Аммоний определение гравиметрическое

В случае скрытокристаллических (аморфных) осадков захваченное вещество находится главным образом на поверхности осадка, т. е. соосаждение обусловлено поверхностной адсорбцией. Такие примеси также часто трудно отмыть водой. В этом случае хорошие результаты достигаются путем ионного обмена между ионами, захваченными осадком, и ионами, находящимися в растворе или в промывном растворе. Естественно, что прибавлять для этого необходимо такие электролиты, которые не мешают дальнейшему гравиметрическому определению. Например, в промывные воды можно прибавить хлорид аммония. Захваченные аммонийные соли при прокаливании осадка легко разлагаются и не мешают дальнейшему определению. Присутствие аммонийных солей в промывной жидкости препятствует образованию коллоидных растворов и проникновению осадка в фильтрат. [c.198]

При гравиметрическом определении натрия в присутствии калия вначале определяют сумму хлоридов натрия и калия, а в другой -аликвотной части осаждают тетрафторобораты и вытесняют натрий из осадка аналогичной солью аммония затем осадок высушивают при 170—180° С [4281. Содержание натрия и калия рассчитывают по уравнениям [c.55]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Магнезиальная смесь — бесцветный прозрачный раствор магния хлорида, аммония хлорида и аммиака применяют при гравиметрическом определении фосфора и мышьяка. [c.52]

Для гравиметрического определения содержания железа используют осаждение его гидроксида аммиаком в присутствии солей аммония. Многие элементы при этом выделяются в осадок вместе с железом, т. е. метод не является избирательным. [c.223]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

Удаление ионных примесей. Ионообменный метод является очень эффективным для удаления катионов, мешающих определению како-го-либо аниона. В гравиметрическом определении серы в виде сульфата бария многие катионы, такие как железо(III), натрий и аммоний, в значительной степени соосаждаются, что приводит к большим погрешностям. Однако если раствор пробы сульфата пропустить через ионообменную колонку, заполненную сульфированной смолой в ее водородной (Н) форме, то можно заместить все катионы эквивалентными количествами иона водорода и затем получить желаемый осадок сульфата бария в отсутствие мешающих ионов. [c.594]

Са, Mg, Ка и К в различных сочетаниях определяли [195] после извлечения их из 10 г сухого почвенного образца в 200 мл 1 н. хлорида аммония. Образцы почвенной вытяжки разделяли на порции по 50 мл, помещали на 1 ч в водяной термостат с температурой 70° С, периодически перемешивая, а затем оставляли на ночь при комнатной температуре. Смесь отфильтровывали, а остаток промывали небольшими порциями 1 н. хлорида аммония до тех пор, пока общий объем фильтрата не становился равным 200 мл. Для определения кальция и магния аликвотную долю разбавляли I н. хлоридом аммония, в который было добавлено такое количество хлорида стронция, чтобы концентрация стронция в окончательном растворе составляла 1500 мкг/мл. Эталонные растворы содержали такое же количество стронция и хлорида аммония. При определении натрия и калия стронций в раствор не добавляли. Опыт показал, что этот метод позволяет устранить любые возможные помехи, которые могут встречаться при анализе почв. Наблюдалось хорошее соответствие результатов атомно-абсорбционного анализа образцов почв с данными гравиметрического, пламенного и объемного анализов, [c.166]

Несколько гравиметрических методов дают удовлетворительные результаты, но все объемные методы непригодны для определения ниобия и тантала из-за неполноты восстановления соединений. Гравиметрические определения успешно проводятся по методикам, описанным А. П. Поуэллом и В. Р. Шеллером [55, 61]. Их можно применять для смесей при всех соотношениях ниобия и тантала, а также для микрохимического анализа. Смешанные окислы земельных кислот сплавляют с бисульфатом и плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалат аммония. Раствор для удаления кремнистого вещества фильтруют. Фильтрат кипятят, обрабатывают 2%-ным раствором танниновой кислоты и титруют 0,5 н. аммиаком до образования устойчивой мути в растворе. Танниновую кислоту добавляют в следующих пропорциях [c.126]

Для гравиметрического определения применяют таннин в слабокислом растворе. Раствор нагревают, добавляют 5—10 г хлорида аммония, 5—10 г ацетата аммония и 10-кратное количество таннина. Отфильтровав раствор, промывают осадок 2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим немного таннина, прокаливают и взвешивают в виде пятиокиси ванадия. Для гравиметрического определения применяется также нитрат серебра [42]. [c.160]

Для гравиметрических определений применяют сероводород в кислых растворах [31]. К раствору в конической колбе добавляют аммиак, пока не начинается осаждение. На этой стадии вводят 25 мл 20%-ной лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый. Добавляют 25 мл смеси, состоящей из 200 мл 23,6 п. муравьиной кислоты, 250 г сульфата аммония и 30 мг нитрита аммония. Раствор разбавляют до 20О мл водой, устанавливая pH = 2 3, нагревают, насыщают сероводородом и фильтруют. Осадок промывают 1 н. муравьиной кислотой, озоляют при температуре ниже 500° С, прокаливают при 950—1000° С и взвешивают в виде окиси цинка. [c.161]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Гравиметрический метод определения фосфора в марганцевых рудах заключается в том, что после удаления As и отделения Н2310з фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата аммония. Определение заканчивают взвешиванием высушенного осадка. [c.109]

Определение основано на осаждении Fe + раствором гидроксида аммония (осаждаемая форма) с последующим прокаливанием до FejOs (гравиметрическая форма) [c.307]

Содержание воды и отношение К Мо в осадке подвержено колебаниям. Вследствие этого некоторые авторы считают во-обш,е невозможным количественное определение калия в виде фосфоромолибдата [2605] При вычислениях пользуются эмпирическим фактором пересчета на калий, который находят путем параллельного анализа стандарта с известным содержанием калия. Положительная сторона метода — возможность определения (или хотя бы выделения) калия в объектах с небольшим содержанием соли этого элемента. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органических оснований, даюших малорастворимые соединения с этим реагентом Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848]. [c.48]

При гравиметрическом определении молибдена в форме РЬМо04 концентрация молибдена не должна превышать 0,2 г на 300 мл раствора, осаждение следует производить в присутствии 25—30 мл концентрированного раствора ацетата натрия и 10 мл уксусной кислоты [1001]. Необходимо избегать добавления избытка ацетата свинца. В присутствии фосфата прибавляют 35 г хлорида аммония. [c.160]

Изучалась возможность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМоО в анализируемых материалах,содержащих большие количества РЬ, Са, Ва, 81, Аз, 5Ь, Р, Сг, А1, Ре, V, Ш и 5042- [492, 505, 506]. Определению молибдатов путем осаждения из слабоуксуснокислых растворов в присутствии ацетата аммония и взвешивания в форме РЬМо04 не мешают Мп, Си, Со, N1, 2п, М , Н , С(1, Л1 [505, 506, 846]. В случае необходимости осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение иона молибдата. В присутствии урана переосаждение необходимо производить всегда. [c.161]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Гравиметрическое определение рения 8 перренате аммония с использованием нитрона [c.189]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия МН400С—(СН0Н)2—С005с(0Н)2, переходящего в оксид скандия при 850—900 С. Осаждение проводят из прозрачного раствора соли скандия, содержащего избыток тартрата аммония, при прибавлении аммиака в интервале pH 6,8—11,0. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0,1 М при осаждении скандия без носителя или 0,5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. Концентрация тартрата аммония поддерживается в пределах 5—20%. Полно- [c.208]

В качестве осадителя часто используют щавелевую кислоту Н2С2О4 [86, 323, 337, 829]. Некоторые исследователи отдают предпочтение оксалатам натрия и калия [355, 494, 844]. Однако удобнее пользоваться оксалатом аммония [5, 72, 291, 330, 977, 1212, 1473], включенным в рациональный ассортимент органических реагентов для осаждения и гравиметрического определения кальция. Для осаждения используют избыток насыщенного раствора оксалата аммония [753, 1211]. [c.26]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

Осадок фосфоромолибдата аммония для предупреждения образования коллоидных растворов промывают 5%-ным раствором NH4NOз (в случае гравиметрического определения) или KNOз (в случае титриметрического определения) [212]. [c.29]

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р0 в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаж-дении его в виде MgNH4P04 после прокаливания осадка его взвешивают в виде МдгРгО,. Метод является наиболее точным [И, 780]. [c.115]

Гравиметрические методы анализа могут быть основаны на реакции воды с карбидом кальция (см. гл. 2). Второва [358] предложила следующий метод определения влаги в бутадиене. Пробу конденсируют в ампулу, содержащую 0,1 г тонкоизмельченного карбида кальция. Ампулу запаивают и интенсивно встряхивают при охлаждении в течение 5—10 мин. Затем ампулу вскрывают и испаряют ее содержимое. Образующиеся пары пропускают через колонку для очистки газа с реактивом Илосвая [193] — раствором комплексного соединения меди с аммиаком и гидроксиламином (например, раствор 0,75 г u l2 3H20 1,5 г хлорида аммония, [c.185]

Сущность распространенного метода гравиметрического определения фосфат-иона состоит в том, что на раствор фосфата действуют хлоридом магния Mg l2 в присутствии аммиака и NH4 I хлорид аммония добавляют, чтобы не выпал осадок гидроксида магния Mg(OH)2 [c.220]

Полнота осаждения компонента обычно определяется его растворимостью как во время осаждения, так и во время последующего фильтрования и пр01мыва ния осадка. При гравиметрических определениях возможно в результате пересыщения раствора неполное осаждение определяемого вещества. Для умеренно растворимых веществ, таких как двойной фосфат магния и аммония, ощутимая неполнота осаждения будет наблюдаться, если осадок фильтровать сразу же после его образования. Обычно пересыщение уменьшается в присутствии некоторых осадков, при перемешивании раствора, в результате существования тонких царапин на внутренних стенках сосуда, в котором проводят осаждение. [c.214]

Нестехиометричность состава 8-оксихинолината циркония, полученного из аммиачно-тартратного или нитратного раствора в присутствии ацетата аммония, в дальнейшем была подтверждена термогравиметрическим исследованием осадков [360, 760, 800]. Выше уже указывалось, что осадок постоянного состава Zr( 9HeON)4 получается, если осаждение циркония проводить из щавелевокислого раствора (см. стр. 22). Однако ввиду невысокой избирательности 8-оксихинолин почти не применяют для гравиметрического определения циркония, но в сочетании с другими реагентами (фосфатом) его использовали для титриметрического определения циркония метод подробно описан на стр. 108. [c.70]

Титрование избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии тиомочевины было использовано при определении циркония в циркониевых сиккативах [514]. После растворения 0,3 г материала в 25 м,л разбавленной H2SO4 (1 4) при нагревании (но Не До кипения) к полученному раствору прибавляют 10 мл 10%-ного тартрата аммоний и 10 мл 0,05 М раствора комплексона III вводят разбавленный аммиак (1 3) до pH 2, кипятят 5 мин., разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1,3 г тиомочевины и титруют 0,05 М растворш нитрата висмута. Перед окончанием титрования проверяют pH и, если нужно, доводят вновь до pH 2. Метод дает такие же результаты, как и гравиметрический метод с миндальной кислотой. [c.123]

Гравиметрически свинец обычно определяют в виде сульфата. Руду или минерал, переведенные в раствор, обрабатывают избытком серной кислоты до полного осаждения сульфата свинца. Загрязненный осадок отфильтровывают и промывают сначала 10%-ной серной кислотой, а затем 50%-ным спиртом для удаления свободной кислоты. Сульфат свинца очиш ают от нримесей повторным извлечением крепким раствором ацетата аммония. Раствор ацетата выпаривают досуха, остаток растворяют в воде. Добавляют большой избыток серной кислоты, осажденный сульфат свинца отфильтровывают, тщательно промывают и, наконец, сушат при 110° С или слабо прокаливают РЬ804-0,6833 = РЬ). Гравиметрические методы определения свинца значительно точнее, чем объемные. [c.135]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Атомная абсорбция зарекомендовала себя как более точный и быстрый метод определения следовых элементов в речных, артезианских и озерных водах, чем трудоемкие и длительные гравиметрический, волюмометрический или колориметрический. Многие металлы присутствуют в природных водах на уровне п-10 %. В таких случаях удовлетворительные результаты при определении никеля и кобальта достигнуты путем предварительного двухстадийного концентрирования соосаждением на гидроокиси железа и использования в качестве комплексообразователя пирролидиндитиокарбамата аммония и органического экстрагента метилизобутилкетона [11]. [c.213]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]