Ванадий определение озолением

Для предотвращения потерь никеля и ванадия перед озолением в пробу вводят бензолсульфокислоту. Значительно сокращаются потери железа, никеля и ванадия при окислении масла хлорной кислотой [51]. Для спектрофотометрического определения малых количеств никеля и ванадия в масле озоление ведут в присутствии элементарной серы. При этом образуются сульфиды. Сравнение с результатами прямого озоления показало, что после введения 10% серы (от массы пробы) потери ванадия и никеля снижаются на 20— 50% [51]. [c.16]

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Главная проблема прямого озоления — потери некоторых примесей вследствие испарения, механического уноса или адсорбции. При определении средних и высоких концентраций нелетучих примесей эти отрицательные факторы не оказывают решающего влияния. Но для определения таких легколетучих примесей, как, например, мышьяк, ртуть, сера, фосфор, кадмий, свинец, или для определения элементов, содержащихся на уровне нг/г, от прямого озоления следует вообще отказаться. При прямом озолении много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью оксида ванадия (V). [c.79]

Для определения микроэлементов в коксе можно использовать метод анализа ископаемых углей. Навеску 6 г воздушносухого угля, измельченного до размера частиц 147 мкм, помещают в холодную муфельную печь, нагревают 1 ч до 300°С и 2 ч до 500 °С. При 500 °С выдерживают 2 ч, а затем охлаждают, взвешивают, зольный остаток растирают в агатовой ступке и вновь помещают в муфельную печь при 500 °С на 1 ч. Установлено, что при анализе углей (от бурого до антрацита) с использованием прямого озоления, даже если температура прокаливания не превышает 500 °С, наблюдаются значительные потери ряда элементов свинца и марганца — до 75%, бора и бериллия — 60%, ванадия — 25%, никеля и меди — 20% [140]. В работе [141] показано, что при прямом озолении с температурой прокаливания 550°С количество никеля, найденного в различных нефтепродуктах, составляет 70—81% по сравнению с его количеством при кислотном озолении, а ванадия — 56—88%. Потери металлов при прямом озолении существенно зависят от анализируемого продукта. Так, при прямом и кислотном озо- [c.80]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Для определения ванадия в асфальте при озолении пробу обрабатывают смесью азотной, хлороводородной и серной кислот в соотношении 5 2 2 [148]. Иногда выпаривание летучих продуктов и обугливание остатка проводят под инфракрасной лампой. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 550 °С [149]. После сульфирования пробы независимо от того поджигали ее или просто выпаривали получают одинаковые результаты. Процесс обугливания с кислотой особенно длителен в случае высокопарафинистых нефтепродуктов. [c.82]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

При прямом озолении особенно много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью пятиокиси ванадия (температура плавления 675 °С). Чтобы сократить потери ванадия, применяют специальные методы озоления. В работе [42] для определения ванадия в мазуте навеску помещают в платиновую чашку и выпаривают на электроплитке до полного прекращения выделения паров. Затем чашку помещают в муфельную печь с твердой двуокисью углерода и температуру в печи медленно повышают до 300 °С образец выдерживают 10—20 мин затем в печь вторично загружают твердую углекислоту и температуру поднимают до 550 °С. При этой температуре, устанавливающейся через 4 ч, пробу выдерживают до достижения постоянной массы. При использовании этого метода озоления потерь ванадия не наблюдается. [c.14]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах методом каталитического озоления эталоны готовят следуюш,им образом. Измельченный активированный алюмосиликатный катализатор (который служит также коллектором и буфером) пропитывают водными растворами азотнокислого никеля и ванадиевокислого аммония. Последовательным разбавлением готовят растворы солей с таким расчетом, чтобы на 10 е катализатора ввести 5—10 мг раствора. В фарфоровом тигле к 10 г катализатора добавляют расчетное количество растворов, жидкую смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и медленно высушивают на паровой бане. После сушки порошок смывают со стенок небольшим количеством воды, жидкую смесь перемешивают и высушивают. Смывание и высушивание повторяют 3 раза для равномерного распределения примесей. После окончательного высушивания эталон тщательно растирают в агатовой ступке, сушат при 105 С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе [62]. [c.74]

Эффективным средством удаления органической части нефтепродукта является озоление. В результате получают Минеральные примеси в наиболее концентрированном виде. Как правило, этого бывает достаточно для определения большинства примесей. Но иногда определению малых примесей мешают элементы, содержащиеся в пробе в значительных количествах, особенно обладающие Много-линейчатым спектром (железо, ванадий, никель и др.). В таких случаях золу подвергают дальнейшей обработке. [c.126]

При определении в нефти марганца, никеля, свинца, титана, ванадия и меди были проверены различные способы подготовки пробы [157]. Авторы считают, что наиболее рациональными способами являются сульфатное озоление и озоление с коллектором — спектрально чистым угольным порошком. [c.51]

Метод предназначен для определения содержания ванадия (в количестве от 0,0003 до 0,02%) в тяжелых дистиллятных и остаточных топливах. Основан метод на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.341]

Предлагается [49J метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах с применением сухого озоления. [c.12]

В качестве катионного компонента ионного ассоциата состава (1 1 1) применен также кристаллический фиолетовый [38]. Ассоциат экстрагируют смесью бензол — изобутилметилкетон (3 2) и измеряют поглощение при 585 нм. Закон Бугера — Ламберта — Бера соблюдается в интервале содержаний ванадия 0,05— 0,5 мкг/мл, причем е = 1,1-105. Этот метод применен для определения следов ванадия в растительных материалах после их предварительного озоления. Определению не мешают сульфат и ацетат, мешает ряд анионов, в том числе С1-, F-, оксалат, цитрат и тартрат при их 100-кратном избытке относительно ванадия. [c.251]

Мокрое озоление с помощью концентрированной серной кислоты применяли при спектральном определении железа, никеля и ванадия в нефтяных продуктах [200]. Золу смешивали с 40 мг угольного порошка. Спектры возбуждали в высоковольтной дуге переменного тока. Этим способом определяли 5-10 % никеля и ванадия, ошибка определения 8— 12 %, [c.27]

Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5]. [c.232]

Содержание ванадия в фильтрате и смолистом осадке определялось с помощью сухого или мокрого озоления образца [8] с последующим спектрографическим или колориметрическим определениями ванадия в золе. [c.111]

Определение незначительных количеств ванадия в биологических материалах лучше всего производить путем озоления. образца с последующей обработкой золы так, как. описано на стр. 166 в разделе Силикатные породы . [c.169]

Определению примесей железа, хрома и ванадия в золе растений мешают полифосфаты, образующиеся при озолении пробы только после их разрушения, например сплавлением с карбонатами, могут быть получены надежные результаты. Аналогично мешают фториды, маскирующие многие ионы металлов. [c.135]

Всего на указанные фракции разделены 10 проб нефтей всех рассматриваемых месторождений. Озоление фракций нефтей проведено аналогично вышеприведенной для нефти методике. Результаты полуколичественного спектрального анализа золы фракций нефтей даны в табл. 55. Как и для самой нефти, осуществлено количественное определение ванадия, никеля, железа, хрома, марганца, свинца, молибдена. В табл. 56 приведены данные этих анализов. [c.133]

Испытаниям подвергались 2 кокса, которые озолялись в цтфельной печи в интервале температур 550-850°С. Полученная зола анализировалась на содержание микроэлементов и зольность (табл.1). Расхождение между результатами находится в пределах ошибки методики анализа, и потери микроэлементов при озолешш в указанном интервале температур не наблюдается. Отсутствие существенной разницн между данными, полученными при разных температурах озоления,подтверждается также совпадением результатов определения ванадия и марганца спектральным (I, температура озоления 550 0) и колориметрическим (П, температура озоления 850°С) методами (табл.2). [c.114]

Сущность метода заключается в фотоколориметрировании фоофор-но-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озо-ления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вoльфpaJVIaтoм натрия. Метод достаточно длителен,имеет ряд недостатков, которые привели к получению неудовлетворительных результатов при метрологической аттестации. В связи с этшл была проведена доработка метода, направленная на y тpaнeниev недостатков, ухудшающих точностные характеристики. На основе ГОСТа 10364-63 предложен новый метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах,сочетающий преимущества более удобного в аналитической практике сухого озоления и более точного спектрофотометрического окончания.Показано,что предложенный метод повышает надежность результатов и улучшает точностные характеристики. [c.88]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

В другой работе [291Гописан метод определения ванадия в нефти и нефтепродуктах с применением хроматографического силикагеля в качестве катализатора озоления пробы. Для этого 150 г силикагеля с зернами максимального размера 0,08 мм сушат в течение 5 ч при 200 °С в фарфоровой чашке и заливают дистиллированной водой так, чтобы над силикагелем был слой воды толЩ,ииой 1 мм. Затем в чашку наливают 375 мл водного раствора азотнокислого кобальта (внутренний стандарт), содержащего 0,04% кобальта. Воду выпаривают при постоянном перемешивании на водяной бане. После этого еще 2 раза силикагель заливают водой и выпаривают ее. Высушенный и растертый катализатор тщательно перемешивают в банке встряхиванием. Аналогичным способом к силикагелю добавляют различное количество водного раствора ванадата аммония (0,01% ванадия) и получают серию эталонов с содержанием ванадия 0,025—0,8%. [c.162]

Определение ванадия в нефтепродуктах представляет некоторые трудности, связанные с различной летучестью его соединений. При озолении пробы возможны потери легколетучей пятиокиси ванадия, что вынуждает иногда применять специфические методы озоления (см. гл. 1). Во время испарения золы из канала угольного электрода пятиокись ванадия быстро восстанавливается до металлического ванадия, который хорошо растворяет углерод, образуя мололетучие карбиды [8]. При испарении смеси пятиокиси ванадия с угольным порошком из канала угольного электрода основная масса ванадия поступает в облако дуги во второй половине экспозиции (рис. 83). Пятиокись ванадия в смеси с углем при температуре красного каления можно хлорировать с образованием окситрихлорида ванадия УОС1з с т. кип. 127,2 °С [423]. [c.203]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Спектрофотометрическое определение ванадия и других металлов также широко развито в практике анализа нефти и нефтепродуктов. Как правило, подготовка исследуемого продукта к фотометрическому анализу принцихшально не отличается от подготовки проб в других методах и также заключается в кислотном озолении пробы и разбавлении зольного остатка. Традиционная методика подготовки исследуемой пробы излажена в работе [45]. Пробу (2 г) помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2 мл H2S и нагревают до обугливания пробы. Остаток озоляют при 500 С, золу растворяют в смеси 5 мл Н /Од и 1 мл Н25 О , раствор вьшаривают до появления паров Н2-3 04, по охлаждении разбавляют водой до 50 мл. [c.11]

В работе [50] сообщается о способе быстрого определения ванадия в нефтепродуктах без их озоления. Проба массой 1 г разлагается азотной, серной и перхлорной кислотами, а затем минерализуется путем кратковременного нагревания. Ванадий определяют колориметрически с 3,3-диметилнафтиди-ном. Чувствительность метода доходит до 1 мг/кг. Время определения 1 ч. Полученные результаты хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.12]

Предложена методика Сб2] титрометрического определения ванадия в нефтях и нефтяных остатках, включающая озоление навески (1-50 г в зависимости от содерисания элемента) сухим способом, растворение золы при нагревании в золе H2SO (1 1) и титрование полученного раствора солью Мора. Для этого раствор разбавляют водой до 130 мл, добавляют 4-5 мл НдРО , 5-6 капель фенилантраниловой кислоты [c.14]

Озоление образцов при определении в них ванадия проводят в платиновых тиглях, фарфоровые тигли применять нельзя, так как ванадий взаимодействует с глазурью фарфора при 475—525 °С [5.104] и при 600 °С [5.98]. Золу растворяют в разбавленной или концентрированной хлороводородной кислоте. Однако поскольку последующему определению ванадия может мешать образование поли-ванадатов и фосфорванадатов, если присутствуют фосфаты, то лучше золу сплавлять с карбонатом натрия [5.102], дисульфатом калия [5.104, 5.101 ] или недолго кипятить со щелочью [5.98]. [c.139]

Растворы реагента в 7 -ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм соединение с У(У1) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-10, оптимальный интервал кислотности pH 0,5—3. Отношение компонентов 1 1, константа образования 5.5-10 . Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, УаОз и КН4УОз. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления У(У). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Зп, Мо и Ге тиогликолевой кислотой, а Т1, КЬ, Та и ЗЬ — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг У не мешают по 100 мкг Зп, Т1, Ът, ТЬ, В1, 1п 20 мкг КЬ 40 мкг Та 10 мкг Мо 500 мкг ЗЬ. Мешают Се и Са. [c.134]

Для количественного определения содержания микроэлементов нами оазработан новый нейтронно-активационный инструментальный метод анализа. Метод разработан на примере определения ванадия, никеля, марганца п меди, причем его существенным преимуществом является возможность непосредственного определения микроэлементов из сырой нефти или ее фракции без их предварительного озоления. Сущность метода, ее аппаратурное оформление, методика определений, а также результаты по анализу названных элементов в ояде образцов нефтей, их фракций и золы, сравнение данных нового метода с количественным спектральным приведены в экспериментальной части данной главы. [c.124]