Определение кислотности эфиров

Определение кислотности эфира. В основе определения лежит реакция [c.118]

И. Определение кислотности эфиров [c.33]

Методы определения кислотного числа эфиров канифоли описаны выше. Число омыления эфиров канифоли определяют следующим образом. [c.169]

Ассоциация молекул в водной фазе вызывает уменьшение коэффициента распределения при увеличении концентрации металла, ассоциация же в органической фазе—увеличение этого коэффициента. Комплексы металла, имеющего хорошо ассоциирующие частицы, отличаются очень слабой растворимостью в воде, большой—в неполярных растворителях (бензол, четыреххлористый углерод, хлороформ и метилизобутилкетон) и слабой в полярных (спирты, эфиры). Металлы со слабо ассоциированными молекулами особенно хорошо экстрагируются кетонами, простыми и сложными эфирами и другими растворителями типа доноров при добавлении кислот. В таких системах коэффициент распределения увеличивается с повышением количества свободной кислоты, а в некоторых системах имеет максимум при известных ее концентрациях, так как при низких концентрациях из частиц кислоты и экстрагируемого вещества образуется мало комплексов, а при высоких концентрациях количество комплексов сильно увеличивается. Нов некоторых системах при определенной кислотности одновременно начинает расти взаимная растворимость фаз, что может ухудшить коэффициент распределения. [c.425]

Полученная по реакции соль сильного основания и слабой кислоты в водном растворе будет подвергаться гидролизу, образуя исходные вещества. Чтобы избежать гидролиза, следует реакцию нейтрализации проводить в среде органических веществ, а щелочь растворять в органическом растворителе. В качестве реактива при определении кислотности обычно применяют спиртовый раствор КОН, так как едкое кали лучше, чем едкий натр, растворяется в этиловом спирте. Для растворения анализируемого нефтепродукта подбираются вещества или смесь веществ, хорошо растворяющих углеводороды и кислые соединения, например этиловый спирт, смесь этилового спирта с бензолом, смесь этилового спирта с этиловым эфиром и др. [c.107]

Определение кислотности пиридин-сульфотриоксида 5 г пиридин-сульфотриоксида трижды обрабатывают абсолютным эфиром порциями по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки экстрагируют водой, и водный раствор титруют 0,2 н. раствором едкого кали. [c.276]

Эфирное число, обозначающее количество миллиграммов едкого кали, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла, определяют в растворе, полученном после определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 20 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л) и нагревают на водяной бане в колбе с воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 100 см) в течение 1 ч, считая с момента закипания. Затем раствор разбавляют 100 мл воды и избыток едкого кали оттитровывают раствором серной кислоты (0,25 моль/л) (индикатор — фенолфталеин). [c.288]

По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира. Для наиболее часто используемых в основном органическом синтезе сложных эфиров наряду с количественным определением содержания эфира определяют различные константы кислотное число, эфирное число, число омыления, бромное число и другие показатели. [c.250]

Эфиры. Присутствие эфиров, в частности сложных эфиров, в нефтях отмечалось в целом ряде работ. Однако соединения этого типа Б чистом виде еще не были выделены из нефтей. О наличии сложных эфиров судят по разности между определением кислотности и числом омыления. [c.81]

НОЙ толуолсульфоновой кислоты. Реакционную смесь подвергали кипячению с обратным холодильником в атмосфере азота выделившуюся воду собирали и количество ее измеряли в приборе Дина и Старка. Течение реакции периодически прерывалось для определения кислотного числа, и, когда последнее уменьшалось до 5 мг КОН/г или до меньшего значения, температуру медленно повышали и удаляли основную массу ксилола. Оставшийся ксилол и избыток гликоля удалялись в атмосфере азота при 100° и давлении 2 мм рт. ст. Продукт использовался без дальнейшей очистки. Был проведен дополнительный опыт с целью получения мономера с большим молекулярным весом (т. е. с низким давлением паров при высокой температуре) не определенной структурой, сравнимой с периодической структурой полиэфиров. Так как в нашем распоряжении имелась стеариновая кислота высокой степени чистоты, был приготовлен эфир этиленгликоля. [c.518]

Определение кислотного числа и числа омыления в пластификаторах эфирного типа. Кислотное число показывает, сколько миллиграммов едкого кали необходимо для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфира. [c.130]

Ход определения. Определение кислотного числа (содержания свободных кислот в 1 г эфира) ведут следующим образом. Навеску пластификатора около Го г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 50 мл этилового спирта и титруют полученный раствор 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина до появления светло-розовой окраски. [c.130]

При пробе влажной лакмусовой бумажкой эфир должен быть нейтральным. Если реакция кислая, необходимо определение кислотного-числа. [c.265]

Для определения кислотного числа на технических весах отвешивают в колбу 3—5 г масла. К навеске приливают 50 мл нейтральной смеси (2 1) диэтилового эфира и 96%-ного этилового спирта. [c.323]

При титровании водным раствором едкой щелочи количество спирта (который применялся один или вместе с эфиром) должно во избежание гидролиза раствора масла по крайней мере в пять раз превышать количество израсходованной едкой щелочи. При определении кислотного числа рафинированных масел титрование следует производить из микробюретки. [c.324]

Кислотное число (см. Определение кислотного числа) исследуемого эфира КЧ (в мг КОН/г) вычисляют по формуле [c.68]

Групповой состав нефтяных КС весьма разнообразен в различных нефтях и нрямогонных нефтяных дистиллятах обнаружены карбоновые кислоты, фенолы, простые и сложные эфиры, кетоны, лактопы, амиды, ангидриды и некоторые другие классы кислородсодержащих веществ. Наиболее распространенными в сыры нефтях считаются КС кислого характера, в первую очередь кислоты и фенолы, общее содержание которых принято косвенно выражать в форме так называемого кислотного числа (количества мг КОН, расходуемого на титрование 1 г вещества). Обобщение приведенных в работах [410—413, 416 и др.] результатов определения кислотных чисел (более 460 анализов) показывает, что средняя органическая кислотность сырых нефтей закономерно сни- жается о увеличением возраста и глубины залегания (табл. 3.3 [c.87]

Определение кислотного числа. Определение производят для выяснения количества свободной кислоты, оставшейся после этерификации смоляных кислот канифоли. На аналитических весах взвешивают около 2 г измельченного эфира канифоли и растворяют его в 50 мл нейтрального 95—96%-ного спирта. Растворение производят в колбе вместимостью 150 мл, соединенной корковой пробкой с обратным холодильником и нагреваемой на водяной бане. После охлаждения раствор (см. главу 1) титруют. [c.169]

Определение кислотности. Кислотность определяют путем титрования водной вытяжки эфира 0,0Ш раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина как индикатора. [c.188]

Определение сложных эфиров по стандартам разных стран основано на реакции омыления их едким натром. Сложные эфиры представляют собой соединения, в которых атом кислорода связан с одним спиртовым остатком (алкилом) и одним кислотным остатком. По внешнему виду формулы их строение имеет сходство со строением солей, в которых место металла занимает углеводородный радикал. При действии едкой щелочи из них образуется спирт и соль кислоты [c.183]

Так как окисление длится несколько часов, то, как уже было сказано, образуются побочные продукты — оксикис-лоты, эфиры и др. Определение кислотного числа оксидата не дает представления об истинной скорости окисления, так как по нему нельзя судить о картине образования продуктов реакции. Кислотное число может служить мерой ско Уости реакции при низких температурах, а уже при 140°С начинает проявляться несоотвегствие между кислотным числом и выходом омыляемых продуктов реакции. При повышении температуры заметно повышается эфирное и гидроксильное число оксидата, уменьшается отношение выхода карбоновых и оксикарбоновы.х кислот за счет увеличения выхода последних, особенно при длительном времени окисления, понижается средний молек р-ный вес кислот. С увеличением продолжительности окисления от 8 до 12 ч выход карбоновых кислот при 140°С почти не меняется. [c.94]

Выполнение определения. В чистую делительную воронку емкостью 250—300 мл наливают 50 мл дистиллированной воды, нагретой до 70—80°С, и 50 мл нефтепродукта, взятого из тщательно размешанной в течение 3 мин исходной пробы. Содержимое воронки энергично взбалтывают 5 мин, после чего смеси дают расслоиться. После расслоения часть нижнего водного слоя спускают в две пробирки. В одну из них приливают две капли 0,02%-ного водного раствора метилового оранжевого, а в другую — три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина. В присутствии кислоты раствор в первой пробирке приобретает розовую окраску, в присутствии щелочи раствор во второй пробирке окрашивается в малиновый цвет. Если при смешении нефтепродукта с водой образуется стойкая эмульсия, то испытания повторяют, но не с чистой водой, а со спиртово-водной смесью (1 1), предварительно нагретой до 50 С. При определении кислотного числа используют реактивы 1) спирт этиловый, 95% раствор 2) эфир серный 3) КОН, 0,05 н. спиртовой раствор 4) фенолфта- [c.59]

Золото можно определять экстракционно-фотометрически [879]. Соединение с реагентом экстрагируется рядом неводных растворителей]— СС14, СНС1з, изоамиловым спиртом, диэтиловым эфиром, смесью бензол — хлороформ (1 3), изоамилацетатом. Наилучший экстрагент — изоамилацетат. Максимум светопоглощения экстрактов лежит при 510—515 нм, молярное отношение [компонентов 1 1 закон Бера соблюдается при содержании золота в пределах 4—14 мкг. Оптимальные условия определения кислотность водной фазы 0,06—0,12 М НС1, концентрация реагента 1 мл 0,004%-ного раствора на 30 мкг Аи(1П), время экстрагирования 10—15 мин. Ошибка 2%. [c.147]

Пластификаторы (табл. 16) по химической структуре представляют собой сложные эфиры двухосновных органических кислот — дибутилфта-лат (ДБФ), диоктилфталат (ДОФ), диоктиладипинат (ДОА), дибутил-себацинат (ДБС). Для таких соединений важно определение кислотного числа (т.е. содержания примеси кислоты) и числа омыления, которое характеризует содержание основного вещества. [c.263]

При определении испаряемости эфиров (при 150° в течение 168 час.) большая часть их заметно не окислялась — кислотное число и вес образца исходного эфира не увеличивались и вязкость его ие изменялась. Однако некоторые эфиры (полиэтиленглико-левые, ди-2(2 -этилбутокси)этиловый эфир адиппновой кислоты) заметно окислялись, В отдельных случаях это сопровождалось увеличением веса образца. [c.122]

Наконец, Се (IV) хорошо отделяется и в экстракционных процессах. Наиболее подробно изучена экстракция этиловым эфиром, причем наилучшие результаты дает извлечение равным объемом эфира из Ш HNO3 с концентрацией не более 50 мг СеО /мл. Двукратное повторение экстракции с поддержанием определенной кислотности водной фазы перед второй стадией приводит к отделению до 99% церия. Около 1% от присутствующих рзэ также переходит в органическую фазу, но это количество уменьшается в десятки раз, если ее промыть 6N HNO3, насыщенной эфиром [208, 2057]. Кроме [c.230]

Обычными примесями в винилалкиловых эфирах являются спирты, ацетальдегид, ацетали, ацетилен и вода в условиях иодометрического анализа они не оказывают влияние на определение эфиров. Предлагаемый метод особенно удобен для определения виниловых эфиров в присутствии ацеталей и ацетальдегида. Во всех описанных выше методах анализа виниловых эфиров, основанных на кислотном гидролизе и определении образующегося ацетальдегида, ацеталь реагирует одновременно с эфиром, и так как окончательно определяется ацетальдегид, то присутствие его в образцах виниловых эфиров представляет известные помехи. [c.395]

Основным методом оценки фракций алкилсалициловых кислот, Еспользуемых для получения алкилсалицилатных присадок MA K, -АСК и АСЕ к смазочным маслам, в настоящее время является определение кислотных чисел фракций этих кислот в виде их натриевых олей [558] или в свободном виде по ГОСТ 11362—6,5. Жидкостная адсорбционная хроматография на активном силикагеле позволяет определить во фракции алкилсалициловых кислот (после разложения их натриевых солей) содержание не вошедших в реакцию карбокси-лирования групп парафино-олефиновых углеводородов, вторичных алкилфенолов и алкилсалициловых кислот [559]. Установлено, что, изменив условия жидкостной адсорбционной хроматографии, гможно во фракциях алкилсалициловых кислот в виде натриевых солей определить группы алкилсалициловых кислот. Причем не вошедшие в реакцию карбоксилирования алкилфенолы выходят из слоя силикагеля двумя фракциями в виде алкилфенолятов натрия >в смеси с парафино-олефиновыми углеводородами и алкилфенолов, с алкилфениловыми эфирами. Практически полное протекание реакции замещения катионов натрия, содержащихся в исходной пробе алкилсалицилатов, на ион водорода происходит за счет наличия необходимого числа парных ОН-групп, связанных с атомом кремния на поверхности силикагеля. Активной в этом обмене является одна из парных ОН-групп, одиночные ОН-группы неактивны [560]. [c.330]

Концентрирование проводят в статическом варианте из модельных растворов, содержащих радионуклиды микрокомпонентов и близких по содержанию тяжелых элементов к исследуемым природным водам. К раствору определенной кислотности добавляют сорбент — AgjS или uS. Твердую фазу отделяют от маточного раствора центрифугированием, осадок промывают раствором с pH, равным pH маточного раствора, затем ацетоном и эфиром. Степень извлечения металлов приведена в табл. 1. [c.82]

НИИ для взятия пробы с целью определения кислотности кислота моментально выкристаллизовывалась снова. Это обстоятельство не позволило изучить скорость реакции вторым методом. Поэтому были исследованы лишь обш,ие условия реакции и определен выход образуюш,егося втор.амилового эфира хлоруксусной кислоты. Для реакции пентен-2 и хлоруксусная кислота брались в равно молярных отношениях, а эфират фтористого бора в количестве 6 %. Реакция проводилась в круглодонной колбочке емкостью 100—150 мл, смесь нагревалась в термостате. При температуре 51—52° и времени 24 час. выход втор.амилового эфира хлоруксусной кислоты составлял 83% от теорет. [c.335]

Конечную точку при титровании реактивом Фишера определяют различно визуально, потенциометрически и амперометрически [18—20]. Для стабилизации реактива Фишера рекомендуют добавлять небольшое количество какого-либо гликоля или его эфира [21]. На реакциях окисления-восстановления основаны методы определения кислотности растворимых кислых фторидов и разбавленных растворов плавиковой кислоты [22] (методика № 25). [c.70]

Перед тем как поставить раствор на водяную баню для удаления следов эфира и хлороформа, отмечают уровень раствора до выпаривания. После исчезновения запаха эфира и хлороформа для сохранения определенной кислотности в стакан доливают воду до первоначального уровня. Затем раствор фильтруют в 100-миллилит-ровую мерную колбу и доводят до метки 1%-ной соляной кислотой. [c.22]

Самыми высокомолекулярными в органической части киров являются асфальтены (см. табл). Асфальтены органической части киров сильнополярны и содержат от 37 - до 68 вес.% кислорода (по разности) в форме сложных эфиров, шислот, фенолов, как показывают данные потенциометрического титрования при определении кислотных, эфирных чисел и [c.104]

Физико-химические показатели. Для определения кислотного числа в коническую колбу на 250 мл отвешивают 2—5 г жира. Затем в колбу добавляют 50 мл нейтрализованной смеси растворителя, состоящей из двух частей этилового эфира и одной части ректификованного спирта. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения жира. Если жир растворяется не полностью, колбу слегка нагревают. В охлажденный до ком-.натной температуры раствор добавляют 3—4 капли индикатора фенолфталеина и немедленно титруют его при постоянном поме-.шивании 0,1 н. водным раствором гидроксида калия до слаборозо-.вого окрашивания. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология