Спектрально-хроматографический анализ

Спектрально-хроматографический анализ основан на способности углеводородов давать характерные спектры, позволяющие определять строение исследуемых углеводородов. Для бензиновых фракций, менее сложных по химическому составу, спектрально-хроматографический анализ, разработанный Б. А. Казанским и П. С. Ландсбергом [5], получил общее признание. Для керосино-газойлевых фракций спектрально-хроматографический анализ пока используется только для качественной характеристики ароматических углеводородов по типам замещения ароматического кольца. Химический состав керосино-газойлевых и масляных фракций чрезвычайно сложен. В настоящее время известны спектры только некоторых углеводородов, входящих в состав керосино-газойлевых и масляных фракций. Это обстоятельство пока еще затрудняет широкое использование спектрально-хроматографического метода для количественного-анализа этих фракций. [c.121]

Спектрально-хроматографический анализ [c.141]

В спектрально-хроматографическом анализе, так же как и в предыдущих методах исследования химического состава, в качестве первой операции предусматривается хроматографическое разделение [c.141]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

За истекшее столетие возможности методов анализа неизмеримо возросли. Появились разнообразные спектральные, хроматографические и другие совершенные методы. Тем не менее, нефть — система настолько сложная, что и сейчас для ее анализа требуется, как правило, предварительное разделение на фракции по молекулярным массам и по группам компонентов. [c.52]

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ — один из основных разделов химической науки. изучающий методы определения состава веществ. Различают качественный и количественный анализы, а также, в зависимости от объекта исследования, неорганический и органический анализы. Различают также элементарный, функциональный, весовой, объемный, или титриметрический, спектральный, хроматографический, полярографический и другие анализы. [c.25]

Термическая деструкция полимеров используется в аналитических целях для изучения строения полимерных макромолекул как химического, так и пространственного, а также для оценки чередования последовательностей мономерных звеньев в макромолекулах. Для этого используются хроматографические, спектральные методы анализа (например, газовая хроматография, ИК- и УФ-спектроскопия, масс-спектрометрия и др.). [c.241]

Разработан комплексный спектрально-хроматографический метод анализа высокомолекулярных сукцинимидных присадок, включающий ряд последовательных стадий отделение масла от присадки (экстракция метил-этилкетоном или изопропиловым спиртом), изучение инфракрасного спектра чистой присадки и идентификация углеводородных и функциональных групп, расщепление макромолекул присадки [c.44]

Анализ 7г и его сплавов. Анализ 2г представляет собой довольно сложную задачу, поскольку в нем присутствует значительное количество трудно отделяющихся от рзэ примесей. В ходе концентрирования рзэ для спектрального эмиссионного анализа [166, 167, 1097, 2053] неизбежно приходится применять сложные схемы очистки от мешающих элементов. Для этого образцы растворяют в НР с добавлением редкоземельного носителя — УзОз, служащего спектроскопическим стандартом. Кроме того, для контроля за возможными потерями при очистке редкоземельной группы вводится радиоактивный У [1097]. Отделение основной массы происходит уже в стадии растворения образца, однако выделение осадка фторидов при сравнительно небольших количествах носителя наступает только при определенных условиях. При хроматографическом варианте выделения рзэ из фторидного раствора это затруднение исключается [1097]. Далее следует эфирно-роданидная экстракция для отделения Ре и Со и повторные осаждения карбонатов и фторидов для отделения от ряда других элементов, после чего анализ завершает спектральное определение с чувствительностью от [c.253]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Рекомендуется также изучить растворимость исследуемого соединения в органических растворителях (разд. 5.1.2). Результаты этих опытов будут полезны при выборе растворителей для спектральных и хроматографических анализов, а также для очистки вещества перекристаллизацией. [c.33]

Лаборатории И класса. Оборудование таких лабораторий должно состоять из спектральной установки для работы с квазилинейчатыми спектрами с фотографической регистрацией спектров, используемой как для качественного, так и количественного анализа спектрофотометра СФ-4 микрофотометра МФ4 илн МФ-2. В них также должны быть обеспечены условия для измерения длин волн линий спектров, проведения хроматографического анализа и предварительной обработки исследуемых объектов. [c.294]

Наблюдение за расходованием фурфурола, накоплением и превращением продуктов реакции с помощью хроматографических и спектральных методов анализа показало, что процесс окисления фурфурола в водной среде протекает довольно интенсивно (табл. 2). Следовательно, можно считать, что скорость прямой реакции накопления оксигидроперекиси фур-фурила (III) значительно больше скорости обратной реакции и последней можно пренебречь. [c.285]

Обработку фракций тиокарбамидом повторяют несколько раз до тех пор, пока при разложении водой получаемых последовательно комплексов не перестанет образовываться углеводородный слой. Полученные экстракты объединяют, взвешивают и подвергают дальнейшему разделению (вымораживание, термодиффузия и др.) или анализу спектральными, хроматографическими и другими методами. Воспроизводимость результатов удовлетворительная расхождения между параллельными определениями не превышают 5%. [c.109]

Товарные углеводородные топлива представляют собой, как показано в главе 1, сложную смесь углеводородов различного строения и содержат кроме них небольшие количества кислородных, сернистых, азотистых соединений, смолистых веш еств, а также микроэлементов. Определение химического состава топлив является поэтому сложной задачей, которая решается при помощи различных химических, физико-химических и физических методов. За последние 10—12 лет в технике анализа химического состава нефтяных фракций произошел резкий скачок — точные приборы, особенно для спектрального и хроматографического анализов, получают массовое распространение это резко повышает темпы исследований, сокращает сроки анализов и расширяет их возможности, вследствие чего состояние информации о химическом составе топлив качественно изменяется. [c.195]

Первоначально аналитические методы в нефтепереработке предназначались для определения стандартных показателей сырья и продуктов, характеризующих потребительские свойства и необходимых для расчетов аппаратов и оборудования. Позднее для анализа нефтепродуктов начинают широко использоваться спектральные, хроматографические, рентгеновские методы, позволяющие получать информацию о структуре, строении, химическом составе. Однако для тяжелых фракций и остатков даже привлечение компьютерной обработки не позволило получить информацию о полном составе и строении этих продуктов. [c.42]

Рассмотрен метод спектрального (в УФ-н ИК-области спектра) структурно-группового. (СГ) анализа сложных углеводородных смесей. Описаны приспособления для применения указанного метода к микроколичествам вещества. Для получения наилучших результатов, СГ анализа исследуемый образец предварительно подвергают препаративному хроматографическому разделению. Дана подробная схема такого комбинированного спектрально-хроматографического микрометода, являющегося особенно ценным в задачах, где необходимо сравнительное изучение состава большого набора микроколичеств фракций. Обсуждены условия, выполнение которых необходимо для наиболее полного извлечения сведений из результатов, анализа, [c.211]

В настоящей главе приводится ряд примеров использования электрохимических и некоторых хроматографических методов разделения в качестве этапа предварительного концентрирования в спектральных методах анализа чистых веществ. [c.312]

Большим преимуществом хроматографического анализа является пе только возможность разделения нефтепродуктов на группы углеводородов и их кислородных производных, но и широкие возможности последующего более глубокого изучения состава и структуры выделенных углеводородов физическими и химическими методами. В настоящее время среди методов изучения химического состава нефтепродуктов, основанных на хроматографии, наибольшее распространение получили комбинированные, такие как 1) структурно-хроматографический, 2) химико-хроматографический, 3) спектрально-хроматографический.. [c.120]

Задачи развития теории молекулярных и химических взаимодействий при соприкосновении различных сред с поверхностью твердых тел и усовершенствования на ее основе многих технологических процессов — хроматографического анализа и хроматографического производства чистых веществ, адсорбционного разделения смесей, катализа, наполнения полимеров и смазок и т. п. — требуют углубленных знаний о природе процессов, происходящих на поверхности твердого тела. В связи с этим в последнее время проявляется повышенный интерес к физическим и среди них в первую очередь к спектральным методам исследования химии поверхности и взаимодействия молекул с поверхностью. [c.7]

Для подтверждения наличия в продуктах реакции метаизомера были сняты спектры комбинационного рассеяния света на спектрометре ДСФ-12 [11]. Согласно данным спектрального и хроматографического анализов, соотношение орто-, мета- и параизомеров в изученных условиях остается примерно постоянным (1 6 3) и близко к термодинамически равновесному. [c.38]

Книга представляет большой интерес для широкого круга физикохимиков — специалистов, работающих в области катализа, хроматографических методов анализа и адсорбционных методов разделения органических веществ, спектральных методов анализа, наполнения полимерных материалов. [c.4]

Использование спектрально-хроматографического анализа при изучении химического состава лигроино-керосино-газойлевых фракций сопряжено с большими трудностями, чем при исследовании бензинов. А. Ф. Платэ [43] считает, что индивидуальный химический состав лигроино-керосино-газойлевых фракций не может быть исследован комбинированным методом, однако в ряде частных случаев при использовании этого метода может быть достигнута частичная расшифровка состава этих фракций. Так, Б. А. Казанским,, Г. С. Ландсбергом с сотрудниками [57 ] был изучен химический состав косчагылского лигроина (т. кип. 150—250° С) несколько измененным комбинированным методом, успешно примененньш ранее для изучения бензиновых фракций. [c.146]

Hoiupta,. В работе осуществлен комплексный подход к решению структурно-аналитических и физико-химических аспектов реакций нефтехимического синтеза на основе спектроскопических, хро-матофафических и химических методов исследования, позволяющий получать качественно новую информацию. Впервые получен комплекс экспериментальных данных структурных, аналитических, кинетических и закономерностей реакций процессов синтеза алкилфенолов и сукцинимидов, которые составили теоретическую базу технологических процессов синтеза алкилфенолов с высокомолекулярными радикалами линейного строения и высокомолекулярных сукцинимидных присадок. Разработаны новые комплексные спектрально-хроматографические методы анализа молекулярных систем в процессах синтеза компонентов поверхностно-активных веществ, присадок, высокочистых полифениловых эфиров, спектроскопические методы определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении полимеров и энергетических характеристик конформаций вы- [c.8]

Данные, полученные при хроматографическом анализе продуктов глубокого гидрирования высокомолекулярных конденсированных бициклоароматических углеводородов из ромашкинской нефти в присутствии N 3—— А120з-катализатора [80], наглядно подтверждают это положение. Из восьми фракций, собранных при хроматографии гидрогенизата, шесть фракций, составляющие 90% гид-рогенизата, имели По = 1,4878 ч- 1,4906 и по этому показателю должны быть отнесены к легким ароматическим углеводородам, т. е. к углеводородам, содержащим в молекуле бензольное кольцо. Между тем элементарный анализ показал, что общая формула всех этих фракций (С Н2л-4.7) сильно отклоняется от общей формулы, отвечающей наиболее бедному водородом гомологическому ряду ароматических углеводородов, бензолу, С Н2п-б- Структурно-групповой анализ, реакция Настюкова и спектральный анализ согласованно показывали или отсутствие в этих фракциях бензольного кольца или же в отдельных фракциях лишь следы его. [c.231]

Спектральный анализ. С целью идентификации алкалоидов кроме качественных реакций и хроматографического анализа определяют температуру плавления, удельное вращение, брутто формулу, молекулярную массу, получают ряд производных, oпpeдeляFOT ИХ константы. Кроме того, для идeнтификaFI,ни алкалоидов широко Используют УФ, ИК, ПМР, масс-спектры. При этом иет необходимости снимать одновременно спектры исследуемого вещества и звестного образца, поскольку последний можно взять из литера- уры. [c.139]

Успех коммерческих систем ГХ-ФПИК был бы невозможен без современного развития компьютерной технологии со скоростными микропроцессорами и большими емкостями для хранения данных. В течение 30-минутного хроматографического анализа со скоростью сбора данных 4 скана в минуту получается 7200 сканов, при этом за 1 скан должно быть собрано, сохранено и обработано в режиме реального времени 2048 точек. Это требует больших мощностей для сохранения и обсчета. Кроме того, генерирование хроматограмм в режиме реального времени для ГХ-ФПИК не столь простое, как в ГХ-МС, поскольку данные получаются в виде интерферограмм, а не спектров. Для воссоздания хроматограмм из спектральных данных имеют значение два различных способа. [c.612]

Разработанные спектрально-хроматографические методы анализа продуктов реакций жидкофазного окисления высших а-алефинов, металлирования а-олефинов, осуществленный спектроскопический контроль синтеза антиокислительной присадки для стабилизации полиметилсилоксановых жидкостей, синтеза высокочистых полифениловых эфиров для новой техники являются составной частью этих перспективных процессов нефтехимического синтеза. Актуальное научное и практическое значение имеют разработанные ИК-спектроско-пический метод определения антиокислительной активности ингибиторов при термоокислении каучуков, применимый и к низкомолекулярным углеводородным системам, к любым олигомерам и полимерам, не содержащим карбонильных, гидроксильных и аминогрупп, ИК-спектроскопический метод определения энергетических характеристик конформаций макромолекул аморфно-кристаллических полимеров, результаты корреляционного анализа спектроскопических и физико-химических свойств фенолов, методы структурного анализа и идентификации эпоксидов и концерогенов. [c.10]

Учитывая важность развития современных методов анализа нефти, жидких и газообразных продуктов (спектральных хроматографических и др.) рекомендовать Госнефтехимкомитету решить вопрос об обеспечении в короткие сроки научно-исследовательских институтов современными надежными приборами контроля качества и для исследования нефтепродуктов (хроматографы, масс-спектрографы, инфракрасные и ультрафиолетовые спектрографы и т. п.). [c.277]

Практикуется и иной подход к задаче идентификации и количественного определения компонеига, контур которого (спектральный, хроматографический или какой-либо еще) искажен или замаскирован вследствие перекрывания соседними полосами. Он заключается в разложении составного пика на компоненты, обычно при помощи уже упоминавшегося МНК. В данном случае важно не столько устранение <ш1ума , сколько выделение индивидуальных составляющих. Разумеется, должен быть известен математический вид соответствующих аппроксимирующих функций обычно он таков (например, гауссов), что приходится обращаться к нелинейному МНК. Связанные с этим проблемы отмечались ранее. Они-то препятствуют массовому применению данного подхода в практике анализа, хотя имеется множество превосходных теоретических работ и удачных примеров (зачастую проще и надежнее химическим путем [c.436]

Лаборатории И1 класса. К ним могут быть отнесены лаборатории, не располагающие возможностями для работы с квазилинеГ чатымн спектрами (например, из-за отсутствия жидкого азота). Необходимым оборудованием для них являются спектральная установка для получения спектров флуоресценции в видимой области спектрофотометр СФ-4, а так ке общее оборудование для проведения хроматографического анализа и предварительной обработки проб. [c.294]

Для преиаративного выделения неомыляемых соединений из жиров [217 ] и фракций СЖК - ie и С -С о (МРТУ 38-7-1-67), С,-Се (ГОСТ 5.246-69) и Сю-С з (ГОСТ 5.248-69) используют обработку спиртовым раствором щелочи при кипячении и последующую экстракцию петролейным эфиром. Дальнейшее исследование неомыляемых соединений проводят, определяя карбонильное, йодное, эфирное, кислотное числа, спектральными методами [218], а также путем селективного перевода отдельных классов неомыляемых соединений в ацетаты, оксимы, бромцроизводные и последующего их газо-жидкостного хроматографического анализа [219]. Для ЭТИХ методов также характерны указанные выше недостатки. [c.83]

Спектральные Методы анализа (ИК-спектроскопия и ЯМР) широко применяют для идентификации различных неионогенных ПАВ, количественного определения их состава, изучения структуры, определения примесей. По сравнению с хроматографическими и химическими методами ИК-спектроскопия и ЯМР более сложны аппа-ратурно, однако позволяют быстро и на малых количествах исследуемых образцов получить информацию, которую можно использовать как для контроля, так и для углубленного исследования. Большие возможности для углубленного изучения, в частности оксиалкилированных алкилфенолов и полиалкиленгликолей, открывают также масс-спектрометрия [473] и ее сочетание с ЯМР [474]. Однако представленные в этих работах результаты получены на компонентах продуктов оксиалкилирования с известным числом оксиалкильных групп широко не испытаны на промышленных образцах и пока еще ограничены областью специальных исследований. [c.240]

Нербходимо, однако, подчеркнуть, что совершенствование хроматографических способов разделения не только не отменяет, но, наоборот, требует параллельного развития химических методов, используемых либо в одной из стадий многокаскадных схем разделения смесей, либо для индикации хода разделения, либо дл я синтеза эталонов, необходимых при калибровке хроматограмм, Так же как и в спектральных методах анализа. [c.3]

Сочетание химико-хроматографического анализа со спектральными характеристиками узких фракций выделенных углеводородов позволяет провести идентификацию некоторых паименёе сложных углеводородов керосино-газойлевых фракций. [c.133]

Как видно из данных таблицы, результаты спектрального анализа для проб 1, 3, 4, проводившегося без учета примесей (с помощью двухкомнонентной системы), получились явно завышенными (сумма концентраций бензола и толуола больше 100%). При расчете концентраций с помощью семикомпонентной системы сумма концентраций ароматических углеводородов меньше 100% и данные спектрального анализа согласуются с данными хроматографического анализа. [c.236]

При аммонолизе дикарбоновых кислот с числом атомов углерода равным или больще шести, когда взаимное влияние карбоксилов ограничено, образуются соединения с различными функциональными группами, цри последующем превращении которых и образуются динитрилы. Хроматографический, химический и спектральный методы анализа продуктов реакцни аммонолиза ТБАК показали, что наряду с динитрилом. ТБАК (УП) в продуктах этой реакции содержатся диамид ТБАК (IV), аммонийные соли грет-бутилцианвалериановой и ТБАК (И-У). [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология