Вода определение перегонкой также

Если же требуется определить в экстрактном растворе содержание не только воды, но и селективного растворителя, а также подвергнуть анализу сам экстракт, то, отобрав отгон до 130—150 °С для определения воды, продолжают перегонку до полного удаления растворителя, как это описано ниже. [c.45]

Перегонку с водяным паром применяют для выделения, очистки или разделения веш еств, малорастворимых в воде (или легко отделяющихся от воды) и обладающих значительной упругостью паров при температуре кипения воды. Определенное значение имеет также молекулярный вес соединения. [c.99]

В тех случаях, когда для производства некоторых количественных определений требуется вода, не содержащая примеси органических веществ, ее подвергают вторичной перегонке, предварительно добавив избыток раствора перманганата калия и подкислив воду серной кислотой. При этом в приборе для перегонки долн 1Ы быть исключены резиновые пробки и каучуковые трубки во всех частях прибора, соприкасающихся с водой. Должна быть также обеспечена защита воды от пыли и загрязнений лабораторным воздухом как в процессе перегонки, так и при хранении ее в лаборатории. [c.37]

Для улучшения работы ЭЛОУ необходимо обеспечить также надежную работу регуляторов уровня воды в электродегидраторах, создать и освоить приборы, замеряющие электропроводность обработанной нефти и pH дренируемой воды в потоке. При помощи прибора, контролирующего электропроводность обессоленной нефти, можно своевременно обнаружить и ликвидировать нарушения технологического режима и устранить возможность попадания воды в нефть, поступающую на перегонку. Прибор для определения pH показывает правильность подачи щелочи в нефть. При pH < 7 увеличивают подачу щелочи, при pH > 7 — уменьшают. [c.77]

Соединения натрия могут попадать в топливо вследствие недостаточной промывки его водой после щелочной очистки, применяемой в отдельных случаях для снижения кислотности топлива или удаления из него сероводорода. Присутствие соединений ванадия возможно в топливах, полученных прямой перегонкой нефти соединения молибдена, а также кобальта, никеля и цинка могут попасть в реактивные топлива, прошедшие обработку в присутствии катализаторов, содержащих эти элементы. В комплексе методов квалификационной оценки реактивных топлив предусмотрено спектральное определение перечисленных элементов и установлено предельно допустимое их содержание (не более 10 %). [c.57]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Определенные затруднения, возникающие при азеотропной перегонке, связаны со взаимной растворимостью компонентов смеси. Если компоненты смешиваются друг с другом во всем температурном интервале перегонки, то образуется гомогенный азеотроп, состоящий из одной фазы. Полная взаимная нерастворимость компонентов смеси, например воды и насыщенного углеводорода, является другим крайним случаем, который подробно рассматривается ниже в разделе о перегонке с водяным паром. В этом случае образующийся пар имеет постоянный состав до тех пор, пока в смеси содержатся оба компонента. При этом азеотроп, естественно, состоит иа двух фаз (негомогенная азеотропная смесь). Смеси жидкостей, ограниченно растворимых друг в друге, при перегонке ведут себя так же, как смеси взаимно нерастворимых жидкостей, если при температуре перегонки они состоят из двух фаз. В противном случае, т. е. при перегонке одной фазы, состоящей из двух ограниченно растворимых друг в друге жидкостей, поведение смеси также значительно отклоняется от поведения идеального раствора. Как правило, возникающая азеотропная смесь бывает негомогенной. [c.281]

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. стр. 210, рис. 139). Можно также применять прибор, изображенный на рис. 185. Этот прибор состоит из широкогорлой колбы, служащей резервуаром для воды в колбу впаяна пробирка, куда помещают вещество, подлежащее перегонке. В пробирку [c.272]

На акцентированном, целенаправленном использовании эффекта парциальной конденсации воды основан целый ряд интересных способов концентрирования водных растворов формальдегида, которые будут рассмотрены в следующей главе. В традиционные же методы определения равновесия между жидкостью и паром (а также в исследования растворов методом перегонки) эффект парциальной конденсации вносит трудноустранимые погрешности. В самом деле, именно в результате этого явления происходит хо- [c.140]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Иониты используют не только для хроматографического разделения смесей органических веществ, но они находят широкое применение и для процессов деионизации как в лабораторном, так и в промышленном масштабе. Смешанные иониты (например, амберлит МВ) удаляют из растворов одновременно катионы и анионы. Деионизирующая батарея, состоящая из таких ионитов, может быть использована для получения дистиллированной воды, которая по чистоте обычно превосходит воду, полученную перегонкой. В промышленности деионизацию применяют не только для смягчения воды, но и в других технологических операциях, например для обессоливания мелассы в сахарном производстве и т. д. Деионизацию можно использовать также и для концентрирования редких металлов из очень разбавленных растворов. Используя соответствующий ионит, можно улавливать ионы селективно. Способность ионитов задерживать молекулы определенной величины, обусловленную различной степенью сшивания, используют для отделения ионизированных молекул на основе их молекулярных весов. Наконец, в виде высокомолекулярных кислот или оснований иониты могут найти применение в качестве катализаторов, например при этерификации, дегидрировании спиртов, образовании ацеталей, гидролизе и алкоголизе. [c.549]

Кроме перечисленных типов перегонки также широко распространена в органическом синтезе перегонка с инертным носителем (в частности, с водяным паром). Данный тип перегонки удобен в том случае, когда нужно отделить целевой продукт от смеси побочных (продуктов осмоления), имеющих высокие Метод пригоден, если целевой продукт имеет < 100 °С и практически нерастворим в воде. Для удобства перегонки в лабораторных условиях часто используют бани, работающие в определенных ингфвалах температур водяные (до 100 °С), масляные (от 100 до 250 °С), песчаные (250—350 °С). [c.91]

Обычно температура кипения смеси взаимно растворимых жидкостей, например бензола и толуола, находится между температурами кипения составных частей смеси. Это правило справедливо не во всех случаях. Существуют жидкости, смеси которых обладают более низкой температурой кипения, чем температуры кипения каждой из составных частей. При самой низкой температуре кипит смесь вполне определенного состава. Так, например, смесь 95,5% этилового спирта и 4,5% воды кипит при температуре 78,15°, вто время как чистый этиловый спирт кипит при 78,3°, а вода—при 100°. Очевидно, что такие смеси нельзя разделить перегонкой. Такие смеси называют нераздельноки-п я щ и м и или азеотропными смесями. Существуют также азеотропные смеси, обладающие более высокой температурой кипения, чем каждая из составных частей. Примером может служить смесь 68% азотной кислоты и 32% воды, кипящая при температуре 120°, в то время как чистая азотная кислота кипит при 86°, а вода при 100°. Разделить такую смесь перегонкой также нельзя. [c.148]

Низкотемпературная азеотропная перегонка, высушивание специальными осушителями или высушивание в сушильном шкафу, а также титрование реактивом Фишера являются, повидимому, единственными методами, применяемыми для определения воды во взрывчатых веществах и в сходных с ними соединениях. Мак-Кинни и Холл [60] применяли объемно-аналитический метод для исследования нитроглицерина и нитроцеллюлозы. При анализе нитроглицерина было найдено 0,28 и 0,29% воды (методом азеотропной перегонки — 0,29%) в нитроцеллюлозе было найдено при повторных опытах 2,8% воды (методом перегонки — 2,9%). Джонсон и Хатчисон [73] провели тща- тельное исследование приме- [c.220]

Примесь спирта качественно легко открывается встряхиванием с водой. Вместе с тем, это определение можно сделать и количественным (грубо), если водную вытяжку сконцентрировать перегонкой и определить в дестиллате содержание спирта. В отсутствии эфира и ацетона такой способ моягет дать довольно точные результаты. Можно также вести встряхивание суррогата с водой в градуированном цилиндре и отмечать уменьшение объема, соответствую-1цее потере спирта. Растворимость бензина в водном спирту увеличивается с содержанием последнего в воде. Легче всего растворяются фракции, соответствующие нефтяному эфиру, но и они могут быть легко выделены из первых порций (2—5%) перегоняемой водной вытяжки. [c.136]

Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1—2 г в небольшой чашечке при 100—150°, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. на гревания при той же температуре. Содержание летучих примесей, чаще всего воды, спирта и аммиака, реже легких погонов минеральных масел, можно определить также и перегонкой с ксилолом по Маркуссону. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяю-гциеся постепенно в отработанных маслах. Точных норм температур вспышек не имеется, но известно, что хорошие масла дают вспышку не ниже 50—60°. [c.318]

Испытание жидких топлив определение содержания неотстаи-вающейся воды в мазутах перегонкой по ксилольиому методу Определение температурных пределов кипения моторных топлив для двигателей внутреннего сгорания с посторонним зажиганием, а также бензинов [c.31]

При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [c.247]

Топочные мазуты представляют собой тяжелые крекинг-остатки, а также смеси их с мазутами прямой перегонки. При получении высоковязких мазутов иногда вводится гудрон. Помимо высокой вязкости и плюсовой температуры застывания в них, допускается более высокое содержание механических примесей, серы, воды и более низкая теплота сгорания, чем у флотских мазутов. В связи с выской вязкостью топочных мазутов при 50 С и трудностью ее определения их вязкость определяется и нормируется для мазутов марок 40 и 100 при 80° С, а, ля мазута 200 при 100° С. Топочные мазуты предназначены для сжигания в судовых котельных установках <мазут 40), стационарных котельных установок и промышленных печей. [c.212]

В справочнике Нефти СССР (тт. 1—4) приведены данные о содержании парафина в нефтях, полученные по методике ВНИИ НП. Согласно этой методике, определению также предшествует доасфальтизация, осуществляемая посредством обработки пефти (без перегонки) пропаном или петролейным эфиром. Навеску деасфальтированной нефти (2—3 г) растворяют в смеси из 65% (об.) бензола и 35% (< б.) ацетона из расчета 10 мл растворителя на 1 г навески (т. е. в 20—30 мл). При растворении нефть подогревают на водяной бане, после чего постепенно охлаждают раствор в охлаждающей смеси (до —21 °С) с последующим холодным фильтрованием для отделения выпавших парафинов. Затем парафины извлекают из фильтра, обогревая кожух воронки водой остатки ппрафинов смывают горячим бензолом. [c.59]

Уходящее количество смеси бензола и алкилата постоянно заменяется таким же количеством смеси бензол — полимер. Потери фтористоводородной кислоты также восполняются свезким продуктом. Наряду с этим непрерывно отбирают определенное количество фтористоводородной кислоты из мешалки, которую очищают перегонкой. Во фтористоводородной кислоте растворяются побочные продукты процесса алкилирования, которые постепенно загрязняют катализатор. Для регенерации последнего к нему добавляют бензол и подвергают дистилляции. Бензол добавляют для предотвращения образования нежелательных смесей с водой, обладающих постоянной температурой кипепия. [c.650]

Ацетальдегид представляет собой легкоподвижную жидкость с резким опьяняющим запахом (т. кип. 2Г), хорошо растворим в воде, весьма склонен к полимеризации. При прибавлении одной капли концентрированной серной кислоты к безводному ацетальдегиду он превращается в тримерный паральдегид (СНзСНО)з. Реакция протекает настолько бурно, что при этом может происходить вскипание жидкости. При 0° из ацетальдегида под влиянием небольпшх количеств серной кислоты или НВг + Са(N03)2,получается другая полимерная форма — метальдегид. Паральдегид представляет собой жидкость (т. кип. 124°), метальдегид — твердое вещество. Оба полимера не восстанавливают аммиачного раствора нитрата серебра, не осмоляются при действии щелочей и, следовательно, не содержат альдегидных групп. Одиако они довольно легко, например при перегонке с разбавленной серной кислотой и даже при нагревании с водой, постепенно превращаются снова в мономолекулярный ацетальдегид. На основании этих свойств, а также криоскопического определения молекулярного веса строение обоих альдегидов лучше всего может быть выражено циклическими формулами для паральдегида — (1), для метальде-гида — (II) [c.213]

Данные теплового баланса бражной колонны показывают, что все тепло, вводимое в колонну с паром, нельзя полностью отвести за счет подогрева бражки. Часть тепла отводится с охлаждающей водой, для чего брагоподогреватели оборудуются, обязательно наряду с бражными также водяными секциями. Следовательно, определенная часть тепла является потерянной. Та часть тепла, которая возвращается в колонну с нагретой бражкой, может существенно повлиять на расход пара для перегонки бражки, а также на работу колонны в целом. [c.92]

Одним из самых важных применений электрофореза является использование его в анализе естественных смесей коллоидов, например белков, полисахаридов и нуклеиновых кислот, а также продуктов, полученных фракционной перегонкой. При электрофорезе между раствором белка и буфером в специальной У-образной трубке, снабженной электродами, образуется резкая граница, за движением которой можно проследить с помощью оптической шлирен-системы (разд. 11.10). Эти опыты обычно проводят при температуре 4° С, т. е. при максимальной плотности воды, так что температурный градиент в электрофоретической кювете, вызванный нагреванием током, сопровождается наименьшим градиентом плотности. Градиенты плотности горизонтально поперек кюветы стремятся вызвать конвекцию. На рис. 20.1 [1] показана электрофоретическая картина плазмы крови человека в буферном растворе (pH 8,6) диэтилбарбитурата натрия с ионной силой 0,10 (после 150 мин при 6,0 В/см и 1°С). Строится график зависимости градиента показателя преломления от расстояния в кювете (горизонтальная ось). Одна картина получена для той части кюветы, в которой белки опускаются вниз, а другая — для той части, где белки поднимаются вверх. Начальные положения границ указаны на рисунке тупыми концами стрелок. Различные виды белков представлены альбумином, аг, аг-, р-, у-глобу-линами и фибриногеном ф. Площадь под определенным пиком почти точно пропорциональна концентрации белка, дающего эту границу. Так, например, процент альбумина может быть получен делением площади пика альбумина на суммарную площадь всех пиков белков. е-Граница в спускающейся части и б-граница в поднимающейся части картины обусловлены не белковыми компонентами, а изменениями концентрации соли, которые возникают в опытах с обычным переносом вблизи начального положения границы. [c.603]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Гросс и Сейлор [757] обесцвечивали н-йодистый пропил встряхиванием с раствором тиосульфата натрия. После двукратного промывания дистиллированной водой его оставили стоять в течение 10 суток над окисью алюминия, а затем подвергали фракционированной перегонке. Собирали фракцию, кипящую в пределах 102,28 — 102,53° с целью определения растворимости. (См. работы Адамса и Вурхиса [10] и Каули и Партингтона [463], рассмотренные в разделе, посвященном йодистому метилу, а также работы Ганда [673—676] по очистке алкилйодидов, описанные в разделе, посвященном йодистому этилу.) [c.412]

Этот метод заключается в обезвоживании обесспиртованной н обессмоленной жижки путем прибавления к ей малорасгво-римого в воде вещества, образующего с водой постоянно кипящую смесь. Такая смесь паров водоотнимающего вещества и паров воды, имеющая неизменный состав и строго определенную температуру перегонки, называется азеотропной. Водоотнимающие вещества называют азеотропом, или антренером. При перегонке антренер отнимает от обесспиртованной и обессмоленной жижки воду, образуя азеотропную смесь паров, которая после конденсации расслаивается. Верхний слой представляет собой антренер, он возвращается в производство, нижний (водный) слой подвергается перегонке для регенерации растворенного в нем антренера, который также возвращается в производство, а остаток от перегонки отводится в канализацию. В результате такого обезвоживания из обесспиртованной и обессмоленной жижки получается укрепленная черная уксусная кислота. [c.90]

Метод определения основан на измерении объема воды, оп гнанной из испытуемого ЛС, к которому добавляют некоторы объем органического растворителя. При совместном присутстви органического растворителя и воды перегонка происходит при га пературе более низкой, чем у каждой из этих жидкостей. Эп объясняется тем, что смесь паров воды и органического раствор теля имеет упругость, равную сумме упругости их паров при да] ной температуре. В качестве органических растворителей для В1 полнения испытаний по ГФ XI рекомендуется использовать тол ол илн ксилол (ГФ XI, с. 177). Погрешность метода возраста вследствие задержки капель воды на внутренних стенках хол( дильника и приемника, а также за счет образования достаточв больших масс вещества (10—20 г). Кипячение проводят так, чт< бы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодил нике, а полностью стекал в приемник. [c.98]

При организации непрерывного процесса простой перегонки подлежащую разделению смесь определенного состава непрерывно подают в емкость, где эта жидкость кипит с образованием равновесных паров, обогаш енных летучим компонентом по сравнению с составом жидкости (рис. 6.5). Образующиеся пары непрерывно отводятся и полностью конденсируются в конденсаторе, охлаждаемом водой (MJ. Непрерывное парообразование поддерживается подачей в куб-испаритель греющего пара (D). При непрерывной перегонке подача исходной смеси в куб-испаритель (Gj) и выход из него жидкости G ), обедненной летучим компонентом (обогащенной менее летучим компонентом), а также состав образующейся в конденсаторе жидкости постоянны во времени (хд = = onst). [c.411]

Конденсацию фенилэтилкарбинола с бензолом проводили в круглодонной колбе с тубусом, в который вставляли термометр для контроля температуры реакционной смеси и ловушку Дина и Старка для сбора выделявшейся в результате реакции воды. В ловушку вставляли холодильник, соединенный со склянкой Тищенко. Нагревание колбы проводилось на бане, температуру которой поддерживали равной 99—100°. В реакционную колбу загружали катализатор — активированный соляной кислотой гранулированный гумбрин, предварительно высушенный при 350°, а также смесь фсиилзтилкарбикола с бензолом, взятую в определенном молярном соотношении. По истечении определенного промежутка времени нагревание прекращали, к колбе присоединяли дефлегматорную насадку и отгоняли продукт, выкипающий до 90°, содержащий исходный неизмененный бензол (после повторной перегонки бензол имел т. кип. 80° и Пд 1,5011). Остаток из колбы переносили в патрон аппарата Сокслета и экстрагировали эфиром. После этого катализатор экстрагировали спирто-бензольной смесью. Спиртобензольные экстракты, полученные от всех опытов, объединяли и в дальнейшем исследовали отдельно от эфирных экстракте . [c.90]

Реакция окисления используется также при определении метильных групп, связанных с углеродом. Большинство органических соединений при окислении горячей хромовой кислотой быстро превращается в двуокись углерода и воду. Если молекула содержит группировку СН3С, то в качестве промежуточного продукта в процессе реакции получается уксусная кислота H3GO2H. Это соединение несколько более устойчиво к окислению, чем другие промежуточные продукты, поэтому его можно выделить из реакционной смеси перегонкой с паром и определить титрованием. Выходы (на группу H.j ) колеблются от О до 100%, но все же такой путь часто позволяет определить минимальное число концевых метильных групп в молекуле неизвестной структуры. Метод имеет и свои ограничения. Соединения, содержащие группы (СНд)2 С и (СНд)з С, могут дать максимум один моль уксусной кислоты на группу, а обычно гораздо меньше. Многие соединения, в которых метиль-ная группа присоединена непосредственно к ароматической системе, не образуют уксусной кислоты. Присутствие функциональных групп в молекулах, [c.39]

Окислы щелочных металлов, которые содержатся во всех стеклах, выделяются из них в больших или меньших количествах уже при действии чистой воды, особенно при кипячении. Продолжительным выпариванием можно уменьшить выделение щелочного окисла, но при частом употреблении прибора оно вновь несколько возрастает. Так как ионы ОН ускоряют многие химические реакции в нежелательном направлении, в большинстве случаев, особенно при всех аналитических работах, целесообразно применять по возможности более устойчивое стекло. Выделение щелочного окисла следует непременно иметь в виду также при определениях pH стеклянным электродом , если речь идет об измерении pH слабобуферного или даже незабуферен-ного раствора [81]. Особо чувствительные к присутствию 0Н операции,, например перегонку Н2О2, лучше всего проводить в сосуде из кварцевого стекла. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология