Дислокации и травление

Поскольку выход ядра дислокации а поверхность является центром травления, повышение плотности дислокаций в металле должно сопровождаться снижением перенапряжения ионизации металла. Места скоплений дислокаций влекут за собой образование мест локального растворения металла и возникновение концентраторов напряжений. Несмотря на то, что электрохимическое растворение металлов не лимитирует работоспособность конструкции, эксплуатируемой в средах, содержащих сероводород в условиях действия растягивающих нагрузок, роль анодного процесса связана с образованием концентраторов напряжений на поверхности стали с повышением ее хрупкости. При этом чем сильнее повышается хрупкость стали, тем активнее сказывается роль участков локального растворения металла — концентраторов напряжений, тем скорее разрушается сталь. [c.29]

Основное достоинство метода травления — возможность использовать толстые образцы, что особенно важно для исследования хрупких материалов. Однако травление позволяет выявить только точки выхода дислокаций на поверхность. Определение дислокаций по всей длине можно осуществить декорированием. [c.160]

Места выхода дислокаций на поверхность, как и всякие нарушения в кристаллической решетке (из-за напряжений и скоплений чужеродных атомов), легко поддаются травлению. По рисунку травления можно подсчитать число дислокаций. Оказывается, что их число на 1 см поверхности после деформации может достигать 10 (в хорошо отожженном материале 10 ). Как показывают расчеты, энергия увеличения числа дислокаций в результате деформации близка к энергии, поглощаемой материалом при холодной обработке. Разработаны методики, позволяющие наблюдать дислокации методами электронной микроскопии. [c.279]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Размер ямок травления при введении Сг + в состав минерала увеличивается до 0,32—0,35 мкм. Плотность дислокаций в твердом растворе 3S с СггОз достигает —4,6-10 2 м 2. Введение хрома в алит не изменило блочности его строения, в то время как присутствие фосфора приводит к разориентации блоков. [c.238]

Рассмотрим, как связаны дислокации с образующимися при травлении ямками. Нарушения в решетке приводят к появлению на поверхности кристалла областей с различной энергией химических связей. Это вызывает изменения энергии активации процесса химического травления. В тех местах поверхности, где энергия активации минимальна, происходит наиболее интенсивное травление, что и приводит к образованию ямок. При выявлении мест выхода дислокаций на кристаллической плоскости (П1) ямки травления имеют форму треугольных углублений. [c.91]

Энергия активации поверхностной реакции зависит от структуры и состояния поверхности материала. На грубо обработанных шероховатых поверхностях травление протекает с меньшей энергией активации. Посторонние атомы, дислокации и другие дефекты структуры могут повышать или понижать энергию активации растворения. [c.102]

Провести- травление образца кремния для выявления и подсчета дислокаций. [c.106]

Дислокации образуются в процессе роста кристаллов, при пласти-ческой деформации, при наличии больших температурных градиентов. Выявление дислокационных искажений методом травления основано на том, что растворение начинается особенно легко в местах выхода дислокаций на поверхность. Здесь значительно снижается энергия отрыва атома с поверхности твердого тела. Скорость травления в мес- [c.107]

Tax выхода дислокаций выше, чем в других точках кристалла. Поэтому здесь после травления образуются ямки. Форма основания ямки зависит от ориентации плоскости, в которой идет травление. Ямка представляет собой пирамиду с вершиной, уходящей в глубину пластины. Количество дислокационных ямок травления не зависит от времени травления. Однако при большой продолжительности травления [c.108]

Дислокационные ямки травления в монокристаллах кремния с ориентацией (111) имеют вид трехгранной пирамиды с равносторонним основанием. При просмотре протравленной поверхности в отраженном свете дислокации представляют собой темные треугольники (рис. 61). Подсчет количества дислокаций производят при помощи металлографического микроскопа. Поверхность исследуемого образца просматривается в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Для этого используют окуляр с координатной сеткой. Подсчитывают число ямок травления на пяти участках пластины и берут среднее арифметическое. Плотность дислокаций определяют по формуле [c.108]

Форма отчета. Отчет должен содержать 1) краткое описание методики травления 2) график кинетических кривых при определении нарушенного слоя 3) расчет глубины нарушенного слоя 4) расчет плотности дислокаций 5) выводы по работе. [c.109]

Приведенные выше реакции взаимодействия -металлов VI группы с кислотами используются при травлении изделий, а также для выявления структуры на металлографических шлифах при исследовании сплавов. Травление позволяет наблюдать и тонкую структуру металла, выявляя места выхода дислокаций на поверхность. [c.351]

В местах выхода дислокаций на поверхность кристалла после травления образуются микроскопические углубления ( ямки травления ), которые легко наблюдать в микроскоп. Форма ямок зависит от ориентации кристаллографических плоскостей, подвергающихся травлению (от индексов грани). Например, на плоскостях 111 германия и кремния получаются ямки треугольные Л, на плоскостях 100) — квадратные и на плоскостях (ПО) —прямоугольные Г 1. [c.140]

В состав химических травителей обычно входят окислитель и комплексообразователь. Выбор травителя диктуется назначением этой операции (полирование, выявление дислокаций или р—л-пере-ходов и т. д.), свойствами материала и пр. Например, при химическом травлении германия употребляются смеси азотной и плавиковой кислот (окислитель и комплексообразователь), смесь перекиси водорода (окислитель) и щелочи (комплексообразователь) [c.252]

Выбор травителя для данного соединения и для той или иной конкретной цели иногда очень затруднителен. Кинетика травления, как других гетерогенных процессов, очень сложна (гл. I, 23), зависит от чистоты материала и реактивов, от концентрации травильных смесей, от индексов граней кристаллов, от концентрации дислокаций и других дефектов в материале, от состава травителей, от состояния и чистоты поверхности, от температуры и от освещения, поверхности, от концентрации дырок и электронов и т. д. Современная теория пока не может учесть влияния всех факторов и требует дальнейшего изучения этого сложного явления. Травление требует строгого соблюдения правил безопасной работы. [c.253]

Известны случаи, когда ингибиторы не только тормозят процесс наводороживания, но даже уменьшают содержание водорода по сравнению с исходным, т. е. по сравнению с количеством технологического водорода в стали. Из табл. 6 следует, что травление в чистой серной кислоте привело к увеличению содержания водорода в образцах Армко-железа в два раза и в образцах сталь 10 более чем в три раза. Травление в том же растворе, но в присутствии ингибиторов КПИ-1 и КПИ-3, напротив, уменьшило содержание водорода в металле против исходного почти в два раза [23]. Подобный, кажущийся парадоксальным, результат связан, по-видимому, с тем, что большая часть водорода (80—90%) находится в приповерхностном слое металла [149] и сконцентрирована в дислокациях, вакансиях и других дефектах структуры. В ходе травления верхний слой металла снимается, что обеспечивает удаление технологического или про- [c.44]

А1(х) ТО возникнет плоскодонная ямка травления, которая после перемещения ступени исчезнет. Наоборот, при образуется тонкий туннель вдоль дислокации. Нормальная скорость пропорциональна частоте появления двумерных зародышей [18], а тангенциальная характеризует скорость их расширения при перемещении ступеней. Отношение можно регулировать введением ингибирующих и стимулирующих примесей в раствор, избирательное действие которых аналогично действию полирующих электролитов. Примеси, находящиеся в мета л л еГ могут оказыв ать двоякое действие с одной стороны, при сегрегации примесей на дислокациях уменьшается их химическая активность, так как релаксируют напряжения (поэтому старые дислокации травятся труднее), а с другой стороны, увеличивается растворение, так как вследствие изменения химического состава области выхода дислокации понижается коррозионная стойкость. [c.60]

На рис. 39 показан один из двойников при увеличении в 25 000 раз и схематически — профиль этого двойника. Видна ступенька на границе двойника (имеет вид темной полосы), образовавшаяся вследствие выхода дислокаций. На другой границе двойника имеется канавка травления дислокаций, которые не успели разрядиться, так как были заторможены двойником. Видны также следы полных дислокаций. По-видимому, при двойниковании создается достаточно высокий уровень касательных напряжений для возникновения таких дислокаций, а пониженный поверхностный потенциальный барьер еще более снижает этот необходимый уровень напряжений. [c.126]

Присутствие дислокаций в монокристаллах полупроводников проявляется наиболее отчетливо и отрицательно при реакциях взаимодействия кристалла с внещними фазами. Это связано с тем, что область кристалла, окружающая выход дислокации на поверхность, имеет ббльщую свободную энергию, чем здоровые части кристалла. Следовательно, присутствие дислокаций дол> жно сказаться на всех процессах, скорость протекания которых определяется разностью химических потенциалов компонента в кристалле и во внещней среде (травление, образование кристаллических зародыщей, возгонка, диффузия и т. д.). Это общее положение лежит в основе метода выявления дислокаций травлением. Данный метод предполагает существование связи между ямками, образующимися при травлении на поверхности кристалла с выходом на эту поверхность линий дислокаций. Это предположение основывается на том, что атомы или молекулы, расположенные вдоль и вблизи линии дислокации, обладают повышенным, по отношению к ненарушенной части кристалла, химическим потенциалом. Поэтому в некоторых экспериментальных условиях растворение и испарение кристалла должны начинаться прежде всего с дефектных мест решетки. Присутствие примесей вблизи дислокаций может как повышать, так и понижать среднее значение химического потенциала, и поэтому увеличивать или уменьшать скорость травления. Однако, поскольку увеличение химического потенциала атомов в дефектных областях кристалла обычно невелико, а кинетика процесса травления зависит от многих внешних факторов (состава травителя, средней концентрации реагентов, перемешивания растворителя, его температуры, освещения и др.), подбор условий травления для каждого материала должен осуществляться путем сопоставления счета ямок травления с данными рентгеноструктурного выявления дислокаций. Существенно, что при травлении зачастую появляются ямки, не имеющие отношения к дислокациям, например, в местах скоп- [c.230]

В случае химического сродства между атомами растворенного и o нoв roгo (Ре) элементов на поздних стадиях деформационного старения происходит образование частиц выделения. Образцы подвергались ц]лифовке, полировке и травлению в ц%-ном растворе ННОз в спирте. На металлографических снимках (рис. I), снятых с этих образцов, на полосах скольжения (а они образуются в результате движения дислокации) видны образования зародышей карбидных частиц. Эти структурные изменения, как известно [2], несомненно приводят к охрупчиванию металла труб при длительной эксплуатации. [c.137]

Метод избирательного травления основан на локальном удалении с поверхности образца атомов или ионов. Б местах выхода дислокаций появляются небольшие ямки. Чаще всего используется химическое, термическое и электролитическое травление, а также избирательное окисление, катодное растворение, ионная бомбардировка. Вещества для травления подбирают эмпирически ввиду сложности физико-химических процессов, происходящих на поверхности кристаллов. Экспериментально установлено, что кристаллы BaTiOa хорошо обрабатываются в орто-фосфорной кислоте, Na l — в уксусной, а для различных соединений с кремнием лучшим травителем служат растворы на основе плавиковой кислоты. [c.157]

Не менее важное значение для получения надежных картин травления имеет правильная обработка поверхности образца. Обычно кристаллы шлифуются и механически полируются, однако иногда уместна электролитическая полировка. Для выявления дислокаций в поликристаллических образцах карбида ниобия шлиф обрабатывался после химического травления в ванне с раствором [пН2504 + тНЫ0з + рНР]. Полученные ямки, плотность которых 10 см-2, образовывали характерные субграницы. При многократном травлении их расположение практически не изменялось. Часто П0 виду и расположению ямок травления можно определить направление дислокационных линий. Так, при исследовании поликристаллических образцов природного кварца методом гидротермального травления были обнаружены плоскодонные и пирамидальные ямки. Плоскодонные ямки соответствовали промежуточному положению дислокаций. Применяя послойное травление, можно определить пространственное распределение линейных дефектов. [c.160]

Электронно-микроскопические исследования выявили очень дефектную структуру кристаллов алита в клинкерах и твердых растворах 3S. Блочность кристаллов проявляется в виде ручьевых узоров со средним размером ячеек 200—400 нм, что вызвано пересечением трещинами скола системы винтовых дислокаций, ориентация которых одинакова. Распространение трещины происходит по определенным кристаллографическим плоскостям. Таким образом, зная расстояние между дислокационными линиями, можно определить плотность дислокаций в минерале. Движение сетки дислокаций в процессе излома кристалла и скопления их на границах раздела блоков вызывает образование характерной ячеистой структуры минерала. Другим компонентом дефектной структуры является образование ямок травления в местах выхода дислокаций. Ямки травления на кристаллах исследуемых образцов имеют форму пирамиды, а их размеры увеличиваются пропорционально длительности травления. Этот факт свидетельствует в пользу того, что ямки травления дислокационные, поскольку ямки травления недислокационного происхождения, как правило, имеют форму усеченной пирамиды и исчезают при продолжительном травлении. [c.237]

Внедрение различных ионов, модифицирующих структуру минерала, приводит к образованию дополнительных дефектов, концентрация которых определяется главным образом количеством, химической природой примесных ионов и способом образования твердого раствора. Как установлено, концентрация дислокаций в этом случае достигает 4,Ы0 м . Наибольшее количество дислокаций определено в образцах, содержащих TiOa, МпгОз, SO3, РегОз, СоО, NiO, ВаО, НагО и их комбинации. Наиболее эффективными являются добавки Ti02 и SO3, которые непосредственно деформируют анионную подрешетку структуры, а также железосодержащие добавки, приводящие к образованию значительного количества мелких ямок травления. Концентрация свободных носителей заряда в образцах изменяется в более широком интервале (в 10" раз). К числу наиболее дефектных следует отнести в первую очередь кристаллы, содержащие ионы Na+, Mg +, Mn +, Ва +, Ti"+, d2+. Содержание наведенных парамагнитных центров, локализованных на кислородных, кальциевых и кремниевых вакансиях, изменяется в узком концентрационном интервале (в 10 раз) при высокой их концентрации. [c.239]

Химическая полировка кремния. Травлению для выявления дислокаций должна обязательно предшествовать химическая полировка, в процессе которой удаляется поверхностный слой и получается зеркальная поверхность, на фоне которой четко выявляется дислокационная сгруктура монокристалла кремния. Полирование поверхности можно проводить в указанных травителях в течение 40—50 с. Можно использовать боле е мягкий травитель с добавлением уксусной кислоты состава HNOз HF СН3СООН = 3 2 2. Травление проводить Е тёчённе 2—3 мин. Образцы после травления тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают. [c.107]

На оставшейся после определения толщины пленки части образца проводят микроструктурные исследования. Предварительно поверхность эпитаксиальной пленки обезжиривают спиртом. При различных увеличениях микроскопа сначала изучают особенности микроструктуры пленки, не прибегая к травлению. При этом возможно наблюдение террасообразной структуры, несовершенств, обусловленных включениями и нерегулярностью роста. Наиболее характерные детали поверхности рекомендуется сфотографировать. Затем поверхность пленки подвергают селективному травлению для выявления дефектов упаковки и дислокаций. Составы травителей и методика травления приведены в работе 12. На эпитаксиальной пленке предлагается определить плотность дефектов упаковки [светлые плоские треугольники при ориентации (111)1 и дислокаций (темные треугольные ямки травления) (см. работу 12). [c.150]

Вокруг дислокаций имеются упругие напряжения, в местах дислокаций скапливаются чужеродные атомы. Поэтому места выхода дислокаций на гговерхность кристалла легко травятся. По числу фигур травления можно подсчитать число дислокаций, выходящих на 1 см поверхности. В полупроводниках оно обычно меньше, чем в металлах, где плотность дислокаций даже в отожженных образцах достигает 10 см . Особыми методами научились получать монокристаллы с малым числом дислокаций (см. гл. X). [c.140]

Оказывается, что силы взаимодействия между дислокациями обратно пропорциональны расстоянию. Ионы различного знака при образовании, например солей, стремятся построить кристаллическую решетку, поскольку это дает наибольшее превышение притяжения над отталкиванпем, т. е. наибольшую энергию связи. Подобно этому дислокации стремятся образовать свою решетку внутри металла. При этом они теряют подвижность и ползучесть тела резко уменьшается. С этим явлением связан наклеп при холодной обработке. Наблюдать дислокации можно раличными экспериментальными методами. Прежде всего складки, характеризующие выходы дислокаций на поверхность, подобно любым нарушениям на поверхности (из-за напряжений, уменьшения координационного числа, скопления чужеродных атомов и т.п.), легче травятся. Рисунки травления позволяют подсчитать число дислокаций, В хорошо отожженном теле это число близко к 10 , а может достигать 10 на 1 см. [c.197]

Исследовано влияние магнитного поля на дислокационную структуру молекулярных кристаллов ацетилсалициловой кислоты (аспирина) и п-ацетаминофена (парацетамола), широко применяющихся в фармации в качестве жаропонижающих, противовоспалительных средств. С помощью метода травления обнаружено, что магнитное поле смещает дислокации в кристаллах и, кроме того, влияет на морфологию реакционного фронта при их растворении. Для травления кристаллов аспирина была использована смесь растворителей этиловый спирт - четыреххлористый углерод, ямки травления на грани (001) имели форму параллелофаммов. В случае кристаллов парацетамола при травлении смесью уксусного ангидрида с четыреххлористым углеродом форма ямок травления на фани (010) была ромбической. [c.48]

ИзвёсТно, что рост кристаллов тесно связан с винтовыми Дис локациями. Однако, как показали исследования кинетики испарения кристалла путем удаления спиральных слоев, высота которых соответствовала вектору Бюргерса порядка 2-10" см [37], можно пренебречь влиянием со стороны энергии деформации решетки в точке выхода на поверхность винтовой дислокации на скорость испарения. Авторы исследования [37] считают, что расстояние между ступенями, порожденными винтовой дислокацией, быстро растет, достигая такой же величины, как и в случае, когда единственным источником моноатомных ступеней является край кристалла. Поэтому на таких дислокациях ямки травления не образуются. [c.46]

Таким образом, область ядра дислокации растворяется чрезвычайно.бьктро, а периферийные участки значительно медленнее., Тем не менее вследствие конкуренции двух процессов растворения деформированных объемов и поверхностных ступенек ( двумерных зародышей ), имеющих ортогональные векторы скорости, травление может идти в глубину (образуются туннели ) и распространяться в ширину (возникают плоскодонные ямки травления, особенно после ухода дислокаций из данного места). Какой из процессов окажется преобладающим, зависит от соотношения. между нормальной скоростью растворения (в глубину) и тангенциальной скоростью (вдоль поверхности). Если А. [c.59]

Роль нормальной компоненты травления сводится к обеспечению появления с достаточной частотой зародышей моноатом-ной глубины вдоль оси дислокации. Далее эти зародыши расширяются со скоростью д, так как величина 7 в чрезвычайно быстро убывает с увеличением расстояния от центра дислокации. По- [c.60]

Поэтому, хотя в неводных электролитах общая скорость коррозии металлов невысока (е мало), эти электролиты являются оптимальными для выявления электрохимической гетерогенности шероховатой поверхности металла и для избирательного травления, например, металлографических шлифов. Эмпирически подобранный электролит для избирательного травления дислокаций на железе [41 ] содержит в качестве растворителя метиловый спирт (е = 33). Оптимальный эффект травления реактивом состава метиловый спирт + 1% РеС1з можно объяснить наличием всех необходимых компонентов растворитель с низким е, ионы Ре " " как сильный окислитель (деполяризатор), ионы С1" как сольватирующие анионы и легко разрушающие первичную окисную пленку. Несколько худшие результаты с этиловым спиртом, несмотря на близкие значения е, вызваны, видимо, наличием у молекулы щетки углеводородного радикала, мешающей ионам железа и хлора приближаться к поверхности металла. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология