Озоление органических соединени

Обычно эмиссионный анализ проводят после озоления органического соединения, но иногда с целью ускорения выдачи данных, определение проводят без предварительного озоления, что, однако, связано с большой погрешностью определения элементов. [c.237]

Простой процедурой является озоление органических соединений [432]. Эта операция применяется часто при анализе биологического материала, а также веществ, в основном состоящих из органических соединений, на минеральные примеси. [c.26]

Окислительные методы иногда делят на две категории. В случае мокрого озоления (или окисления) применяют жидкие окислители, такие, как серная, азотная или хлорная кислоты. При сухом озолении органическое соединение обычно сжигают на воз- [c.230]

Для определения общего содержания мышьяка проводят озоление органических соединений мышьяка. Если в пробе этих соединений нет, то эту обработку можно опустить. Для озоления помещают 50 мл пробы в круглодонную колбу прибора для разложения органических соединений, добавляют в нее 5 мл серной кислоты и 5 мл перекиси водорода. Добавляют в колбу несколько кипелок и собирают прибор (рис. 8.6). [c.232]

Для определения общего содержания селена проводят озоление органических соединений селена. Если в пробе этих соединений нет, то эту обработку можно опустить. Для озоления помещают 50 мл пробы в круглодонную колбу прибора для разложения органических соединений, добавляют в нее 5 мл серной кислоты и 5 мл перекиси водорода. Добавляют в колбу несколько кипелок и собирают прибор (см. рис. 8.6). Нагревают содержимое колбы до кипения и собирают конденсат в сборник. Продолжают нагрев до появления паров серной кислоты, не допуская выпаривания досуха. Если проба мутная или почти бесцветная, добавляют еще 5 мл перекиси водорода и продолжают нагрев. После охлаждения конденсат сливают в колбу. [c.275]

Неметаллы (8, 5е, Те, Р, Аз, 5Ь, В, С), но в большей степени углерод, сера и фосфор, разрушают платиновую посуду при озолении органических соединений или при нагревании тиглей в коптящем пламени горелки. [c.18]

Простые эксперименты по озолению органических соединений показали, что потери меди весьма значительны при озолении при 500 °С [5.27, 5.132, 5.236] и при длительном нагревании при 510 °С [5.237], хотя в другой работе сообщается [c.144]

Принцип метода. Мокрое озоление органических соединений почвы хромовой смесью проводят в колбах на электрической плитке. О количестве углерода, содержавшегося в органических соединениях, судят по количеству оставшегося неизрасходованным бихромата калия, которое определяют титрованием солью Мора. Реакция с солью Мора, представляющей собой двойную соль сернокислого аммония и сернокислой закиси железа, идет по уравнению [c.215]

Принцип метода. Мокрое озоление органических соединений почвы проводят хромовой смесью при нагревании до 150°С в сушильном шкафу. Количество озоленного углерода органических соединений определяют по количеству образовавшихся в результате реакции ионов трехвалентного хрома (Сг " ). Они имеют зеленую окраску. Оптическая плотность их растворов подчиняется закону Бугера-Бера, и, следовательно, их концентрация может быть определена колориметрически. [c.220]

Принцип. метода. В методе Тюрина и Никитина мокрое озоление органических соединений почвы проводят хромовой смесью при нафевании. При этом температура нагревания и его длительность оказывают существенное влияние на полноту окисления органических соединений. Поскольку условия нагревания не всегда можно строго контролировать, это приводит к снижению воспроизводимости результатов определения углерода. В предлагаемой ниже модификации озоление органических соединений производится в течение более длительного времени, но без нагревания. [c.221]

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550 °С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, - в таких случаях применяют другие способы минерализации сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т.д. [c.51]

В золе образца почвы содержится 2,5% железа, 7,5 % алюминия и 1,2 % кальция. При озолении улетучиваются только органические соединения. Сколько железа, алюминия и кальция было в почве перед озолением, если зола составляет 92% массы почвы [c.14]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

Висмут выделяют на ртутном катоде при анализе соединения с fJ-нафтолом после озоления органического вещества [995]. Висмут определяют при помощи электролиза в фармацевтических препаратах [867—870]. [c.312]

Анализ такой сложной системы трудоемок и требует применения различных методов. Для проведения анализа резины в первую очередь необходимо выделить органические вещества экстракцией различными растворителями. В резине, свободной от органических соединений, определяют тип, количество полимера и углеродистой сажи. Качественный и количественный анализ минерального наполнения проводят после озоления навески резины. Схема анализа резин приведена ниже. [c.43]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Хромовая смесь особенно пригодна для озоления всех нелетучих органических соединений при нагревании над электрической плиткой (рис. 71). Меньше 1 1г липида можно обнаружить при озолении в виде серого или черного пятна на белом фоне. Окраска зависит от степени нагревания холестерин и холестериновый эфир, например, окрашиваются вначале в красный цвет, затем в коричневый и наконец в черный витамин А и его эфиры окрашиваются вначале в голубой цвет, а при более высокой температуре в серый и наконец в черный. [c.154]

Титрование Аи раствором гидрохинона применяют для определения золота в цианидных растворах [31, 33, 35] в рудах и шламах, содержащих селен и теллур [2, 28], в сплавах с медью и серебром [39], в фармацевтических препаратах, содержащих золото в виде неорганических и органических соединений [23] (после озоления), и в моче пациентов [29, 30, 40], которые лечились этими препаратами. [c.255]

Но косвенные методы значительно более трудоемки, чем прямые методы анализа. Кроме того, в процессе концентрирования примесей появляется опасность загрязнения пробы или потери определяемых примесей. Косвенные методы целесообразно использовать при анализе единичных или небольшого числа проб, при анализе проб, сильно различных по составу и свойствам, при невозможности приготовить эталоны из металл-органических соединений, недостаточной чувствительности прямых методов анализа и т. д. Во всех случаях, если состав проб неизвестен, целесообразно анализировать косвенными методами, лучше в сочетании с кислотным озолением. [c.24]

Прямое определение мышьяка в нефтепродуктах методом непламенной атомизации невозможно из-за высокой летучести его органических соединений. Уже на стадии озоления практически весь мышьяк улетучивается. Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического ри-форминга [163]. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму. Для предотвращения потерь мышьяка на стадии озоления в графитовой печи экстракт обрабатывают нитратом магния. В делительную воронку вместимостью 25 мл наливают пробу бензина, содержащего не меньше 10 нг мышьяка, доводят объем раствора до 10 мл гептаном, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора иода в толуоле и встряхивают несколько секунд. Через 1 мин вводят 10 мл 1%-ной азотной кислоты, встряхивают [c.171]

Озоление нефти и нефтепродуктов. При определении микроэлементов, входящих в состав органических соединений, в большинстве случаев требуется полное разрушение органической части пробы. Для этого используется большое количество способов, при которых органическое вещество, как правило, подвергается окислению. От выбора способа озоления и его практического выполнения зависит результат анализа. [c.26]

Переведение фтора органического соединения в ионное состояние сопряжено с большими трудностями, так как органические соединения, где фтор связан непосредственно с углеродом, характеризуются высокой прочностью связи [1] (если с углеродом связан также кислород, то прочность связи С—Р уменьшается ). Такие соединения не удается разложить озолением, требуется более сильное воздействие — минерализация. [c.20]

Ч, Иод в молоке определяют после добавления иодида в качестве носителя и окисления его до элементарного азотной кислотой. Иод экстрагируют U, реэкстрагируют после восстановления с помощью SOg водой и осаждают в виде Agi. Иод, оставшийся в молоке в виде органических соединений, извлекают из раствора высушенного и озоленного молока экстракцией U тем же методом. Активность экстракта измеряют и сравнивают с активностью эталона, полученного из раствора с известным содержанием [c.265]

Исследование качественного состава чистых органических соединений ограничивается небольшим числом элементов. Такое же исследование сложных природных и искусственных смесей распадается на две части определение элементов, входящих в состав самого органического вещества, и анализ золы. Мы будем рассматривать только первую часть вопроса, поскольку озоление вещества и анализ самой золы производятся обычными методами неорганической химии. [c.7]

Открытие углерода и водорода. Открытие углерода является первой ступенью исследования неизвестного вещества. Практически для этого прибегают прежде всего к методу обугливания вещества на крышке тигля или в маленькой пробирке. Почернение вещества или обугливание его с последующим сгоранием угля указывает на содержание углерода и, следовательно, на принадлежность вещества к классу органических соединений. При наличии в веществе минеральных элементов последние переходят в соответствующие окислы, образуя небольшое количество золы (отсюда термин —озоление). Однако метод обугливания при всей своей простоте и надежности не всегда может быть применен. Целый ряд веществ при попытке подвергнуть их обугливанию либо испаряются (например, спирт, ацетон, бензол), либо возгоняются (нафталин, камфора, бензойная кислота и т. д.). [c.25]

Идентификация или открытие элементов (неметаллов и металлов) их поведение при озолении и прокаливании остатка определение кислотного или основного характера соединений оценка окислительно-восстановительных свойств органических соединений отличие алифатических соединений от ароматических исследование отношения к реакционно- и нереакционноспособным растворителям. [c.21]

Непосредственное обнаружение металлов в органических соединениях возможно при условии, если исследуемое вещество хотя бы в незначительной степени растворимо в воде или заметно разлагается под действием разбавленных кислот и щелочей. Если это не имеет места, то исследованию на металлы должно предшествовать разрушение органического вещества озолением или обработкой окисляющими кислотами. Иногда при нагревании содержащих металлы органических соединений неизбежны [c.136]

Эту реакцию нельзя непосредственно применять в присутствии органических соединений серебра и ртути, так как они также восстанавливаются станнитом до соответствующих металлов. В отличие от органических соединений висмута, после озоления которых остается В1,>0. , в остатке пссле озоления органических [c.736]

Предварительно следует сделать несколько общих замечаний, касающихся подготовки проб к анализу. Перед определением большинство продуктов (кроме некоторых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений. Это достигается сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большее количество образца (5—10 г, но не больше, так как иначе наблюдаются большие потери элементов [3, 45], что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большее внимание оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г. Выбор метода озоления также зависит от элемента и вида пищевого продукта, например продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды — мокрым методом [68, 79]. [c.224]

При очистке фермента всегда полезно установить еще вначале пределы pH и температуры, в которых он стабилен. Утрата ферментом активности во время очистки может свидетельствовать о необходимости добавления какого-то дополнительного кофактора или кофермента. Эту возможность следует проверить с помощью весьма простых методов, таких, как диализ или добавление комплексообразующих агентов в сочетании с детально разработанными методами идентификации неорганических ионов и органических соединений. Присутствие прочно связанных кофакторов и коферментов, а также наличие простетических групп легче определить в том случае, когда фермент уже почти очищен. Тогда можно получить достаточно четкие спектры поглощения раствора фермента и спектры испускания озоленного препарата. [c.99]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5]. [c.232]

Суммируя сказанное, отметим, что хотя сухое озоление является простейшим методом разложения органических соединений, часто оно менее выгодно не следует прибегать к методу сухого озоления, пока не будет экспериментально подтверждена его применимость для разложения данного вида соединений. [c.232]

Озоление. Столь же простая процедура — озоление органических соединений, широко применяющаяся при анализе биологических препаратов, почв и других материалов, в которых органические соединения составляют основную часть пробы. Озоление обычно проводится путем медленного сжигания пробы в муфельной печи или воздействием на нее сильных кислот. В последнем случае нужно обращать серьезное внимание на чистоту используемых реактивов. Прокаливание пробы необходимо проводить при условиях, исключающих улетучирание опре- [c.433]

Ртуть, мышьяк, рений, осмий и некоторые другие элементы улетучиваются при озолении органических осадков в элементарном виде или в виде летучих соединений. В таких случаях озоле-ние осадков производят в лодочке, помещенной в нагреваемой трубке, и улетучивающиеся элементы улавливают в охлаждаемой части прибора, применяя, если необходимо, химические поглотители. Можно также производить мокрое сжигание . Вместо минерализации в некоторых случаях соосажденный элемент можно отделить от органического соосадителя экстракцией (Г. В. Мясоедова). [c.285]

Озоление, или окисление, органических соединений применяется при концентрировании примесей в органических соединениях, в биологических материалах 66, 67], в растениях, тканях животных и др. Прямой спектральный анализ остатков после озоления биогенных материалов с использованием спектрографа средней разрешающей способности ИСП-28 позволяет определять многие элементы, если их концентрация в золе не ниже 10 — 10 % [8]. Различают сухое, или термическое, и мо1крое озоление. [c.179]

При исследовании остатков после озоления чисто органических или содержащих металлы органических соединений можно только в исключительных случаях ожидать образования сложных смесей. Как правило, в остатках после озоления встречается весьма ограниченное число неорганических соединений, что облегчает исследование. Исследование еще больше облегчается тем, что, кроме окислов и карбонатов, могут встречаться только сульфаты, фосфаты, арсенаты и, возможно, галогениды металлов. Иногда достаточно установить наличие некоторых основных соединений в широком смысле этого слова, например растворимых и нерастворимых в воде веществ, реагирующих с кисл0та1ми. Для этой цели применимы следующие реакции, которые могут быть быстро выполнены с минимальным количеством вещества (предполагается отсутствие примесей неорганических соединений). [c.100]

Другая, хотя, пожалуй, менее чувствительная реакция обнаружения сурьмы в органических соединениях, состоит в озолении исследуемого образца и обработке остатка, содержащего и 5Ь204, каплей раствора дифениламина или N,N -дифeнилбeн-зидина в концентрированной серной кислоте. При перемешивании появляется синее окрашивание (ср. стр. 134). [c.736]