Определение серы в растворимых сульфатах

В связи с большим значением определения серы и сульфатов метод определения ионов 50- очень подробно изучен. Имеется весьма обширная литература о растворимости сернокислого бария, о соосаждении различных ионов при образовании этого осадка, об условиях получения осадка с различной величиной зерна и о многих других свойствах этого осадка. Большинство закономерностей образования кристаллических осадков было установлено впервые при исследовании осаждения сернокислого бария. Многие характерные свойства сернокислого бария изложены в теоретической части (см. 16), поэтому ниже только кратко рассматриваются основные условия определения серы. [c.157]

Определение серы в растворимых сульфатах 165 [c.165]

При определении серы сплавлением с карбонатами щелочных металлов в присутствии окислителей сульфидная сера окисляется, а нерастворимые сульфаты переходят в растворимые [16]. Метод может быть применен для объектов, содержащих серу в различных формах. [c.193]

Сущность метода. Метод основан на окислении колчеданной серы угля в ион 5042 азотной кислотой с образованием растворимых сульфатов и последующем определении сульфат-иона кондуктометрическим титрованием. [c.142]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Делались попытки заменить бензидин другими ароматическими аминами. Исследуя реакцию последних с серной кислотой и растворимыми сульфатами, Белчер с сотрудниками [118] показал, что влияние посторонних примесей меньше сказывается на результатах определения серы, если бензидин заменить 4,4 -диа- [c.21]

Методом, подобным рассмотренному выше, определяют содержание серы в растворе серной кислоты или в растворимых сульфатах, а также во всех объектах, в которых сера может быть тем или иным способом окислена до ионов SOJ . Таковы, например, различные сульфидные руды железа, меди, мышьяка и т. п. Рассмотрим простейший случай, а именно определение содержания серы в растворе серной кислоты. [c.177]

Бензидин кристаллизуется из горячей воды в листочках (те ,яь плавл. 122 ). В бензидине, а также в его сульфокислотах, обе аминогруппы легко ди азотируются. Сочетанием образующегося бис-ди-азосоединения с сульфокислотами аминов и фенолов получаются многие важные азокрасители. Бензидин применяется также в аналитической практике для определения сериой кислоты, так как сульфат бензидина обладает ничтожной растворимостью. [c.414]

При определении общего содержания серы для разложения навески породы и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение. При кислотном разложении применяют азотную кислоту, смесь азотной и хлористоводородной кислот, иногда с добавками хлората калия или брома. Большинство методов определения общего содержания серы основано на окислении всей серы и переводе ее в растворимые сульфаты с последующим осаждением сульфат-иона хлоридом бария и взвешиванием сульфата бария. [c.197]

Определение серы в серной кислоте, растворимых сульфатах, а также во многих других природных и технических материалах (сульфидных рудах, каменном угле, металлах) основано на реакции [c.36]

Для определения серы использовано предварительное сожжение в колбе с кислородом (см. табл. 10). В зависимости от состояния окисления, в котором сера присутствует в анализируемом веществе, продукты горения содержат ЗОг и ЗОз в различных соотношениях. Для переведения всей серы в серный ангидрид и далее в растворе — в ионы сульфата продукты горения поглощают слабым раствором пероксида водорода. После разрушения избытка пероксида кипячением сульфат-ион определяют титрованием солью бария. Для уменьшения растворимости образующегося сульфата бария, т. е. для обеспечения получения количественных результатов, а также для ускорения титрования его ведут в водно-органической среде. В качестве растворителя часто рекомендуют ацетон. Для избежания работы с этим токсичным реагентом его можно заменить этиловым спиртом-ректификатом или гидролизным спиртом. Растворители применяют в виде 80%-ного водного раствора. Такая концентрация еще сохраняет возможность быстрого протекания ионной реакции осаждения и в то же время способствует наиболее четкому цветовому переходу применяемого индикатора в КТТ. [c.233]

Сера гаюина, нозеана, лазурита и гипса может быть выщелочена кислотой, бариты же остаются нерастворимыми. С другой стороны, если бы присутствовал растворимый барий (например, в виде карбоната витерита), он привел бы к осаждению эквивалентного количества серы в виде сульфата бария, если для серы применяется кислый метод. Поэтому, выбирая метод определения серы, приходится проявлять осторожность. Гаюин, нозеан и лазурит встречаются чаще в породах, богатых натрием и с малым содержанием кремнекислоты. Первые два минерала вместе со скаполитами являются единственными среди силикатов по вхождению серы в их строение. [c.252]

Наиболее целесообразным методом определения содержания сульфатной серы в рудах цветных металлов является обработка навески раствором карбоната натрия при нагревании. При этом не только растворимые средние сульфаты металлов (сульфат железа, меди, кальция и др.), но и труднорастворимые основные сульфаты металлов переходят в соответствующие карбонаты. Труднорастворимый сульфат свинца также переходит в карбонат, так как его растворимость в несколько тысяч раз превышает растворимость карбоната свинца (растворимость сульфата свинца равна l,5 10" а карбоната свинца — 3,9-10 моль/л). В результате обработки пробы раствором карбоната натрия все металлы, содержащиеся в пробе в виде сульфатов, осаждаются в виде карбонатов, а сульфат-ион переходит в раствор в виде натриевой соли. [c.269]

Если присутствуют одновременно растворимые и нерастворимые сульфаты и сульфиды, то, выщелачивая породу соляной кислотой, можно определить растворимые сульфиды путем поглощения выделяющегося сероводорода, в растворимые сульфаты — в кислотной вытяжке, осаждая их в виде BaSOi. В остатке можно определить сульфидную серу нерастворимых сульфидов после соответствующей окислительной обработки, а в остатке от этой обработки определить еще и серу растворимых сульфатов no .Tie сплавления этого остатка с карбонатом натрия. Серу нерастворимых сульфатов можно, однако, вычислить, вычитая содержание всех ранее найденных видов серы из общего содержания серы, определенного в отдельной навеске пробы. [c.1031]

Определение серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении 504 в виде Ва504 [c.165]

При всех определениях серы в асфальтах следует иметь в виду, что иногда сера может присутствовать в виде сульфатов или сульфидов, также и в свободном состоянии. В последнем случае следует для определения растворимости пользоваться такими растворителями, которые хорошо и легко растворяют серу и битумы одно-времеино. Сульфатная и т. п. сера определяется в минеральном остатке после экстрагирования. [c.360]

Сплавление с едкой щелочью рекомендуется для определения серы в природных сульфидах (пирите ГеЗз, галените PbS, сфалерите ZnS и т. д.). Для окисления сульфидов в процессе разложения в плавень добавляют нитрат или перекись натрия. В отсутствие окислителя образуется растворимый в воде сульфид, который превращают в сульфат в сильнощелочной среде с помощью перекиси водорода. [c.166]

Большая часть методов определения общего содержания "серы основана на окислении всей серы и переведении ее в растворимые сульфаты для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом бария и взвешивания в виде BaSOi. Для разложения навески по- [c.190]

Определение серы в кислородных соединениях имеет некоторые особенности. Если сульфаты растворимы в воде или H I, то при прибавлении раствора ВаСЬ выпадает белый осадок BaS04. Если сульфаты нерастворимы в воде или кислотах, то сера определяется путем сплавления минерала с тремя объемами соды при этом получается сплав красновато-бурого цвета ( серная печень ), содержащий МагЗ. Сплав, смоченный водой на поверхности серебряной пластинки или эмульсии фотографической пленки, дает на них (вследствие выделения сероводорода) черное или темно-коричневое пятно. Если же серную печень поместить в небольшое количество воды и прибавить туда несколько капель раствора нитропруссида натрия, то жидкость окрашивается в фиолетово-красный цвет. [c.142]

Определение серы в виде сульфата было первой полярометрической работой, выполненной еще в 1929 г. Гейровским и Березицким. О возможности использования этой реакции для полярографического титрования Гейровский говорил еще раньше — в 1927 г. Описанию этого титрования посвящено очень большое число работ, в которых рассматриваются главным образом различные условия проведения титрования применительно к разным объектам. Основным затруднением является сравнительно высокая растворимость-осадка сульфата свинца, соли которого обычно применяются при титровании сульфатов. Почти все исследователи рекомендуют титровать в присутствии какого-либо органического растворителя, понижающего растворимость сульфата свинца, — этилового или метилового спирта, других высших спиртов, ацетона. [c.294]

Риман и Хейген 45 сравнили различные методы осаждения сульфата бария и пришли к выводу, что метод Хинца и Вебера 6, заключающийся в быстром добавлении хлорида бария к раствору сульфата, дает лучшие результаты для сульфата, особенно в присутствии хлорида натрия. Кольтгоф и Сендэл считают, что хорошие результаты, полученные при использовании указанного метода, могут объясняться компенсацией ошибок, но они рекомендуют все же этот метод для определения серы в растворимых сульфатах. Вот 4 , применяя спектрографический анализ, показал, что соосаждение натрия можно уменьшить вдвое путем очень быстрого добавления раствора хлорида бария. В противовес данным Джонстона и Адамса 44, Вот утверждает, что наличие больших концентраций хлорида натрия приводит к относительно небольшому увеличению его соосаждения. Изменение pH в пределах 2—6 не вызывает сколько-нибудь заметного изменения в величине соосаждения натрия. [c.205]

Токштейн и Шерак [149] использовали легкую растворимость BaS04 в комплексонате серебра для полярографического определения серы и бария. Сульфат бария растворялся в избытке аммиачного раствора комплексоната, и перешедшее в раствор количество ионов серебра находилось полярографически. Затем проводился глухой опыт в отсутствие BaS04 для определения основной волны электролита. Разница в высотах волн давала концентрацию сульфата (соответственно бария) в анализируемом растворе. [c.24]

Алюминий образует нерастворимую комплексную соль, содержащую сульфат-ионы, однако его мешающее действие можно устранить, добавляя винную кислоту. Нерастворимые соединения с реагентом образуют фосфаты, оксалаты, селенаты и теллурнты. Помехи, вызываемые фосфатом, можно устранять, связав его в MgNH4P04. Описанный метод использован для определения серы в углях [104]. Можно заметить, что 4-амино-4 -хлорбифенил не обладает канцерогенными свойствами. Недостаток этого реагента— его относительно высокая растворимость [105]. [c.538]

Для осаждения сульфат-ионов описано применение 4-амино-4 -хлорбифеннла [103], однако позднее [112] этот реагент был использован для спектрофотометрического определения субмикроконцентраций сульфатов. Катион этого амина обладает высоким молярным коэффициентом поглощения (около 23 000 при 254 нм), методика определения сульфата с использованием этого реагента включает определение концентрации амина после осаждения и удаления сульфата этого реагента. Удаление осадка лучше выполнять с помощью центрифуги (осадок обладает относительно высокой растворимостью и поэтому фильтрование и промывание осадка могут приводить к ошибкам при определении). Описанный метод применен для анализа сульфатов в миллиграммовом интервале содержаний [113], это позволило проводить определение серы в углях и некоторых других материалах. Погрешности определения при содержаниях сульфатов 3—7,5 мг не превышают 17о- [c.539]

СЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ выполняют различными методами в зависимости от содержания ее и характера исследуемого материала. Наиболее распространенный метод — разложение образца и переведение серы в форму растворимых сульфатов с последующим осаждением SPf р-ром Ba Ia из слабокислого р-ра при нагревании в виде BaSOj, к-рый затем отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Прибавление пикриновой к-ты к раствору перед осаждением позволяет получать BaSOj в более плотной форме. [c.420]

В процессе количественного анализа при осаждении необходимо практически полностью перевести в осадок определенную составную часть анализируемого вешества. Осадок должен быть чистым и такой формы, которая позволяет хорошо отфильтровать и промыть его. Вещество, в виде которого выделяется в осадок определяемый компонент, называется осаждаемой формой. Например, при определении серы в нефтепродуктах по ГОСТ 3877—88 методом сжигания в калориметрической бомбе с последующим осаждением серы в виде сульфата бария Ва304 последний является осаждаемой формой. Для полного осаждения какого-либо элемента требуется определенный избыток оса--Дителя (примерно в 1,5 раза больше, чем вычислено по уравнению реакции). Слишком большой избыток осадителя вызывает -повышение растворимости осадка. [c.126]

А1)А12(8104)з] и нозеан растворимы в кислотах эпсомит, глау-берит и ряд нормальных водных сульфатов растворимы в воде некоторые основные водные сульфаты, например алунит К2А1б(ОН)12(504)4, растворимы только в серной кислоте, но при прокаливании отдают воду и трехокись серы. Не касаясь сейчас специальных случаев, рассматриваемых в гл. УП1 (стр. 189), отметим, что определения серы могут быть следующие а) общая сера, включая бариты или целестин и нерастворимые основные сульфаты, т. е. алунит и натроалунит б) кислотнорастворимая сера, преимущественно в сульфидах в) серный ангидрид в растворимых в кислотах сульфатах. Так, если сера в породе присутствует в виде сульфидной формы (в пирите) и в виде нерастворимого барита, можно определить оба вида серы, выполнив определения а и б и взяв их разность. Такое определение обоих типов серы следует проводить, когда известно, что порода содержит как сульфидный минерал, так и значительное количество бария. Тогда можно вычислить, сколько бария присутствует в виде барита и сколько в виде силиката или, возможно, карбоната. Подобные сведения о минерале, в котором находится барий. [c.113]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Как известно, классический метод разделения — дробная кристаллизация — проводится с насыщенными растворами хорошо растворимых солей р. 3. э. Поскольку используются лишь соли кислородсодержащих кислот (нитраты, броматы, сульфаты и пр.), вполне оправдано предположение, что процесс разделения обусловлен комплексообразованием и связан с возможностью образования в насыщенных растворах даже комплексов малой прочности. Основной недостаток метода кристаллизации — его продолжительность. Однако вполне вероятно, что это связано с непргшильным его техническим выполнением, обусловленным недостаточно эффективным контролем за течением процесса и незнанием параметров, по которым можно было бы регулировать распределение материала между жидкой и твердой фазами. Правдоподобность этого предположения может быть проиллюстрирована результатами, полученными при кристаллизации концентрата элементов цериевой группы [15], которые показывают, что при соблюдении определенного, заранее намеченного распределения материала по фракциям этим методом может быть достигнуто эффективное разделение даже таких близких по свойствам элементов, как неодим и празеодим. Действительно, за восемь серий кристаллизации было достигнуто обогащение неодимом с 55% в исходном материале до 92% в одной из фракций. Обычно подобное обогащение достигается только при проведении значительно большего числа серий, требующего длительного времени. Методика, использованная в цитируемой работе, не может быть рекомендована для практического разделения, но полученные с ее помощью результаты свидетельствуют, что возможности дробной кристаллизации при обычном ее произвольном выполнении реализуются далеко не полностью. Имеющиеся в литературе данные о зависимости между температурой кристаллизующегося раствора и количеством вещества, переходящего в твердую фазу, позволяют надеяться на нахождение [c.278]

Наиболее распространенный метод определения общего содержания серы в угле — метод Эшка — прокаливание угля со смесью, состоящей из 1 вес. ч. воды МааСОд и 2 вес. ч. окиси магния MgO или двуокиси марганца МпОз. Сера, находящаяся в угле, при этом переходит в растворимые в воде соединения. В основном образуются сульфиты натрия, которые окисляются кислородом воздуха до соответствующих сульфатов. Образующиеся НзаЗО и MgS04 выщелачивают водой, а сульфат Ионы осаждают в виде сульфата бария [c.126]