Рентгеновская дифракционная микроскопия (РДМ)

Установление структуры ДНК и РНК оказалось возможным в результате одновременных усилий многих исследователей. То, что известно сейчас о строении этих нуклеиновых кислот, было выяснено благодаря применению электронной микроскопии для наблюдения некоторых самых маленьких молекул ДНК, рентгеновского дифракционного анализа, расщеплению молекул нуклеиновых кислот на составные части и, наконец, благодаря блестящей догадке Уотсона и Крика о существовании двойной спирали. В частности, химический анализ показал, что в молекулах ДНК всегда содержится приблизительно равное число единиц Т и А, а также равное число единиц Ц и Г. Это подтвердило догадку, что пары оснований Т и А, а также Ц и Г связаны друг с другом. Генетический код определяется последовательностью комбинаций этих оснований, которая может иметь, скажем, такой вид АТ, АТ, ГЦ, АТ, ГЦ, АТ, ГЦ, ГЦ, ГЦ и т.д. [c.486]

Одновременно с динамической теорией Дарвина (оптическая трактовка) был развит Эвальдом и Лауэ кванто-механический под ход к учету взаимодействия падающей и рассеянной волн в крис талле. Он оказался очень плодотворным для объяснения динамиче ских эффектов в дифракционной электронной микроскопии (см гл. 21) и рентгеновской дифракционной микроскопии (см. гл. 15) [c.200]

РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ МИКРОСКОПИЯ (РДМ) [c.373]

Дифракционная микрорентгенография. Основы рентгеновской дифракционной микроскопии (микрорентгенография) были заложены Бергом [31, 32]. Им было показано, что исследование поверхности. монокристалла с помощью рентгеновских лучей может быть проведено двумя способами либо применением точечного источника и белого излучения, либо линейного источника и монохроматического излучения. В этих случаях каждая точка интерференционного пятна соответствует только одной точке на поверхности монокристалла (рис. 1). Различная отражательная способность отдельных участков кристалла позволяет выявить в нем наличие дезориентированных областей, а также других несовершенств. [c.307]

На рис. 237 показан вид доменных стенок на поверхности монокристалла титаната бария. Доменные стенки можно увидеть с помощью электронного или рентгеновского дифракционного микроскопа. Их можно также выявить методом напыленных порошков (подобно ферромагнитным доменам, см. 42) или по фигурам травления (см. гл. V). [c.274]

Для определения кристаллитов размером 4-100 нм используется метод уширения рентгеновских дифракционных линий. Этот метод дает объемно-усредненный размер кристалла для образца в 10 раз большего, чем образец, определяемый в электронной микроскопии. [c.648]

НИИ кристалл-дифракционного спектрометра, где можно реализовать преимущества высокой скорости счета в сочетании с высоким разрещением по энергии. Ситуация, однако, отлична при исследовании тонких пленок и биологических средств, где возможно пространственное разрещение, равное или даже меньще толщины пленки. В этом случае низкий выход рентгеновского излучения влечет за собой необходимость иметь детектор с высокой как геометрической, так и общей квантовой эффективностью, характерной для полупроводниковых детекторов. Именно по этой причине они успешно применяются как в растровых, так и в аналитических электронных микроскопах. [c.264]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

Целесообразность привлечения, помимо электронно-микроскопического, тех или других методов определяется характером изучаемого объекта и содержанием поставленной задачи. Это будет ясно из приводимых далее примеров. Здесь лишь отметим, что значительное, если не подавляюш,ее количество комплексных работ проведено с применением дифракции электронов или рентгеновских лучей. Это вполне естественно, так как в ряде случаев методы в значительной степени дополняют друг друга. В большинстве случаев рентгеновский и электронографический методы характеризуют первичную структуру объектов, т. е. тип кристаллической решетки и размеры кристаллитов, тогда как электронный микроскоп показывает так называемую вторичную структуру частиц, обусловленную способом упаковки кристаллитов. Можно сказать, что если первые методы дают сведения о кирпичах, из которых построено здание, то электронный микроскоп позволяет видеть это здание в целом, которое иногда имеет неожиданную и своеобразную архитектуру. Особенно часто проводятся параллельные электронно-микроскопические и электронографические исследования, так как любой электронный микроскоп современного типа легко превратить в электронограф и получить дифракционную картину от только что сфотографированного препарата. Возможность осуш,ествления в электронном микроскопе микродифракции, несомненно, способствует повышению научной ценности электронно-микроскопических данных. [c.128]

Как уже указывалось в гл. 1, на всех доступных наблюдению уровнях надмолекулярной ориентации кристаллических полимеров мы встречаемся с особыми характерными чертами их морфологии. Для определения кристаллической текстуры используются методы электронной микроскопии, рассеяния света или рентгеновских лучей и прямого наблюдения в световом микроскопе, позволяющие характеризовать структурные элементы с размерами больше элементарной ячейки. Большинство полимеров диффузно рассеивает рентгеновские лучи, но для многих систем наблюдаются и относительно резкие дифракционные максимумы. [c.281]

Приведены необходимые для применения дифракционных методов сведения по кристаллографии. Рассмотрены теоретические основы и практическое использование дифракции рентгеновских лучей, электронов и нейтронов для изучения структуры кристаллов и металлических материалов. Изложены принципы и применение просвечивающей, дифракционной и растровой электронной микроскопии. Описаны методы локального элементного анализа, основанные на различных видах взаимодействия быстрых электронов с веществом. [c.2]

Однослойные углеродные ианотрубки средним диаметром 1.2-1.4 нм были исследованы после обработки высоким давлением 9.5-15 ГПа и температурой до 1500°С. Были использованы спектроскопия КРС, рентгеновская дифракция, электронная микроскопия высокого разрешения. Также были измерены плотность образцов и их твердость. Рентгеновские дифракционные картины обработанньге давлением образцов, также как и исходного материала, не содержат отчетливых пиков, поскольку трубки не были упорядочены. В то же время, отсутствие характерного для аморфного углерода пика в области межплоскостных расстояний [c.62]

ТОЧНО ясно проявили бы себя при дифракционном рентгеновском анализе. Наоборот, более склонные к кристаллизации Са(0Н)2 в портланд-цементе и гидроалюминаты кальция в глиноземистом цементе уже через сравнительно короткие промежутки времени образуют в твердеющем цементном камне кристаллы, отчетливо видимые в световом микроскопе. [c.394]

Образцы коллагена. Сухожилие ноги индюка через 22 мес после иссечения. Эта ткань служит примером обызвествления коллагена, происходящего со временем. Взаимодействие минерального вещества с белком изучали главным образом методом малоуглового рентгеновского рассеяния [10], методами электронной микроскопии [11] и дифракции нейтронов [12]. Можно, но-видимому, считать установленным, что фосфат кальция (главная составная часть кристаллов апатита) распределяется по длине волокна с той же периодичностью 670 А, которая характеризует смещение двух соседних молекул коллагена. Несмотря на отсутствие информации, касающейся расположения боковых групп, разумно предположить, что минеральное вещество распределяется не только на уровне волокна, но также и в пустотах микрофибрилл, так как размер кристаллов, вычисленный из дифракционных данных, совпадает с размером этих впадин. Апатит с высоким содержанием кальция, обнаруживаемый в тканях между фибриллами, лишен какой-либо периодичности и не определяется дифракционными методами. [c.242]

Эти решетки являются естественными трехмерными дифракционными решетками для рентгеновских лучей. Структуру кристаллов исследуют с помош,ью дифракции рентгеновских лучей (рис. 5), дифракции электронов, нейтронов, с помош,ью электронного микроскопа, ионного проектора (рис. 6) и другими методами. [c.6]

Предложен метод, основанный на комбинации методов рентгеновской дифракционной микроскопии и обычной рентгеновской дифракции [45]. В этом методе использовано монохроматическое излучение Пленку помещают вплотную к поверхности образца и снимают микрорентгенограммы [34]. Затем проводят серию съемок при постепенно увеличивающемся расстоянии между образцом и пленкой (рис. 5), [c.310]

Мосс и сотр. [21, 43], используя при исследовании катализаторов Р1/5102 данные электронной микроскопии, уширения рентгеновских дифракционных линий и адсорбции окиси углерода, довольно подробно выяснили, в частности, влияние содержания платины, метода приготовления, температуры восстановления и прокаливания на воздухе и величины поверхности силикагеля. В катализаторах с 0,15—11,5% Pt, приготовленных пропиткой силикагеля дэвисон 70 в растворе НгРЮЬ, обнаружены две области зависимости размера частиц от содержания металла. В интервале от 0,15 до - 3% Р1 средний диаметр частиц приблизительно постоянен и составляет около 3,6 нм, в то время как количество частиц платины, отнесенное к 1 г катализатора, увеличивается с 0,11-10 до 3-10 . В интервале 3—11,5% Р1 число платиновых кристаллитов приблизительно постоянно ( 3,3-10 на 1 г катализатора), а средний диаметр частиц платины увеличивается приблизительно до 6—7 нм (катализаторы сушили 16 ч при 390 К и восстанавливали водородом 2 ч при 480 К). Эта особенность, несомненно, связана с влиянием пористой структуры силикагеля на рост кристаллитов платины, и поэтому поведение систе.мы изменяется в зависимости от структуры носителя. Средний диаметр кристаллитов, как правило, уменьшается с ростом удельной поверхности, т. е. с уменьшением среднего размера пор носителя. [c.195]

Рентгеновские дифракционные снимки затравочного материала получали с помощью дифракционной аппаратуры РЬ 1Ир5 с излучением Ка меди и никелевым фильтром. Для подробного исследования кристалла был использован сканирующий электронный микроскоп. [c.30]

Гидрослюды. Для исследования были выбраны гидрослюды черкасского и квасовского месторождений. Черкасская гидрослюда [55] под электронным микроскопом представлена в виде округлых кристаллов с четкими очертаниями и хорошо выраженной огранкой на базисных плоскостях (см. рис. 7). Рентгеновская дифракционная картина тонкой фракции является слюдистой (см. рис. 8), но со значительным расширением рефлексов кЫ) в полосы с максимумом, смешенным в сторону меньших брэгговских углов, что указывает на неупорядоченность в сдвигах слоев относительно осей а и 6, а также на большую дисперсность кристаллов. Как видно из электронномикроскопических снимков, размеры кристаллов действительно весьма малы и лежат в пределах 0,01—0,1 мк. [c.22]

Мезофазные сферы в момент их возникновения и при последующем росте, по данным световой микроскопии в поляризованном свете, а также дифракционного и рентгеноструктурного анализов, являются оптически одноосными положительными кристаллами гегсагональной системы. Показанные на рис. 2-4, а изгибы слоев приводят к тому, что на краях они перпендикулярны к касательной поверхности сферы. Это, по-видимому, способствует начальной коалесценции. В условиях относительно низкой подвижности мезофазы и случайной взаимной ориентации коалесцирующих сфер образования простой слоистой структуры не происходит. При этом возникают структуры, отличающиеся множеством дефектов упаковки слоев линейных, изгибов, нарушений непрерывности. Исследования профилей рефлексов (002) рентгенограмм мезофазы с учетом эффектов гьбсорбции и поляризации рентгеновских лучей, а также фактора рассеяния атомов углерода показывают, что средние значения межслоевого расстояния 002 равны примерно 0,350 нм [2-89]. Отдельные пачки слоев с разными значениями межслоевого расстояния имеют размеры до 2 нм. При нагревании сферы мезофазы могут расщепляться и приобретать относительно плоскую конфигурацию. То же происходит и при графитации мезофазы. Флуктуация межслоевых расстояний у графитирующейся мезофазы наивысшая. [c.46]

Небольшие видоизменения позволяют превратить электронный микроскоп в электронограф, с помощью которого получают элект-ронограммы. Дифракционная картина, фиксируемая при отражении кристаллом электронного луча, аналогична той, которая получается при дифракции рентгеновских лучей. [c.157]

Общую схему рентгеноструктурного анализа можно сравнить с работой обычного микроскопа. Роль объектива, разлагающего в спектр лучи, рассеянные предметом, играет рентгеновская камера (или дифрактометр) с исследуемым кристаллом первичный пучок лучей, создаваемый рентгеновским аппаратом, разлагается кристаллом в дифракционный спектр. Роль окуляра, собирающего лучи спектра в увеличенное изображение предмета, играет вычислительная машина путем математической обработки дифракционных характеристик —направлений и интенсивности дифракционных лучей, она воссоздает увеличенное изображетше распределения электронной плотности по элементарной ячейке кристалла позиции максимумов плотности отвечают размещению [c.47]

Кристаллическое совершенство. Исследования кристаллической структуры пленок проводятся обычными методами при помощи оптических и электронных микроскопов, снятием рентгенограмм и пр. Оптические методы позволяют определить степень монокристалличности, плотность дислокаций, дефектов роста в пленке, оценивать качество поверхности. Более детальное исследование возможно при помощи электронного микроскопа. Рентгеновские методы также позволяют определить степень кристаллического совершенства пленки. При снятии дифракционных рентгенограмм хорошие монокристаллические пленки не дают колец Дебая даже при очень длительной экспозиции. Наличие последних указывает на некоторую разориецтацию эпитаксиального слоя или на его поликристалличность. [c.143]

Так при установке образца в плоскости фокусировки оптического микроскопа ручками регулировки положения столика образца происходит его установка в фокус рентгеновского спектрометра. Направление малой оси эллипсоида является наиболее критичным. Для приборов с малыми углами выхода рентгеновского излучения это направление почти параллельно оси Z, и установка образца по оси Z является самой критичной юстировкой. При больших углах выхода за счет наклона области фокуса Z-компонента увеличивается в l/ os0 раз, что в свою очередь немного уменьшает чувствительность к изменению положения образца по высоте. Другим подходом к решению проблемы -является поворот плоскости круга фокусировки вокруг направления выхода рентгеновского излучения. Такой принцип лежит в основе конструкции горизонтального спектрометра. В этом спектрометре большая ось эллипсоида почти параллельна направлению оси Z, и положение образца по вертикали наименее критично. Вместо этого более вероятной становится расфокусировка в плоскости X —Y. Следует отметить, что в РЭМ, снабженном кристалл-дифракционным спектрометром, отсутствие оптического микроскопа с малой глубиной фокуса для нахождения фокуса спектрометра может вызвать серьезные проблемы при проведении количественного анализа. В этом случае большая глубина фокуса РЭМ является помехой, поскольку трудно наблюдать изменение рабочего расстояния на несколько микрометров, которые критичны для рентгеновских измерений. [c.195]

ГИИ, с другой стороны, имеется ряд осложнений, которые могут привести ничего не подозревающего 0перат0 ра к затруднениям. Артефакты появляются на каждой стадии процесса спектральных измерений. Артефакты процесса обнаружения представляют собой ущирение и искажение формы пика, пики потерь кремния, поглощение и пик внутренней флуоресценции кремния. Артефакты, возникающие пря обработке импульсов, включают в себя наложение импульсов, суммарные пики и чувствительность к ошибкам при коррекции мертвого времени. Дополнительные артефакты появляются из-за окружения системы полупроводниковый детектор — микроскоп и включают микрофонные эффекты, наводки с земли и загрязнение маслом и льдом деталей детектора. Как в кристалл-дифракционном, так и в спектрометре с дисперсией по энб ргии может регистрироваться паразитное излучение (рентгеновское и электроны) от окружающих образец предметов, но из-за большего телесного угла сбора спектрометр с дисперсией по энергии более подвержен влиянию паразитного облучения. Однако из-за большого угла сбора такой спектрометр менее чувствителен к эффектам дефокусировки спектрометра при изменении положения образца. [c.265]

Метод получения изображения рентгеновском излучении при сканировании по площади представляет по существу растровый рентгеновский микроскоп. Усиленный сигнал от детекторной системы—спектрометра с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра — используется для модуляции яркости электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), которая сканируется синхронно с электронным пучком. Таким образом, изображение на экране ЭЛТ получают за счет изменения интенсивности рентгеновского излучения с поверхности образца. Здесь используется такая же система развертки с регулировкой увеличения и такой же усилитель, что и в растровом электронном микроскопе (гл. 4). Электронный пучок может сканировать по линии в направлениях X или У и давать распределение рентгеновского излучения по линии. Пример типичного сканирования по линии для Со и Сг по поверхности окисленного высокотемпературного сплава приведен на рис. 5.14 (гл. 5). Электронный пучок можно, конечно, развертывать и по площади н получать изображение в рентгеновских лучах. Изображение в рент-геповски.х лучах при сканировании по площади может содержать тона от черного до белого в зависимости от условий эксперимента. Места с высокой концентрацией исследуемого элемента в пределах области сканирования будут на изображении почти белыми, серыми, когда концентрация элемента ниже, и черными всюду, где элемент отсутствует. Пример, иллюстрирующий результаты исследования руды, приведен на рис. 6.15. [c.296]

Первый путь, который условно можно назвать экспериментальным, заключается в следующем. Методом дифракционного контраста с использованием рентгеновской топографии (для макродвойников) или под электронным микроскопом (для микродвойников) исследуется контраст двойниковой границы в различных отражениях. Затем по известной методике определяется вектор относительного смещения (Я) решеток двойниковых компонент (например, для большинства бразильских двойников установлены Л = /2 [110], Я2= /б [302] или Яз = 7б [032]). Затем две структуры из начальной двойниковой ориентации с совпадающими ре-100 [c.100]

Ранее нами было показано, что в аморфном нерегулярном сополимере, полученном обычной реакцией сополимеризации диэтилового эфира винил-фосфиповой кислоты с акриловой кислотой, самопроизвольно без каких-либо внешних направленных воздействий, при выделении веществ из растворов, имеющих pH 1,1, возникают совершенно необычные для аморфных полимеров крупные (сотни микрон) геометрически правильные структуры [1]. Эти образования аморфны в обычном смысле слова, т. е. они не обнаруживают характерных для кристаллических тел дифракционных явлений ни в пучке электронов, ни в рентгеновских лучах. Оптически они изотропны и не обнаруживают двойного лучепреломления в пределах разрешения обычного поляризационного микроскопа [2]. [c.191]

Для изучения изменения плотности дислокаций в процессе рекристаллизации можно использовать электронную микроскопию тонких фольг, методы дифракционной микрорентгенографии (анализсубструктуры), рентгеновской топографии. Если плотность дислокаций не превосходит 10 см-2, 0 возможен анализ их с использованием эффектов экстинкции (см. п. 7.4 и п. 15.2). [c.372]

Для электронного пучка, ускоренного с помощью легко пол уча емой разности потенциалов порядка 40 ке, длина волны составляет около 0,06 А. Эта волна короче, чем волны рентгеновских лучей, обычно применяемых при дифракционных исследованиях. Но такая величина еще не выходит за пределы применимости. Со времени открытия дифракции электронов пучки электронов широко использовались для иззгчения газов и паров. Электронные пучки применяли для получения прямого изображения малых объектов, а в некоторых случаях даже больших молекул и определенных кристаллических решеток методом электронной микроскопии. Эти исследования, однако, выходят эа пределы темы данной главы. При дифракционных исследованиях кристалла можно получить очень ценную информацию, но полная количественная цитерпретация связана со многими трудностями и ограничениями, которые препятствуют широкому использованию этого метода. [c.57]

Том I (1950 г.). Адсорбция рентгеновских у-луч ц. Рентгенографический дифракционный метод в применении к волокнам. Электронная дифракция. Спектроскопия и колориметрия. Эмиссионная спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия. Раман-спектры. Поляроскопические и полярометрические методы испытания материалов в проходящем свете. Измерения показателя преломления. Электронная микроскопия. Масс-спектроскопия. В 1960 г. вышло 2-е издание этой книги. [c.231]

К оптическим и дифракционным методам относятся методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения различной длины волны или потока частиц различной энергии с исследуемым веществом. Это оптическая и электронная микроскопия, рентгеноструктурный анализ (дифракция рентгеновских лучей) под обычными (>30°) и малыми (<5°) углами, рентгеновская микрорадиография, нейтроно- и электронография, электронная и ионная эмиссионная микроскопия (электронный и ионный проекторы). [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология