоками аргона до необходимой концентрации, после чего направляется в каталитический реактор 4, который снабжен змеевиком для предварительного подогрева газа до температуры реакции. Давление газа на входе в реактор измеряется манометром 3. Газовый поток из реактора может быть направлен в пипетку 12 с пробоотборным устройством 25 для отбора пробы обычным медицинским шприцем. Отобранная проба впускается в хроматографическую колонку, непрерывно продуваемую потоком аргона. На выходе из колонки установлен ионизационный детектор 9 и проточный пропорциональный счетчик 10, показания которых регистрируются самопишущими потенциометрами. Для стабильной работы пропорционального счетчика к потоку аргона из хроматографической колонки добавляется метан из газовой сети, проходящий через осушитель 23. Соответствующим поворотом крана 14 можно пропускать через каталитический реактор поток чистого аргона и импульсно вводить через впускное устройство циклогексан для осуществления химической реакции в хроматографическом режиме, при этом газовый поток из реактора может направляться либо в ионизационный детектор и счетчик, либо непосредствепно в хроматографическую колонку. В случае необходимости имеется возможность вымораживания продуктов в ловушке 5, заполненной битым кварцем, с последующим анализом вымороженных продуктов на хроматографической колонке. [c.229]

Рис. V.19. Установка для изучения реакций в хроматографическом режиме 1 — баллон о аргоном 2 — 6арботер з — ртутный манометр 4 — каталитический реактор 5 — петля для вымораживания 6,8, п, 73—2 — стеклянные краны 7 хроматографическая колонка 9 — ионизационный детектор 10 — пропорциональный счетчик 12 — пипетка для отбора проП 16, П, 18 — реометры 19 — редуктор 20 — манометр 21 — сосуд Дьюара 22 — гребенка с вентилями тонкой регулировки 23, 29 — осушители с СаСЬ 25 — устройство для отбора проб 26, 27 28 — воздушные термостаты 30 — детектор по теплопроводности

Нейлоновый капилляр длиной 1600 м и внутренним диаметром 1,7 млг был смочен на участке 30 м гексадеканом. В эту колонку можно было вводить пробы до 20 мг, эффективность ее составляла более 1 млн. теоретических тарелок. Применялись скорости в 250 мл мищ время проведения опыта составляло не более 2 час. Оказалось, что величина пробы для цилиндрической нейлоновой капиллярной 1 олонки пропорциональна доступной поверхности или обш ему количеству смачивающего вещества в колонке. При использовании аргонного ионизационного детектора поток с пробой следует разделить до входа в ячейку. Для анализа микропримесей можно воспользоваться байпасом, когда поток основных компонентов после колонки направляют мимо детектора, а микрокомпоненты — прямо в измерительную камеру. [c.211]

Этерификацию можно контролировать с помощью тонкослойной хроматографии, так как отсутствие реакции с нингидрином указывает на ацилирование а-аминогруппы. Будучи полезной на первом этапе исследования, методика, однако, не является удовлетворительной для определения процента превращения малых количеств аминокислоты. Сравнение площадей пиков в ГХ аминокислот, прошедших все микроколиче-ственные синтетические операции, с пиками высокоочищенных стандартных образцов позволяет провести точную количественную оценку методики получения соответствующих производных [41, 84]. Намного труднее поставить опыты для доказательства того, что вещество устойчиво на колонке, а площадь регистрируемого пика действительно отвечает известному количеству аминокислоты. Большинство исследователей довольствовалось предположением, что пик правильной формы измеряет все количество аминокислоты, нанесенной на колонку. Частичное решение этой проблемы было предложено Блау [И], рекомендовавшим сравнивать площади пиков, полученных на выбранной фазе и на очень неполярных фазах (5Е-30). Для того чтобы компенсировать потери, связанные с обработкой или различными условиями ввода пробы, необходимо включать внутренний стандарт. В пламенно-ионизационных детекторах молярная интенсивность сигналов для всех аминокислот различна, но линейность интенсивности сигнала в нормальных рабочих пределах позволяет проводить количественное измерение неизвестных соединений, поэтому между ними существует прямо пропорциональная зависимость. Для вычисления молярных соотношений (например, в пептидном гидролизате) внутренний стандарт не требуется. Его нужно включать в одинаковой концентрации в стандартную анализируемую смесь в том случае, если нужно рассчитать абсолютное количество каждой аминокислоты (см. разд. обсуждение в работе [41]), [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология