Циклогексан как растворитель в хроматографии

Для полного разделения неуглеводородных и углеводородных компонентов и эффективного разделения двух основных составляющих неуглеводородной части нефтей, природных асфальтов и тяжелых нефтяных остатков (асфальтенов и смол), предложено большое число модификаций селективного растворения и осаждения с использованием разнообразных органических растворителей в комбинации с адсорбционной хроматографией. Одним из примеров такой модификации может служить предложенная М. Бестужевым [5] методика выделения асфальтенов из асфальта с последующим разделением их на фракции. В качестве растворителей были последовательно использованы н-гептан (горячий), циклогексан, смесь н-гептана с бензолом, диэтиловый эфир. Фракционирование завершалось хроматографическим разделением. [c.43]

Применяемые в хроматографии органические растворители (петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогексан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты) можно расположить в ряд по их способности адсорбироваться в колонке. Жидкости, находящиеся в начале этого ряда, вытесняются жидкостями, находящимися ниже. Чтобы хорошо разделить смесь веществ (т. е. получить хорошую хроматограмму) для этих веществ и для данного адсорбента, следует подобрать подходящий растворитель. Он не должен адсорбироваться слишком сильно, так как в этом случае растворенные вещества беспрепятственно пройдут, через колонку, но он не должен также адсорбироваться слишком слабо, так как в этом случае все растворенные вещества скопятся на самом верху колонки и, несмотря на последующее приливание большого количества чистого растворителя, будут лишь незначительно продвигаться вниз. Наиболее подходящий растворитель с промежуточными свойствами должен обеспечивать такое [c.53]

Единая методика анализа антиоксидантов в резине методом тонкослойной хроматографии отсутствует. Условия анализа, выбор сорбентов, системы растворителей изложены в работах [73, 142— 146, 149]. Для антиоксидантов аминного типа лучшее разделение достигают со следующими системами растворителей — бензол ацетон концентрированная гидроокись аммония (100 5 0,1) и циклогексан бензол ацетон (100 10 1), для фенольного типа — бензол, я-гексан бензол (8 1) [137]. При разделении производных фенола со сложной пространственной структурой (продукты НГ-2246, П-23, тиоалкофен БЦ) применяют н-гексан этилацетат (9 1) [148]. [c.67]

НОВЫХ эффектов разделения. Лежащие близко друг к другу пятна витамина А (спирта) и витамина О на пластинках с силикагелем при использовании смеси циклогексан — этилацетат (80 + 20) или (70 + 30) отдаляются друг от друга, а вещества с более высокими значениями Rf перемещаются совместно. Это разделение удается также на более толстых слоях (0,4—3,0 мм) и с большими количествами витамина или экстракта (0,1—1,0 мл). В качестве других растворителей можно использовать петролейный эфир и хлороформ. Известные из области колоночной хроматографии носители, например фосфат кальция, а также слои силикагеля, пропитанные парафиновым маслом (обращенные фазы), пригодны при использовании подходящих растворителей. [c.215]

При одномерном способе не удается разделить все указанные барбитураты, как в случае хроматографии на бумаге. Однако результаты, полученные с растворителем изопропанол—циклогексан — 25%-ный аммиак (65 + + 25 + 10) (см. табл. 66), можно во многих случаях использовать для контрольных анализов препаратов, содержащих комбинации отдельных барбитуратов. Если к сорбентам добавить неорганические флуоресцирующие вещества (реактив 90 г, з), то в УФ-свете можно обнаружить барбитураты в виде абсорбционных пятен. В других случаях можно использовать специальные реактивы для опрыскивания. Поведение большого числа барбитуратов и других снотворных было исследовано также и другими авторами [41 с использованием растворителя хлороформ — ацетон (90 + 10) на слоях силикагеля Г (см. табл. 67, см. также разд. III, стр. 328). [c.320]

Растворители. Для анализа применяют следующие растворители хлороформ, бензол, изооктан, циклогексан. Их сушат хлористым кальцием и перегоняют. Первую и последнюю четверти отгона отбрасывают, а среднюю часть отбирают для анализа. Изооктан и циклогексан дополнительно пропускают через колонку (длина 0,5 м, внутренний диа.метр 1 см), заполненную ситами МС 5.4 (дробление 0,26—0,65 мм для очистки от возможных примесей к-алканов. С целью проверки на чистоту полученные растворители в количестве 200 мл перегоняют, остаток каждого в токе азота доводят до 1—2 г и проверяют на хроматографе в стандартных условиях. Если в остатке растворителей отсутствуют примеси, кипящие выше 125 С, то растворители пригодны для работы. [c.111]

На основе адсорбционной ТСХ удалось разделить ПС в системах, состоящих только из растворителей для этого полимера, обладающих различной адсорбционной активностью по отношению к силикагелю. На рис. УИ1.5 показано разделение ПС в системе циклогексан — бензол. Видно хорошее разделение полимеров с низкой и средней молекулярными массами и отсутствие эффективной хроматографии ПС с М 5>4-10 , что, безусловно, связано с малой скоростью адсорбционно-десорбционных процессов у высокомолекулярных полимеров в этих системах. Аналогичные результаты по разделению ПЭО по молекулярной массе получены с помощью адсорбционной ТСХ в системах пиридин — вода [11] и этиленгликоль — метанол на силикагеле и метанол — диметилформамид на окиси алюминия [41]. [c.289]

Гель-хроматографию используют при анализе углеводородов и других продуктов нефтехимического производства, поскольку эти соединения до некоторой степени напоминают гомологические ряды олигомеров. Исследовано хроматографическое поведение 40 углеводородов на поливинилацетатном геле (Мегско-де ОК-500) в трех растворителях циклогексане, метиленхлориде и изопропиловом спирте [151]. Получена линейная зависимость между объемом элюирования и логарифмом молекулярного объема, которая, впрочем, сильно варьирует при изменении типа углеводорода и свойств подвижной фазы. Проведено успешное разделение ряда сложных смесей промышленных продуктов [152—155]. [c.304]

Значения Rf при хроматографии на тонких слоях силикагеля орто-, мета- и пара-изомеров хлорнитробензола в различных системах растворителей [I — циклогексан— диизопропиловый эфир (2 1 1), II — петролейный эфир — этилацетат (95 5), III — петролейный эфир — этилацетат — диизопропиловый эфир (6 2 2)] приведены ниже [c.63]

Для отделения токоферолов от веществ, мешающих при колориметрическом определении (каротиноиды, витамин А), наибольшее распространение получила колоночная хроматография на окиси алюминия. Для элюции токоферолов и отделения их от мешающих соединений используют различные системы растворителей ацетон — гексан [61], этиловый спирт — циклогексан [6, 32] и др. При выборе системы растворителей и условий для элюции токоферолов проверяют полноту [c.203]

Исследование процесса смолообразования при загрузке 0,2 г-моля H l, проведенное с помощью бумажной хроматографии (подвижный растворитель — циклогексан пиридин (4 1), бу.мага пропитана формамидом), показало (рис. 131), что в [c.603]

НИЯ стероидов на 4 основные группы он проводил предварительное элюирование смесью хлороформ—этанол (9 1). Стероиды первой группы ( /<0,35) подвергали дальнейшему разделению посредством двумерной хроматографии смесями хлороформ—этанол и этилацетат—гексан—этанол—уксусная кислота (72 13,5 4,5 10). Соединения с величинами Rf от 0,35 до 0,50, образующие вторую группу, можно разделить методом двумерного хроматографирования с помощью указанного четырехкомпонентного растворителя, а также смеси бензол—этанол (4 1). Соединения третьей группы с Rf между 0,50 и 0,67 элюировали четырехкомпонентным растворителем и смесью циклогексан—этилацетат—этанол (9 9 2). Соединения четвертой группы, у которых величины Rf в смеси хлороформа и этанола превышают 0,67, разделяли смесью циклогексан—этилацетат—этанол (9 9 2). Для идентификации пятен разделенных стероидов используют семь различных цветных реакций. В работе [235] описано 30 цветных реакций, применяемых для идентификации 37 Д -3-кето-С21-стероидов. Эта работа содержит данные по чувствительности, специфичности действия, там же указаны оптимальные условия применения обнаруживающих реагентов, а также механизм реакций (если таковые известны). [c.332]

Б чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан— хлороформ — нитробензол (12 3 1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с за крытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется меры предосторожности см. стр, 260), Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными. [c.33]

Систематическому изучению хроматография алкалоидов на бумаге подвергнута в работе Рассмртрены разные системы растворителей. Для бумаги, импрегнированной формамидом, предложена сильно полярная система хлороформ-диэтиламин, 9 1, а также слабо полярная циклогексан-диэтиламин, 9 1. У первой из них для колхицина /1 0.96, у второй - / 0. Смеси этих систем дают в зависимости от соотношения все возможные промел гточные значения В статье приведен соответствующий график. Например, при соотношении хлороформ - циклогексан - диэтиламин, 5 4 1, 0.63 Для бумаги, импрегнированной формамидом, удовлетворительные значения для колхицина и колхамина - 0.59 и 0.23 найдены при [c.102]

Систематическое исследование тонкослойной хроматографии алкалоидов описано в работе. Наряду со многими алкалоидами определены KOH Taimi хроматографии колхицина при различных системах растворителей на силикагеле, окиси алюшния и на силикагеле, предварительно обработанном 0.1 н. А/аОН. Для силикагеля предложены следующие системы растворителей Е-1) хлороформ-аце-тон-диэтиламин, 5 4 1 Е-2) хлороформ-диэтиламин, 9 1 Е-3) ци-клогексан-хлороформ-диэтиламин, 5 4 1 Е-4) циклогексан-диэтиламин, 9 1 Е-5) бензол-этилацетат-диэтиламин, 7 2 1. Для окиси алюминия а) хлороформ, б) циклогексан-хлороформ + 0,05% (3 каши диэтиламйна), Для пластинок с силикагелем, обработанным 0.1 н, А/аОН, применяли метанол (в). Каждая система растворителей охарактеризована величиной / стандартного красителя. Для вышеуказанных смесей и тонких слоев найдены константы хроматографии колхицина Е-1 - 0.47, Е-2 - 0.41, Е-3 - 0.04, Е-4 - 0.00, [c.104]

Эти вещества совершенно различны по строению. При разделении метил-этилкетоном и кислой смесью на слоях силикагеля Г, приготовленных с флуоресцирующим веществом (стр. 62), они имеют величины Rf, приведенные в табл. 59 [14]. Как видно из рис. 134, пятно полярного основания лобелина в случае чисто адсорбционной хроматографии с метилэтилкетоном несколько вытянуто. В кислом растворителе циклогексан — хлороформ — ледяная уксусная кислота микорен разделяется на 3 пятна, причем два расположенных [c.310]

Относительная летучесть двух сорбатов различной молекулярной структуры в присутствии растворителя является мерой эффективности применения последнего для экстрактивной дистилляции. Соответствующие исследования были впервые осуществлены Рокком [150], а затем хроматографический метод оценки пригодности экстрагентов для разделения различных систем был использован в работах [82—86, 151—155]. Портером и Джонсоном [155] сконструирован хроматограф циркуляционного типа, схема которого включает колонку, катарометр, схему клапанов, вторую колонку и диафрагменный насос. Пары нанесенного на твердый носитель летучего растворителя циркулируют в системе, заменяя газ-носитель. Проба, представляющая собой смесь двух трудноразделимых компонентов, вводится в систему и циркулирует в ней до нолучения удовлетворительного разделения. Результаты каждого цикла фиксируются катаромстром (рис. 17). После этого сорбаты и пары растворителя удаляются с помощью системы клапанов. Характеристикой разделения служит относительный удерживаемый объем. Метод был использован для оценки экстракционных свойств анилина при разделении пар углеводородов типа циклогексан — бензол, метилциклогексан — толуол и т. д., а также свойств фурфурола и метилформиата как экстрагентов кислородсодержащих соединений. [c.61]

КИСЛОТОЙ карбоксиметилцеллюлозу в кислотной форме получали обработкой ее натриевой соли 1 М соляной кислотой с последующим промыванием дистиллированной водой со скоростью 1 мл/мин до исчезновения хлорид-ионов). Поскольку сродство карбоксиметилцеллюлозы с ароматическими аминами по сравнению с альгиновой кислотой ниже, в качестве подвижной фазы применяли воду. Этот способ позволяет отделять л-аминобен-зойную кислоту от других аминов, в частности от п-аминобензойной кислоты и л<-нитроанилина. Аналогичным способом на альгиновой кислоте можно разделить все изомеры аминобензойной кислоты. Амины, которые прочно связываются с карбоксиметилцеллюлозой, можно элюировать 1 М уксусной кислотой. Применение этого растворителя позволяет отделять бензидин от м- и п-фенилендиаминов. Обратимую хроматографию ароматических аминов можно проводить на тефлоне-б, обработанном циклогексаном [15]. [c.282]

Бревер [40] нашел линейную зависимость между молекулярным весом и логарифмом объема выхода при разделении фракций полиизобутилена (мол. вес <10 000) в циклогексане на размолотом синтетическом каучуке. Вполне возможно, что в неполярном растворителе углеводороды взаимодействуют с объемной сеткой набухшего полимера, отчего весь процесс приобретает характер тонкой распределительной хроматографии. Такаги [37] отметил, что зависимость, найденная Бревером [40], подтверждается только для очень низкомолекулярных фракций полиэтилена (при хроматографировании в трихлорбензоле на полистироле при 130° С). [c.124]

Значения Rf цис- и транс-изомеров азобензола при хроматографии на тонких слоях кизельгеля в системе растворителей циклогексан — бензол (80 20) составляют [c.64]

На примере альдрина и изодрина было показано [90] влияние конформации на поведение молекул при хроматографии в тонких слоях (в качестве адсорбента использован кизельгель, в качестве растворителя — циклогексан). [c.65]

ОКОЛО 150 л воздуха. Затем фильтр экстрагируют хлороформом, а полученный экстракт хроматографируют на пластинке с оксидом алюминия в системе растворителей циклогексан—ацетон-эфир. Полученные зоны ПАУ снимают с пластинки, элюируют метанолом и после концентрирования экстракта его анализируют методом газовой хроматографии, ВЭЖХ или идентифицируют ПАУ по спектрам флуоресценции. [c.197]

ЛИЗ (см. стр. 37). Иногда встречаются полностью метилированные фенолы, и в этом случае они легко экстрагируются из водных экстрактов неполярными растворителями. Монооксифенолы выделяются легко, так как они перегоняют-,ся с водяным паром. Жидкие фенолы трудно хроматографировать на бумаге лучшие результаты получаются при превращении сырой смеси в смесь азокрасителей (см. стр. 35) с последующей хроматографией. По другой методике они разделяются на бумаге, пропитанной едким натром, смесью циклогексан — бензол — метанол (92 7 1) (Блок и сотр. [12]). Кроме того, для их разделения можно эффективно использовать газовую хроматографию (Поркаро и Джонстон [29]). [c.52]

Хроматографию в тонком слое применяли для разделения ацетилирован-ных пирокатехинаминов, причем в качестве растворителя использовали смесь циклогексан — хлороформ — метанол — уксусная кислота (3 5 1 1), а для опрыскивания — смесь ванилин — серная кислота количественные оценки по этому методу дают точность в пределах 0,1% (Вальди [141]). Недавно опубликовано сообщение об успешном разделении методом газовой хроматографии пяти аминофенолов при этом в качестве жидкой фазы использовали 4%-ный силоксановый полимер 5Е-30 (Фейлс и Пизане [142]) над этой же проблемой работает другая группа исследователей (Паркер и сотр. [143]). Электрофорез на бумаге упоминается в литературе, но, по-видимому, он недостаточно эффективен для этих аминов. [c.63]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Для подбора элюентов справедливы общие соображения, обсужденные в разд. А,2.6. При хроматографировании смесей неизвестных веществ сначала используют циклогексан, затем бензол или хлороформ и в зависимости от полученных результатов переходят далее к полярным растворителям. Можно применять и смеси растворителей, например хорошие результаты дает смесь бензола с этилацетатом (5, 10, 20% и более). В предварительных опытах при подборе элюентов можно использовать радиальную хроматографию. При этом в центр пробы подают из микрокапилляра растворитель и оценивают его элюирующий эффект по образующимся концентрическим зонам. [c.107]

Нефтяные остатки, кипящие при температуре вьппе 675 °С, разделяли на кислоты, основания, нейтральные азотистые соединения, насьпценные и ароматические углеводороды. Для этого образец нефтяного остатка (20 г) растворяли в циклогексане и вводили в стеклянную колонку (1,4 X 119 см), заполненную анионитом. Непрореагировавшую часть образца удаляли промывкой колонки циклогексаном (200 мл) в течение 12 ч с рециркуляцией растворителя. Кислоты удаляли обработкой колонки смесью бензола (60%) и метанола (40%). Затем анионит удаляли из колонки и экстрагировали смесью бензола (80%) и метанола (20%), насьпценной СО . Применяемый метод позволял получить три фракции кислот. Подобным же образом удаляли основания. Затем 10 г остатка, не содержащего кислот и оснований, разделяли на колонке с глиной, содержащей 0,7-2% РеС1з. После удаления непрореагировавшего остатка десорбировали нейтральные азотистые соединения вначале 1,2-дихлорэтаном, а затем смесью бензола (45%), воды (5%) и спирта (50%), получали таким образом две фракции нейтральных азотистых соединений. Оставшуюся после удаления неуглеводородных соединений углеводородную часть остажа разделяли на силикагеле на насыщенные и ароматические углеводороды. Используя описанную схему разделения и последующий анализ выделенных фракций методами Ж- и масс-спектрометрии, хроматографии и элементного анализа на S, N, О, Д. МакКей и др. изучили химический состав остаточных фракций и тяжелых дистиллятов нефтей Калифорнии, Ирана, Канады [113]. [c.129]

Существующие методы определения 1,2-бензпирена основаны на извлечении его из объектов исследования органическими растворителями (бензолом, диэтиловым эфиром, гексаном, циклогексаном, четыреххлористым углеродом и т. д.) с последующим хроматографическим фракционированием и спектрометрированием. Водные растворы многократно (4—5 раз) экстрагируют бензолом или диэтиловым эфиром. Бензол берут в соотношении 1 4 (1 5). Экстракт обезвоживают сульфатом натрия и отгоняют. Хроматографическое фракционирование выполняют с помощью тонкослойной хроматографии. Идентифицированный 1,2-бензпирен в обогащенном растворе определяют спектрально-люминесцентным анализом с использованием эффекта Шпольского. [c.60]

В качестве следующего примера приведем определение вещества, оказавшегося токсичным для скворцов. Определение группы фосфорорганических пестицидов дало отрицательные результаты при использовании ферментативного метода и тонкослойной хроматографии. Было отмечено, что при хроматографировании хлороформных экстрактов из тканей птиц в тонком слое силикагеля в системе н-гексан — диэтиловый эфир появлялись темные зоны при опрыскивании пластинок азотнокислым серебром. Эти зоны были растянуты по направлению движения растворителей. Используя другую систему растворителей (дихлорэтан — циклогексан), удалось обнаружить пятна, соответствующие полихлоркамфену или полихлорпинену, которые дают характерные пятна в виде галочки . [c.26]

В твердо-жидкостной и жидко-жидкостной хроматографии мог сет иметь важное значение полярность растворителя, применяемого в качестве подвижной фазы. Понятие полярности очень трудно определить точно. Легче всего, вероятно, представить себе, что это такое, если расположить растворители в порядке возрастания их полярности. Например н-октан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, нитрометан, этилацетат, диэтиловый эфир, метилэтилкетон, тетра-гидрофуран, метанол, формамид и вода. Такая последовательность называется элютропическим рядом. Увеличение полярности растворителя при использовании адсорбционной колонки приводит к сокращению времени удерживания анализируемых веществ, сильно удерживаемых колонкой. Для получения полярности, промежуточной между полярностью любых двух растворителей элютропического ряда, иногда используют смеси нескольких растворителей . [c.70]

Влияние качества растворителя при хроматографии на органогелях. В серии работ [153 154, с. 95] показано, что для полистиролов в 0- и плохих растворителях (например, циклогексан, транс-декалин и Л ,Л -диметилформамид) на стиролдивинил-бензольных гелях происходит частичная сорбция полимера матрицей сорбента. [c.82]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]

В табл. 3.5 (т. 1, гл. 3) уже были даны значения Rj группы производных адреналина, полученные с четырьмя различными растворителями на слоях силикагеля, обработанных и не обработанных буферным раствором. Вальди [120] переводил адреналин в триацетилпроизводное прежде, чем проводить хроматографию на слоях силикагеля G, применяя в качестве растворителя смесь хлороформа и метанола (9 1). Кроме того, для разделения можно использовать смесь циклогексан—хлороформ—метанол—уксусная кислота (3 5 1 1) с этой смесью получены следующие величины Rj триацетилпроизводных адреналин 0,36, норадреналин 0,26 и эфедрин 0,51. Для обнаружения [c.211]