Определение сульфата в сухой смеси

Эриохром черный Т. Черный порошок. Применяют для определения многих катионов при различных значениях pH. Готовят сухую смесь с хлоридом или сульфатом натрия в соотношении 100. Смесь следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой смесь пригодна к работе 10—12 мес. Без смешивания с солью-наполнителем индикатор применять нельзя, так как окраска будет сильно интенсивной. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.174]

Определение ДДТ. К сухому остатку прибавляют 0,2 г нитрата калия и 3 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают 45 мин. При нагревании смесь периодически перемешивают круговым вращением колбы. Затем колбу охлаждают ледяной водой и ее содержимое переносят в делительную воронку, при этом колбу ополаскивают 30 мл охлажденной воды, затем 25 мл диэтилового эфира. Промывные жидкости также переносят в делительную воронку. Раствор в делительной воронке взбалтывают 3 мип и после разделения фаз отделяют эфирную вытяжку. Водно-кислотную фазу в делительной воронке еще раз взбалтывают с 25 мл эфира в течение 3 мин. Эфирные вытяжки соединяют и переносят в другую делительную воронку, прибавляют 5 мл 5 %-ного водного раствора едкого натра и взбалтывают 3—5 мин. Эфирную вытяжку переносят в стакан, прибавляют 5 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают, затем фильтруют через бумажный фильтр. Стакан ополаскивают эфиром, который присоединяют к фильтрату. Фильтрат собирают в колбе и на водяной бане отгоняют эфир до получения сухого остатка. Колбу с сухим остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 С. [c.85]

Ход определения. Для определения берут объем пробы с таким расчетом, чтобы в нем содержалось 50—2000 мг экстрагируемых веществ. На каждый литр пробы приливают 3 мл раствора сульфата алюминия и хорошо перемешивают. Затем на каждый литр смеси прибавляют 1 мл раствора карбоната натрия. Снова перемешивают и осадку с выделенными маслами дают собраться на дне сосуда. Воду над осадком сифонируют, а осадок с остатком воды переносят в меньший сосуд, где опять раствору дают отстояться, после чего воду снова сифонируют. Затем осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, переливают раствор в делительную воронку и не менее трех раз экстрагируют петролейным эфиром (на каждую экстракцию расходуют около 20 мл). Эфирные вытяжки соединяют, промывают три раза водой, добавив безводного сульфата натрия. Смесь фильтруют через сухую фильтровальную бумагу, собирая фильтрат во взвешенную колбу со шлифом емкостью примерно 100 мл. Остаток промывают на фильтре безводным петролейным эфиром. Содержащую экстракт колбу со шлифом присоединяют к холодильнику и отгоняют петролейный эфир на водяной бане. Остаток в колбе сушат 1 ч при 105° С. После охлаждения колбы ее взвешивают. [c.362]

Для этого необходимо около 90—100 мл раствора гидроксида натрия. Холодный раствор экстрагируют трижды порциями по 100 мл смесью диэтилового эфира и этилацетата (1 1). Объединенные экстракты высушивают 5 г безводного сульфата натрия, фильтруют в сухую перегонную колбу и смесь растворителей (эфира и этилацетата) отгоняют на водяной бане. Остающийся амид очищают перекристаллизацией из воды или из смеси воды и метанола. Перед определением температуры плавления амид высушивают на пористой керамической пластинке в вакуумном эксикаторе. [c.381]

В качестве диспергирующего материала при определении воды высушиванием в вакуум-эксикаторе применяли безводный сульфат натрия при анализе молока, вина и масла [231 ] и кизельгур — при анализе молока и масла [267]. Эти диспергирующие агенты предварительно сушили в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. При определении содержания воды в молоке пробу объемом 2 мл прибавляют к 2 г диспергирующего агента. Смесь высушивают 8 ч при комнатной температуре над концентрированной серной кислотой при 10 мм рт. ст. При анализе масла около 2,5 г сухого сульфата натрия или кизельгура смешивают с 0,5 г пробы при 55 °С. Смесь охлаждают в эксикаторе, размельчают затвердевшую массу и сушат еще 8 ч над концентрированной серной кислотой при 10 мм рт. ст. [c.154]

Для определения воды в водных сульфатах, которые могут при прокаливании потерять часть серной кислоты, был предложен метод который может найти нрименение и для анализа других водных солей. Для нагревания минерала служит трубка из тугоплавкого стекла. Навеску смешивают с шестикратным по массе количеством паравольфрамата натрия и помещают в фарфоровую или платиновую лодочку, которую вдвигают в трубку, предварительно хорошо высушенную продуванием сухого воздуха. В течение 15 мин прокаливают осторожно, при пропускании сухого воздуха со скоростью трех пузырьков в секунду. Затем температуру постепенно повышают, пока смесь не образует прозрачный снлав. При работе этим методом, конечно, должны быть соблюдены все обычные предосторожности для высушивания воздуха и поглощения воды, выделяющейся из минерала. [c.914]

Применение твердофазных реакций в анализе природных соединений требует их вскрытия такими методами, чтобы температура разложения не была высокой, не вносилось бы большого количества посторонних ионов. Опытным путем было установлено, что наиболее подходящими реактивами являются аммонийные соли. Они термически нестойки, при сравнительно низкой температуре обладают большой реакционной способностью и в определенных условиях могут заменить соответствующие концентрированные кислоты. Вместо царской водки оказалось возможным применять смесь нитрата и хлорида аммония, взятых в определенных соотношениях. Предложены окислительные смеси солей нитрата и бромида аммония, нитрата и иодида аммония, а также кристаллический иод и другие. Предотвращение потерь из-за образования летучих продуктов при разложении руд и минералов осуществляется путем нагревания с сухим сульфатом аммония можно применять также смеси хлорида, нитрата и сульфата аммония в соотношениях 2,5 1 2 или 1 2,5 2. [c.100]

Количественное определение. 1. Фенобарбитал. Точ. ную навеску смеси (в пределах 0,32 г) помещают в небольшую Колбу и обрабатывают эфиром 4—5 раз порциями по 5 мл. Эфир-иый раствор сливают через безводный сульфат натрия в сухую колбу. Эфир отгоняют на водяной бане. Далее см. смесь № 5. [c.273]

Ход определения. Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 мл раствора, полученного после отделения сульфата свинца, помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл смеси кислот, 5 мл раствора нитрата серебра и 10 мл раствора персульфата аммония (или 2 г сухого персульфата аммония). Смесь выдерживают 1 мин при кипении, быстро охлаждают, приливают 5 мл раствора хлорида натрия и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. [c.322]

Определение рутения. Нагревают водный раствор до 25°, отбирают шприцем аликвотную часть (2 мл) и 1 мл раствора двойного сульфата церия (IV) и аммония (при 25°) (примечание 3). Заполненный шприц термостатируют в течение 10. нин. Затем по возможности быстро вводят эту смесь в стакан на 20 -МЛ, в котором находится 1,0 лл раствора окиси мышьяка(1П) (при 25°). Одновременно включают секундомер или специальное автоматическое устройство. Переносят раствор в сухую термостатированную при 25° кювету на [c.146]

Липина [47, 48] использовала 3,5-динитробензоаты для обнаружения паров бутилового и изооктилового спиртов в воздухе. Пары спирта поглощали из воздуха силикагелем, далее 100 мг силикагеля обрабатывали 6 мл бензола, чтобы извлечь спирты. Выделенные спирты этерифицировали и эфиры разделяли на слоях силикагеля, применяя в качестве элюента 7—10 %-ный раствор диэтилового эфира в бензине. В работе [39] приведена методика приготовления динитробензоата. Определенное количество спирта кипятят 30—60 мин в колбе с обратным холодильником при небольшом избытке 3,5-динитробензоилхлорида в 10 мл бензола, к которому добавляют 0,1 мл сухого пиридина. После охлаждения реакционную смесь последовательно экстрагируют 25 мл 0,1 н. серной кислоты, 25 мл 0,5 %-ного раствора карбоната натрия и водой. Бензольный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия и концентрируют до нескольких миллилитров. Величины Яв (отношение динитробензола к Rf цинкового желтого) приведены для серии спиртов в табл. 14.4. [c.412]

Ход определения. Точную навеску около 1 г сухого препарата поместите в стакан, небольшими порциями прибавьте 10—15 мл концентрированной азотной кислоты, а потом 10—15 мл концентрированной соляной. Кипятите содержимое стакана (под тягой) до удаления оксидов азота, добавляя соляную кислоту, дайте остыть, перенесите жидкость в мерную колбу емкостью 250 мл, нейтрализуйте ее водным раствором аммиака, доведите до метки и перемешайте. Затем 50 мл раствора перенесите пипеткой в коническую колбу, прибавьте 25 мл 20%-ной серной кислоты, 20 мл 25%-ного раствора сульфата аммония (N -14)2504, нагрейте смесь до 60—70°С, прибавьте в нее индикатор дифениламин и титруйте [c.358]

Имеются указания , что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в Б мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин. так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 час, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин., а затем, как обычно, в продолжение 1—3 час. в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.795]

Техника определения. Навеску вещества 0,3—5 г, соответственно предполагаемому содержанию азота, переносят в сухую колбу Кьельдаля, добавляют 20 мл серной кислоты, 0,5 г прокаленного сульфата меди или 1—2 капли ртути. Нагрев смесь до кипения, в колбу вносят 10 г сульфата калия. Раствор в колбе продолжают нагревать до полного просветления жидкости. В присутствии в нем сульфата меди раствор [c.373]

Ход определения. К сухому остатку, полученному после разделения органических веществ (см. разд. 9.2), прибавляют 5 мл 207о-ного раствора едкого натра и после растворения кислот количественно переносят полученный раствор в колбу вместимостью 50 мл, приливают 3 мл диметилсульфата, закрывают пробкой и перемешивают смесь 2—3 мин. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане 10—15 мнн, охлаждают, отъединяют холодильник и переносят содержимое колбы в делительную воронку вместимостью 100 мл. Образовавшиеся сложные эфиры кислот извлекают экстракцией гексаном (3 раза по 10 мл), экстракты объединяют, высушивают, прибавляя прокаленный сульфат натрия, переносят в предварительно взвешенный бюкс и испаряют растворитель под вентилятором до объема около 0,5 мл, после чего бюкс снова взвешивают. По разности масс и плотности гексана рассчитывают объем полученного раствора метиловых эфиров кислот в гексане. [c.296]

Количественный метод определения сульфатов заключается в прямом титровании их раствором хлорида бария с применением в качестве индикатора натриевой соли тетраоксихинона появление красного осадка указывает на конец титрования . Поскольку водные растворы этого индикатора нестойки, автор рекомендует растирать в ступке 1 вес. ч. индикатора с 400 вес. ч. сухого хлорида калия и для каждого титрования отмеривать эту смесь маленькой чашечкой или ковшиком, вмеш,аюш,им 0,2 г. Такая смесь продавалась под маркой THQ, и ею пользовались все первые исследователи. Многие из них дали положительный отзыв об этом методе, но некоторые авторы отмечали получение неудовлетворительных результатов при анализе интересовавших их объектов. [c.385]

Сухой реактив на нитратный азот. Смесь применяют для определения нитратного азота капельным методом. Тщательно размешивают 10 г сульфата марганца, 2 г цинковой пыли, 75 г лимонной кислоты и 4 г сульфаниловой кислоты со 100 г сульфата бария. В хорошо размешанную смесь добавляют 2 г а-нафтиламина, предварительно растертые в ступке, и снова смесь хорошо перемешивают. Правильно приготовленный реактив должен иметь светло-серую окраску. Появление розового или красного оттенка в приготовленной смеси свидетельствует о наличии в исходных реактивах азотистых соединений такой смесью пользоваться нельзя. Реактив хранят в темной склянке, тщательно закрытой притертой пробкой. [c.193]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Описание определения. 10—25 мл анализируемой воды, освобожденной от осадка Ре(ОН)з отстаиванием, разбавляют бидистиллятом до 200 мл, нагревают 4 ч при 40°С и выдерживают при комнатной температуре около 12 ч. Затем добавляют Na2S04 в таком количестве, чтобы содержание сульфатов в пробе составляло примерно 20 мг, нагревают раствор до кипения, нейтрализуют 0,5 н. НС1, добавляют еще 3 мл избытка и осаждают сульфаты прибавлением при непрерывном размешивании 25 мл раствора ВаСЬ. Смесь нагревают примерно 8 ч при 50° С, охлаждают и разбавляют водой до 250 мл. Через 24—48 ч отбирают 20 мл прозрачного раствора, добавляют 0,25 мл раствора КОН, нагревают 1 ч при 40° С, затем быстро, при энергичном размешивании электромешалкой, вводят 0,25 мл НС1 (плотность 1,19 г/см ) и 1,5 жл цирконий-эриохромцианинового лака, сильно охлаждают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 4 см при 540 ммк. При определении в воде, -содержащей 5—20 г/л сухих веществ, ошибка составляет [c.156]

Определяют удельную активность полученного раствора двухвалентного железа, отбирая пипеткой 1 мл раствора, испаряя растворитель в стандартной чашке и измеряя активность сухого остатка. 15 мл раствора, содержащего Fe +, переводят в стакан емкостью 200 мл, разбавляют водой до 150 мл и смешивают с безводным сульфатом никеля, взятым в количестве, слегка превышающем необходимое для насыщения 150 мл воды (растворимость NISO4 при 25° С —40 г на 100 г Н2О). Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения кристаллов и затем непрерывно перемешивают в течение 1 ч в термостате при 25° С. Выключив мешалку, дают возможность кристаллам, выделившимся при перемешивании, осесть на дно сосуда, и, не вынимая сосуд из термостата, отбирают пробу полученного исходного насыщенного раствора для определения его удельной активности So. [c.110]

Смесь хлоридов щелочных металлов в стакане емкостью 150 мл растворяют в небольшом количестве воды и прибавляют хлорную кислоту в 2—3-кратном количестве по отношению к эквивалентному (не менее 1 мл 60—70%-ной H IO4). Выпаривают досуха (при температуре не выше 350°С) до полного удаления хлорной кислоты, охлаждают, сухой остаток смачивают 3—б мл воды и снова выпаривают досуха. После охлаждения прибавляют 10—20 мл смеси равных объемов безводных н-бутанола и этилацетата, нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 2—3 мин. и затем охлаждают до комнатной температуры. Отстоявшуюся жидкость декантируют, а осадок промывают 3 раза по 5 мл бутанольно-этилацетатной смесью. Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают до удаления этилацетата, что происходит при упаривании раствора до 40% его первоначального объема. Раствор продолжают выпаривать до получения объема 20 мл, затем нагревают до 80— 90° С и по каплям при перемешивании прибавляют 2 мл бутанола, содержащего 20% хлористого водорода (200 мл бутанола насыщают газообразным хлористым водородом в течение 2—3 час., плотность полученного раствора 0,905 см ). Затем вводят еще 6 мл этого раствора и охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают 8—10 раз по 1—2 мл 6—7%-ного раствора хлористого водорода в н-бутаиоле (100 мл бутанола-t-40 мл 20%-ного раствора НС1 в бутаноле). Объединенные фильтрат и промывные воды в дальнейшем используют для весового определения лития в виде сульфата. [c.54]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]

По К. М. Салдадзе, для определения ионообменной емкости по функциональным группам предварительно подготовленные зерна ионита (катионит в Н-форме, анионит в ОН-форме) в ко-л ичестве 1 г из расчета на сухой вес намачивают 24 ч в 100 мл 0,1-н. раствора хлорида кальция в случае катионита или з 100 мл раствора 0,1-н. сульфата натрия в случае анионита. Для анионитов применяют также растворы хлоридов натрия или калия. При намачивании смесь время от времени встряхивают для ее лучшего перемешивания. Пробы раствора, отобранные пипет-кой емкостью 10—25 мл, титруют 0,1-н. растворами соответственно щелочи или кислоты по индикатору, меняющему окраску при pH = 7. Зная полную обменную емкость и емкость по силь-нодиссоциированным группам, можно по разности определить емкость по другим функциональным группам, например по фс нольным оксигруппам. [c.142]

Раствор азотистоводородно кис. юты приготовляют путем смешения в пробирке длиной 20 см 1 г азида натрия с 1 мл теплой воды. Смесь перемешивают термометром, поверх ее на./швают 10 мл бензола и охлаждают под тягой до 0°. Затем к содержимому пробирки при помешивании добавляют по каплям из капиллярной пипетки 0,4 мл (0,75 г) концентрированной серной кислоты. Смесь оставляют стоять в течение 5 мин., время от времени перемешивая ее. Затем смесь декантируют в сухую пробирку и полученную жидкость сушат безводным сульфатом натрия. Для определения концентрации азотистоводородной кислоты отбирают 1 мл раствора (не засасывать ртом ) и титруют 0,1 н. раствором щелочи. При работе необходимо соблюдать крайнюю осторожность, поскольку азотистоводородная кислота чрезвычайно токсична. Тяга должна хорошо работать. [c.283]