Фторид-ионов определение в кислотах

Фторид-ионов определение в кислотах. Присутствие фторид-ионов в электролите усиливает коррозию металлических частей травильных ванн. Используя фторид-селективный электрод 94-09 п электрод сравнения 90-01, можно быстро определить качество поступающего сырья. [c.119]

Фторид-ионов определение в травильных ваннах. Фторид, который может содержаться в виде примеси в хлороводородной кислоте, вызывает коррозию травильных ванн. Для его определения используют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.130]

Фторид-ионов определение в фосфорной кислоте. Фторид-ионы повышают коррозионную активность смеси кислот, получаемой в процессе производства фосфорной кислоты. Для определения фторид-ионов используют фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.132]

Кислотные свойства бинарных гидридов, кроме прочего, зависят от величины положительного заряда на атоме водорода (табл. В.19). Определенную роль играют также электронодо-норные свойства атома, связанного с протоном. Так, фторид-ион—сильный донор (разд. 35.3), поскольку его электронные пары сосредоточены в небольшом пространстве (для них невозможно нахождение на -орбиталях). Вследствие этого, несмотря на сильную полярность связи Н—Р, плавиковая кислота в водном растворе — кислота слабая (разд. 33.4.4). [c.467]

Предложен способ разложения силикатов, заключающийся в обработке образцов смесью кислот в герметически закрытых сосудах с последующим введением борной кислоты для связывания фторид-иона и определением всех компонентов силикатной породы атомноабсорбционным методом. Так, например, используют сосуд из фторопласта диаметром 30 мм и высотой 40 мм в виде тигля, запрессованного в железный корпус [620]. Разложение пробы проводят при полной герметизации 50 мг образца обрабатывают 0,5 мл воды, прибавляют 3 мл HF и нагревают в течение 30—40 мин при температуре 110° С. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух. [c.157]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

При определении содержания рения в сплавах с редкими металлами — вольфрамом, ниобием анализ возможен без отделения от указанных элементов, так как они не образуют окрашенных соединений с диметилглиоксимом. Для удержания указанных редких элементов в растворе вводят различные комплексанты — фторид-ионы, пероксид водорода, винную кислоту. [c.185]

Метод определения фторид-ионов по реакции с гидролизованными цирконием и ксиленоловым оранжевым применен для анализа вод. Разработана методика анализа питьевой водопроводной воды и сточной воды, содержащей Сг, Си, Ni, Fe и сильнокислой по азотной кислоте. Интервал градуировочного графика охватывает концентрации от 0,008 до 1,5 мкг F/мл. Относительная погрешность определения не превышает 5%. [c.190]

Определение бора в тории. Стружку или кусочки анализируемого металла травят концентрированной азотной кислотой, содержащей следы фторид-иона, до тех пор, пока поверхность металла не станет блестящей, промывают водой и этиловым спиртом и высушивают. Далее поступают, как в случае анализа циркония, обрабатывая навеску 5 г 2,0 мл брома и 25 мл метанола. Охлаждают раствор перед добавлением брома, так как растворение протекает очень интенсивно. Добавляют 75 мл метанола перед добавлением 0,5 г бериллия. [c.433]

Тот же ионообменный метод может быть использован для определения общего содержания фтора во фторидах урана. Твердую пробу растворяют в смеси едкого натра и перекиси водорода, раствор пропускают через колонку, и выделяющуюся в результате ионного обмена кислоту определяют титрованием щелочью [200 ] или нитратом тория [213]. [c.247]

Теллур не мешает определению. Влияние железа устраняют добавлением фторида или фосфорной кислоты, иона меди (И) — добавлением щавелевой кислоты. [c.351]

Диффузия как метод отделения фторида чрезвычайно важна при определении фторида в биологических материалах. Фторид-ион вытесняют минеральными кислотами, превращая его в НР, который поглощают раствором щелочи. Фторид обычно определяют спектрофотометрическим методом. Этим методом можно определять < 10 мкг фторида. Процесс диффузии проходит особенно успешно при невысоких температурах. Предложенный в 1954 г. [33] метод можно осуществлять в нескольких вариантах. Используют [34] полипропиленовую ячейку Конвея (рис. 39). Такую же ячейку применяли [35—37] для определения фторида в воздухе, при этом использовали чашку Петри из полистирола с неплотно закрывающейся крышкой, на внутреннюю сторону которой нанесен слой щелочи. В отличие от других исследователей авторы работ [35—37] не нашли нужным герметизировать крышку. Диффузионный процесс можно осуществлять и в полиэтиленовых бутылях было показано [И, 38—40], что этот вариант обладает преимуществами по сравнению с диффузионной методикой по Конвею [34]. Для выделения фторида этим методом требуется сравнительно много времени (в некоторых случаях 24 ч), время, затрачиваемое на проведение единичного анализа, мол<но снизить [41], если использовать сразу несколько ячеек, которые можно оставить на ночь. [c.336]

Фторид-ионы мешают, поскольку они образуют комплексы с трехвалентным и четырехвалентным марганцем и стабилизируют таким образом эти степени окисления марганца. Вследствие этого перманганат восстанавливается уже не до марганца (II), и результат определения получается неправильным. Для устранения мешающего влияния фторид-ионов часто прибавляют в, избытке борную кислоту получается комплексный фтороборат. [c.553]

Фторид-ионы мешают определению, потому что они образуют комплексные ионы с марганцем (III) и марганцем (IV). Азотистая кислота медленно окисляется и восстанавливается ее нужно удалить кипячением кислого раствора. Сульфат-ионы и в малом количестве перхлорат-ионы не мешают определению. Персульфат-ионы мешают. [c.875]

Большие количества железа (П1) мешают определению фосфора. Если определение проводят в растворе хлорной кислоты при отсутствии хлорид- и сульфат-ионов, то железо (П1) не окрашивает раствора и не мешает определению. Такие условия и создаются после кипячения пробы в среде концентрированной хлорной кислоты. Если концентрация кислоты (даже хлорной кислоты) в растворе недостаточна, то повышение температуры может привести к гидролизу ионов Fe +, что может оказаться источником большой ошибки. Железо (III) можно связать в комплекс прибавлением фторид-ионов, а избыток последних (также мешающих определению) можно устранить прибавлением борной кислоты. [c.1091]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Ход определения. Анализируемый раствор должен содержать от 20 до 100 мг фторид-ионов. Прибавляют к нему несколько капель раствора бромфенолового синего, 3 мл раствора хлорида натрия и разбавляют водой до 250 мл. Нейтрализуют раствор до перехода окраски индикатора, прибавляют к нему 2 мл О а. соля ной кислоты, 5 г нитрата свинца и нагревают на водяной бане для растворения соли свинца. Затем прибавляют 5 г ацетата натрия, сильно перемешивают раствор и оставляют 15 мин на водя ной бане. После этого раствор или оставляют на ночь при комнатной температуре, или охлаждают на льду и оставляют на [c.1103]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые соединяются с фторид-ионами с образованием достаточно устойчивых комплексов. Олово (IV) обычно не мешает алюминий, цирконий и бор мешают. Поэтому колориметрические определения чаще всего проводят после отгонки кремнефтористоводородной кислоты. [c.1105]

Фторид-ионов определение в кремнефтороводородной кислоте. [c.121]

Фторид-ионов определение в фосфоритах. Фторид-ионы могут входить в состав фосфоритов, служащих сырьем для производства минеральных удобрений. Фторид-ионы усиливают коррозионную активность смеси кислот, получаемой в процессе производства фосфорной кислоты. Содержание фторпд-ионов устанавливают, используя фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.132]

Комплексы хлораниловой кислоты в качестве реагентов сначала применялись для определения анионов. Анализируемый раствор, содержащий, например, сульфат-иопы, встряхивали с порошкообразным хлоранилатом стронция и раствор фильтровали. Окраска раствора, который первоначально имел бледно-розовый цвет, вследствие появления хлораниловой кислоты пр образовании сульфата стронция становилась более интенсивной Позднее этот реагент был использован для определения фториД иона. Хлораниловая кислота выделялась из хлоранилата строн [c.396]

Примечание, в случае высоких содержаний примеси железа (при от-ногйеннях РегОз к АЬОз более 2) его влияние устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, образующем с ионами Ре([П) комплексы, не влияющие на ход определения. Влияние титана устраняют введением фосфорной кислоты, а мещающее действие последней — совокупностью приемов созданием высокого фосфатного фона, увеличением количества добавляемого реагента (хро-мазурола S) по сравнению с общеизвестными методиками, применением дифференциального метода измерения оптической плотности. Определению не мешают 2500-, 3000-, 2500-, 2-кратные количества фосфат-ионов, кальции, магния, фторид-ионов соответственно. [c.229]

Мешают определению кобальта марганец (его влияние устраняют добавлением фторид-ионов), железо (II) и большие количества железа (III). Гидроксид железа (III) сорбирует ионы кобальта. Во избежание этого добавляют комплексообразующие вещества — лимонную кислоту, связывающую железо в неосаждаемые аммиаком соединения. [c.72]

Шульман н сотр. [ИЗ—115] исследовали активный центр карбоксипептидазы А путем измерения релаксации малых молекул, связанных с этим ферментом. Карбоксипептидаза является протео-литическим металлсодержащим ферментом, который катализирует расщепление С-концевой пептидной связи в пептидах и белках. Она имеет молекулярную массу 34600 и содержит 1 атом цинка на молекулу, который обусловливает каталитическую активность, но фермент остается активным при замене 20 + на ионы Мп + или Со2+ [116]. Кристаллическая структура фермента известна [117, 118]. С атомом металла координированы три белковых лиганда, и имеются свободные положения по меньшей мере еще для двух лигандов. Связывание растворителя (НгО) [ИЗ], ингибиторов [114] или фторид-иона [115] на активном центре Мп2+-фермента влияет на релаксацию связанных ядер не только потому, что белок имеет длинное время корреляции, но также вследствие наличия парамагнитного иона металла. Уширение резонансных сигналов растворителя было объяснено тем, что одна молекула воды связывается с ионом Мп2+. Как следует из измерения уширения пиков метильных или метиленовых протонов конкурирующих ингибиторов — индо-лилуксусной, г/7ег-бутилуксусной, бромуксусной и метоюсиуксус-ной кислот — и одновременного определения времен корреляции взаимодействия протонов ингибитора с металлом, релаксация определяется главным образом временем обмена комплекса белок — ингибитор. Используя известные константы Михаэлиса — Ментен и эти данные, можно определить константы скорости всех отдельных стадий реакции фермента с субстратом. [c.393]

Общих мер устранения мешающего влияния анионов не существует. Связывание их в другие более прочные комплексы применяется только в тех случаях, когда концентрация посторонних ионов невели ка. Например, при фотометрическом роданиднам методе определения ниобия окраска комплекса сильно ослабляется в присутствии фторид-ионов, однако влияние фтора может быть устранено [54 связыванием последнего посредством ЗпСЦ. В других методах фторид-ион связывают прибавлением борной кислоты. [c.152]

Если присутствуют фториды, можно ввести соответствуюш,ее их количество при построении калибровочной кривой (поскольку содержание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием 100—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см в платиновой чашке досуха, обработкой остатка 1 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/см и несколькими миллилитрами ди стиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающий алюминий, и цспользуют полученный раствор в качестве холостого при определении оптической плотности. [c.100]

Четырехфтористый титан — чрезвычайно гигроскопичное твердое вещество (давление паров равно 1 ат при 184°С). Лучше всего получать его действием фтора на металл при 250 °С или на ДВУОКИСЬ титана при 350 °С можно, однако, приготовить Т1р4 также взаимодействием фтористого водорода и тетрахло-рида. Этот фторид растворяется в водной плавиковой кислоте, образуя раствор, содержащий ион Т из данного раствора легко получить умеренно растворимые соли щелочных металлов. Как и следовало ожидать, все эти соединения оказались диамагнитными, Калиевая соль , кристаллизующаяся из воды при температуре выше 50 °С, имеет ромбоэдрическую структуру, аналогичную КгОеРе каждый ион титана окружен шестью фторид-ионами, находящимися от него на расстоянии 1,917 А и расположенными в вершинах правильного октаэдра. Данная структура, определенная путем рентгеноструктурного анализа, была недавно подтверждена исследованием при помощи метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) , вероятно первым из проведенных с комплексными фторидами поскольку Р обладает ядерным моментом, этот метод приложим к изучению подобных соединений. Фторо-(IV) титанат калия может быть получен нагреванием при 300—350 °С в виде кристаллов, имеющих кубическую и гексагональную структуры , аналогичные соответственно К231Рб и КгМпРе. [c.96]

Ход определения. Перед определением фторидов в анализируемой воде нужно построить калибровочную кривую (рис. 8) следующим способом, В один из двух цилиндров Геннера (емкостью по 100 мл) наливают 5 мл раствора сульфата титана, 3 мл перекиси водорода, 5 мл разбавленной (1 9) серной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до объема 100 лгл и перемешивают. В другой такой же цилиндр наливают такое количество рабочего стандартного раствора фторида, чтобы в нем содержалось 10 мкг фторид-ионов, прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены в первый цил>индр, и в тех же количествах, разбавляют дистиллированной водой до мл и перемешивают. Раствор во втором цилиндре несколько менее интенсивно окрашен, чем в первом. Наблюдая окраски сверху вниз, выливают жидкость из первого цилиндра через кран до тех пор, пока интенсивность окраски жидкости в обоих цилиндрах не сравняется, и записывают объем жидкости в первом цилиндре. Опыт повторяют, вводя во второй цилиндр последовательно 25, 50, 75, 100, 200 и т. д. до 1000 мкг (т. е. 1 мг) фторид-ионов и, сравнивая каждый раз полученную окраску с окраской раствора, приготовленного без добавления фторида. [c.110]

Потенциометрическое определение фтора в воде основано на измерении концентрации ионов фтора на фоне цитратного (соль лимонной кислоты) буферного раствора с pH = 6 с использованием фторселективного электрода. Метод селективен, а Сн составляет около 1 мкг фторид-иона [10]. [c.354]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Ход определения. К анализируемому раствору, содержащему от 0,01 до 0,1 г фторид-ионов, прибавляют 2 капли 0,4%-ного раствора бромфенолсинего и 3 мл 10%-ного раствора хлорида натрия, разбавляют водой приблизительно до 250 мл и устанавливают кислотность раствора при помощи разбавленной азотной кислоты и разбавленного едкого натра так, чтобы цвет раствора от одной капли щелочи перешел в синий. Тогда приливают 2 мл соляной кислоты (1 1) и прибавляют 5,0 г твердого нитрата свинца РЬ(ЫОз)2. [c.335]

Ход определения макроколичеств фтори-до в. 3. Пробу подготовляют так, чтобы в 100 мл раствора содержалось от 1 до 50 мг фторид-ионов. Прибавив 8 капель индикатора, нейтрализуют раствор 2%-ным едким натром и соляной кислотой (1 200) до слабокислой реакции (точно до исчезновения розовой окраски). Затем приливают 1 мл хлорацетатной буферной смеси и титруют 0,1 и. раствором нитрата тория до неисчезающего розового окрашивания. Проводят глухой опыт и результат его вычитают из результата титрования. [c.399]

Фторид-ионы мешают определению, так как фтороферратные комплексы очень устойчивы, вследствие чего потенциал железа (III) сильно снижается и ионы железа (II) могут окислиться кислородом воздуха. Мешающее влияние фторид-ионов может быть устранено добавлением борной кислоты. [c.767]

Фторид-ионы мешают определению, вызывая ослабление окраски вследствие образования фторосиликат-ионов. Если прибавить борную кислоту (20 частей Н3ВО3 на 1 часть Е ), то окраска от кремния восстанавливается количественно. Вместо борной кислоты можно прибавить соль алюминия. Так можно легко и точно определять кремний в присутствии фторидов, например в кремнефтористоводородной кислоте или после растворения сплавов или минералов в плавиковой кислоте, что дает очень большое преимущество этому методу. [c.852]

Определение по ослаблению окраски соединения железа (П1) с сульфосалициловой кислотой. Соединение это имеет фиолетовую окраску. При добавлении фторид-ионов окраска слабеет вследствие образования фтороферрата (П1). [c.1105]