Никель определение озолением

Для определения микроэлементов в коксе можно использовать метод анализа ископаемых углей. Навеску 6 г воздушносухого угля, измельченного до размера частиц 147 мкм, помещают в холодную муфельную печь, нагревают 1 ч до 300°С и 2 ч до 500 °С. При 500 °С выдерживают 2 ч, а затем охлаждают, взвешивают, зольный остаток растирают в агатовой ступке и вновь помещают в муфельную печь при 500 °С на 1 ч. Установлено, что при анализе углей (от бурого до антрацита) с использованием прямого озоления, даже если температура прокаливания не превышает 500 °С, наблюдаются значительные потери ряда элементов свинца и марганца — до 75%, бора и бериллия — 60%, ванадия — 25%, никеля и меди — 20% [140]. В работе [141] показано, что при прямом озолении с температурой прокаливания 550°С количество никеля, найденного в различных нефтепродуктах, составляет 70—81% по сравнению с его количеством при кислотном озолении, а ванадия — 56—88%. Потери металлов при прямом озолении существенно зависят от анализируемого продукта. Так, при прямом и кислотном озо- [c.80]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

В работе [295] описан прямой метод определения содержания железа и никеля в нефтяных остатках с ЭТА пробы. Использованы СФМ Перкин-Элмер , модель 303 с ЭТА НОА-2000. Навеску пробы 0,5 г растворяют в тетрахлориде углерода в соотношении 1 50. Эталоны готовят разбавлением головных стандартных образцов тетрахлоридом углерода. В атомизатор вводят по 50 мкл раствора. Для определения железа принят следующий режим сушка 30 с при 100°С, озоление 30 с при [c.199]

Анализ после предварительной обработки пробы. Сущность метода определения содержания иода в смазочных маслах заключается в связывании иода нитратом серебра, озолении пробы и эмиссионном анализе золы. В фарфоровом тигле, к 5 г пробы добавляют 50 мг графитового порошка (коллектор), 20 мг оксида никеля (внутренний стандарт), 2 мл бензина и [c.254]

При прямом озолении на потери металлов существенно влияет скорость озоления. Так, зольность (0,0008—0,0026%) навесок пяти проб нефтей по 700 г (при озолении их в чашке емкостью 100 мл небольшими порциями со скоростью 30 г/ч на 50—150% больше, чем при озолении в чашке емкостью 750 мл со скоростью 175 г н. Аналогично изменяются результаты определения содержания никеля в концентрации 0,00009—0,00013% [431. [c.15]

Для предотвращения потерь никеля и ванадия перед озолением в пробу вводят бензолсульфокислоту. Значительно сокращаются потери железа, никеля и ванадия при окислении масла хлорной кислотой [51]. Для спектрофотометрического определения малых количеств никеля и ванадия в масле озоление ведут в присутствии элементарной серы. При этом образуются сульфиды. Сравнение с результатами прямого озоления показало, что после введения 10% серы (от массы пробы) потери ванадия и никеля снижаются на 20— 50% [51]. [c.16]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах методом каталитического озоления эталоны готовят следуюш,им образом. Измельченный активированный алюмосиликатный катализатор (который служит также коллектором и буфером) пропитывают водными растворами азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. Последовательным разбавлением готовят растворы солей с таким расчетом, чтобы на 10 е катализатора ввести 5—10 мг раствора. В фарфоровом тигле к 10 г катализатора добавляют расчетное количество растворов, жидкую смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и медленно высушивают на паровой бане. После сушки порошок смывают со стенок небольшим количеством воды, жидкую смесь перемешивают и высушивают. Смывание и высушивание повторяют 3 раза для равномерного распределения примесей. После окончательного высушивания эталон тщательно растирают в агатовой ступке, сушат при 105 С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе [62]. [c.74]

Эффективным средством удаления органической части нефтепродукта является озоление. В результате получают Минеральные примеси в наиболее концентрированном виде. Как правило, этого бывает достаточно для определения большинства примесей. Но иногда определению малых примесей мешают элементы, содержащиеся в пробе в значительных количествах, особенно обладающие Много-линейчатым спектром (железо, ванадий, никель и др.). В таких случаях золу подвергают дальнейшей обработке. [c.126]

При определении в нефти марганца, никеля, свинца, титана, ванадия и меди были проверены различные способы подготовки пробы [157]. Авторы считают, что наиболее рациональными способами являются сульфатное озоление и озоление с коллектором — спектрально чистым угольным порошком. [c.51]

В некоторых атомных реакторах используют графит, насыщенный ураном. Уран мешает спектрографическому определению следов щелочных и щелочноземельных металлов. После озоления пробы и растворения золы в 9 М соляной кислоте раствор можно пропустить через дауэкс 1-Х10. Уран сорбируется смолой в виде хлоридного комплекса, а щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий и никель проходят в фильтрат [37]. [c.100]

Для разложения растений применяют два метода сухое озоление и кислотное сжигание (мокрое озоление) (с. 450 - 451). Описанный способ сухого озоления используют для определения железа, марганца, цинка, меди, кобальта, никеля, свинца, кадмия, хрома. После мокрого озоления кроме названных элементов возможно определение молибдена. При использовании фотометрических методов определения золу и остаток от мокрого сжигания проб обрабатывают 0,3 М раствором соляной кислоты. Золу в тигле осторожно смачивают 0,3 М соляной кислотой, затем приливают 5 см этого же раствора. Тигли помещают на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. Полученный раствор переносят через воронку в градуированные пробирки объемом 20 м Тигель обмывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки. [c.454]

Мокрое озоление с помощью концентрированной серной кислоты применяли при спектральном определении железа, никеля и ванадия в нефтяных продуктах [200]. Золу смешивали с 40 мг угольного порошка. Спектры возбуждали в высоковольтной дуге переменного тока. Этим способом определяли 5-10 % никеля и ванадия, ошибка определения 8— 12 %, [c.27]

Ход определения. В делительную воронку помещают аликвотную часть озоленной пробы воды с содержанием 0,005—0,05 мг никеля, добавляют 5 мл тартрата натрия. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, прибавляют избыток, несколько капель, до pH 7,5, вводят 2 мл раствора диметилглиоксима. Встряхивают с тремя порциями по 2—3 мл хлороформа каждый раз по 0,5 мин. Объединенные экстракты взбалтывают с 5 мл разбавленного раствора (1 50), экстракт сливают в другую делительную воронку, а промывной аммиачный раствор встряхивают с 1—2 мл хлороформа, который присоединяют затем к основному экстракту После этого никель переводят в ионную форму, энергично встряхивая хлороформный раствор в течение 1 мин с двумя порциями по 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый раствор сливают в мерную колбочку объемом 25 мл. Раствор разбавляют водой примерно до 20 мл и добавляют 5—10 капель бромной воды, затем приливают концентрированный аммиак до обесцвечивания брома и еще 3 капли аммиак.а. Если необходимо, раствор охлаждают до 30° С и добавляют 1 мл раствора диметилглиоксима. Объем раствора доводят до метки и спустя 10 мин определяют оптическую платность в кювете шириной 20 мм с синим светофильтром (>.=445 мкм>. Из найденной величины вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. [c.143]

Неожиданным источником погрешностей явился огнеупорный материал муфельной печи обнаружено выделение им следовых количеств фторидов при 450 °С в результате пиролиза [5.47— 5.50]. Эти фториды мешают определению не только фторида в пробах, но и ряда других элементов. Проведение озоления при низкой температуре, а также футеровка внутренней поверхности печи никелем или кварцем предотвращает выделение мешающих фторидов [5.216]. Из огнеупорного материала может выделяться также бор в небольших количествах, как и фториды. Сообщается о загрязнениях пробы остатками от предыдущих анализов при определении хлорида и сульфата [5.27 ]. [c.136]

Добавки, как правило, не используют. Тем не менее описано сплавление со смесью гидроксида и карбоната натрия (10 1) [5.378]. Для озоления образцов при определении стронция часто используют платиновые и кварцевые тигли, реже тигли из никеля, железа, нержавеющей стали [5.24], монель-металла [5.372] и стекла пирекс [5.375]. Золу растворяют в разбавленной кислоте. [c.150]

Определение свинца и никеля лучше проводить без озоления, гак как при озолении они частично теряются. [c.95]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Данный метод применительно к сточным водам был опробован А. И. Марковой. Ею было установлено, что при проведении мокрого озоления до 50% никеля теряется, поэтому проводить озоление при определении никеля не рекомендуется. [c.107]

В работе [1913] были изучены методы определения металлов в полимерах с использованием рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Хотя авторы работы рассматривали анализ только полибутадиена, полиизопрена и сложных полиэфиров, эти методы применимы и к анализу полимеров другого типа, например полиолефинов. Было проведено определение хрома, марганца, железа, никеля, кобальта, меди и цинка. Образцы озо-ляли, золу растворяли в азотной кислоте, а затем проводили рентгенофлуоресцентный анализ. При этом не было необходимости в разделении элементов, поскольку при концентрациях до 10 МЛН они не мешают определению других металлов. Для того чтобы устранить взаимное влияние элементов и полимерной матрицы, авторы предпочли не проводить анализ твердого полимера, а растворить его. Использование для растворения азотной кислоты связано с тем, что в отличие от других минеральных кислот она не поглощает рентгенофлуоресцентного излучения анализируемых металлов. Как правило, расхождение между расчетными и экспериментальными значениями не превышало 10%. Наибольшая ошибка характерна для определения хрома. По данным ряда исследователей, результаты количественного определения будут намного завышены, если вместо сухого озоления проводить озоление с использованием серной кислоты [1917], элементной серы [1914], нитрата магния [1917, 1918], бензол- и ксилолсульфокислот [1915, 1916]. Как было установлено в работе [1913], преимущества сухого озоления связаны с тем, что процесс проводится достаточно медленно и при относительно низких температурах, не превышающих 550 °С. [c.373]

Всего на указанные фракции разделены 10 проб нефтей всех рассматриваемых месторождений. Озоление фракций нефтей проведено аналогично вышеприведенной для нефти методике. Результаты полуколичественного спектрального анализа золы фракций нефтей даны в табл. 55. Как и для самой нефти, осуществлено количественное определение ванадия, никеля, железа, хрома, марганца, свинца, молибдена. В табл. 56 приведены данные этих анализов. [c.133]

В условиях, разработанных для осаждения галлия, были поставлены опыты по отделению его от марганца, никеля, кобальта и цинка. Определение двухвалентных металлов в осадках основных коричнокислых солей галлия было проведено такими же методами, как и в осадках индия, после осторожного озоления и прокалива- [c.37]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Определенный интерес представляет ЭТА открытого типа в виде тонкого угольного стержня с небольшим углублением посередине. Такие атомизаторы часто называют угольной нитью, В работе [112] описано определение содержания никеля в сырой нефти и нефтяных остатках с помощью такого ЭТА, Жидкие образцы дозируют микропипеткой (5 мкл), а высоковязкие и твердые — по массе. Эталоны готовят разбавлением нафтенатов никеля сырой нефтью, не содержащей никеля. Анализ проводят по следующей программе сушка нагреванием до 320 °С за 10 с, озоление — до 1000 °С за 5 с и атомизация мгновенным импульсным повышением температуры до 2700 °С, Атомизатор обдувается током аргона снизу вверх при расходе 3,6 л/мин, О поглощении судят по пиковому значению сигнала, регистрируемого осциллографом, Пределы обнаружения никеля по линии 232,0 и 231,1 нм составляют 8,4-10">° и 4-10-8 р соответственно. Коэффициент вариации результатов анализа жидких проб, дозируемых микропипеткой, составляет 7%, а при анализе вязких и твердых проб, дозируемых по массе,— 14%. [c.66]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

При прямом (сухом) озолении нефтепродуктов теряется значительная часть никеля. Так, при определении содержания никеля в десяти образцах тяжелого газойля с применением прямого и кислотного озоле-ния-в первом случае найденная концентрация оказалась в среднем на 49% меньше, чем во втором [43]. [c.251]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Уиллис [133] определял свинец в моче наряду с никелем, висмутом и ртутью, экстрагируя его в органический растворитель с использованием ПДКА. При добавлении свинца в образец его удавалось полностью обнаруживать методом атомной абсорбции. Для ряда образцов Уиллис получил хорошее соответствие с данными колориметрического метода. Кроме того, результаты определения свинца в экстрагированных образцах хорошо согласовались с результатами его определения в образцах, полученных методом озоления. [c.158]

Дик [599] предлагает промывать отфильтрованное через тигель Гуча соединение диметилдиоксимата никеля 95%-ным этанолом, эфиром, высушивать в вакууме и взвешивать диоксимат. При определении больших количеств никеля осадок отделяют на бумажном фильтре, завертывают во влажный фильтр и прокаливают весовой 4юрмой является окись никеля NiO [58, 95, 182]. Боголюбов [4851 отмечает получение завышенных результатов при озолении диметилдиоксимата никеля и прокаливании до NiO. Вагенман [1250] предлагает растворять диоксимат никеля в разбавленной кислоте и определять никель электролизом по Фишеру [326]. Было отмечено, что осадок диметилдиоксимата никеля заметно растворим в горячей воде [1005], поэтому промывать его следует холодной водой и высушивать при ПО—120° С. [c.71]

Для количественного определения содержания микроэлементов нами оазработан новый нейтронно-активационный инструментальный метод анализа. Метод разработан на примере определения ванадия, никеля, марганца п меди, причем его существенным преимуществом является возможность непосредственного определения микроэлементов из сырой нефти или ее фракции без их предварительного озоления. Сущность метода, ее аппаратурное оформление, методика определений, а также результаты по анализу названных элементов в ояде образцов нефтей, их фракций и золы, сравнение данных нового метода с количественным спектральным приведены в экспериментальной части данной главы. [c.124]

После окончания исследования по количественному осаждению урана и установления для этого оптимальных условий мы перешли к изучению отделения таким путем урана от марганца, никеля, кобальта и цинка, дающих, как было установлено нами, растворимые соединения с коричнокислым аммонием. Определение металлов, переходящих при этом в фильтрат, мы не проводили, а для контроля полноты разделения определяли их количество, остающееся в осадках урановой ооли. Для этого отфильтрованные и промытые осадки слабо прокаливали для озоления фильтра. Для определения марганца и кобальта полученную UsOs растворяли при нагревании в небольшом количестве HNO3, марганец определяли колориметрически с персульфатом аммония, кобальт — с нитрозо-Р-солью. [c.52]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]