Оксихинолин Оксихинолин

Равным образом мало избирательно титрование магния оксихинолином, известное в нескольких вариантах З" . Для растворов солей магния, не содержащих других ионов, способных осаждаться оксихинолином, оксихинолин является прекрасным реактивом, но в присутствии других элементов приходится прибегать к различным дополнительным приемам для получения достаточно отчетливых кривых, обусловленных именно магнием. Значительно лучших результатов можно ожидать от титрования магния растворами комплексона III. Соответствующие методики описаны в разделе Кальций , поскольку в основном титрование комплексоном разработано именно для раздельного определения магния и кальция. [c.247]

Для определения алюминия существует много методов. Одним из наиболее надежных методов является определение алюминия оксихинолином. Оксихинолин реагирует со многими металлами, при этом замещается атом водорода фенольной группы на металл [c.166]

При нагревании смеси анилина, глицерина, концентрированной серной кислоты и слабого окислителя, например мышьяковой кислоты или нитроанилина и др., образуется хинолин. Если в этом синтезе (синтез Скраупа) использовать замещенные анилина со свободным орто-положением, то можно получить соответствующие замещенные хинолина. Например, из о-аминофенола образуется 8-оксихинолин. В ланном синтезе глицерин дегидратируется в акролеин концентрированной серной кислотой (1). Акролеин конденсируется с замыканием кольца с о-аминофенолом, образуя 8-окси-1,2-дигидрохинолин (2), который затем окисляется в 8-оксихинолин (3) [c.530]

Флуоресценция в присутствии 8-оксихинолина или его производных может возникать не только в результате образования внутрикомплексных соединений с катионами металлов стехиометри-ческого состава, но и в результате хемосорбции реагентов гидроокисями металлов . Это свойство дает возможность применять оксихинолин в качестве реагента для обнаружения пятен катионов, локализованных на бумажных хроматограммах. [c.97]

Оксихинолин и БФГА с большинством металлов образуют внутри-комплексные труднорастворимые соединения. Эти соединения чрезвычайно устойчивы, обладают незначительными константами диссоциации, плохо гидролизуются, легко растворимы в органических растворителях. Благодаря своей повышенной способности к комплексообразованию 8-оксихинолин и БФГА — перспективные реагенты для извлечения многих элементов [23, 24]. Хотя 8-оксихинолин и БФГА не относятся к числу селективных реагентов, однако при определенных условиях среды, кислотности, а также добавлении соответствуюш,их комплексообразователей можно создать возможность отделения и количественного определения большого числа элементов при их совместном присутствии. При помощи этих реагентов можно также производить разделение ряда элементов, используя относительно небольшие различия в растворимости образуемых ими солей. [c.237]

Ариламин конденсируют с -кетоэфиром при комнатной темп-ре, а превращение в 4-оксихинолин осуществляют либо кипячением образовавшегося промежуточного продукта — анила -кетоэфира (с выделением или без выделения из реакционной массы) с неорганич. к-той, либо нагреванием при 240—250°. Применение повышенной темп-ры на первой стадии К. — Л. р. приводит к образованию анилидов -кетокислот, при последующей циклизации к-рых образуются 2-окси-хинолины (см. Кнорра реакция). Конденсация этилового эфира формилуксусной к-ты с ариламинами приводит к 4-оксихинолинам, не содержащим заместителей в положении 2 [c.348]

Оксихинолин в аммиачных растворах дает осадки с большинством металлов, поэтому метод можно применять только после полного удаления сопутствующих магнию металлов. Небольшие количества алюминия, железа (П1), меди и других металлов можно сначала осадить 8-оксихинолином в растворе уксусной кислоты и ацетата натрия. Кальций, если только он не присутствует в очень низких концентрациях, нужно отделить в виде оксалата оксихинолят кальция имеет не очень высокую растворимость [c.538]

Наличие заместителей в различных положениях в молекуле органического лиганда может влиять на растворимость комплексов несколькими путями. Например, стерические препятствия заместителя могут помешать присоединению к центральному атому стольких лигандов, сколько нужно для нейтрализации положительного заряда центрального атома. Так, в результате стерических препятствий метильной группы только две молекулы 2-метил-8-оксихинолина могут одновременно связаться с алюминием (П1) из-за его малого ионного радиуса. Поэтому положительный заряд остается у молекулы комплекса, и она растворяется в воде. Это объясняет возможность применения 2-метил-8-оксихинолина для избирательного определения цинка в присутствии алюминия. [c.58]

Оксихинолин обладает амфотерным характером. Присутствие гидроксильной группы, связанной с бензольным ядром, обусловливает его кислотные свойства, а наличие третичного азота — [c.126]

Осаждение 8-оксихинолином обычно ведут при нагревании. Осадки оксихинолинатов имеют кристаллическую структуру, легко [c.127]

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

Из 29 известно, что 8-оксихинолин является одним из важнейших органических реактивов, применяемых в количественном анализе. Он был предложен впервые в 1923 г. Р. Бергом для определения магния, но в дальнейшем был широко применен также и для определения ряда других элементов. [c.174]

Растворяют 3 г 8-оксихинолина в возможно малом количестве ледяной уксусной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 мл и прибавляют к нему по каплям аммиак до появления мути, которую затем растворяют в нескольких каплях СНзСООН. [c.175]

Какой объем 5 %-ного раствора оксихинолина gHeNOH (q=1,07 г/см ) потребуется для осаждения магния из 20 мл раствора, полученного при растворении 5,0 г доломита СаСОз- Mg Os в 200 мл соляной кислоты, если добавлять полуторное количество оксихинолина Ответ 22,1 мл. [c.173]

К холодному слабосернокислому или азотнокислому раствору, по возможности свободному от хлоридов, прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 0,2 н. H2SO4 и затем по каплям 0,1 н. раствор иодида калия до тех пор, пока образующийся осадок не соберется в хлопья. После этого осадок сейчас же отфильтровывают через тигель Гуча с асбестом или через бумажный фильтр и промывают раствором, приготовленным следующим образом. К 50 мл 2 н. H2SO1 прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора KJ, 1,8 н. 8-оксихинолина, немного (на кончике ножа) сернокислого гидразина и разбавляют водой до литра. Промытый при отсасынании осадок растворяют в 10%-ной НС1, прибавляют 0,5 г K N, 1—2 г крахмала и титруют 0,1 п. или 0,02 н. раство- [c.234]

Оксихинолин gHeNOH. Дает с АР+ желтый осадок оксихинолята алюминия А1(СэНбНО)з. К 3—5 каплям исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 2 н. раствора НС1 и 1 мл 5 %-ного раствора 8-оксихинолина в 2 н. растворе СНзСООН. Смесь нагревают на водяной бане, прибавляют 1—2 капли раствора метилоранжа и по каплям [c.47]

Например, совместное определение кобальта и никеля при помощи 8-оксихинолина основано на использовании области спектра, в которой поглощает свет только 8-оксихинолинат кобальта. Кобальт-8-оксихино-линатный комплекс в смеси 1 М НС1 — ацетон максимально поглощает свет при длинах волн 365 и 700 нм, в то время как никель-8-оксихинолинатный комплекс имеет пик только при 365 нм (рис. 14.4.21). Благодаря этому можно провести совместное определение Со и Ni " с помощью 8-оксихинолина. [c.317]

Экстракция германия из водной фазы определенного состава была изучена при исходной концентрации металла 5 10 и 5 10 молъ/л хлороформными растворами 8-оксихинолина различной концентрации. Германий использовали в виде водного раствора двуокиси, меченной изотопом Се . Для создания в водной фазе определенной кислотности употребляли смеси из 0,1 N Ь1К0з и 0,1 N НКОз. 8-оксихинолин, хлороформ и другие реактивы очищали известными методами. Измерение радиоактивности производили с помощью торцового счетчика. [c.209]

Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 15 мин и затем центрифугируют. Осторожно сливают жидкость сифоном (рис. 12) с каждого осадка и промывают осадки, приливая к ним небольшие порции холодной воды, взмучивая их, центрифугируя и сливая сифоном прозрачную промывную воду. Осадки промывают несколько раз до исчезновения оксихинолина в промывных водах. Пробу на полноту промывания проводят, добавляя к порции промывной воды 10 капель 1%-ного раствора нитрита натрия, 10 капель раствора сульфаниловой кислоты и 5 капель аммиака. При отсутствии оксихинолина в промывных водах должна получиться лишь бледная соломенно-желтая окраска (не розовая). [c.136]

Если крупинки AljOg, MgO, ZnO и др. поместить рядом с небольшим количеством твердого оксихинолина и накрыть часовым стеклом, то через несколько-минут окиси начинают интенсивно флуоресцировать. Это объясняется тем, что оксихинолин (т. пл. 79°) обладает даже прн комнатной температуре давлением пара достаточным для того, чтобы протекала указанная реакция с соответствующим окислом. В этих условиях на поверхности протекает реакция (1), вызывающая флуоресценцию. Адсорбция паров оксихинолина из паровой фазы положена в основу специфического способа обнаружения оксихинолина. Его галогензамещенные, а также сульфированный 8-оксихинолин, в которых сохранилась та же реакционносиособная группа, не обладают достаточным давлением пара даже при 150° и не могут быть обнаружены в газовой фазе. [c.521]

Во избежание соосаждения избытка реактива осаждение германомолибдата дибром-о-оксихинолином ведется при рН<3. Осадок растворяют в 10 н. растворе HjSOj при нагревании, добавляют избыток ванадата (но не более 5—6 мл 0,05 н. раствора), смесь (результирующая кислотность около 7,5 н.) кипятят в течение 7 мин, а затем выдерживают в течение часа на кипящей водяной бане. После охлаждения избыток ванадата оттитровывают солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. Грамм-эквивалент дибром-о-оксихинолина близок к теоретическому, т. е. на 1 моль его расходуется 10 г-экв ванадата. При определении 0,2—2 мг германия (в пробе) ошибка не превышает 0,()5 мг. [c.310]

Если обработать приведенные на рис. 5 полученные значения по методу Бента и Френча (см. рис. 6), получается прямая с средним наклоном 1 4, и только на нижнем участке кривой при малых концентрациях оксихинолина наклон соответствует отнощению 8г Ох = I 3, т. е. такому же, какой получается по методу Жоба. Из этого следует, что соответствующий Ве, Mg и Са комплекс С4Н9ЫНз(5гОхз) образуется при малых концентрациях оксихинолина (и, по необходимости, при более высокой концентрации амина). При высоких концентрациях реагента, очевидно, образуется комплекс с более высоким содержанием оксихинолина (Зг Ох = 1 4), т. е. тот, который и предполагал Дюшсен для случая извлечения оксихинолината стронция в отсутствие амина. [c.128]

Подготовка пробы. Навеску пятиокиси фосфора 4 г осторожно гидролизуют 20 мл воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой объем полученного раствора до40л л и проверяют установленное значение pH, после чего приливают 2 мл раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и изоамиловом спирте и встряхивают смесь в течение 15 минут. После отстаивания отделяют органический слой и повторяют экстракцию еще 3 раза, вводя каждый раз по 2 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракты объединяют и промывают в течение 1 минуты встряхиванием с 10 мл воды, pH которой равно 8. После отстаивания экстракт выпаривают на 30 мг графитового порошка в платиновом тигле, помещенном в бокс из оргстекла, под инфракрасной лампой для сушки, не допуская разбрызгивания пробы. Затем приливают к полученному сухому остатку 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат следов примесей смешивают с 10. мг графитового порошка, содержащего 10% хлористого натрия. [c.32]

Осаждению W(VI) 8-оксихинолином не препятствует винная кислота, но мешает фторид [627]. Соединение экстрагируется рядом органических растворителей [897], из которых наиболее перспективный — хлороформ [535]. Осадок можно титровать кондуктометрически метилатом натрия в среде этилендиамина [898]. 8-Оксихинолин применяют для отделения [67, 766, 841], гравиметрического [342, 365, 666, 788, 841, 920], титриметрического [109, 788] и фотометрического [408, 530, 619] определений вольфрама. [c.43]

Все названные азосоединения на основе 8-оксихинолин-5-сульфокислоты и сульфопроизводных нафтиламина являются хорошими индикаторами для прямого комплексонометрического титрования ионов галлия при pH 2,2 и выше. Однако наиболее селективным индикатором оказалась 7-(4-сульфо-2-наф-тилазо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота, позволяющая определять галлий в присутствии достаточно больших количестхз ионов щелочноземельных элементов, цинка, кадмия, марганца и алюминия. [c.264]

Оксихинолин количественно осаждает ионы висмута из слабоуксуснокислого раствора в форме соединения В1(СдНбОЫ)з постоянного состава . На его образовании основаны гравнметри ческие, титриметрические, а также фотометрические методы определения висмута. Удобно оттитровывать 8-оксихинолин, после растворения отфильтрованного и промытого осадка 8-оксихинолината висмута, броматометрически с использованием установки для потенциометрического некомпенсационного титрования . [c.323]

Для синтеза 2-хлор-8-оксихинолина нами была использована общая методика, предложенная Михайловым для превращения хинолонов в хлорхинолины [3]. Кратковременное нагревание 8-ацетоксикарбостирила с избытком хлорокиси фосфора с последующим кислотным гидролизом ацетоксипро-изводного дало 2-хлор-8-оксихинолин с выходом 88—92% (считая на 8-ацетоксикарбостирил). [c.150]

Галлий количественно осаждается 8-оксихинолином при рН 3,1 [И]. Осадок, высушенный при 120 до постоянного веса, имеет состав, отвечающий формуле Оа (С НоЫО)з, и содержит 13,89% Оа. Определению галлия мешают элементы, осаждаемые 8-оксихинолином (А1, Ре, 1п, Zn и др.). [c.202]

На основании аналогии свойств поликислот кремния и германия в качестве осадителя для определения германия был предложен оксихинолин . Оксихинолин с германат-ионами не реагирует, а с германомолибденовой кислотой образует мало растворимый в минеральных кислотах мелкокристаллический осадок желтого цвета. В этом осадке на 1 атом германия приходится 4 молекулы оксихинолина, и состав его может быть представлен формулой [ gH70N]4 H4[Ge(MOl204o)]. В соответствии с этим содержание германия в осадке составляет 2,965%. Благодаря высокой чувствительности реакции (предельная концентрация равна [c.319]

Иногда методом экстракции отделяют следы металлов, используя последовательно различные реагенты и ступенчато изменяя pH анализируемого раствора. Кох [105] применил дитизон и пирролидиндитиокарбамат при онределении микроэлементов в алюминии и его сплавах, а также в цирконии и его соединениях. 8-Оксихинолин и диэтилдитиокарбамат применяют нри анализе щелочных металлов [106], 8-оксихинолин и дитизон — при анализе геологических материалов [107], 8-оксихинолин Х1 кунферон — нри анализе едких щелочей [108[, наконец, кунферон и пирролидиндитиокарбамат — при анализе почв [109[. Поль [110[ в анализе вод, растительных материалов и минералов получал концентраты примесей, применяя последовательно диэтилдитиокарбамат натрия, 8-оксихинолин и дитизон. [c.74]

Для данного синтеза полиаминостирол и 8-оксихинолин были взяты в мольном соотношении 1 1. В связи с тем, что часть полиаминостирола растворяется в 1 н. соляной кислоте и диазотирование протекает не на 100%, в растворе получается некоторый избыток 8-оксихинолина. В полистирол-диазонийхлориде не все диазогруппы взаимодействуют с азосоставляющей, поэтому продукт после азосочетания обрабатывали горячей водой. [c.55]

Органический реагент образуется при разложении соответствующего исходного соединения в растворе определяемого иона металла. Примером служит выделение 8-оксихинолина в результате гидролиза 8-ацетоксихинолина [391]. Скорость гидролиза мала по сравнению с осаждением комплекса из гомогенного раствора. При помощи этого метода с успехом было проведено осаждение из гомогенного раствора комплексов 8-оксихинолина с алюминием [282], ураном [73], магнием [130], цинком [234], торием [455] и индием [235]. [c.82]

Оксихинолин СэН70Ы, называемый часто о к с и и о м, имеет следующее строение [c.126]

Третичным азотом называется атом азота, все три единицы валентности которого затрачены на соединение с какими-либо атомами или радикалами, как это имеет место в третичных аминах, например ( Hз)зN, ( 2Hз)зN и т. п. Ос-н ные свойства оксихинолина проявляются в его способности к образаванию солей с кислотами, например с СНзСООН, поэтому он гораздо лучше растворяется в присутствии СНзСООН, чем в чистой воде, [c.126]

Здесь п (заряд катиона) показывает, что катион металла соединяется подобным образом не с одним, а с п однвзарядными остатками 8-оксихинолина. [c.127]

Хотя оксихинолин и образует малорастворимые внутриком-плекгные соли с большим числом различных катионов, но из-за значительных различий в величинах произведений растворимости разных оксихинолинатов (колеблющихся, по данным А. К. Бабко, в пределах от 10" до 10" ) осаждение их происходит при различных значениях pH. Ниже приводятся пределы значений pH, при которых достигается практически полное осаждение оксихинолинатов некоторых металлов [c.127]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

В других случаях при разделениях с помощью 8-оксихинолина не только создают в растворе определенную кислотность, но и вводят в него комплексообразующие вещества, препятствующие осаждению одних катионов, в то время как другие катионы осаждаются. Например, в присутствии винной кислоты можно отделить AF+, образующий с этой кислотой достаточно устойчивый комплекс, от многих катионов (Си , d , Zn +, Mg +), осаждаемых 8-оксихинолином и в присутствии винной кислоты. Применяя осаждение 8-оксихинолином в присутствии малоновой кислоты в качестве маскирующего средства и надлежащим образом регулируя pH раствора, можно один за другим выделить из него Fe % Ti АИ+ и т. д. [c.127]

Получающаяся весовая форма (AI2O3) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает кроме АГ + и Fe +также и ряд других катионов многие катионы (например, Со +, Сц2+, N 2+, Zn2+ и др.), сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисями алюминия и железа (III) и настолько прочно удерживаются ими, что даже после персосаждения не получается вполне чистых осадков. Поэтому в шстоящее время все чаще применяют осаждения АР " органическим реагентом — 8-оксихинолином. При осаждении AF+ оксихи-нолииом протекает реакция [c.174]

Осадок представляет собой внутрикомплексиую соль, в которой атомом алюминия замещены атомы водорода гидроксильной группы в трех молекулах оксихинолина и в то же время алюминий связан координационной связью с тремя атомами азота [c.174]

Ход определения. На аналитических весах берут навеску вещества с таким расчетом, чтобы количество алюминия в ней не превышало 0,05 г. Растворяют ее в 100—150 мл воды, слабо под-кис. яют раствор 2 н. раствором H2SO4 или НС1, прибавляют 30 ил осадителя — уксуснокислого раствора 8-оксихинолина — и нагревают до кипення. После этого переносят стакан на кипя-щук1 водяную баню. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология