Количество и подготовка образца

Образец (количество) Подготовка образца к анализу Метод Предел обнаружения, нг/л [c.976]

Подготовка катионитов.Описанные ниже методики предложены К. М. Ольшановой с сотрудниками [И]. Товарный образец катионита измельчают, просеивают и для подготовки отбирают фракцию с величиной зерен 0,5—0,25 мм. Порцию этой фракции катионита помещают в химический стакан и заливают пятикратным по объему количеством насыщенного раствора хлорида натрия. Залитый раствором катионит оставляют для набухания на 24 ч, после чего раствор декантируют, а катионит переносят в делительную воронку, в которой его промывают не менее чем пять раз 5%-ным раствором соляной кислоты. Обьем промывающего раствора должен быть в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывают с раствором и оставляют в контакте с ним на 2 ч при периодическом перемешивании. После пятого промывания раствором соляной кислоты производят промывание дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Обработка катионита раствором соляной кислоты переводит его в Н-форму. [c.81]

Образец (количество) Способ подготовки образца Метод определения Предел обнаружения, мкг-мл Литература [c.79]

Образец можно вносить при формировании геля или же наслаивать сверху, как в обычном диск-электрофорезе. В первом случае при подготовке рабочего раствора необходимо ввести поправку на объем образца и несколько уменьшить количество воды. Наслаивание образца производится после сборки всего прибора или даже после создания градиента pH предварительным электролизом. Для этого верхнюю часть трубок заполняют 1%-ным раствором амфолитов-носителей в 5%-ной сахарозе. В электродные камеры осторожно заливают электролиты, а затем с помощью микрошприца или тонко оттянутой пипетки наслаивают образец (в 10%-ном растворе сахарозы) на поверхность геля. [c.325]

Образцы могут исследоваться в виде газов, жидкостей, твердых веществ или в растворах. Для большинства газообразных образцов необходимы специальные кюветы с длинными путями поглощения. Твердые образцы часто исследуются в суспензиях в нуйоле (парафиновом масле) или гексахлорбутадиене. Суспензия готовится растиранием образца до очень малого размера частиц и добавлением достаточного количества масла или суспендирующего агента для получения пасты. Паста изучается в виде тонкого слоя между пластинками из хлористого натрия или другого оптического материала. Качество получаемого при этом спектра сильно зависит от техники подготовки суспензии. При записи спектра в нем появляются пики, обусловленные веществом, на котором приготовлена суспензия, и они маскируют пики образца. Если снимать два спектра, один — в нуйоле и другой — в гексахлорбутадиене, можно исследовать весь интервал длин волн от 5000 до 650 сж" . Иногда твердые образцы снимаются в дисках из КВг. Образец и КВг гонко смешиваются, формуются и прессуются до образования прозрачного диска, который непосредственно монтируется и снимается в спектрографе. При такой методике необходимо принимать меры предосторожности, поскольку при формовке и прессовке могут происходить [c.235]

Осуществление фракционирования методами последовательного растворения предполагает перевод полимера в соответствующее физическое состояние с последующим экстрагированием фракций с возрастающими молекулярными весами с помощью ряда элюирующих жидкостей, растворяющая способность которых увеличивается. В отличие от методов последовательного осаждения нри фракционировании методами последовательного растворения первой выделяется фракция с минимальным молекулярным весом, а последней — фракция с максимальным молекулярным весом. На практике используются весьма разнообразные экспериментальные приемы. Можно экстрагировать тщательно измельченный полимер или наносить его в виде пленки на тонкую алюминиевую фольгу или на носитель (например, песок) нри экстрагировании в колонке. Можно также проводить избирательное экстрагирование концентрированного раствора (коацерват), содерн ащего значительное количество полимера. Общим для всех этих способов является подготовка полимера в такой форме, которая позволяет осуществить быстрое экстрагирование элюентом. Необходимо удерживать полимер в процессе фракционирования неподвижным, так чтобы экстрагирование осуществлялось при минимальных механических воздействиях на образец. Ниже будут подробно рассмотрены различные методы экстрагирования. Следует отметить, что в литературе проводится различие между методами экстрагирования полимера из колонки. Если полимер экстрагируется при постоянной температуре, то процесс называют последовательным растворением или фракционированием методом элюирования. Если же нри фракционировании применяется градиент температуры как один, так и совместно с градиентом концентрации растворителя, то процесс называют хроматографическим фракционированием. В этой главе будет рассмотрен метод последовательного растворения и одновременно проведено сравнение с методом хроматографического фракционирования, поскольку различия между этими методами заключаются не столько в их природе, сколько в названиях. [c.62]

Подготовка пробы. Навеску окиси магния 100 мг помещают во фторопластовый тигель, затем наливают 100 мг соляной кислоты и необходимые количества растворов индикаторов из микропипеток. Далее из полученной смеси при помощи полиэтиленовой пипетки отбирают 1—2 капли, переносят на один из испарителей ионного источника и подсушивают пропусканием электрического тока. (3— 5 а). Аналогично подготовленный второй образец наносят на другой испаритель источника. [c.11]

Образец углеводородов С5 в паровой фазе вводят в колонку так же, как образец газа (см. стр. 281). Подготовку образца углеводородов Сь в паровой фазе производят согласно описанию, изложенному на стр. 165, только в данном случае оперируют с меньшими количествами образцов и меньшими емкостями. [c.286]

Ход определения. Подготовка образца. Образец анализируемой культуры мелко рубят, переносят в подходящий сосуд и добавляют растворитель, обычно из расчета 1 мл растворителя на 1—2 г вещества. В качестве растворителей применяют к-гексан, хлороформ или смесь гексана с метанолом. Содержимое сосуда перемешивают 45 мин и отбирают достаточное количество раствора для анализа . Полученные экстракты хранят нри 5 °С над сульфатом натрия. [c.378]

В. наших измерениях предпочтение отдавалось первому методу, так как в этом случае спектр не содержит посторонних полос поглощения. В тех случаях, когда плавление вещества по тем или иным причинам оказывалось нежелательным (например, если оно сопровождалось разложением), либо, если несмотря на неоднократные попытки, образец достаточно хорошего качества получить не удавалось, использовался второй метод. Как показывает опыт, тщательная работа над подготовкой образца, как правило, позволяет получить качественный спектр при использовании одной из указанных методик. К сожалению, в ряде случаев количество вещества, которым мы располагали, было настолько малым, что повторение попыток приготовления образца оказывалось затруднительным. По этой же причине в некоторых измерениях приходилось прибегать к диафрагмированию светового пучка. [c.28]

Для определения гумуса и азота почву подвергают особой подготовке, которая заключается в тщательном удалении всех корешков и дополнительном растирании. Для этого почву, просеянную через сито с отверстиями в 1 мм, высыпают на бумагу, разравнивают тонким слоем и делят на ряд квадратиков площадью около 4x4 см. Из каждого квадратика берут небольшое количество почвы, составляя среднюю пробу около 5 г. Отобранный образец вновь расстилают тонким слоем на листе бумаги и пинцетом тщательно (с помощью лупы) отбирают крупные корешки. Мелкие корешки отбирают стеклянной, палочкой, наэлектризованной кусочком шерстяной ткани для этого палочкой многократно проводят над слоем почвы, на высоте 3—5 см. Все корешки притягиваются к палочке. Эту операцию нужно проводить осторожно, так как на слишком близком расстоянии к палочке могут притягиваться и прилипать не только корешки, но и мелкие частицы почвы. [c.6]

В связи с тем, что в условиях эксплуатации сохранить идентичность работы двигателей чрезвычайно трудно, каждый образец топлива следует испытывать не менее чем на 3—5 двига-76ЛЯХ. Подготовка, микрометраж и обеспечение такого количества машин весьма сложны, поэтому эксплуатационным испытаниям следует подвергать только те образцы топлив, которые получили достаточно полную и надежную апробацию при стендовых испытаниях. [c.117]

Подготовка катионитов. Товарный образец измельчают, просеивают и отбирают определенную фракцию. Катиониты заливают пятикратным по объему количеством насыщенного раствора хлорида натрия и оставляют для набухания на 24 ч. После декантации катионит переносят в делительную воронку и промывают не менее пяти раз 5%-ным раствором соляной кислоты. Общий объем промывающего раствора должен быть больше объема катионита в 30 раз. При каждой промывке катионит взбалтывают с раствором и оставляют на 2 ч, периодически перемешивая. После пятого промывания соляной кислотой катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по мети.иовому оранжевому. Такая подготовка переводит катионит в Н+-форму. Отмытый от кислоты катионит отфильтровывают на воронке Бюхнера, подсушивают на фильтровальной бумаге до состояния свободного отделения зерен друг от друга и хранят в банке с притертой пробкой. [c.119]

Из приведенных методов количественной интерпретации метод нормализации площадей наименее трудоемок, а метод внутреннего стандарта — наиболее. Обычно принято считать, что последний обеспечивает также наивысшую точность, достижимую в хроматографии. Такое мнение сформировалось в основном на опыте газовой хроматографии, так как метод внутреннего стандарта позволял компенсировать весьма значительную в ГЖХ погрешность объема вводимой пробы. Мы, однако, считаем, что в ВЭЖХ применение метода внутреннего стандарта оправдано лишь в одном случае — когда необходимо компенсировать погрещности, связанные с подготовкой пробы. Эти погрещности действительно велики при работе с биологическим материалом при работе с реакционными смесями, полупродуктами, лекарственными веществами и формами они незначительны, поскольку образец не требует специальной подготовки и имеется в достаточном количестве. Для сравнительной оценки двух методов применительно к современным характеристикам ВЭЖХ можно использовать известные приемы суммирования парциальных погрешностей. [c.257]

Простой недорогой способ можно применить для ориентировочного определения влажности прессовочного порошка из термопластичной смолы при его подготовке к работе 182]. Несколько крупинок порошка помещают на предметное стекло микроскопа и нагревают на горячем столике до расплавления. Расплав прижимают сверху другим предметным стеклом. По числу и размеру пузырьков, образующихся при охлаждении расплава, можно грубо оценить содержание влаги. Этот метод применен для поли-карбонатной смолы Lexan, содержащей 0,012—0,13% воды. Аналогичный простой подход предложил Уомбах [197] для контроля степени высушивания некоторых прозрачных полиэфиров. Автор отвешивал в пробирку крупинки смолы, запаивал пробирку и помещал в нагреватель при температуре около 250 °С (выше точки плавления полимера). Когда образец расплавлялся, трубку вынимали из нагревателя, и она охлаждалась. Количество воды приблизительно определяли по площади поверхности конденсата. Этим способом проанализированы образцы с содержанием воды 0,01—0,17%. [c.589]

Подготовка электродов и образцов. Электроды, между которыми зажигают дугу, бывают нескольких типов. Если образец является металлом и имеется в достаточном количестве, он может быть использован в виде пары самоэлектродов при этом дуга зажигается между двумя [c.99]

Метод для одновременного определения урана и тория в минералах [2] требует измерения II) суммарной радиоактивности U и Th и 2) отношения Th/U методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Суммарная радиоактивность выражается в процентах эквивалентного урана , а именно в количестве урана в смоляной обманке, которое бы давало эквивалентную радиоактивность. Отношение Th/U определяется по пиковому значению рентгеновских линий ThLa и ULa. Содержание урана и тория определяется из уравнения д +0,2л (/= (Проценты эквивалентного урана), где х — процентное содержание U, а у — весовое отношение Th/U. Для применяемого счетного оборудования 1% эквивалентного урана соответствует 2100 имп1мин выше уровня фона. Образец монацитового песка весом 1,000 г после подготовки и измерения обычным способом имеет активность 2780 имп1мин (с поправкой на фон). Рентгеновское исследование дает пик высотой 72,3 деления шкалы для линии Th La и 1,58 деления для ULa. Рассчитайте содержание урана и тория в образце в весовых процентах. [c.225]

Подготовка к облучению. Образец кремния (0,5—2 г) помещают в кварцевый бюкс с притертой кварцевой пробкой. Эталоны при облучении в потоке до lO a нейтр1см -сек берут в количестве 0,5—1 мг (в пересчете на элемент) и помещают в кварцевые бюксы. [c.101]

Раствор Б для этой цели использовать нельзя, так как соединения закисного железа в процессе его подготовки полностью окисляются. Раствор, содержащий закисное железо, должен быть получен из породы способом, исключающим окисление. Определение закисного железа в растворе со времени разработки этого метода Л. А. Сарве-ром в 1927 г. 12] не претерпело существенных изменений. Его сущность заключается в титровании раствора стандартным раствором бихромата с индикатором дифениламином до появления фиолетовой окраски. В ряде случаев трудно установить конец реакции, так как эта окраска исчезает. При работе с автоматическим титратором (см. рис. 21) реакция фотоэлемента настолько быстра и чувствительна, что этот фактор полностью сглаживается. Если анализируемый образец содержит очень малое количество FeO, конечную точку титрования делают более четкой путем добавления небольшого количества раствора соли Мора. [c.104]

В настоящее время при проведении большинства работ по исследованию катализа вполне можно пользоваться обычными поступающими в продажу инфракрасными спектрометрами или лишь незначительно модифицировать их. Поэтому мы сосредоточим наше внимание на способах приготовления образца и на конструкции ячейки. Основная проблема, возникающая при исследовании любого вещества,— ввести образец в пучок ИК-излуче-ния так, чтобы через него проходило достаточное количество излучения и чтобы образец поглощал достаточное количество света для получения спектра. Для обычных жидкостей или газов это не слишком трудная задача. Их можно поместить в стеклянную или металлическую ячейку с пропускающими ИК-излучение окошками, изготовленными, например, из Na l, КВг или каких-то других материалов, перечисленных в литературе по спектроскопии. Для получения спектра большинства газов можно использовать газовую ячейку длиной 10 см и диаметром 3 или 4 см при давлении газа от нескольких миллиметров ртутного столба до 1 атм. Если образец жидкий, наиболее удобна толщина слоя от 1 до 100 мкм. Для твердых образцов вопрос о рассеянии света становится серьезным. Тогда как полированный монокристалл Na l прозрачен, порошкообразная соль совсем непрозрачна. Выращивание монокристаллов подходящих размеров слишком сложно, чтобы сделать такой подход к получению спектров твердых веществ достаточно заманчивым поэтому были разработаны методы подготовки порошкообразных твердых тел для спектрального исследования. Количество радиации, рассеянное частицей, уменьшается по мере того, как уменьшается различие в величинах диэлектрической проницаемости между частицей и окружающей средой. Частица в газообразном окружении или в вакууме рас- [c.338]

Хорошим критерием чистоты металла является примесная проводимость, которую при низких температурах можно измерить непосредственно в виде остаточного сопротивления. По его величине можно судить о том, что еше очень мало металлов получено в очень чистом состоянии. Это относится именно к тем металлам, для которых есть очень хорошие методы очистки, т. е. электролиз для легкоплавких металлов или же высокотемпературная обработка для тугоплавких. Таким является вольфрам, который можно получить термической диссоциацией хлорида. Напротив, титан и цирконий показывают еше очень большую величину остаточного сопротивления, даже когда они получены из иодидов. Иодидный метод особенно эффективен, если речь идет об удалении таких неметаллических примесей, как кислород, азот и углерод. Часто не замечали того, что этот метод малоэффективен для металлических примесей — в большинстве случаев они также переходят из иода в иодид и поэтому попадают в очишенный образец. Поразительные изменения, происходяшие при удалении кислорода из титана и циркония, привели к тому, что часто переоценивают влияние кислорода на свойства. С другой стороны, остаточные сопротивления могут дать и заниженные данные о чистоте, потому что при подготовке образца для измерения легко снова внести небольшие количества кислорода. Это наблюдалось Фастом в случае титана и циркония, а также следует из данных Уайта и Вудса для ванадия, когда после прокаливания в вакууме остаточное сопротивление увеличилось [6]. [c.347]

При изучении деструкции полимеров важно правильно подбирать образцы для анализа. Если синтез полимера или его переработка происходят в присутствии кислорода, то состав поверхностного слоя материала может отличаться от состава внутренних слоев и разные пробы образца могут иметь различный состав. Часто при изучении термоокислительной деструкции готовых изделий (труб, листов и т. п.) образец при подготовке к исследованию измельчают, однако при этом возможно изменение его состава из-за механической деструкции. Размеры и форма образца определяют процессы диффузии, оказывающие сильное влияние на количество [c.167]

Подготовка проб к анализу и введение их в источник света. В методиках, которые принято относить к полуколичественным, проба чаще всего используется в том виде, в котором она отобрана от образца, без каких-либо добавлений. Для атоматизации и возбуждения пробы в полуколичественном анализе чаще всего используют дуговой или искровой разряд. Способы введения проб могут быть такими же, как и в качественном анализе, только проба обрабатывается более тщательно и на анализ берется определенное ее количество. При непрерывном и равномерном введении пробы в разряд (просыпка, металлический образец) дозировка производится по времени, а в других случаях (из отверстия электрода, наири- [c.194]

Подготовка образца. Образец, содержа-ший 0,324 мг или больше соединений мышьяка (в пересчете на ASjOg), помещают в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Производят разложение органических веществ кислотой, как это указано при описании метода определения мышьяка по Гутцейту, но с той лишь разницей, что серную кислоту приливают в количестве точно 20 лы или (что бывает реже) точно 25 мл, если анализируемый продукт трудно разлагается. После полного разложения органических веществ приливают 50 мл воды, 25 мл раствора [c.331]

Затем производят подготовку образцов к испытанию. Раскладывают малый образец ровным слоем на площади 0,25 м -, не допуская при этом разрыва волокон, после этого из 10 различных мест берут малые порции волокна общим весом не менее 2 г. Эти порции волокна соединяют в один образец, тщательно их перемешивают, раскладывают ровным слоем на площади 0,25 м - и из 15—20 различных мест отбирают небольшие порции волокон общим весом 6—8 г. После их перемешивания получают окончательный образец для испытания партии по физико-механическим показателям, который раскладывают на площади 0,25 Из 10 различных мест образца отбирают порции волокна для приготовления следующего количества штапель-ков 1 —для определения толщины волокна 5 —для определения разрывной нагрузки и удлинения при испытании штапельком (если образец первого вида отобран не более чем из 10 кип) или 10 (если образец первого вида отобран более чем из 10 кип) [c.11]

Метод постоянного давления (и родственный ему метод постоянного веса, использующий градуированную микропипетку) является наиболее употребительным и единственным, подробно рассмотренным в нашей статье. Несмотря на это, следует коснуться также и других методов анализа. Один из них, наиболее распространенный [188], заключается в прибавлении известного количества вещества, используемого в качестве внутреннего эталона, к исследуемой смеси и к каждому чистому калибруемому компоненту. В качестве эталона предпочитают такие вещества, как неон и аргон, дающие простой спектр и содержащие, по крайней мере, рдин массовый пик, на который не накладываются пики других компонентов смеси. Для приготовления стандартных смесей необходимо наличие системы для подготовки образцов смесей газов [50, 189]. Здесь нет необходимости в точном определении давления, под которым образец газа вводится в ионный источник. Для каждой двухкомпонентной калибровочной смеси определяется константа прибора из уравнения [c.118]

Авторадиография представляет собой метод, позволяющий локализовать радиоактивный материал в конкретной ткани, клетке, части клетки или даже в молекуле. Принцип авторадиографии состоит в том, что образец, содержащий радиоактивное вещество, вводится в прямой контакт с толстым слоем специально приготовленной фотографической эмульсии. При распаде радиоактивных атомов образца излучаемая радиация активи рует отдельные зерна галогенида серебра в эмульсии, в резуль тате чего они приобретают способность превращаться в металли ческое серебро при обработке фотографическим проявителем Получающаяся после химического проявления картина показы вает распределение радиоактивного материала в образце (рис. 6-1). Изображение рассматривают с помощью микроскопа Получаемое изображение дает информацию о локализации ра диоактивного материала в объекте или отдельных его частях и о количестве радиоактивного материала, которое можно опрсде лить по интенсивности изображения. В данной главе будет рас смотрена методическая сторона авторадиографии, принципы вы бора подходящих изотопов и техники подготовки образца, труд ности, возникающие в ходе работы, а также те вопросы, на которые можно получить ответы. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология