Отгонка олигомеров

Рис. 52. Установка для отгонки олигомеров из каучука СКД

При pH 6,5 н-8,5 толуольный раствор олигомера I передают в отгонный куб 32, снабженный мешалкой и паро-водяной рубашкой. В кубе создают остаточное давление 0,08—0,09 гПа и нагревают содержимое до 100—125 °С. При этой температуре отгоняют растворитель до содержания летучих не более 1%. Пары толуола конденсируются в холодильнике 33 и собираются в сборнике 34. По окончании отгонки олигомер I, оставшийся в кубе, охлаждают до температуры не выше 80 °С и определяют его вязкость и pH. При соответствии этих показателей нормам фильтруют олигомер I через латунную сетку в тару 35, установленную на весах. Если pH продукта не соответствует норме, его нейтрализуют моноэтаноламином в кубе 32. [c.197]

Эта цифра составляет менее 1 % общего расхода пара на водную дегазацию (6—8 кг/кг). Поэтому, исходя из энергетических затрат, полная отгонка олигомеров может быть осуществлена без увеличения расхода пара. Решающее влияние на степень отгонки олигомеров будут оказывать статика и кинетика процесса отгонки. [c.117]

Для процесса отгонки олигомеров по результатам исследования деструкции можно сформулировать следующий вывод. Для каучука СКД при температуре 160 °С в течение 4 ч не наблюдается образования сшитого полимера. Снижение молекулярной массы и пластичности по Муни также незначительно, поэтому температура 160 °С может считаться допустимой температурой для процесса отгонки олигомеров. [c.121]

Пример 3.9. Из частиц каучука производится отгонка олигомера, имеющего при температуре процесса давление паров ро = 40 мм рт. ст. Кинетика отгонки описывается уравнением первого порядка при константе скорости отгонки к = = 0,037 мин 1. Рассчитать степень отгонки олигомера в аппарате идеального вытеснения при противоточном движении каучука и пара, если расход пара 1 т/т каучука, продолжительность процесса 3 ч, начальная концентрация олигомера Со =0,3%, молекулярная масса олигомера М = 162. [c.121]

По окончании перемешивания щелочь нейтрализуют двуокисью углерода, подаваемой из баллона. После отстаивания и слива из реактора нижнего и промежуточного слоев содержимое реактора подогревают до 120 °С, переключают холодильник 2 на прямой и отгоняют азеотропную смесь толуол — вода для обезвоживания толуольного раствора олигомера. Конденсат собирают в емкость 9. Окончание отгонки воды определяют по прозрачности пробы толуола. Толуольный раствор олигомера из реактора самотеком поступает через фильтры 10 в приемник 11, а затем насосом перекачивается в аппарат 12 для отгонки толуола. [c.89]

После окончания поликонденсации излишек воды из олигомера удаляют азеотропной отгонкой. Азеотропная смесь после отгонки разделяется на два слоя верхний - спиртовой и нижний - водный. Водный слой с незначительным содержанием спирта удаляется, а из спиртового с небольшим содержанием воды получают целевой продукт. [c.76]

Технологический процесс включает следующие стадии получение метилольных производных и их конденсацию, вакуум-сушку, бутанолизацию олигомера и отгонку бутанола [c.99]

Технологический процесс получения низкомолекулярного продукта — смолы Э-40 с молекулярной массой 600 состоит из следующих стадий приготовления 15%-ного раствора ЫаОН, конденсации диана и эпихлоргидрина, растворения олигомера в толуоле, сушки раствора, фильтрации раствора, отгонки толуола и фасовки готового продукта [c.107]

Получение олигомера Э-40 непрерывным методом Технологический процесс состоит из следующих стадий приготовления раствора диана в эпихлоргидрине и ацетоне, приготовления 15%-ного водного раствора гидроксида натрия, синтеза олигомера, нейтрализации олигомера после отделения маточника, осушки олигомера от воды, очистки олигомера от водорастворимых солей, отгонки растворителя, фасовки готового продукта [c.110]

В разделительном сосуде 9 происходит отделение маточника от олигомера, а последний непрерывно поступает в промежуточную емкость 10, из-которой он подается насосом-дозатором 11 ъ насадочную колонну 12 В ко-лонне 12 происходит нейтрализация гидроксида натрия диоксидом углерода Нейтрализованный олигомер поступает нз колонны 12 в промежуточную емкость 13 Далее олигомер подвергается обезвоживанию, фильтрации от солей и отгонке растворителя ло приведенным ранее схемам [c.113]

Различают также искусственные дисперсии, получаемые эмульгированием олигомеров при температуре выше их температуры размягчения либо растворов олигомеров или полимеров (иногда с последующей отгонкой растворителей) Пленкообразователями в таких дисперсиях могут быть как перечисленные выше олигомеры и полимеры, так и алкиды, эпоксиды, полиуретаны, битумы, высыхающие масла и др [c.217]

Описанный выше метод расчета процесса отгонки летучих веществ из пленки жидкости связан с громоздкими вычислениями. Для расчета процессов отгонки небольших количеств летучих веществ из малолетучих жидкостей с достаточной точностью можно использовать приближенный метод расчета, основанный на совместном решении уравнений конвективного теплообмена и диффузии при ламинарном движении пленки. Такой подход вполне оправдывается, например, в процессах сушки олигомеров, из-за значи- [c.251]

Смесь исходных компонентов (pH 6,5—7) из смесителя закачивается насосом в напорную емкость, из к-рой самотеком поступает в реактор туда же подается гликоль. Темп-ра греющей поверхности реактора составляет 120—140 °С, а темп-ра реакционной смеси 105—115 °С. Реактор снабжен холодильником, к-рый при пуске аппарата работает как обратный, а в течение всего процесса — как прямой, что обеспечивает постоянную отгонку воды из получаемого р-ра смолы. Готовый олигомер непрерывно поступает в аппарат, куда также подается 25%-ная аммиачная вода (1 ч. на 3 ч. смолы). Содержание сухого вещества в готовом олигомере составляет не менее 70%, вязкость по вискозиметру ВЗ-1 30—50 мн-сек)/м , или спз. [c.156]

Процесс производства олигомера I состоит из следующих основных стадий приготовления реакционной смеси гидролитической соконденсации органохлорсиланов каталитической перегруппировки продуктов раздельной гидролитической конденсации и. отгонки легколетучих продуктов синтеза отгонки растворителя и фильтрования олигомера I. [c.195]

В производстве олигомера II имеются стадии приготовление реакционной смеси гидролитическая соконденсация органохлорсиланов и отгонка растворителя каталитическая перегруппировка продуктов раздельной гидролитической конденсации и отгонки легколетучих продуктов синтез, отгонка растворителя и приготовление олигомера II. [c.195]

Продукт каталитической перегруппировки из сборника 15 потоком азота передают в куб 18, где отгоняют легколетучие продукты (в тех же условиях, что и при производстве олигомера I). Отгонку контролируют по вязкости реакционной массы. При вязкости 7—12 мм /с и 0,77—0,8% активного водорода отгонку легколетучих продуктов (собираемых в сборник 21) прекращают, охлаждают содержимое куба 18 не выше 40 °С и готовый кремнийорганический олигомер потоком азота передают в сборник 22, откуда он поступает в мерник-дозатор 23. [c.198]

Очистку маслообразного продукта можно осуществлять методом переосаждения. Маслообразные олигомеры сначала растворяют в бензоле, а потом обрабатывают петролейным эфиром, отстаивают и подвергают отгонке при 80—100 °С, чтобы избежать полимеризации фосфонитрилхлоридов. [c.368]

Способ замещения растворителя используется или для поддержания полимера в расплавленном состоянии, или для облегчения процесса отгонки растворителя. Поддержание полимера в расплавленном состоянии необходимо при переработке пластмасс. В этом случае новый растворитель должен иметь температуру кипения выше точки плавления полимера. При выделении каучуков замещение растворителя применяется с целью облегчения процесса отгонки растворителя или мономера и олигомеров. При смешении с легколетучим растворителем раствора каучука, полученного полимеризацией в труднолетучем растворителе, образуются две фазы — раствор каучука в легколетучем растворителе и раствор каучука в труднолетучем растворителе (раствор мономера в труднолетучем растворителе). [c.84]

Температура кипения димеров изопрена гораздо ниже, чем температура кипения тримеров бутадиена, вследствие чего они отгоняются легче. Олигомеры улучшают перерабатываемость каучука, поэтому наличие олигомеров в каучуке само по себе не является вредным. Однако неприятный запах тримеров бутадиена заставляет создавать специальные каталитические установки для обезвреживания тримеров, поступающих в атмосферу с воздухом из конвейерных сушилок. Поскольку димеры изопрена не обладают неприятным запахом, необходимость в их отгонке отпадает. Таким образом, с точки зрения охраны воздушного бассейна необходимо исследовать только процесс отгонки тримеров бутадиена и в первую очередь отгонку наиболее труднолетучего и обладающего наиболее сильным запахом линейного тримера. [c.117]

Метод основан на отгонке олигомеров из каучука с воднотолуольной смесью и последующем хроматографическом определении их в толуоле. [c.170]

Отделение раствора полимера от водной фазы осуществляется на непрерывнодействующем отстойнике 10. Полимер на выходе из отстойника нейтрализуется двуокисью углерода и подается в циклонный аппарат 11, в котором при азеотропной дистилляции происходит высаждение солей. Затем в отстойнике 13 раствор полимера отделяется от воды и азеотропной смеси, отфильтровывается от выпавших солей на фильтре 14 и подается на отгонку бутанола в аппарат 15. Готовый эпоксидный олигомер сливается в сборник 17. [c.89]

Получение каучуков. Для синтеза Б. к. в растворе применяют бутадиен, содержащий > 99% (по массе) основного в-ва и 0,001% влаги. Р-рители - толуол, циклогексан, гексан, гептан, бензин. Мономер полнмеризуют непрерывным способом в батарее последовательно соединенных реакторов, снабженных мешалкой и рубашкой, в к-рой циркулирует хладагент. При 25-30 С продолжительность процесса составляет 4-8 ч, конверсия бутадиена-80-95% в зависимости от типа катализатора (повышение т-ры до 35-40 С, особенно в случае применения титановой каталитич. системы, приводит к заметному увеличению выхода олигомеров, придающих каучуку резкий неприятный запах). Заключительные операции технол. процесса дезактивация катализатора (обычно с использованием соединений, содержащих подвижные атомы водорода) введение антиоксиданта отмывка р-ра полимера от остатков каталитич. комплекса выделение полимера, напр, методом водной дегазации (отгонкой р-рителя и остаточного мономера с водяным паром) отделение крошки каучука от воды сушка каучука, его брикетирование и упаковка. [c.329]

Влияние некоторых условий переэтерификации на состав получающегося продукта было описано в литературе [25]. На рис. 3.17 приведен состав переэтерификата после отгонки избыточного этиленгликоля в зависимости от вида катализатора и от его смеси с трехокисью сурьмы или фосфорными кислотами, введенными вместе с катализатором. Кривые на этом рисунке показывают различное влияние добавок на кинетику процессов переэтерификации и олигомеризации (начальной стадии поликонденсации). Чем менее активен катализатор в реакции переэтерификации, т. е. чем более сильно выражены его основные свойства (например, ацетат кальция), тем больше в переэтерификате мономерного дигликольтерефталата и меньше олигомеров, Поскольку ацетат кальция недостаточно активен и как катализатор поликонденсации. Ацетат цинка, очень активный катализатор переэтерификации, активен также и как катализатор поликонденсации. Каталитические свойства ацетатов в значительной степени подавляются фосфор- [c.50]

По теории на каждые 1000 кг диметилтерефталата должно выделиться 330 кг метанола (417 л при 20 "С). При достаточном подводе тепла выделение 90—95% от теаретического количества метанола завершается за 3,5—4,5 ч. К этому моменту реакционная масса имеет вязкость около 0,05 Па - с (0,5 П) и содержит примерно 40% дигликольтерефталата и ио 30% димера и низших олигомеров (рис. 6.6) [8]. После этого повышают температуру до 220— 245 °С и осуш ествляют отгонку основной части избыточного этиленгликоля. [c.151]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в приемник 9, а оттуда в обогреваемый паром куб 10 для отгонки хлорбензола в вакууме (хлорбензол возвращают на синтез). Охлажденный маслянистый остаток из куба поступает на нутч-фильтр 13 и там разделяется на кристаллы (тршиер фосфонитрилхлорида-сырец) и маслянистую жидкость (олигомеры фосфонитрилхлорида). Кристаллы тримера из нутч-фильтра подают в сборник 14 (туда же дают петролейный эфир, в котором маслянистые олигомеры не растворяются). Образовавшуюся в сборнике эмульсию подают в экстрактор 16. В этом аппарате поддерживают темиературу) равную т. кип. петролейного эфира. [c.341]

Очистку маслообразного продукта можно осуществлять методом переосажде-ния (рис. 128). Переосаждение ведут в аппарате 1. Туда сначала загружают маслообразные олигомеры, потом при перемешивании подают бензол для их растворения, а через некоторое время — петролейный эфир для высаживания . Смесь отстаивают в течение 6 ч. В нижней части аппарата собираются олигомеры, а в верхней — смесь растворителей и примеси. Олигомеры сливают в куб 6, где от них отгоняют остатки растворителей. При отгонке необходимо поддерживать температуру 80—100 °С, чтобы избежать полимеризации фосфонитрилхлоридов. [c.343]

Фильтрацию раствора смолы производят с целью отделения Na l, оставшегося в растворе Отфильтрованный раствор поступает в емкость 8, а оттуда — в аппарат 9 для отгонки толуола при атмосферном давлении и температуре ПО—130 С При этом конденсатор 2 работает как прямой Отогнанный толуол собирается в приемнике 3, потом его сливают в емкость для возвратного толуола 10, а затем используют для растворения олигомера при следующих синтезах Для более полного использования емкости аппарата по мере отгонки толуола в него можно добавлять новые порции толу-ольного раствора смолы Э-40 [c.108]

Технологический процесс получения высокомолекулярной смолы Э-05К прямым синтезом состоит из следующих стадий приготовление 15%-ного раствора ЫаОН, приготовление 15%-ного раствора Н3РО4, синтез олигомера, нейтрализация раствора олигомера, отгонка бутанола, растворение в толуоле, сушка раствора смолы, фильтрация, вакуумная отгонка растворителей, слив и охлаждение [c.109]

Получают эпоксиэфиры блочным и азеотропным методами в одну или две стадии При двухстадийном процессе вначале проводят этерификацию эпоксидных групп при 120—130 °С (в присутствии катализатора) или 130—160 °С (в отсутствие катализатора), затем повышают температуру до 230—250 °С и проводят этерификацию гидроксильных групп с одновременной азео-тропной отгонкой реакционной воды При одностадийном процессе реакцию проводят при 220—230°С без катализатора Свойства эпоксиэфиров определяются массой эпоксидного олигомера, типом модифицирующих одноосновных кислот и степенью этерификации [c.114]

Смесь исходных компонентов (pH 6,5—7) из смесителя закачивается насосом в напорную (ёмкость, из к-рой самотеком поступает в реактор туда ке подается гликоль. Теми-ра греющей поверхности рзактора составляет 120—140 °С, а теми-ра реакциояной смеси 105 —115 С. Реактор снабжен холодильником, к-рый ири пуске аппарата работает как обратны1[, а в течение всего процесса — как прямой, что обеспечивает постоянную отгонку воды из но,лучаемого ])-ра смолы. Готовый олигомер непрерывно поступает в аппарат, куда также подается 25%-ная аммиачная вода (1 ч. иа [c.158]

Практического и экономического характера. Терефталевую кислоту получают из п-ксилола путем его прямого каталитического окисления (т. 1, стр. 170) или, в виде моноэфира, в две стадии через п-толуиловую кислоту. Кроме того, ее можно получить карбоксилированием бензоата калия или изомеризацией фталата калия (гл. 5). Существует метод синтеза полиэтилентерефталата путем прямой полиэтерификации терефталевой кислоты этилеигликолем, однако при этом необходимо использовать высокочистую кислоту. Чаще всего кислоту сначала переводят в легко поддающийся очистке диметиловый эфир (44), который переэтерифицируют избытком этиленгликоля, получая промежуточную смесь дигликольтерефталата и его олигомеров. Эту смесь подвергают поликонденсации при повышенной температуре в вакууме с одновременной отгонкой выделяющегося этиленгликоля до достижения молекулярного веса, достаточного для формования волокна из расплава полимера. В качестве катализатора обычно применяют окись сурьмы. Наряду с линейным полиэтилентерефталатом образуется небольшое количество циклического тримера. [c.326]

Получение мономеров и олигомеров. Фурфурилфур-фураль образуется при взаимодействии фурфурола с фуриловым спиртом (молярное соотношение 1 2) в бензоле при 85°С и непрерывной азеотропной отгонке воды (катализатор — Ga lj). [c.408]

Сконденсированные продукты реакции поступают в испарительную колонну, в которой происходит отделение катализатора и тяжелых углеводородов, направляемых из куба колонны в реакторный блок. Поскольку при непрерывной эксплуатации в системе накапливаются высшие олигомеры пропилена, в технологической схеме процесса предусмотрена периодическая отгонка части тяжелых углеводородов от катализатора под вакзгумом. В качестве основного компоу непта фракции высококипящих побочных продуктов образуется [c.195]

Дистилляционные кубы нашли широкое применение для отгонки растворителей при производстве олигоэтилсилоксанов (жидкости СГС), низкомолекулярных олигометилфенилциклосилокса-нов, гидрофобизирующих жидкостей, для отгонки наиболее легколетучих фракций от высококипящих олигоорганосилоксанов, являющихся целевыми продуктами, например от олигометилсилоксанов, оли-тоэтилсилоксанов, олигометилфенилсилоксанов и от олигомеров, содержащих гетероатомы в органическом радикале. [c.239]

При 80 °С добавляют постепенно 25%-ный водный раствор едкого натра и проводят процесс поликонденсации. Реакционную массу нейтрализуют двуокисью углерода, одноврейенно отгоняя изопро-панол. Затем от смолы отделяют водный слой промывают смолу водой и для полной очистки от хлорида натрия смолу растворяют в циклогексаноне, обезвоживают вакуум-перегонкой и фильтруют. Хлорид натрия можно удалять и из расплавленной смолы после полной отгонки растворителя. Этим методом получают смолы типа Э-33 и Э-05. Для получения высокомолекулярных эпоксидных смол низкомолекулярные олигомеры сплавляют с дифенилолпропаном и при 180—210-°С в атмосфере инертного газа в присутствии катализатора (пиперидин, диметиланилин, т-риэтаноламин и т. п.). Дифенилолпропан постепенно вводят в смолу и при 180°С выдерживают до достижения необходимой молекулярной массы, контролируемой по эпоксидному числу и температуре плавления смеси. Этим методом получают смолы Э-4,1, Э-44 и Э-49. [c.152]

Процесс состоит из следующих основных стадий (рнс. 47) синтеза кремнийорганического разветвленного олигомера синтеза трис оз-бутоксиолиго[ (пропиленокси) (этиленокси) (диметилсилокси)] этилсилана и последующей отгонки растворителя и фильтрования продукта. [c.188]

Продукт каталитической перегруппировки из сборника 15 загружают в куб 18, снабженный мешалкой, паро-водяной рубашкой и насадочной колонной 19. В кубе создают остаточное давление 0,08—0,09 гПа, нагревают содержимое до 120—150 °С и отгоняют легколетучие продукты до вязкости 35—55 мм /с и содержания активного водорода в олигомере (Накт), равного 0,13—0,25%. Легколетучие продукты после холодильника 20 собирают в сборник 21 и по мере накопления передают в гидролизер 7 для повторного использования в синтезе. По окончании отгонки охлаждают содержимое куба 18 до 40°С и готовый олигомер — а,и-бис (триметилсилокси) гидридэтилсилоксиди-метилсилоксан — потоком азота передают в сборник 22, откуда он поступает в мерник-дозатор 23. [c.196]

Олигомер I получают в реакторе 27, снабженном мешалкой, паро-водяной рубашкой и насадочной колонной 26. В реактор загружают лапрол и толуол. Смесь при работающей мешалке нагревают до 110—130°С и проводят азеотропную отгонку смеси лапрола и толуола (осушку). Пары азеотропной смеси толу- ол+вода, пройдя колонну 26 и холодильник 28, поступают в < злорентийский сосуд 29, где смесь толуола и воды расслаивает- [c.196]

В реактор 27 через люк загружают катализатор (1%-ный раствор НгР1С1б в тетрагидрофуране) в количестве 0,45% от реакционной смеси. Смесь нагревают до 130—145 °С и выдерживают в течение 40—60 ч. В это время идет отгонка толуола и легколетучих продуктов. Толуол поднимается по колонне 26, охлаждается и частично возвращается на орошение колонны, а основное количество поступает в сборник 31 и используется в последующих операциях синтеза. В процессе выдерживания через каждые 3—4 ч определяют внешний вид олигомера I (олигомер должен быть прозрачным). По окончании выдержки охлаждают массу в реакторе до 80—90 °С и нейтрализуют моно-этаноламином. После нейтрализации анализируют олигомер 1. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология