Определение фосфора галлии

Г. Определение фосфора в галлии [c.143]

Методы определения фосфора в других объектах, содержащих галлий, различаются только условиями предварительной подготовки образца. [c.144]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Галлий. Метод определения фосфора 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа [c.586]

Ход определения. Почти нейтральный солянокислый или азотнокислый раствор, содержащий бериллий, свободный от посторонних веществ, осаждающихся аммиаком, и содержащий не мепее 5 г хлорида аммония в 200 мл-, нагревают до кипения и к нему медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака в незначительном избытке (pH = 8—9). Кипятят 1—2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000° С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора й взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание алюминия, фосфора, галлия и германия [c.587]

Отделение основного элемента экстракцией хлорида или бромида эфиром, как установлено работами последних лет, можно и целесообразно применять при определении также неметаллических примесей — S, Р и Si. Данный способ отделения использовался при определении фосфора в галлии и сурьме (см. настоящий сборник, стр. 135, 238), а также серы в индии и галлии. Установлено, что потерь микроколичеств S04 " и РО4 с органической фазой не наблюдается. Применимость указанного способа отделения основы принципиально установлена и при определении кремния. Однако из-за трудности получения низких значений холостого опыта, от определения этой примеси химическим методом целесообразно отказаться и отдать предпочтение спектральному методу. Конечное химическое определение примесей в растворе, подготовленном по одному из указанных способов, производится, как упоминалось выше, с применением возможно более избирательных и чувствительных реакций. Сводные данные об этих методах приведены в табл. 2. [c.131]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ГАЛЛИИ И ИНДИИ 1 [c.135]

Метод основан на определении фосфора по реакции образования фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановленной в эфирном экстракте двухлористым оловом. Предварительно галлий удаляется из раствора путем экстракции его хлорида эфиром. [c.135]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В АРСЕНИДЕ ГАЛЛИЯ [c.150]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В МЫШЬЯКЕ И АРСЕНИДЕ ГАЛЛИЯ 1 [c.219]

Определению фосфора не мешают 1000-кратное по отношению к фосфору количество кремния, а также титан, тантал, ниобий, мышьяк, сурьма, олово, свинец, бор, индий, таллий, галлий, алюминий, кальций, магний, никель, марганец, медь, железо, ртуть и серебро, если их количества не превышают 250-кратного по [c.101]

Колориметрическое определение фосфора в галлии и индии. .... Фотометрическое определение серы в галлии, арсениде галлия, мышьяк [c.523]

Фотометрическое определение фосфора в арсениде галлия...... [c.523]

Те же авторы [133] при определении галлия в арсениде и фосфиде галлия в качестве индикаторного использовали графитовый электрод. Титрование проводили при pH 3 по току окисления БФГА при потенциале графитового электрода +1,1 в (относительно нас. к. э.). Мышьяк и фосфор не мешают определению до соотношения Оа Э = 1 1,5. [c.107]

Галлай и Алимариным [1ЭЗ] предложен метод амперометрического определения галлия в арсениде и фосфиде галлия. Мышьяк и фосфор не мешают определению галлия до соотношения Оа Э=1 1,5. [c.194]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Отделение основного элемента отгонкой в виде хлорида или бромида производится, например, при определении серы и фосфора в мышьяке и арсениде галлия (см. настоящий сборник, стр. 219, 220). При соблюдении соответствующих условий оба элемента основы отгоняются достаточно полно и не мешают дальнейшему определению [c.131]

Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]

Метод основан на реакции образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в среде соляной кислоты с добавлением тартрата калия антимонила. Метод пригоден для определения фосфора в образцах хлорида, арсенида и антимонида галлия. [c.143]

Для определения фосфора в галлии берут три навески металла по1г, помещают каждую в кварцевый стакан или чашку емкостью 50 мл, приливают 12 мл смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании. Полученный раствор переводят в делительную воронку емкостью 50 мл, смывая стакан 2—3 мл 6 н. соляной кислоты, приливают 15 мл диэтилового эфира и экстрагируют галлий, встрахивая содержимое воронки в течение 1 мин. По расслаивании жидкостей водную фазу отделяют в кварцевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимонила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности см. на стр. 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (не менее четырех) определений обрабатывают методами математической статистики. [c.144]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее Sn lj. As удаляют отгонкой в виде As lg. Чувствительность метода 5-10 в%, ошибка 10% [340]. [c.137]

Сопоставление экстракционных кривых ФМК и ММК показало, что для их разделения могут быть рекомендованы ди-изопропиловый эфир, хлорекс, бутилацетат, бензилацетат, тяжелые спирты (начиная с гексилового) и 20—30%-ные растворы бутанола или ТБФ в хлороформе, но ни в коем случае не диэтиловый эфир, который экстрагирует ММК с коэффициентом распределения, равным 10, в интервале кислотности 0,3—3 М. HNO3 (и других кислот). С учетом полученных данных разработан метод определения фосфора и мышьяка в нитратах алюминия и галлия с пределом обнаружения 3-10 % и в оксиде меди —1-10-=% [97]. [c.111]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Галлий экстрагируют из раствора пробы, N по НС1, бутилацетатом, реэкстрагируют водой и определяют фотометрически с 4-(2-ппридилазо)резор-цпном. Оставшийся в водном растворе In после экстракции Ga также определяют фотометрически с тем же реагентом или с ксиленоловым оранжевым. О а может быть определен фотометрически с ксиленоловым оранжевым в присутствии In при проведении цветной реакции при pH 1,1—1,2. Для определения As его экстрагируют бензолом из раствора, 6Л по НС1, реэкстрагируют водой и определяют в виде молибдоарсената. Фосфор определяют фотометрически в виде молибдофосфата. Ошибка определения в пределах 2—5%. [c.204]

Радиоактивные изотопы сыграли большую роль при выявлении потерь, возможных при экстракционном отделении элементов от мешающих их определению примесей. Пользуясь радиоактивными индикаторами для контроля за поведением элемента на различных этапах анализа, легко установить, какая часть его оказывается в конечной определяемой форме и на основании этого ввести соответствующие поправки. Так, применение радиоактивных изотопов для изучения экстракции дитизонатов индия, галлия, цинка, мышьяка и фосфора в присутствии больших количеств примесей дало возможность разработать простые методы определения минимальных количеств этих элементов [180]. Экспериментально установлено, что для определения микрограммовых количеств цинка дитизоновым методом в присутствии граммовых количеств никеля и кобальта необходимо проводить экстракцию из водного раствора 0,03 н. по H2SO4 и 0,08 н. по NH4S N. При однократном экстрагировании извлекается 70% цинка исходя из этого, определяют общее содержание его в исследуемом растворе. [c.96]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

При анализе элементов, образующих легколетучие соединения, основной компонент отделяется отгойкой. Этот метод применяется, например, при определении примесей в мышьяке. В отдельных случаях используются методы выделения примесей. Например, экстракция диэтилдитиокарбаминатов при анализе фосфора, фосфидов галлия и индия (см. Н1а-стоящий сборник), а также хроматографическое выделение примесей на ионообменных колонках при анализе мышьяка и арсенида галлия [5]. Однако прп.менение последнего метода мало целесообразно, так как он ограничивает число определяемых примесей и требует большого количества реактивов, что приводит к увеличению значения холостого опыта. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология