Глицерин, определение в воде

Коэффициент активности соляной кислоты был определен для некоторых водных смесей метилового, этилового и изопропилового спиртов и глицерина с водой, а также для растворов в чистых метиловом и этиловом спиртах (табл. 130). Характер зависимости коэффициента активности от концентрации для указанных сред не отличается какими-либо особенностями и аналогичен тому, который наблюдается в случае водных растворов. В области концентраций от О до 1 71/ коэффициенты активности можно вычислять по уравнению [c.328]

Метод применим для определения воды в углеводородах, этиловом спирте, алкилгалогенидах, третичных аминах, простых и сложных эфирах (табл. 2-4). Метод применим для анализа этилированных бензинов, так как тетраэтилсвинец не реагирует с реактивом. При анализе 1—2 мл образца этилового спирта, содержащего более 0,5% воды, осаждение ванадата аммония заканчивается в течение 10 мин, в то время как при анализе 5 мл образца этилового спирта с содержанием воды около 0,17% для осаждения ванадата аммония требуется уже 30 мин (см. табл. 2-4). Поскольку ванадат аммония плохо растворим в этиловом спирте, то этим методом может быть определено не менее 0,02% воды. Например, ванадат аммония не осаждается из образцов метанола и глицерина содержащих следовые количества воды. Воспроизводимость метода с использованием ванадата аммония составляет 0,3% (отн.) на примере определения воды в диоксане и только 2% (отн.) при анализе тетрагидрофурана, в котором осаждается желтоватый осадок ванадата аммония. [c.55]

Упомянем также примеры определения воды в глицерине [366] акролеине и его смесях с изопропиловым спиртом и ксилолом (1,89— 1,91 мкм) [349] изопрене [367] Л -метилпирролидоне (1,96 мкм — до 4% HjO, 1,45 мкм — при 10—60% НаО) [368] дихлоруксусной кислоте (1,42 мкм) [369] ацетальдегиде (1,91 мкм) [347]. Интересно, что при анализе альдегидов и кетонов авторы [345, 347] получили близкие значения методом ИКС и по Фишеру, хотя не упоминают [c.162]

Сила, раздавливающая королек, понижается с увеличением количества добавки глицерина или воды. Найдено, что для предотвращения сегрегации лучше всего прибавлять одну каплю г.лицерина из пипетки типа Траубе (применяющейся для определения поверхностного натяжения). [c.135]

Наиболее полно анализ изотропного вращения несферического нитроксильного радикала проведен в настоящее время лишь для соли Фреми в двух системах в кристалле (во льду) и в жидкости (смесь 85% глицерина - -15% воды) [35]. Анализ формы спектра в области быстрого вращения радикала показал, что степень несферичности вращения радикала в обеих системах не зависит от температуры и составляет N = 2,9 0,3 для первой системы и ТУ = 4,7 0,3 для второй системы, причем осью наиболее быстрого вращения является ось т] молекулярной системы координат. Тот факт, что в случае системы глицерин — вода степень несферичности постоянна, соответствует гидродинамической модели вращения. При этом направление наиболее быстрого вращения, совпадающее с наиболее длинной осью радикала, также соответствует гидродинамической модели. Однако само значение степени несферичности не согласуется с размерами радикала (полуоси гх = 2,2 2,9 1,9 А [142], что в гидродинамической модели вращения несферической частицы пе может привести к величине М, большей 1,5), это свидетельствует о существенной роли межмолекулярного взаимодействия в определении симметрии вращения радикала. [c.154]

Количественное определение метилового спирта в ацетоне производится по В а Ь i п gt о п у переводом спирта в его летучий эфир борной кислоты, отгонкой последнего в приемник с глицерином и водой и титрованием 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.268]

Большой интерес представляет также определение воды в глицерине и глицерина в воде. [c.72]

Во время нагревания печи абсорбционную трубку протирают снаружи влажной фланелью и замшей, очищают внутренние каналы боковых отростков трубки тампоном ваты, вставляют булавку с открытого конца трубки. Подготовленную таким образом трубку помещают на подставку около весов. Через 15 мин. трубку кладут на крючки весов и спустя 5 мин. взвешивают. Абсорбционную трубку пинцетом (см. рис. 13, 3, стр. 28) переносят к прибору для определения воды. Из капилляра вынимают булавку, кладут ее на чистое часовое стекло, после чего трубку присоединяют к носику кварцевой трубки в стык так, чтобы концы двух трубок соприкасались. Во время этой операции трубку держат руками через замшу. Если резиновые соединения были предварительно протерты глицерином, то присоединение происходит без всякого труда. Затем на капиллярное сужение около резиновой трубки накладывают алюминиевую проволоку, выходящую из малой печи. Другой конец абсорбционной трубки присоеди- [c.349]

Для увеличения срока службы варочных камер необходимо соблюдать определенные правила в обращении с ними и своевременно производить их ремонт (омоложение). В целях предотвращения ускоренного старения внутреннего слоя варочной камеры, особенно работающей с паровоздушной смесью, рекомендуется в начале эксплуатации залить в нее 200—250 г глицерина или смеси глицерина с водой (1 2 по массе). Во избежание прилипания к поверхности камеры сырых шиноремонтных материалов, перед вставкой ее в покрышку рекомендуется промазывать наружную поверхность камеры специальной смазкой или опудривать тальком. Наилучшие результаты дает применение глицериновых смазок, предохраняющих поверхность камер не только от прилипания, но и от старения. Примерный состав такой смазки (в вес. %) приведен ниже [c.257]

Важную информацию часто дает микроскопическое исследование волокон. Этот метод особенно полезен в случае небольших количеств материала. Для набухания волокон используют воду или смесь воды с глицерином. Определение структуры поверхности или формы волокна, например чешуйчатая поверхность шерсти или спирально скрученное волокно хлопка, обеспечивает простой метод идентификации без деструкции субстрата. Если уток и основа изготовлены из различных волокон, например в случае окрашенных тканей, пряжу вначале необходимо разделить механически и полученные отдельные волокна подвергнуть анализу для определения природы субстрата и красителя. [c.384]

А. М. Куликов. Пром. орг. хим., 7, 521, 1940 (определение глицерина извлечением водой). [c.361]

По мере выпаривания концентрация раствора увеличивается, соответственно повышается его температура кипения и, следовательно, требуется более высокая температура греющего пара. Температура вторичного пара при атмосферном давлении в аппарате в течение всего времени выпаривания будет постоянна (для воды 100 °С). По достижении определенной концентрации раствора растворенные вещества, достигнув предела растворимости, начинают выделяться из раствора в виде кристаллов. Например, при выпаривании водного раствора глицерина содержащийся в нем хлористый натрий при определенной концентраций начинает кристаллизоваться, а глицерин и вода остаются в растворе. При достижении требуемой концентрации упаренный раствор удаляют из аппарата. [c.125]

Прибор с кольцами ставят на 15 мин в стакан, наполненный прокипяченной и охлажденной до температуры окружающей среды дистиллированной водой. Воду доливают до метки на среднем стержне штатива таким образом, чтобы на верхней и нижней поверхностях битума в кольцах не образовалось пузырьков воздуха. Через 15 мин прибор вынимают из стакана, на каждое кольцо с битумом, точно с центре поверхности его, кладут стальной шарик, после чего прибор опускают снова в стакан с водой. Стакан устанавливают на электроплитку (если она с открытой спиралью, то подкладывают асбестовую сетку или листовой асбест) и нагревают так, чтобы температура воды в стакане после первых трех минут нагрева точно поднималась со скоростью 5 0,5° С в минуту. Температуру, при которой деформирующийся битум коснется нижнего кружка прибора, принимают за температуру размягчения битума. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,5° С. Мастики, имеющие температуру размягчения выше 80 С, погружают в стакан с глицерином вместо воды. [c.177]

Метод азеотропной перегонки получил широкое применение при определении воды в некоторых спиртах, в частности в глицерине. Обычно при этом методе применяли высококипящие углеводороды [20, 21 и 22] или галоидопроизводные [23] в качестве носителей. [c.116]

При определении растяжимости битумов, имеющих плотность значительно большую или меньшую плотности воды (при растяжении нити битума достигают дна или всплывают на поверхность воды), плотность воды изменяют добавлением раствора поваренной соли или глицерина (для увеличения плотности) и этилового спирта (для уменьшения плотности). [c.392]

Имеющиеся в литературе данные по непосредственному определению влияния вязкости жидкости на коэффициент массопередачи довольно противоречивы [146, 268, 423]. Однако можно считать экспериментально установленным, что вязкость влияет на Ку [146, 268, 280] (рис. III.8) и не влияет на Кг [7, 420]. Кроме того, установлено [234], что высокая турбулентность пенного слоя в значительной мере маскирует влияние вязкости жидкости на скорость процессов массопередачи и при 2,5—3 м/с это влияние сводится к минимуму. Однако при Wr <С 2 м/с оно становится ощутимым. Для изучения влияния вязкости жидкости на коэффициент массопередачи при пенном режиме авторами проведена изотермическая десорбция двуокиси углерода и аммиака из воды и водно-глицериновых растворов с концентрацией глицерина от О до 50% (вязкость [c.135]

Сергеева Н.М.-Хин.волокна,1978, 2,73-74 РЖХин,1978,I7T667. Газохронатографическое определение содержания воды в регенерированной синтетическон глицерине. (Определение воды от 0,1 до 4% в регенерированной иа осадительной ванны синтетического глицерина. Описаны два иетода.) [c.361]

Экспериментальная проверка изложенной методики определения параметров О VLt модели (7.2) строилась на сравнении опытных кривых распределения времени пребывания, получаемых индикаторными методами и методами гидродинамических возмущений [3, И—14]. На рис. 7.2 и 7.3 изображены в одних и тех же координатах типичные кривые отклика системы, полученные индикаторным и прямым методами. Опыты проводились на насадочной колонне диаметром 150 мм. Насадкой служили кольца Рашига размерами 10x10 и 15x15. Высота слоя насадки составляла 2 м. В качестве двухфазной системы использовалась система воздух—вода. В качестве жидкой фазы применялись также растворы СаС12 в воде различной концентрации и растворы глицерина в воде. Физические свойства жидкой фазы изменялись в следующих пределах плотность — от 1 до 1,4 [г/см ], вязкость — от 1 до 41 СП. Пределы изменения нагрузок по фазам были плотность орошения =227 15 000 кг/м час, нагрузка по газу 6=1050—5200 кг/м час, отношение нагрузок Ы = =0,05- 15. [c.358]

Для слежения за одиночной частицей и определения ее кинематических характеристик внутри кипящего слоя необходимо эту частицу как-то пометить и суметь ее увидеть визуально или с помощью приборов. Наиболее просто для этого использовать плоские реакторы толщиной в одно зерно , в которых положение и движение меченой частицы не было бы закрыто другими. Такие установки были применены Бондаревой [53] и Шейниной [54] для псевдоожижения сравнительно крупных частиц воздухом и жидкостью. В первой из этих установок использовали плоскую прозрачную кювету с расстоянием между стенками 35 мм. В кювете псевдоожижали воздухом слой из легких полых типа пинг-понговых шариков диаметром 30 мм. Один или несколько шариков помечали черными полосами или пятнами. Состояние системы фиксировали кинокамерой. Проектируя кинокадры на экран, отмечали последовательные положения центра помеченного шарика и соединяли эти положения отрезками, длины которых А/,-варьировали от кадра к кадру. В аналогичной установке снимали и обрабатывали последовательные перемещения стеклянных и алюминиевых шайбочек с й = 8—10 мм и /г = 4—5 мм, псевдо-ожижавшихся смесями глицерина с водой при различной вязкости так, что определяющий критерий Архимеда изменялся в очень широких пределах от 10 до 10. [c.50]

Здесь 5 — средний эквивалентный диаметр капель, мм ЗЬкв — средний по времени критерий Шервуда, определенный по модели Кронига — Бринка. Уравнение (5.3.3.24) получено на основании собственных и литературных экспериментальных данных по экстракции органических кислот, анилина и глицерина из воды бензолом, этилацетатом и нитробензолом. Эксперименты проводились в диапазоне чисел Фурье [c.285]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

Для экстракции воды из некоторых материалов применяются этиленгликоль и глицерин при условии, что в них не растворяются другие компоненты анализируемого образца. (Увеличение содержания воды в этих экстрактах удобно определять по показателю преломления. Например, Глериа и Казо [67] смешивали 5—6 г почвы с 5—10 мл 60—65%-ного водного глицерина затем выдерживали смесь около 1 ч, фильтровали и измеряли показатель преломления фильтрата. Аналогичная методика предложена для определения воды при серийных анализах предварительно измельченной карамели [30].) [c.546]

При определении воды в живице Калиничук и Мейзикова [94] поступали следующим образом 25—30 г образца помещали в коническую колбу с притертой пробкой, добавляли около 70 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60 °С), затем вносили 5 г глицерина и смесь энергично встряхивали в течение 1—2 мин глицериновый слой отделяли и измеряли его показатель преломления при 20 °С. Процентное содержание воды W рассчитывали по формуле [c.547]

Опыты по определению влияния физических свойств газовой и ЖИД1С0Й ааз потока на условия начала псевдоожижения проведены на стенде диаметром 41,5 ш с частицшии образца I (тайл.1) при использовании смесей гелия, азота, углекислого газа с н-гекса-ном, водой, 20%-нш раствором глицерина е воде. Полученные [c.76]

Полигликоли хороши и для разделения альдегидов, кетонов, эфиров, жирных кислот. Достоинствами этих растворителей является возможность анализа азеотроиных смесей кислородсодержащих соединений с водой. Для разделения водных смесей также успешно применяются смесь глицерина с трикрезилфосфатом и диглицерин [22, 25]. Для определения воды в низших спиртах, кетонах, аминах и простых эфирах можно применять колонку с триэтаноламином. Малые количества низкокипящих спиртов или кетонов в водных растворах определяются на Твин 80 [22]. Хаскин [26] и Боднар [27] разделили азеотроны — вода, эта- [c.155]

Измерение показателя преломления (коэффициента рефракции) на рефрар тометре Аббе — одна из самых простых и быстрых операций. Унле по этой причине рефрактометрический метод является весьма привлекательным для количественного определения воды. Разумеется, необходимые сведения можно получить лишь тогда, когда между показателем преломления и составом раствора существует функциональная зависимость, крутизна которой достаточна для измерения концентрации одного из компонентов с необходимой чл в-ствительностью и точностью. Можно предположить, что в простейшем случае чувствительность метода должна возрастать с увеличением различия показателей преломления. Однако это условие действительно выполняется лишь для смесей, у которых связь показателя преломления с концентрацией воды является линейной в широком диапазоне концентраций, т. е. когда рефракция смеси отражает аддитивный вклад каждого компонента (вода — этиленгликоль, вода — глицерин, вода — формальдегид и др.). [c.173]

Вендт В. П. Применение гидроперита в лабораторном качественном анализе. Тр. Киргиз, филиала АН СССР, 1943, 1, вып. 1, с. 107—109. Библ. 3 назв. 3356 Вендт В. П. О фотоколориметрическом определении воды в некоторых жидкостях (ацетоне, пиридине, уксусной кислоте, этиловом, метиловом спирте, глицерине, уксусном ангидриде, фосфорной и серной кислотах, бутиловом спирте, уксусноэтиловом эфире, СНС1з эфире, бензоле толуоле]. ДАН СССР, 1949, 65, № 5. с. 689— 691. Библ. 8 назв. 3357 [c.139]

Метод азеотропной перегонки с то.пуолом или кспло.лом нельзя применять для определения воды в растворах антифризов—гликоля или глицерина, поскольку образуются тройные азеотропные смесн. Для этой цели пригодна перегонка с и-бутиловым спиртом, однако она связана с необходимостью высаливания дистиллята для выделения воды из перегнанного бутилового спирта . 100,0 мл анализир5 емого антифриза и 20 мл бутилового спирта были помещены в дистилляционную колбу с ловушкой, аналогичной изображениой н а рис. 312. Смесь была подвергнута обратной дистилляции последнюю продолжали до тех пор, пока термометр, шарик которого находился непосредственно над поверхностью жидкости, пе показал 177° эта температура достаточно высока для того, чтобы обеспечить перегонку всей воды и бутилового спирта. Весь дистиллят для дальнейшей обработки был собран в закрытый градуированный [c.392]

Определение воды является при некоторых обстоятельствах существенным потому, что в случае одновременного присутствия воды и поли-глицеринов плотность может показать слишком большое содержание глицерина. 10 г глицерина нагревают в приоткрытом весовом стаканчике, до 90° и взвешивают через каждый час до тех пор, пока потери веса не станут совсем малыми и постоянными. После соответствующей поправки получается с достаточным приближением действительное содержание воды. Можно поступать и следующим образом хорошо промытый кислотой и водой и тщательно высушенный азбест (2—4 г) пропитать 1—2 г глицерина и высушивать в вакууме над серной кислотой, вводя соответствующую поправку на испарение глицерина. [c.559]

При быстром методе по Tausz и Rumm y (см. стр. 542)32 в качестве жидкости для перегонки глицерина наиболее пригоден тетрахлорэтан. Вследствие его ядовитости недавно был предложен перхлорэтилен (т. кип. 119°). 33 Необходимо особенно следить за тем, чтобы насадка аппарата при перегонке была достаточно высокой для удержания увлекаемых паров глицерина, чтобы вода, собирающаяся над тетра-хлорэтаном, практически не содержала глицерина. Для определения берут 100 г глицерина и 150 г тетрахлорэтана, причем перегонка про- [c.559]

В систематическом исследовании Артемова аэрозоли минерального масла, стеариновой кислоты и парафина получались конденсацией пара нагретого вещества в потоке чистого воздуха — таким образом, исключалась любая возможность влияния постороннего пара на образование аэрозоля. Затем аэрозоль впускался в камеру, куда предварительно вводилось определенное количество пара постороннего вещества, и он перемешивался вентилятором, а затем скорость коагуляции определялась путем счета числа частиц в ультрамикроскопической ячейке через определенные промежутки времени. Эффект седиментации за время опыта был невелик вследствие малой начальной весовой концентрации (25 мг1м ) и практической монодисперсности аэрозоля. Были приняты меры предосторожности для исключения возможности конденсации самого постороннего пара за время исследования коагуляции. Радиус частиц был порядка 0,1 мк, и концентрация посторонних паров в камере изменялась от 0,5 мг/м до насыщения. Скорость коагуляции в парах фенола, олеиновой кислоты, глицерина и воды равнялась (в пределах ошибки эксперимента) скорости коагуляции в чистом воздухе, определенной в контрольных опытах. [c.157]

Из МНОГИХ методов определения воды в спиртах один лишь метод Фишера обладает универсальной применимостью. Измерение плотности давно уже используется при анализах метанола, этанола и глицерина. Этим способом можно получать надежные результаты при условии, что применяемое оборудование обеспечивает тщательное термостатирование, что вода является единственной примесью, а также при наличии стандартных справочных таблиц, основанных на свойствах бинарных систем. Все изложенное относится в равной мере и к тем случаям, когда для определения воды иэмеряют другие физические величины, например показатель преломления [12], электропроводности [13, 14], точки кипения [15] и критическую температуру растворения [16—19]. (В литературе имеется указание на некоторые тройные системы, в которых содержание воды может быть определено с достаточной точностью путем измерения плотности и показателя преломления.) [c.116]

Метод высушивания в вакууме по Ройану [24] для определения воды в растворах глицерина с применением фосфорного ангидрида, как показали Шпет и Хатчисон [25], дает лишь приближенные результаты. Авторы рекомендуют применять в этом случае перегонку в вакууме. [c.116]

Результаты, полученные Циммерманом [3] для этиленгликоля и пропиленгликоля, а также для глицерина, указывают на высокую степень воспроизводимости. Значения эти следующие 14,76 + 0,03% и 0,275 + 0,015% для этиленгликоля, 0,86 + 0,04% для пропиленгликоля, 12,43 + 0,03% и 0,57 + 0,00% для глицерина. Однако приведенные данные не характеризуют в достаточной мере точность этого метода, ввиду того что, вычисляя содержание воды, Циммерман суммировал аналитические ошибки. МакКинни и Холл [32] нашли, что содержание воды в глицерине по методу титрования Фишера, а также при помощи измерения удельного веса равно 2,6%. Монкман [33] при более тщательных исследованиях ползд1ил в результате шести титрований глицерина реактивом Фишера значение содержания воды, равное 5,34 + 0,04 %. Это значение можно сравнить со значением 5,30 + 0,08%, полученным на основании четырех определений удельного веса, и с числом 5,18+ 0,27%,- полученным на основании пяти анализов, сделанных по методу перегонки следует заметить, что последний метод требовал большой затраты времени. Другие исследователи сообщали об успешном применении реактива Фишера для определения воды в одноосновных и многоосновных спиртах [4, 34—38]. Некоторые авторы [30, 37, 38] [c.118]

Для определения вязкости используют калиброванную стеклянную пипетку или вискозиметр Гопплера. Пипетку калибруют по времени истечения раствора с известной вязкостью. Для этого готовят стандартный раствор глицерина в воде с известной вязкостью и засасывают его в пипетку. Затем с помощью секундомера отмечают продолжительность истечения раствора от верхней метки до нижней. [c.166]

Определение соляной и борной кислот при совместном присутствии. Раствор смеси кислот в мерной колбе емкостью 250 мл доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Для титрования отбирают пипеткой 25,00 мл исследуемого раствора, переносят в колбу для титрования, добавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором NaOH до перехода розовой окраски в желтую (при этом оттитровывается соляная кислота). Затем добавляют в титруемый раствор 5 мл глицерина, хорошо перемешивают, добавляют 5 капель фенолфталеина и продолжают титровать до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Если оранжевая окраска исчезнет, добавляют еще 3 мл глицерина и продолжают титрование до ее появления. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология