Анилин идентификация

Многие из описанных выше химических реакций, применяемых для идентификации алифатических аминов, пригодны и для идентификации анилина. Спектры ароматических аминов в той части, [c.261]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

Реагент взаимодействует с большинством производных анилина с образованием, после окисления хлорным железом, красителей, обладающих характеристическим поглощением в области 545— 675 ммк 2]. Реагент можно использовать также для идентификации и определения карбазолов [31. [c.263]

Амиды кислот, как правило, представляют собой хорошо кристаллизующиеся, легко очищаемые вещества. Поэтому они служат-для идентификации как первичных и вторичных аминов (преимущественно в виде ацет- и бензамидов, получаемых из соответствующих ангидридов или хлорангидридов), так и карбоновых кислот (в виде незамещенных амидов, анилидов, бензиЛамидов). Кислоты для этой цели выгодно сначала перевести в хлорангидриды (см. разд. Г, 7,1.5,4), и последние ввести в реакцию с аммиаком или анилином, В ходе качественного анализа карбоновые кислоты оказываются, однако, часто в водном растворе, В этом случае рекомендуется получать анилиды по следующей методике. [c.85]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Весьма полезны для идентификации анилинов ультрафиолетовые спектры. Наличие ароматического кольца приводит к появлению интенсивных и довольно хорошо определяемых полос. Надежным подтверждением присутствия в молекуле аминогруппы, связанной с ароматическим кольцом, может служить типичный для таких соединений сдвиг в более длинноволновую область (батохромный сдвиг) [c.263]

Уже результаты предварительных химических реакций на наличие ароматических свойств в данном соединении позволяют сделать некоторые предположения о химической характеристике этого класса органических соединений. Так, часто используют введение новых заместителей в ароматическое ядро или модифицируют имеющиеся заместители с целью получения новых продуктов, удобных для идентификации исследуемого соединения. Если в молекуле уже имеются подходящие заместители, то химик может обратиться к другим разделам этой главы, где описаны реакции этих групп (например, карбоновые кислоты, амины, анилины, сложные и простые эфиры, карбонильные соединения и т. д.). Кроме того, в этой книге имеются специальные обзоры реакций некоторых типов ароматических соединений (ароматиче- [c.281]

Галогенангидриды двухосновных кислот реагируют с избытком анилина при обычной температуре, давая дианилиды. Если же нагревать с анилином ангидрид двухосновной кислоты, то образуются Ы-фенилимиды, которые часто используют для идентификации. [c.320]

Следует отметить, что относительно высокая селективность спектров галоидзамещенных бензола и анилина в области 100—500 см позволит с достаточной эффективностью использовать эту область для идентификации веществ. [c.57]

В работе [240] было показано, что при пропускании воздуха, содержащего компоненты промышленного дыма, со скоростью 40 л/ч через абсорбер с 5 мл анилина происходит образование нитропроизводных анилина, которые могут быть использованы для хроматографирования. В испаритель хроматографа (320°С) вводят 1 мкл полученного после проведения этой реакции раствора и хроматографируют смесь продуктов реакции с использованием ПИД в качестве детектора (рис. УП.42). Для идентификации продуктов реакции N02 с анилином и соединений, образующихся при термическом разложении в испарителе хроматографа, используют ГХ/]МС. Кроме анилина, идентифицированы бензол, дифениламин, азобензол и о-аминодифенил, который можно использовать для определения диоксида азота. Любопытен тот факт, что количественное соотношение идентифицированных продуктов изменяется в зависимости от температуры испарителя хроматографа (рис. УИ.43). [c.364]

Определение галоген- и алкилзамещенных анилинов в питьевой, поверхностной и почвенных водах может быть осуществлено после жидкостной или твердофазной экстракции методом КГХ с термоионным детектором, либо хромато-масс-спектро-метрии (см. главу V). В первом случае надежность идентификации целевых компонентов (анилинов и нитроароматических соединений) не ниже, чем при использовании ГХ/МС, так как применение ТИД, селективного к азотсодержащим соединениям и очень чувствительного к ним, позволяет определить следовые количества этих опасных соединений. [c.103]

Для бесстандартной идентификации азоторганических соединений определены индексы удерживания 24 соединений ряда пиридина, анилина и хинолина, что значительно облегчит исследование состава азоторганических соединений. [c.4]

Азометины из альдегидов и анилина (анилы) или азометины из бензальдегида и первичных аминов, а также оксимы, фенилгидра-зоны, семикарбазоны (см. табл. 94), азины и т. п. относительно устойчивы и могут быть использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему при синтезе п-нитро- и 2,4-динитрофенилгидразоноЕ необходимо добавление кислоты ) [c.57]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

Все прииедениые данные показывают, что перегонка в целях идентификации вещества по его температуре кипения может применяться лишь к веществам, ие содержащим воды, т. е. высушенным темн нли иными осушителями. В обычных условиях органического синтеза получают вещества в результате реакций, протекающих в водных растворах, или с выделением воды, нлИ, наконец, полученные вещества подвергаются промыванию водными растворами или водой. В таких случаях имеется насыщенный раствор воды в полученном веществе даже в том случае, когда вода и вещество являются практически не смешивающимися жидкостями и при сливании образуют два слоя (например, 100 г воды растворяют 3,6 г анилина 100 г анилина растворяют 5 г воды). [c.83]

Наиболее удобны для идентификации л-нитробензнловые эфиры, представляющие собой твердые кристаллические вещества с четкой температурой плавления (см. с. 103, опыт 6, а также приложение XI). Амиды и аиилиды получают из соответствующих хлорангидридов кнслот реакцией с аммиаком или анилином. [c.283]

Ф. при наф, выше 300 С разлагается с образованием бензола, анилина и вьщелением Nj и NH3, Легко окисляется на воздухе при низкой т-ре реагирует с Фелинга реактивам. С соея., содержащими карбонильную фуппу, образует фенил-гидразоны (ф-ла I) - малорастворимые кристаллы, используются для идентификации альдегидов и кетонов, а также в синтезе индола по Фишеру [c.65]

Огносительно неустойчивое производное 2-анилино-5 и-азолинона непригодно для идентификации аминокислоты. Оно м.б. превращено в изомерныи 1-фенилимидазолидин (тиогидантоин П) при нагр. в кислой среде или путем гидролиза (с размыканием цикла и послед, циклизацией) [c.404]

Еще в работе [21] сообщается о выделении и идентификации из сырого капролактама, полученного изомеризацией в концентрированной серной кислоте, ряда примесей, например 0,1% циклогексанона, 0,001% анилина и 0,0004% октагидрофеназина Авторы полагают, что анилин мог образоваться из фенилизонитрила либо из циклогексаноноксима при дегидратации и послб1пующей изомеризации по реакции ароматизации Вольфа [c.161]

Идентификация щавелевоуксусной кислоты методом бумажной хроматографии и ее определение анилино-цитратным методом [5] описаны Кальтенбахом [6]. [c.396]

Нитрозохлориды, нитрозиты и нитрозаты реагируют с анилином, пиперидином и другими первичными и вторичными а.ми-нами. При этом галоид, группа — NOa или — NOs, замещаются остатком амина с образованием нитрозоаминос единений или нитроламинов общего типа > (NO) (NHR) <. Большинство нитроламинов хорошо кристаллизуются и могут служить для идентификации ненасыщенных соединений, которые не дают легко характеризуемых нитрозохлоридов, нитрозитов или нитрозатов. [c.39]

Аналогичным путем получаются высшие гомологи ацетанилида. Этот способ часто применяется для идентификации одноосновных кислот (см. стр. 261, 262). Интересно отметить, что муравьиная кислота значительно легче, чем ее гомологи, превращается в замещенные формамиды по этому способу. Формани-лид легко образуется при нагревании 50%-ной водной муравьи- ной кислоты с анилином. [c.343]

При нагревании с анилином это соединение распадается на 2 моля дианила глутаконового альдегида XI, идентификация которого не представляет затруднений. Это может произойти только при гидролитическом расщеплении второго пиридинового кольца, что и служит главным доводом в пользу структуры XXI. [c.333]

В масс-спектрах ароматических гидроксильных соединений пики молекулярных ионов обладают еще большей интенсивностью. В спектре фенола пик молекулярных ионов максимален. Пик, соответствующий ионам с массой М — 1), мал. Очевидно, разрыв связи О—Н, находящейся в Р-положении к кольцу, происходит с меньшей вероятностью из-за наличия кислорода. В масс-спектре наблюдаются интенсивные пики ионов с массами 65 и 66, образованные при разрыве кольца. Как было установлено измерением масс, эти ионы отвечают формуле СО и СНО. Состав ионов с массой 65 и 66 может быть получен также на основании изучения дейтерированного фенола и тиофенола, как это было сделано Моминьи [1426]. В масс-спектрах этих соединений были соответственно обнаружены пики с массами 65, 66, 67 и 65, 66. В масс-спектре анилина также имеются пики сравнимой интенсивности, соответствующие ионам с массами 65 и 66, которые образовались благодаря отрыву соответствующих соединений азота H N и H2 N. Аналогичные осколочные ионы наблюдаются также в спектре нафтолов [190]. В спектрах крезолов имеется интенсивный пик молекулярных ионов, и даже больший пик, соответствующий ионам (М — 1) образования последнего следовало ожидать по аналогии с толуолом. В данном случае от исходной молекулы легко происходит отрыв СНО, но не СО. Наличие перегруппировочных ионов с массой 77 указывает на аро матический характер соединения. Масс-спектры соединений типа 2-фенилпро панола и 2-фенилэтанола близки к спектрам ароматических углеводородов В обоих случаях диссоциация [751] происходит с разрывом связи, находя щейся в Р-положении к кольцу и атому кислорода, а также с отрывом спирто вой боковой цепи и образованием соответствующих ионов с массами 91 и 105 Диссоциация с отрывом метильного радикала из 2-фенилпропанола, соответ ствующая разрыву другой р-связи по отношению к кольцу, осуществляется с малой вероятностью. Образуются перегруппировочные ионы с массами 92 и 106. Изучение спектров соответствующих дейтерированных соединений, в которых дейтерий введен в гидроксильную группу [751], показало, что в значительной степени эти ионы образованы с миграцией водорода гидроксильной группы. В общем случае ароматические и нафтеновые гидроксильные производные идентифицируются легко, частично на основании интенсивных пиков молекулярных ионов. Спектры алифатических спиртов труднее поддаются расшифровке. Некоторые факторы, затрудняющие идентификацию, будут рассмотрены ниже. [c.359]

С целью изучения возможности применения трехфазной системы растворителей для групповой идентификации компонентов нами было проведено распределение компонентов в системе изооктан— анилин—вода (растворители были предварительно насыщены друг дру -ом). Если данные распределения изобразить в треугольной системе координат, то точки, соответствующие и-нарафинам и алкенам-1, попадают в одну область, спирты и кетоны — в другую, а ароматические углеводороды находятся между ними, т. е. каждый класс веществ занимает определенную область, по нахождению которой возможна качественная характеристика исследуемых компонентов (рис. 19). [c.109]

Аминали алифатических альдегидов при повышенной температуре отщепляют молекулу амина и превращаются в енамины. Азометины из альдегидов и анилина (анилы), так же как азометины из бензальдегида и первичных аминов, оксимы, фенил гидразоны, семикарбазоны (см. табл. 83), азины ) и т. п., относительно устойчивы и могут быть с успехом использованы для выделения, очистки и идентификации карбонильных соединений. (Напишите схемы образования названных соединений Почему образование я-нитро-и 2,4-динитрофенилгидразонов требует добавления кислоты ) [c.373]

Идентификацию углеводов проводят с помощью хроматографии на бумаге. Для этого используют метод восходящей хроматографии, описанный на стр. 78. В качестве подвижной фазы рекомендуется применять смесь бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 1) или насыщенный водный раствор фенола. (Растворители для хроматографии перед употреблением следует перегнать, хроматограммы ставить со свидетелями ) Восстанавливающие сахара проявляют на хроматограмме, обрызгивая раствором фталата анилина и нагревая (в течение 10 мин) до 105°. Невосстанавливающие сахара проявляют смесью равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты. Окраска появляется при нагревании хроматограммы до 100°. [c.582]

Знание анилиновой точки (или анилиновой точки смеси) полезно для идентификации чистых углеводородов, а также при аначизе углеводородных смесей. Анилиновая точка — это минимальная температура в градусах Цельсия, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукга полностью смешиваются при нормальных условиях. [c.415]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

КИСЛОТОЙ [138]. Смесь фторпроизводных анилинов разделяли на капиллярной колонке, используя в качестве селективного детектора ТИД (рис. VII. 19). Для анилина Сн составляет 250 пикомолей, а информативность (см. гл. I) идентификации не менее 90—100%. [c.326]

Полнота извлечения компонентов из воды составляет 75—110%, за исключением анилина, для которого она равна -50%. Правильность идентификации подтверждалась анализом проб воды на более полярной колонке (НР-1ш10 уах) в условиях, описанных выше. [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология