Методика титрования смолы

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Концентрацию органических пероксидов в нефтяных фракциях или адсорбционных смолах определяют иодометрическим методом, основанным на окислении иодида -калия в растворителях и титровании выделяющегося иода. Имеется, несколько модификаций метода, а также спектральные, хроматографические и другие методики [257—259]. [c.145]

Д.1. Методика титрования смолы [c.36]

Описанная в начале этого раздела методика титрования смолы в отсутствие или в присутствии нейтральной соли мало удобна, так как требуется несколько часов для установления равновесия в системе после каждого прибавления титрованного раствора особенно вблизи конечной точки. Процесс можно ускорить, если использовать метод отдельных навесок. Образцы сухой смолы (или смолы с известной влажностью) помещают в отдельные колбы, прибавляют к каждой навеске одинаковое количество воды или раствора соли и различные количества титрованного раствора щелочи (кислоты), перемешивают некоторое время и измеряют pH каждого раствора после оседания смолы. Около эквивалентной точки смесь перемешивают, дают ей отстояться и измеряют pH до тех пор, пока последующие величины pH не совпадут между собой. [c.36]

Было установлено, что если далее обработка анионита щелочью проводится до уравнивания концентраций исходного и отработанного растворов, то полнота регенерации фильтра, рассчитанная по отношению к ее теоретической емкости, не превышает 50—63% (табл. 1). Малая эффективность регенерации объясняется недостатком щелочи, использованной для обработки смолы. Методика определения конца регенерации титрованием щелочного раствора 0,1 п. соляной кислотой с фенолфталеином, разработанная для смолы, насыщенной ионами хлора i31, неприемлема в данном случае. Выходящий из колонны регенерат, как показали анализы, кроме гидроксильных ионов содержит [c.120]

Содержание азота в осажденных из смол веществах Сое оказалось в 1,5 раза более высоким, чем в исходных ВМС, и почти вдвое большим, чем в рафинатах Ср. Потенциометрическое титрование хлорной кислотой в уксусном ангидриде по методике [39] показало, что сильноосновные функции присутствуют не только в составе осадков Сое, около трети их исходного количества в смолах сохраняется и в составе веществ Ср. Измеряемые значения молекулярных масс продуктов часто становятся более высокими, чем для неразделенных ВМС. [c.187]

В противоположность другим опубликованным методам на ионообменный процесс в предложенном в данной работе методе наличие свободных кислот или оснований не влияет. Для метода потенциометрического титрования нужно, чтобы образцы были свободны от других кислот и оснований, т. е. необходима предварительная обработка ионообменными смолами. Для титрования в неводных растворителях требуется дополнительное условие — чтобы гуминовая кислота находилась в сухой,, твердой форме. Для методики ионного обмена, когда измеряется высвободившийся в результате обмена ион водорода, также необходимы образцы гуминовой кислоты, свободные от других кислот и оснований. [c.285]

Методика. 1,000 — 2,000 г вощушно-сухого обменника в Н-форме оставляют для набухания в деионизованной воде. Можно использовать 1 — 3 г набухшего обменника, который предварительно отсасывают иа воронке Бюхнера. Одновременно взве- шивают 0,300 — 1,000 г обменника для определения содержания сухого вещества. Набухшую смолу переносят в ионообменную колонку (высотой 6 — 10 см, диаметром 1 см) и пропускают определенное количество (200 — 300 см ) 0,1 М раствора гидроксида натрия со скоростью 2 — 3 см /мин. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 500 см . После пропускания всего объема раствора оставшуюся в колонке жидкость переводят в мерную колбу сжатым воздухом. Промывание обменника водой может привести к гидролизу последнего. В аликвотной части элюата определяют оставшееся количество гидроксида титрованием 0,1 М H I и рассчитывают общую удельную обменную емкости в ммоль H /г сухого обменника. [c.85]

Для повышения точности и воспроизводимости определения количественного содержания кислотных, эфирных и перекисных групп в смолисто-асфальтеновых веществах и вообще в темных нефтепродуктах предложена методика потенциометрического титрования [210—212]. Данные, характеризующие с количественной стороны элементарный состав и свойства смол иссл[едо-ванных нефтей месторождений Советского Союза, приведены з табл. 36 и 37, 37а и 376 [213—224]. [c.375]

Применяя описанную ниже [7] методику извлечения из электролита ингибитора при помощи ионообменной смолы, можно одновременно извлечь из него и железо. При соблюдении указанных условий железо и ингибитор полностью извлекаются, если раствор пропустить через катионитную колонку один раз. Пропускать электролит через катионит необходимо сразу же после его разбавления, не допуская отделения осадка. Титрованием фильтрата с промывными водами, как описано выше, определяется содержание кислот. Железо из катионита извлекается 4-н. НС1 и определяется колориметрически. [c.51]

Методика 24. Определение содержания водорастворимых кислот в смоле. При нагревании смолы с водой водорастворимые кнслоты переходят в водную фазу, которую затем отделяют от смолы. В полученном водном растворе водорастворимые кислоты, состоящие из уксусной кислоты и ее гомологов, определяют титрованием аналогично тому, как при определении кислотности кислой воды (см. методику 23). [c.78]

Методика определения. 1—2 г эпоксидной смолы растворяют в 10 мл диоксана, нагретого до 60 °С, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 10 мл хлорангидрида уксусной кислоты, перемешивают и быстро охлаждают до 0°С, после чего добавляют 2 мл пиридина. Закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают и помещают на водяную баню при температуре 60 ,1 °С. Для снижения давления в колбе пробку моментально вытаскивают. Смесь выдерживают при указанной выше температуре в течение 1 ч и энергично встряхивают через каждые 10 мин. Затем колбу охлаждают в водяной бане со льдом и добавляют 25 мл охлажденной дистиллированной воды, энергично встряхивают и оставляют на ледяной бане на 30 мин для разложения избытка реагента колбу время от времени встряхивают. Во избежание образование эмульсии добавляют 25 мл охлажденного ацетона, а затем несколько капель индикаторного раствора и титруют раствором щелочи до появления фиолетовой окраски. Медленное исчезновение окраски индикатора по окончании титрования не принимается во внимание. [c.20]

Решение этой проблемы нельзя рассматривать, не затрагивая вопроса относительно методики испытания качества ионообменных сорбентов. Даже такая общераспространенная характеристика, как емкость сорбента, определяется условно и не пригодна для оценки слабокислотных сорбентов или сорбентов, содержащих различные кислотные группы. Несравнимо более объективной оценкой ионообменных свойств смолы являются результаты ее потенциометрического титрования. Но и эти результаты были бы значительно более полезными, если бы график поведения смолы характеризовался координатами поглотительная способность — величина PH . Слабокислотные сорбенты по аналогии с сильнокислыми характеризуются степенью набухаемости в воде, несмотря на то, что набухаемость смол, содержащих слабокислотные группы, в щелочных средах намного превышает набухаемость в воде. [c.104]

Дальнейшие операции и расчет по результатам титрования выполняли согласно описанию методики определения серы в смолах. [c.148]

Процесс гидролиза изучали по следующей методике. Навески смолы в соответствующей солевой форме заливали в колбах определенным объемом прокипяченной деионизованной воды с удельным сопротивлением 10— 15 Мом и выдерживали в течение определенного времени в жидкостном термостате Гепплера при периодическом встряхивании. После этого из контактирующего раствора отбирали аликвотные части и определяли в них содержание соответствующего галогенид-иона ар-гентометрическпм титрованием I9]. При расчете результатов опытов степень гидролиза определяли по уравнению [c.48]

Для построения калибровочного графика нами былп сннтезировапы несколько эпоксидных смол с различным содержанпем в них эпоксидных групп. Содержанпе эпоксидных групп в сннтезированпых смолах определяли ио общепринятой методике титрованием солянокислым пиридином. [c.392]

Эристави и сотр. [3] описали методику анализа, не зависящую от селективности смолы. Эти авторы пропускали природную воду через три колонки с различным смолами в следующем порядке вначале для замены катионов металлов на Н+ — через сильнокислотный катионит в Н-форме, затем для поглощения отличающихся от бората анионов — через слабоосновный анионит и, наконец, для поглощения и концентрирования борат-ионов в небольшом объеме раствора —через сильноосновный анионит в его гидроксильной форме. Из третьей колонки борат вымывали раствором едкого натра и определяли методом титрования. В работе [4] описан также изящный метод изотопного разбавления с использованием для удаления из раствора катионов н отличающихся от борат-иона анионов сильнокислотной и слабоосновной ионообменных смол. [c.505]

Разработана методика определения азота после перевода его в пиролитической печи в аммиак в токе увлажненного водорода при 800 °С над гранулированным никелем. Продукты пиролиза пропускают при 430 °С через скруббер с СаО, в котором происходит поглощение кислых га.эов. После скруббера газы пропускают через раствор электролита кулонометрической ячейки. Поглощенный в ячейке аммиак титруют электрогенерированными ионами Н+ [394]. Реакция превращения азота в аммиак (метод Кьельдаля) с последующим его титрованием электрогенерированными Н+ или ОН- используют для определения N2 в сталях и металлическом титане [389], петролейном эфире [390], воде [396] и различных природных соединениях [396, 397]. В работе [393] растворы аммонийных солей, образующихся после разложения пробы, пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой в Н-форме, и кулонометрически титруют выделяющиеся кислоты электрогенерированными ОН -ионами. Конечную точку титрования устанавливают по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина. [c.71]

Полярографический метод был предложен и для определения стирола в полиэфирных смолах 3 °°. Для определения в ненасыщенных полиэфирных смолах свободного малеинового ангидрида рекомендуется фотоколориметрический методРазработан метод определения содержания малеинового ангидрида в полиэфирах, основанный на окислении малеиновой кислоты или ее ангидрида раствором перманганата калия в нейтральной или слабощелочной среде з ог а также методика определения содержания перекисей и свободного стирола в отвержденной ненасыщенной полиэфирной смоле з оз Согласно последней, смолу подвергают обработке метиленхлоридом, после чего фильтруют раствор, фильтрат обрабатывают раствором иодистого натра в ледяной уксусной кислоте и титруют ЫагЗгОз для определения содержания перекисей. Обработкой фильтрата сначала раствором ЛС1з и J в четыреххлористом углероде и уксусной кислоте, затем ледяной уксусной кислотой и 10%-ным раствором КЛ и последующим титрованием МагЗгОз определяют стирол з оз [c.232]

Первым этапом работы, как это упоминалось в разделе методики, было установление эквивалента исследованных проб фракций сланцевых смол, для чего (см. выше) пробы фракций взбалтывались в делительных воронках со значительным избытком 10%-ного раствора едкого натра, и после кондуктометрического титрования полученного поблочного фенолята производился необходимый расчет, дававший количество едкого натра, затрачиваемого на реакцию с суммарными фенолами пробы при исчерньша-ющем обесфеноливании (эквивалент). Полученные значения эквивалентов указаны ранее в характеристике проб. [c.325]

Методика в основном была такой же, как и при исследовании реакции Ри(1У) и Ре(П). Запасной раствор и(С104)4 готовили электролитическим восстановлением перхлората уранила, полученного растворением изО в горячей концентрированной НСЮ4. Общую концентрацию урана определяли титрованием церием урана, предварительно восстановленного в редукторе Джонса. Концентрацию Н+-ионов устанавливали титрованием щелочью после сорбции урана на ионообменной смоле. [c.26]

Предложен ускоренный метод титрования с визуальной индикацией к. т.т. для определения тартратов, цитратов, ацетатов, нитратов и сульфатов натрия и калия. По данной методике растворяют навески соли в воде, пропускают раствор через колонку с катионообменной смолой в Н-форме и титруют элюат кулонометрически генерированными ОН--ионами на фоне 1 М по КВг и 0,001 М по HNOs [422, 423]. [c.69]

Опыты проводили в нейтральных растворах солей при концентрациях 10" — 3-10 н. по методике автоматического титрования [4] на приборе двух модификаций. Для исследования зависимости скорости обмена от скорости фильтрования использовали прибор, основанный на методе короткого слоя. Прибор состоит из емкости с раствором, в котором происходит титрование, проточной кюветы со смолой и ротаметра, измеряющего скорость фильтрования. В емкость для титрования помещены электроды рН-метра и центробежный насос, осуществляющий перемешивание и циркуляцию раствора через кЬвету со смолой. Выделяющаяся в результате обмена кислота оттитровывается с помощью автотитрографа, и на ленте ЭПП-09 записывается количество поглощенного иона как функция времени. Для опытов использовали кювету сечением 2,5 см , в которую помещали 2,5 мл смолы, так что высота слоя смолы составляла 1 см. Поверх смолы насыпали отмытый кварцевый песок для предотвращения образования воронки в слое ионита при больших скоростях фильтрования. [c.148]

Определение емкости онитов можно проводить не только в статических условиях (приведенные выше методики), но и в потоке. Например, пропуская через слой катионита HR раствор КС1, отбирают фракции раствора НС1, в которых титрованием определяют количество ионов Н+. Относят их количество к единице веса смолы. [c.144]

Методика определения. Навеску смолы берут в таком количестве, чтобы в ней содержалось от 0,001 до 0,002 эпоксидного эквивалента (приблизительно 0,25—0,50 г). Точно отвешенную (с точностью до 1 мг) навеску помещают в 125-л<л колбу и приливают 10 мл хлорбензола. Смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки до полного растворения смолы. Добавляют 4—6 капель индикаторного раствора (раствор кристаллической нитросерной кислоты в уксусной кислоте), закрывают колбу резиновой пробкой, в которую вставлена бюретка (кончик бюретки должен находиться над уровнем раствора), и титруют раствором 0,1 н. НВг в уксусной кислоте до сине-зеленой окраски. Чтобы дать возможность реакции протекать до конца, скорость титрования на конечной стадии должна быть очень ниякой, при этом окраска должна точно соответствовать окраске титрованного раствора реагента. Контрольное определение проводят по этой же методике и на тех же реагентах. Определение проводят на двух параллельных пробах и записывают полученные ре-зул1.таты. [c.17]

Для выяснения влияния СПС на термостойкость были изучены образцы катионита КУ-2 в водородной форме с 2, 4, 8, 12, 16, 20% дивинилбензола (ДВБ). Промышленные смолы готовили по известной методике, после чего их высушивали до постоянного веса при температуре 115°. Для всех катионитов определяли коэффициент влагоемкости и относительную на-бухаемость с применением ранее описанных методов [ ]. Обменную емкость (ОЕ) определяли двумя способад1и алкалиметрическим титрованием катионитов щелочью в присутствии нейтральной соли, по Васильеву [ ], и сожжением в токе кислорода [ ]. Реальное содержание сшивающего агента в смолах определяли по коэффициенту влагоемкости [ ]. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология