Титан прокаливание

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Вскрытие серной кислотой. По сернокислотному методу [9] отвальный кек подвергается действию 98%-ной НзЗО (Т Ж = I 1) в течение 4 ч при 220° С, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При водном выщелачивании сульфатизированной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г л) и марганца (15—20 г л), цирконий, титан, торий, редкоземельные элементы, алюминий, ниобий, тантал и другие примеси. Для отделения от железа и марганца, которые являются основными примесями, используется способность скандия к образованию комплексных карбонатов с содой Ыа53с(СОз)4, и с карбонатом аммония — ЫН48с(СОз)2, растворимых в избытке соответствующего карбоната. Осуществляют эту операцию следующим образом. Сернокислотные растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2 и кипячения в течение 30—40 мин отстаивают, декантацией отделяют осадок, который отмывают горячей водой. Объединенные основной и промывной растворы при перемешивании вливают в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После 2-часового отстаивания раствор, в котором содержится скандий, отделяют от осадка, где остается основная часть Ре, Мп и Са. Осадок подвергают 3-кратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенных основного и промывного растворов после подкисления соляной кислотой (pH < 1) и кипячения для удаления СО2 гидроокись скандия осаждают прибавлением концентрированного раствора аммиака. Прокаливанием при 850° С гидроокись переводят в окись, содержащую 40—70% ЗсгОд. Схема процесса представлена на рис. 54. Основные примеси в полученном концентрате — Т1, 2х, А, Ве, ТЬ и РЗЭ. От Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ отделяют экстракционными методами с применением в качестве экстрагентов диэтилового эфира, изоамилового спирта, бутилацетата, ацетофенона. Для отделения от А1 и Ве можно осаждать скандий в виде оксалата. Извлечение скандия в окись чистотой 99,99% составляет 80—88% [9]. [c.262]

На двуокиси титана идентифицировано два тина льюисовских кислотных центров [77], природа которых должна быть ясна из проведенного рассмотрения форм адсорбции воды. Более сильный кислотный центр — это пятикоординационный титан, к которому присоединяется, например, при диссоциативной адсорбции воды ее гидроксильная группа. Менее сильный кислотный центр — это центр, на котором адсорбируется молекулярная вода. Таким образом, на предварительно гидратированной поверхности после прокаливания при 520 К имеются только центры со слабой кислотностью, в то время как после прокаливания при 670 К поверхность содержит оба типа кислотных центров. Более сильные кислотные центры, по-видимому, сравнимы по кислотности с центрами на у Окисн алюминия. Ясно, что эта модель предполагает существование на поверхности кислотно-основных пар, участвующих в диссоциативной адсорбции таких молекул, как вода или аммиак. Танабе [54] приводит данные о том, что некоторые лабораторные образцы двуокиси титана, полученные обработкой хлорида раствором аммиака с последующим прокаливанием при 670—770 К, имеют большую кислотность, чем промышленные образцы. По-видимому, различие обусловлено поверхностными примесями (возможно, хлорида) в лабораторных образцах. [c.70]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 939), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. Посл прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты.. [c.623]

По-видимому, во многих случаях соотношение между и в прокаленном остатке зависит от природы находящихся в нем примесей, так как мало вероятно, нанример, чтобы такие элементы, как алюминий и титан, не оказывали влияния на восстановление урана в процессе прокаливания. [c.529]

Наибольшее количество работ посвящено спектральным методам. Применяются методы непосредственного анализа и с предварительным концентрированием примесей. При проведении анализа без концентрирования используется горячий полый катод [8] и приборы с высокой разрешающей способностью [9]. В методах без предварительного обогащения исследуемые металлы переводятся прокаливанием в окислы. Это позволяет готовить синтетические эталоны и обеспечивает равномерное распределение примесей в образце, но при переводе металла в окислы некоторые примеси полностью или частично удаляются. Описаны методы прямого спектрального определения примесей в титане, ниобии и тантале (после переведения в окислы) с использованием фракционного испарения. К сожалению, условия возбуждения и испарения элементов не позволяют определять все примеси с равной чувствительностью. Более универсальными оказываются методы с предварительным химическим обогащением [10, 11]. [c.89]

Прокаливание электродов при высокой температуре. С этой целью пропускают ток плотностью —15 а мм . При 2480°С (и даже ниже) железо, кремний, алюминий, титан и ванадий удаляются. При более высокой температуре быстро и почти полностью удаляются остальные элементы. [c.99]

Прокаливанием в токе хлора можно определить содержание кислорода в титане и цирконии а прокаливанием в токе хлористого водорода — содержание его в цинке, кадмии, свинце и- цирконии. [c.823]

Титан был также рекомендован в качестве конструкционного материала для экспериментального электрофильтра санитарной очистки газа, отходящего от печи прокаливания пасты метатитановой кислоты в производстве диоксида титана 300]. [c.253]

Размер частиц двуокиси титана определяется размерами частиц продуктов гидролиза, если исключено их спекание в процессе прокаливания. Для получения продуктов гидролиза с частицами заданных размеров гидролиз необходимо проводить с помощью зародышей — коллоидных частиц, концентрация и размеры которых в предгидролизном растворе должны быть постоянными. Титан обладает амфотерными свойствами, причем основные свойства титана (IV) выражены слабее кислотных. Гидролиз солей титана значителен даже в концентрированных растворах. Он протекает самопроизвольно вплоть до образования коллоидных частиц — диких зародышей — случайных размеров и концентрации, нарушающих возможность регулирования размера частиц на стадии гидролиза раствора. Все это и особенно самопроизвольный гидролиз растворов сульфатов титана значительно усложняет процесс синтеза двуокиси титана. [c.7]

Предварительно титан переводят в оксид титана(1У) одним из способов непосредственным сжиганием пробы металла (0,25 г) в виде порошка, опилок или очень мелкой стружки в платиновом тигле при постепенном повышении температуры в электропечи до 1000° С и прокаливанием в течение нескольких часов до полного окисления. При химическом способе растворяют 0,25 г металла в конц. НС1, выпаривают с НКОз для перевода хлоридов в нитраты, которые прокаливают в течение 30 мин при 600° С. Порошок Т10г смешивают с носителем — Ag l в соотношении 4 1 по массе. [c.102]

Гиллебрандом [96], который говорит Большинство анализов в целях технического использования этих пород производится с определением только наиболее важных составных частей. В таких случаях вообще было принято опускать прямое определение углекислоты и либо вычислять ее по общему содержанию окиси кальция и окиси магния, либо принимать за нее потерю в весе при прокаливании. Нерастворимая в кислоте часть часто принимается за кремнекислоту. При определении железа последнее пересчитывается на РегОз на воду и углеродистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие составные части, а серу почти всегда представляют в результатах в виде 50з. Такой способ анализа приводит к крупным ошибкам как в том отношении, что ряд элементов и количества их в таблице результатов отсутствуют, так и в том, что величины найденных составных частей неправильны. Ошибки эти, не имея иногда существенного значения для технических целей, значительно понижают ценность анализа с точки зрения геолога... [c.192]

В связи с тем, что титан обычно преобладает среди компонентов остатка, особенно если он присутствует в анализируемом материале, советуется в более основных горных породах и во всех тех случаях, когда имеются основания ожидать высокого содержания титана, добавлять еще несколько лишних капель серной кислоты (1 1) до внесения фтористоводородной для удаления кремнекислоты. Если это не сделано, возможна потеря некоторого количества титана улетучиванием в виде фторида [46]. Подобная же опасность возникает при высоком содержании циркония. С другой стороны, добавление большого количества серной кислоты сопряжено с опасностью улетучивания части фосфора в остатке при прокаливании (эта потеря была бы засчитана как кремнекислота). Указание на несколько капель 50-процентной серной кислоты на стр. 58 должно быть истолковано соответственно как 1—2 капли в случае пород с 60—80% кремнекислоты с постепенным возрастанием числа капель по мере усиления [c.210]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Прокаленные смешанные окислы особенно инертны после прокаливания при температуре 1200 °С. Однако нх можно перевести в раствор последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Малое количество кремнезема, известное как следы кремнезема , обычно выделяют из смешанных окислов, отфильтровывают и определяют, как указано выше. Если необходимо, в сульфатном растворе определяют железо, титан, ванадий и фосфор, хотя, как указано ранее, эти определения лучше делать из отдельной навески. [c.48]

Титан образует оксид TiOj (он получается при прокаливании титана на воздухе) и гидроксид Ti (ОН) (точнее TiOa-xHjO), которые проявляют амфотерные свойства [c.135]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

После отделения кремниевой кислоты фильтрат используют для определения компонентов, которые осаждаются аммиаком алюминий, железо, титан, марганец и фосфор. Чтобы полностью осадить содержащийся в пробе марганец, необходимо окислить его до Mn(IV), который в этом состоянии осаждается в виде марганцевой кислоты (НзМпОз) или, точнее, в виде МпОг-лИгО. Окисление Мп 11) до Mn(IV) чаще всего осуществляют в слабоаммиачной среде бромной водой. Осаждение аммиаком приводит обычно к соосаждению небольших количеств кальция и магния с осадком гидроксида, вследствие чего после фильтрования осадок растворяют в НС1 и снова осаждают аммиаком. Осадок фильтруют, промывают разбавленным раствором NH4 I и после прокаливания взвешивают сумму оксидов, обозначаемую обычно как R2O3. [c.459]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Тогда прямое определение двуокиси углерода совсем опускают и либо вычисляют ее содержание по общему содержанию кальция и магния, либо принимают за содержание двуокиси углерода потерю в массе при прокаливании. Нерастворимый в кислоте остаток часто принимают за кремнекислоту. При определении железа последние пересчитывают на FejOg-, на воду и углистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие компоненты, а серу почти всегда представляют в результатах анализа в виде SO3. [c.1043]

К анализируемому раствору, содержащему титан, уран, цирконий и другие элементы, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, подкисленного соляной кислотой, разбавляют водой до 400 мл, вводят 50 мл раствора таннина, нагревают почти до кипения, добавляют по каплям при энергичном перемешивании разбавленный аммиак до полного осаждения и выдерживают 10 мин. в тепле. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают до UsOs или, при определении титана, до TiOa и взвешивают. Если необходимо переосаждение, то осадок до прокаливания растворяют в горячей 6 JV НС1, прибавляют 5 г NH4 I, 5 мл раствора комплексона III и 50 мл раствора таннина. Далее поступают, как описано выше. [c.55]

Хорошим критерием чистоты металла является примесная проводимость, которую при низких температурах можно измерить непосредственно в виде остаточного сопротивления. По его величине можно судить о том, что еше очень мало металлов получено в очень чистом состоянии. Это относится именно к тем металлам, для которых есть очень хорошие методы очистки, т. е. электролиз для легкоплавких металлов или же высокотемпературная обработка для тугоплавких. Таким является вольфрам, который можно получить термической диссоциацией хлорида. Напротив, титан и цирконий показывают еше очень большую величину остаточного сопротивления, даже когда они получены из иодидов. Иодидный метод особенно эффективен, если речь идет об удалении таких неметаллических примесей, как кислород, азот и углерод. Часто не замечали того, что этот метод малоэффективен для металлических примесей — в большинстве случаев они также переходят из иода в иодид и поэтому попадают в очишенный образец. Поразительные изменения, происходяшие при удалении кислорода из титана и циркония, привели к тому, что часто переоценивают влияние кислорода на свойства. С другой стороны, остаточные сопротивления могут дать и заниженные данные о чистоте, потому что при подготовке образца для измерения легко снова внести небольшие количества кислорода. Это наблюдалось Фастом в случае титана и циркония, а также следует из данных Уайта и Вудса для ванадия, когда после прокаливания в вакууме остаточное сопротивление увеличилось [6]. [c.347]

Оксидно-кобальтовые титановые аноды изготовлены по рекомендациям ДХТИ в следующей технологической последовательности. Титановую подложку (титан марки ВТ-1-0) с целью создания развитой активной поверхности электродов и усиления адгезионного с.цепления покрытия с основой подвергали пескоструйной обработке. На подготовленную таких образом основу наносили расплав нитрата кобальта, получаемый путем удаления кристаллогидратной воды из соли кобальта Со(НОз)гХ X 6Н2О, и подвергали термообработке при 300 °С в течение 5— 10 мин. Операцию нанесения расплава и прокаливания повторяли 5—7 раз. Получаемые таким образом аноды соответствуют композиции кобальта с кристаллической структурой шпинели типа Со "СоГОЛ101]. [c.136]

НО часть его может и не разложиться. Титан при обработке HF и H0SO4 даст Ti(S04)2, последний не диссоциирует при прокаливании при 800°. [c.308]

Для совместного определения кремния и титана в соединениях, содержащих группировки Si—О—Ti, рекомендуются методы мокрого сожжения. Навеску анализируемого вещества обрабатывают смесью концентррованпой серной кислоты или олеума с концентрированной азотной кислотой [277] , иодноватокис-лым калием [153], нитратом или сульфатом аммония [575, 1289]. Смесь упаривают, разбавляют водой и фильтруют. Осадок выпавшей кремнекислоты прокаливают при 900°С н взвешивают, а титан выделяют из фильтрата осаждением в виде Ti(0H)4 при действии аммиака, с последующим прокаливанием и взвешиванием в виде Ti02 [153, 277, 1289]. [c.396]

Кроме изменений, происходящих в самой метатитановой кислоте, ее прокаливание сопровождается реакцией между нею и примесями. Наиболее существенное значение имеет реакция с фосфорной кислотой и КгЗО. , который образуется из К2СО3 и сульфатиона, связанного с титаном. При высокой температуре (800—900°) Кг504 реагирует с Т102 по уравнению [c.162]

Анализы пород для технических целей должны включать большую часть из 13 компонентов, перечисленных на стр. 35, а также углекислоту. Углекислота играет особую роль, так как она часто более или менее пропорциональна степени выветривания или разложения горной породы. По той же причине значение имеет и отношение FeO к РегОз, так что определение закисного железа следует признать необходимым в конце концов это занимает только полчаса времени. Разделение обоих щелочных металлов столь же важно, как и определение других главных компонентов. Но для ненаучных целей часто могут быгь опущены марганец, фосфор и титан. Замена содерл ания воды потерей от прокаливания в большом числе промышленных анализов не может быть признана приемлемой. Лучше определять влажность при 110° и затем по разности оценивать количество связанной воды это не занимает много времени при анализе. Следовательно, минимумом можно считать следующие 9 компонентов ЗтОг, АЬОз (плюс Ti02, Р2О5 и МпО), РегОз, РеО, MgO, СаО, К2О, Na O, НгО- о и по разности — приближенное значение Н20+ ° . [c.183]

Титан и фосфор осаждаются полностью, чего нельзя сказать о марганце. Немного проскочившего марганца осядет с окисью кальция, но ббльшая его часть осядет вместе с магнием в виде фосфата, после прокаливания переходящего в пирофосфат МП2Р2О7. [c.59]

При использовании выщелоченного остатка при определении щелочных металлов оказывается, что при выпаривании с хлорной кислотой он часто переходит в студнеобразное состояние и очень сильно разбрызгивается. Автор обязан Хею указанием, что лучше сперва выпарить с соляной кислотой, отфильтровать основную массу кремнекислоты и промыть, а затем выпарить фильтрат с хлорной кислотой для получения остатка кремнекислоты. Что касается осадка полуторных окислов, то трудно быть уверенным, что он не захватит кальция. Чтобы обойти эту трудность, вместо прокаливания осадка полуторных окислов Хей предпочитает использовать растворенный в соляной, серной или хлорной кислоте осадок полуторных окислов для определения железа объемным способом, или же удалить хлорное железо эфиром и определить титан купферроном, или, если титан отсутствует, добавить сульфосалициловую кислоту, аммиак и цианистый натрий, прокипятить до получения бесцветного раствора [Fe в виде Na4Fe( N)6] и осадить алюминий в виде оксихинолята. [c.177]

Полное отделение от железа и хрома достигается путем электролиза со ртутным катодом, а от титана — сплавлением с содой, причем ванадий переходит в раствор, а титан остается в осадке. Осаждение ванадия производят купферроном с последующим прокаливанием до пятиокяси. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология