Неподвижная жидкая фаза

Обычно применяют три способа нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. В первом способе взвешенное количество носителя помещают в колбу и туда же вводят рассчитанную навеску жидкости, служащей неподвижной фазой. Тщательное перемешивание содержимого колбы прекращают после впитывания всей жидкости в носитель и получения однородной сыпучей массы. [c.178]

В газо-жидкостной хроматографии очень важен правильный выбор неподвижной жидкой фазы, что требует большого опыта. Каких-либо универсальных рецептов не существует. Это объясняется тем, что теория растворов еще не разработана до такой степени, чтобы было возможно характеризовать все типы взаимодействия легко определяемыми коэффициентами или константами. [c.171]

Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250—0,315 мм неподвижная жидкая фаза — полиэтиленгликоль 2000 (15% от массы твердого носителя). Микрошприц вместимостью 1 мкл. [c.198]

Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250—0,315 мм неподвижные жидкие фазы — полиэтиленгликоль 2000 и апиезон L (15% от массы носителя). [c.201]

Твердым носителем является инертное пористое вещество, которое сохраняет неподвижность жидкой фазы. В качестве носителей чаще всего применяют кизельгур и огнеупорный кирпич. Предварительно материал должен быть измельчен до 30—60 меш, просушен и специально обработан. Применение окиси алюминия, силикагеля и других материалов, характеризуемых весьма высокой адсорбционной способностью, невозможно, так как при этом снижается чистота разделения продуктов. [c.843]

Исследуемый растворитель наносился в качестве неподвижной жидкой фазы на инертный носитель (силанизированный хромо-сорб С) зернением 60—80 меш. Количество жидкой фазы составляло 10 -12% отвеса носителя. В работе использовались стеклянные колонки с внутренним диаметром 4,5 мм и длиной 2 и 0,7 м в зависимости от упругости пара растворенных веществ. Колонки с сорбентом предварительно стабилизировались продувкой гелием при максимальной рабочей температуре. [c.46]

Ро — давление в парожидкостной среде на линии 4 (давление насыщенных паров нефти) — давление в неподвижной жидкой фазе на линии 4 <р 1 , — объемное содержание жидкой фазы на линии 4 в парожидкостной среде. [c.165]

Рв — упругость пара рабочей жидкости расходомера Pi — давление на входе в колонку Ро — давление на выходе из колонки Ру — условная полярность неподвижных жидких фаз <7 — количество вводимого на сорбент вещества R . — выходной сигнал детектора Rf — подвижность Гк — радиус колонки [c.6]

Весьма перспективно применение градиентной хроматографии. Метод может заключаться в постепенном изменении состава растворителя, концентрации его составля Ощих, полярности, значения pH или же в изменении состава сорбента — его активности, структуры неподвижной жидкой фазы, а также вследствие введения в сорбент импрегнирующего вещества. Возможно градиентное изменение среды, например температуры опыта, летучести растворителя, толщины слоя сорбента. Наконец, можно создавать чередующиеся слои сорбентов, нанося их на пластинку в виде полос, плотно прилегающих друг к другу. [c.127]

Однако в большинстве случаев можно правильно выбрать неподвижную фазу, руководствуясь требованиями, предъявляемыми к неподвижным жидким фазам. [c.171]

Как уже говорилось, ТСХ может применяться и как распределительная хроматография. Для приготовления пластинок в этом случае неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель после того, как пластинка покрыта закрепленным слоем. Например, если неподвижной жидкой фазой служит вода, то приготовленную пластинку выдерживают над сосудом с кипящей водой до насыщения сорбента. Затем пластинку оставляют на воздухе до полного намокания слоя, после чего ее применяют для анализа. [c.137]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

Рис. VI. . Зависимость относительных удерживаемых объемов веществ от относительной полярности неподвижных жидких фаз (указана в скобках) [2]

Неподвижная жидкая фаза [c.171]

Полезность системы Роршнайдера значительно возросла после опубликования Мак-Рейнольдсом [29] данных для более чем 200 неподвижных фаз. В этих таблицах приведены данные по характеристике свойств неподвижных жидких фаз на основе получаемых разностей индексов удерживания (см. выше). [c.175]

Температурные ограничения применения неподвижных жидких фаз. Верхний предел рабочей температуры колонки диктуется давлением пара неподвижной жидкости и ее термической устойчивостью, Потери неподвижной фазы в процессе работы колонки, ее изменение вследствие термического распада, а такл<е высокое давление ее насыщенного пара значительно снижают эффективность работы колонки и создают затруднения в работе детектора. Поэтому в качестве неподвижных жидких фаз могут применяться лишь жидкости, упругость пара которых при рабочей температуре колонки достаточно низка. Считается, что температура кипения неподвижной фазы должна быть по крайней мере на 100° выше рабочей тем пературы колонки, а давление пара неподвижной фазы при рабочей температуре не должно превышать 1 10 Па (1 мм рт. ст.). В случас чувствительных детекторов требования к низкому давлению пара неподвижной фазы еще более жестки. [c.177]

При нанесении неподвижной жидкой фазы вторым способом навеску жидкости растворяют в каком-либо летучем растворителе (ацетон, диэтиловый эфир), вводят в раствор взвешенный носитель, тщательно перемешивают всю массу, раствор отфильтровывают, массу просушивают на воздухе, рассыпав ее на фильтровальной бумаге. После испарения всего растворителя полученную массу взвешивают и по разности в массе носителя до и после нанесения неподвижной жидкой фазы определяют ее содержание на носителе. [c.178]

Наконец, в третьем способе навеску носителя помещают в специальную колбу, из которой откачивают воздух. Затем без нарушения вакуума в колбу вводят рассчитанную навеску неподвижной жидкой фазы, тщательно перемешивают и после достижения однородной сыпучей массы в колбу вводят воздух. Этот способ позволяет заполнить жидкостью тонкие поры носителя и тем самым достичь более полного покрытия его поверхности пленкой жидкости. [c.178]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Для осуигествления хроматографического нроцесса необходимо, чтобы одии слой жидкости перемещался относительно другого. В этом случае распределение растворенных веществ между двумя слоями жидкости происходит многократно в динамических условиях. При хроматографии па бумаге одна, более полярная жид кость сорбируется волокнами бумаги, образуя фиксированную (неподвижную) жидкую фазу другая, менее полярная жидкость, смачивая волокна бумаги, поднимается но листу в силу явления капиллярного поднятия. [c.328]

В круглодонной колбе растворяют навеску деэмульгатора 0,6-0,7 г. В раствор засыпают навеску твердого носителя. При этом объем должен на 5—10% превышать объем твердого носителя, засьшанного в колбу. Колбу оставляют на 2 ч, время от времени осторожно перемешивая ее содержимое вращением. Затем испаряют растворитель на водяной бане, непрерывно и осторожно перемешивая содержимое колбы. Испарение продолжают до тех пор, пока носитель не станет сухим. После этого носитель с нанесенным на него деэмульгатором - неподвижной жидкой фазой — переносят в фарфоровую чашку и досушивают при 80—90 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу. [c.155]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Чтобы определить индекс полярности, по экспериментально измеренному времени удерживания рассчитывают удельные удерживаемые рбъе-мы Куд нормальных углеводородов Сб С9 и метанола. Удельный удерживаемый объем - объем газа-носителя, необходимый для элюирования компонента из хроматографической колонки, отнесенный к 1 г неподвижной жидкой фазы. [c.156]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Анализ азотистых оснований бензиновых дистиллятов проводили методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе УХ-2 с детектором по теплопроводности. В качестве неподвижных жидких фаз использовали полиэтиленгликольадипинат, синтетический каучук (СКТВ) и карбовакс 20 М. [c.73]

Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

Была изучена селективность 8 жидкостей, применяемых в качестве неподвижных жидких фаз, по отношению к азоторгани-ческим соединениям различных гомологических рядов . [c.99]

В качестве неподвижных жидких фаз используют многие высоко-кипящие органические соединения, относящиеся к различным классам химических соединений. Наиболее употребительные из них сква-лан, апиезоны, полиэтиленгликоли, динонилфталат, трикрезилфос-фат, жидкий каучук и др. [c.227]

Успех хроматографического анализа в значительной стеиепн зависит от выбора жидкой фазы. При подборе жидкой фазы необходимо учитывать природу анализируемых веществ, их взаимодействие с неподвижной жидкой фазой, полярность фазы, возможность ее специфического и неспецифнческого взаимодействия с исследуемыми соединениями. [c.301]

Для газохроматофафического определения экологоопасной эру-ковой кислоты в рапсовых семенах и масле предложена ускоренная методика. Анализ проводится на газовом хроматографе Хром-4 с пламенно-конизационным детектором лучшей неподвижной жидкой фазой является полиэтиленгликольсукцинат. [c.97]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Работа лроводилась на английском хроматографе. В качестве инертного носителя для неподвижной фазы применял ся диатомитовый кирпич фракции 0,25—0,5 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы использовалось силиконовое масло (полиметилфенилсилоксан марки ФМ 1322/300). Соотношение жидкой неподвиж ной фазы и инертного носителя 30 70. Газ-нооитель гелий. [c.230]

Значительное развитие хроматография получила после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ Мартином и Син-джем было положено различие в коэффициентах распределения анализируемых веществ между двумя десмешивающимися жидкостями. Был предложен новый вариант хроматографического метода — распределительная хроматография. После того как в качестве носителя неподвижной жидкой фазы стали применять бумагу, распределительная хроматография получила весьма широкое распространение, причем ей было суждено сыграть важную роль в изучении строения белковых веществ. [c.10]

Если же возникает необходимость выяснить влияние природы непод Внл<ной фазы на хроматографическое разделение, то следует выбирать жидкости, в которых коэффициенты активности компонентов значительно различаются между собой. Это особенно важно, если разделяемые смеси состоят из веществ, имеющих одинаковые или близкие температуры кипения и, следовательно, практически одинаковые упругости пара. В этих случаях коэффициенты активности количественно выражают взаимодействие между молекулами растворенных веществ и растворителя — неподвижной жидкой фазы. Поэтому отношение коэффициентов активности характеризует селективность неподвижг ой фазы. [c.173]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались, В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению л идкости зависит от структуры его поверхности, а также от способа нанесения л<идкэсти. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы. цолжно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента, чгобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого [оснтеля. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.177]