Скорость потока и выбор газа-носителя

Выбор газа-носителя зависит, главным образом, от нагрузки неподвижной жидкой фазы, она же определяет оптимальный диапазон скоростей газов. Легкие газы-носители (водород, гелий) лучше применять для колонок с малым содержанием НЖФ, которые работают с высокими скоростями потока для быстрых аналитических разделений. Тяжелые газы-носители (азот, аргон) наиболее пригодны для колонок с высоким содержанием НЖФ, которые работают с оптимальной скоростью потока в препаративном режиме. [c.53]

В. СКОРОСТЬ ПОТОКА И ВЫБОР ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.368]

B. Скорость потока и выбор газа-носителя. ...... [c.14]

Согласно уравнению ван Деемтера, изменение природы газа-носителя влияет только на член, включающий В. Выбор газа-носителя прен де всего зависит от характера используемого детектора и ограничен в настоящее время водородом, азотом, аргоном, гелием, воздухом и двуокисью углерода. Хотя скорость потока газа-носителя часто выбирают произвольно для любых экспериментальных условий, существует такое ее значение, при котором колонка работает с максимальной эффективностью. Как нетрудно видеть, уравнение ван Деемтера представляет собой гиперболическую функцию ВЭТТ от скорости газа с минимумом [c.250]

Газ-носитель, измерение перепада давления и скорости потока. Применяемые в газораспределительной хроматографии подвижные фазы (гелий, азот, водород, аргон, углекислый газ) практически не растворяются в жидкой фазе. Выбор газа-носителя обусловлен, с одной стороны, свойствами самого газа (чем меньше плотность, тем больше коэффициент диффузии и, следовательно, больше размывание пиков), с другой — от применяемого метода детектирования если он основан на измерении теплопроводности, то более удобны менее плотные газы, теплопроводность которых настолько отличается от таковой других газов, что позволяет определять даже микропримеси. [c.62]

Имеются, однако, основания полагать, что при необходимости быстрого проведения анализа, когда нежелательна длительная задержка, пробы в колонке, лучше применять газы с низкой вязкостью и высоким коэффициентом ди4>фузии [98]. Далее, если проба благодаря низкой вязкости газа-носителя может быстро перемеш,аться по колонке, она будет находиться в движении меньшее время, в течение которого пик расширяется, даже при относительно высокой скорости продольной диффузии. Однако, если скорость потока газа слишком велика, будет происходить дополнительное расширение пика из-за сопротивления массопередаче. Все эти факторы необходимо учитывать при окончательном выборе газа-носителя. [c.94]

При выборе оптимальных условий хроматографирования руководствуются определенными требованиями к газу-носителю п хроматографической системе. Одним из важнейших параметров хроматографирования является скорость потока газа-носителя. [c.189]

Основные факторы, определяющие разделительную способность газо-жидкостной колонки а) правильный выбор жидкой фазы, т. е. такой, которая была бы наиболее селективна по отношению к разделяемым компонентам смеси б) правильный выбор режима разделения (размер колонки, ее температура, скорость потока газа-носителя, количество вводимой в колонку анализируемой смеси И Т. д.). [c.105]

Статические и кинетические параметры хроматографического опыта. Размеры колонки. Влияние отношения весовых количеств жидкой фазы и носителя. Максимальная температура колонки для различных жидких фаз. Выбор жидкой фазы для решения конкретных задач разделения. Влияние природы жидкости, газа-носителя и температуры (ширина полосы, продолжительность анализа, чувствительность детектора), Влияние скорости потока газа-носителя. Ис- [c.297]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

Далее колонку промывают растворителем или газом-носителем (проявляют). На выходе из колонки детектор непрерывно фиксирует концентрацию, а связанный с ним регистрирующий прибор записывает выходные данные в виде ряда пиков, соответствующих числу разделенных компонентов. При правильном выборе условий разделения (сорбента, температуры колонки, скорости потока проявителя, количества исследуемой смеси, вводимой в колонку, и др.) компоненты смеси из колонки выходят практически в чистом виде. [c.223]

Важным достоинством хроматографии является ее универсальность. Хроматографические методы анализа могут быть применены для самых различных веществ. Благодаря. наличию большого разнообразия в выборе неподвижной фазы, а также возможности широкого изменения других параметров опыта (размеров разделительной колонки, скорости потока газа-носителя, температуры и др.) хроматографические методы отличаются гибкостью, и их легко приспосабливать для различных конкретных задач. [c.75]

Подбор оптимальных условий разделения пиков методом ГЖХ. Эффективность колонки. Скорость потока газа-носителя (уравнение Ван-Деемтера). Факторы, влияющие на селективность. Выбор температуры. [c.145]

Выбор оптимального режима разделения на ТЗК-М, модифицированном щелочью и адипонитрил ом, проводился на основе изучения зависимости ВЭТТ от скоро( ти потока газа-носителя, в интервале скоростей от [c.122]

Выбор наилучшего газа-носителя в значительной степени определяется линейной скоростью газового потока. При малых скоростях, когда основной является продольная диффузия, желателен малый коэффициент диффузии и предпочтителен азот. При больших скоростях потока и более быстрых анализах, когда доминирует массопередача в газовой фазе, ситуация противоположна и предпочтителен гелий. [c.82]

Томпсон [32, 33] разработал принцип полунепрерывного разделения с помощью аналитической колонки, основанный на том, что концентрации разделяемой смеси в потоке газа-носителя, поступающего в колонку, изменяются во времени синусоидально от О до 100%. При этом концентрации компонентов смеси осциллируют синусоидально в фазе друг с другом. При прохождении таких синусоидальных волн компонентов через колонку они по-разному удерживаются и ослабляются неподвижной фазой. Путем надлежащего выбора частоты осцилляций и скорости потока газа можно сделать так, что волны компонентов будут выходить из колонки не в фазе друг с другом. С помощью клапанов, работающих с частотой колебаний концентрации веществ в потоке газа, вещества, выходящие из колонки, можно направлять в различные охлаждаемые ловущки. При разделении смеси (1 1) этана и пропана с жидкой фазой ди-бензиловый эфир и углекислым газом в качестве газа-носителя Томпсон получил этан с чистотой 70% и пропан с чистотой 74%. Общая нагрузка по смеси была равна 82 мл/ч, а частота колебаний— 40 Гц. [c.399]

Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между [большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [c.248]

Для выбора оптимальных условий разделения смесей изомеров изучалось влияние природы неподвижной фазы, температуры колонки, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы. [c.113]

Поскольку капиллярная колонка может непосредственно подсоединяться к масс-спектрометру, выбор и скорость потока газа-носителя в системе ГХ —МС приобретает особое значение. Оптимальная средняя линейная скорость обычно составляет 20 см/с. При этой скорости время удерживания для лика воздуха на 150-метровой колонке должно быть 12,5 мин. В капиллярной колонке 150 мХ0,5 мм скорость 10—20 см/с соответствует потоку 5— 10 см мин. Для уменьшения общего количества газа-носителя в ГХ — МС системе часто используют более низкие скорости потока и более высокую температуру. [c.105]

Рабочая температура колонки, природа и скорость потока газа-носителя — взаимосвязанные факторы, оказывающие значительное влияние на эффективность и продолжительность разделения. На практике эти факторы обычно выбирают, идя на некоторый компромисс, во-первых, поскольку оптимальные значения температуры колонки и скорости потока газа-носителя различны для разных участков колонки, т. е. зависят от величины к, и, во-вторых, поскольку разделение при оптимальных температуре колонки и скорости потока газа-носителя может оказаться слишком продолжительным. Для выбора приемлемых величин этих параметров может потребоваться длительное экспериментирование. [c.110]

Работа ПИД зависит от правильного выбора скоростей газов. Необходи>ю, чтобы соотношение скорости потоков воздуха, газа-носителя и воздуха составляло 1 1 10. Так, если скорость газа-носителя 30 мл/мин, то скорость потока водорода должна равняться 30 мл/ыин, а воздуха 300 мл/мин. Не следует превышать верхнего предела скорости газа-носителя в противном случае высокая скорость сжигаемого газа (газ-носитель -Ь водород) может вызвать колебание пламени горелки, что приводит либо к биениям нулевой линии, либо к полному погашению пламени. Максимальная скорость газа-носителя для колонки с наружным диаметром 3 мм равна 30 мл/мин, а для колонки с диаметром 6 мм она составляет 80 мл/мин. При более высоких скоростях необходимо использовать горелки с более широки.ми соплами для уменьшения линейной скорости газа-носителя в горелке. Для определенных условий эксперимента чувствительность ПИД по н-пропаиу равна 30 мкА/(мг/с). Уровень шумов 5-10"8 мкА. Разделив удвоенную величину уровня шума на чувствительность ПИД, получим [c.42]

При выборе газа-носителя в качестве подвижной фазы обращается внимание на его физические свойства, от которых во многом зависит эффективность работы колонки. От вязкости газа, например, зависит градиент давления в Iioлoнкe. Природа газа оказывает определенное влияние на диффузионные эффекты. Кроме того, от физических свойств газа-носителя во многом зависят показания детектирующих устройств. Замена азота на водород намного увеличивает чувствительность регистрирующего прибора (водород характеризуется меньшей плотностью и имеет большую теплопроводность, чем азот). При применении водорода для поддержания заданной скорости потока через колонку требуется меньшее давление. Однако в случае водорода большее значение приобретает диффузионный эффект, влияющий на качество разделения. Кроме того, водород гиожет взаимодействовать с некоторыми компонентами анализируемой смеси, например, гидрировать непредельные углеводороды. [c.196]

Эти же соображения помогают и в выборе газа-носителя. Для колонок, работающих при скоростях потока ниже ПОСГ (например, при Ыор1), определяю- [c.115]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 50 мл1мин, воздуха 250 мл1мин и газа-носителя 50 мл1мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон достигает 10 . [c.249]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Выбор температуры кондиционирования определяется рядом факторов и требует компромиссного решения. При высокой температуре кондиционирования нулевая линия стабильна, однако срок службы колонки сокращается. Менее высокие темнературы кондиционирования способствуют продлению срока службы колонки, однако для получения стабильной нулевой линии требуется более длительное кондиционирование. При выборе темнературы кондиционирования следует у п-геывать рабочие темнературы и температурные пределы применимости нанесенной ПФ. Если предполагается проводить анализ нри температуре ниже 200°С, нет никакой необходимости проводить кондиционирование нри температуре, превышающей 250°С. Вполне достаточно кондиционировать колонку в течение ночи нри 220° и обычных объемных скоростях газа-носителя. Такое кондиционирование будет способствовать продлению срока службы колонки. Во избежание конденсации жидкой фазы и загрязнения детектора при кондиционировании рекомендуется отсоединять колонку от детектора. Перед тем как нагреть новую колонку до темнературы выше 50°С, необходимо продуть ее в течение 5 мин чистым газом-носителем с обычной объемной скоростью. При этом из колонки удаляется адсорбированный кислород. Кроме того, необходимо убедиться в том, что газ-носитель проходит через колонку. Под действием высоких температур в отсутствие газа-носителя или нри его малом расходе колонки быстро приходят в негодность. Важно, выяснить у поставщика колонок температурные пределы их иснользования, поскольку у разных фирм они различны. Когда жидкая фаза становится негодной, эффективность колонки резко надает. Часто нри вводе пробы без делителя потока или нри неносредственном вводе в колонку может произойти вытеснение жидкой фазы с первых 1-2 м колонки. В этом случае рекомендуется отрезать исиорченную часть. Укороченную колонку можно продолжать использовать уменьшение ее длины на 1-2 м не должно существенно повлиять на общую эффективность. [c.25]

Существенное влияние на селективность процессов окисления оказывают также макроскопичеокие факторы (диффузия, теплообмен). Увеличивая Линейную скорость потока газа или скорость циркуляции, можно в определенных условиях устранить влияние внешней диффузии. Чтобы предотвратить влияние инутренней диффузии, подбирают для катализаторов носители с определенной структурой и размером пор. При выборе контактного аппарата необходимо обеспечивать стабильный термический режим и устранять возможность перегрева слоя катализатора. Для повышения селективности многих процессов гетерогеннокаталитического окисления углеводородов в состав реакционной смеси вводят водяной пар. Механизм действия воды пока не выяснен. Возможно, что вода участвует в комплексообразовании углеводородов на по-верхпостн катализатора или создает иа ией ОН-группы (при диссоциации молекулы НаО) и т. д. [c.308]

Вычисленные из хроматограмм участки изотермы хорошо совпадают с измерениями отдельных точек, осуш,ествленными статическим методом (рис. III.13). Столь же любопытен исследованный случай адсорбции паров метанола графитированной сажей. Благодаря ассоциации молекул метанола в адсорбционном слое с образованием водородных связей при низких температурах, изотермы обнаруживают два участка, обраш енные выпуклостью к оси давлений (рис. III.14). Авторы указывают, что при правильном выборе параметров опыта (длина колонки, скорость потока газа-носителя, соотношение между размером пор адсорбента и размерами молекул адсорбата, температура и т. д.) диффузия и кинетика не оказывают существенного влияния на форму элюционной кривой, и результаты хроматографических измерений изотермы близки к результатам аналогичных измерений вакуумными статическими методами. [c.121]

При ПОСТОЯННОМ потоке газа на выходе из газового резервуара (измеренном в условиях постоянства температуры) средняя скорость газа-носителя повышается по мере увеличения температуры колонки. Одновременно увеличивается давление на входе колонки. Таким образом, для случая программирования температуры с одновременным регулированием потока газа соотношения между параметрами становятся неопределенными. Рекомендация [48] поддерживать среднюю скорость газа-носителя равной или большей Ыопт, установленной для самого первого пика при исходной температуре, оказывается недостаточной для выбора наиболее приемлемой скорости потока газа. [c.96]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

Заметим, что при осуществлении порядка следования компонентов 1—3—2 (хроматограммы бив) незначительное ухудшение четкости разделения при увеличении скорости потока газа-носителя компенсируется сокращением времени до такой степени, что анализ трехкомпонентной смеси по вариантам 1—3—2 и 1—2—3 становится практичным и выбор того [c.45]