Железо озолением

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Известно, что масса крови составляет 7% массы организма человека. После озоления 32 г крови получено 0,33 г золы. Экспериментально установлено, что в 150 мг золы содержится 16 мг железа. Сколько миллиграммов железа содержится в крови человека массой 80 кг [c.14]

В золе образца почвы содержится 2,5% железа, 7,5 % алюминия и 1,2 % кальция. При озолении улетучиваются только органические соединения. Сколько железа, алюминия и кальция было в почве перед озолением, если зола составляет 92% массы почвы [c.14]

Чаще всего применяют фарфоровые тигли для прокаливания осадков, озоления фильтров и сплавления. В фарфоровых тиглях можно нагревать вещество до 1200" С. Для специальных целей изготовляют тигли из тугоплавких материалов их можно нагревать до 1600—1700 " С. Наиболее удобны фарфоровые тигли № 3 диаметром 25 мм и высотой 35 мм. Масса нового тигля после прокаливания всегда несколько уменьшается. Поэтому перед употреблением тигель прокаливают до постоянной массы. Надписи на тиглях рекомендуется делать насыщенным раствором хлорного железа. [c.305]

После полного озоления фильтра тигель закрывают крышкой и прокаливают на полном пламени газовой горелки 10 мин. Тигель охлаждают на воздухе и еще теплый вносят в эксикатор. После охлаждения его взвешивают и доводят до постоянной массы путем повторных прокаливаний не выше 700° С на газовой горелке или при 800—900° С в электрической печи, где нет опасности восстановления окиси железа газами, например, в пламени горелки. Выше 1200° С происходит частичная термическая диссоциация [c.323]

Методы заключаются в выпаривании и озолении масла и количественном определении железа в полученной золе. [c.77]

Определение минеральной массы в очаговых остатках путем введения поправок на происходящие при озолении и прокаливании реакции в минеральной массе является задачей весьма сложной. Помимо определений, которые вытекают из применения формулы (13), необходимо определять содержание металлического железа и сульфидной серы (методику см. гл. VI). Кроме того, содержание закисного железа должно определяться не по упрощенной методике, изложенной выше, а по значительно более сложному методу плавиковой кислоты. [c.110]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

После озоления резины и переведения золы в раствор олово выделяют аммиаком вместе с полуторными окислами в присутствии коллектора — железа или нитрата аммония. Восстановление олова проводят в солянокислом растворе металлическим алюминием или цинком. Восстановленное олово титруют раствором иода в присутствии крахмала. [c.109]

В растительных материалах (после мокрого или сухого озоления) атомно-абсорбционным методом определяют содержание микроэлементов цинка, меди, марганца, а также железа и магния. [c.371]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Экстракционные методы концентрирования выгодно отличаются от озоления тем, что дают возможность проводить как абсолютное, так и относительное концентрирование примесей. Экстракция — один из наиболее распространенных методов концентрирования при анализе водных растворов. Но при анализе нефтепродуктов этот метод применяют сравнительно редко. Это объясняется трудностью количественного выделения определяемых примесей из органической фазы в водную. При обработке сырой нефти водой из нефти экстрагировалось 22,5% сурьмы, 37,5% мышьяка, 92% натрия и незначительное количество никеля, кобальта, ванадия, железа, цинка, хрома, ртути, меди, селена [158]. [c.87]

При наличии в образце источников свободного хлора в процессе испарения и атомизации пробы в ЭТА образуются легколетучие хлориды определяемых элементов, которые диссоциируют не полностью и уносятся из печи в процессе диффузии. Вследствие этого аналитический сигнал ослабляется. Так, при добавлении к защитному газу (азоту) паров -гексана, метанола и ацетона сигнал марганца и железа изменяется незначительно, а при добавлении хлороформа или дихлорэтана сигнал снижается очень сильно. Для выяснения причин депрессии сигнала использован метод радиоактивных индикаторов Ре и Со. В атомизатор вводили по 5 мкл растворов, содержащих 10 пг железа и 2,5 пг кобальта. Установлено, что при наличии в защитном газе 0,005% паров хлороформа в процессе сушки (30 с, 130 °С) и озоления при 750 °С теряется из печи СКА-63 железа и кобальта за 5 с — 28 и 46% за 10 с — 63 и 51% за 15 с —96 и 60% соответственно [80], [c.146]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

В работе [295] описан прямой метод определения содержания железа и никеля в нефтяных остатках с ЭТА пробы. Использованы СФМ Перкин-Элмер , модель 303 с ЭТА НОА-2000. Навеску пробы 0,5 г растворяют в тетрахлориде углерода в соотношении 1 50. Эталоны готовят разбавлением головных стандартных образцов тетрахлоридом углерода. В атомизатор вводят по 50 мкл раствора. Для определения железа принят следующий режим сушка 30 с при 100°С, озоление 30 с при [c.199]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1,2 л/мин, аргона —7,2 л/мин, воздух — окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0,5—1,0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомизацию. Водные эталоны сушат при 75 °С, а пробы масел — при 150—250°С, температура озоления 345—440°С, температура атомизации 1580—1990 °С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2,0—4,0 мм. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в нг/мл) серебро — 4—5, хром — 5, медь—15—25, железо — 8, магний — 2, никель — 60, свинец-25. [c.208]

Для определения содержания кальция, меди, марганца и железа в натуральном каучуке использован эмиссионный анализ с предварительным озолением пробы [310, 311]. Пленку каучука сушат 1 ч при 100 °С и охлаждают в эксикаторе. Навеску [c.217]

Золу или эталон (10 мг) и 30 мг буферной смеси растирают в агатовой ступке 10 мин и вводят в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой 9 А. Использованы следующие линии Са 317,93 нм, Си 327,40 нм, Ре 302,11 нм, Мп 280,11 нм и Рс1 342,12 нм. При концентрации меди 0,7—3,2 мкг/г, марганца 0,8—21 мкг/г и железа 5— 220 мкг/г коэффициент вариации результатов анализа составляет 5,6—7,5%. Результаты анализа хорошо коррелируют с данными, полученными атомно-абсорбционным методом после кислотного озоления пробы. Уместно отметить, что применение такого экзотического внутреннего стандарта едва ли оправдано, так как палладий практически ни по одному показателю не отвечает требованиям, предъявляемым к внутреннему стандарту для определения меди, марганца и железа. [c.217]

При анализе работавшего масла с использованием прямого и кислотного озоления по ряду элементов наблюдаются значительные расхождения. Особенно велика разница для меди, олова, никеля, ванадия и молибдена. Во всех случаях применение прямого озоления дает заниженные результаты [44]. По данным работы [45], определяя содержание железа в растительных материалах с применением прямого озоления и прокаливания при 500—600 °С, получают результаты, заниженные на 6—28% по сравнению с результатами кислотного озоления. Авторы объясняют это тем, что при прямом озолении получается окись углерода, в результате взаимодействия которой с железом образуется летучий пентакарбонил железа. [c.15]

Для предотвращения потерь никеля и ванадия перед озолением в пробу вводят бензолсульфокислоту. Значительно сокращаются потери железа, никеля и ванадия при окислении масла хлорной кислотой [51]. Для спектрофотометрического определения малых количеств никеля и ванадия в масле озоление ведут в присутствии элементарной серы. При этом образуются сульфиды. Сравнение с результатами прямого озоления показало, что после введения 10% серы (от массы пробы) потери ванадия и никеля снижаются на 20— 50% [51]. [c.16]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Эффективным средством удаления органической части нефтепродукта является озоление. В результате получают Минеральные примеси в наиболее концентрированном виде. Как правило, этого бывает достаточно для определения большинства примесей. Но иногда определению малых примесей мешают элементы, содержащиеся в пробе в значительных количествах, особенно обладающие Много-линейчатым спектром (железо, ванадий, никель и др.). В таких случаях золу подвергают дальнейшей обработке. [c.126]

Сухое озоление нефти. Наиболее щироко применяемым способом сухого озоления нефти является методика ГОСТа 1461—59. Использование фильтра в качестве фитиля и подложки нежелательно, так как при этом появляется возможность загрязнения пробы элементами, присутствующими в фильтре. Проведенный анализ золы фильтра показал, что он содержит в своем составе следующие примеси, % хрома — 4,8-10 , сурьмы — 8,2-10 , никеля — 7,0-10 , цинка — 5,7-10 , железа — 1,4-Ю" , кобальта—1,5-10 . В связи с этим некоторые операции методики ГОСТа 1461—59 были изменены. Ниже приводим два варианта сухого озоления нефти, используемые нами для концентрирования микроэлементов. [c.27]

В фарфоровый тигель или платиновую чашку берут навеску испытуемого масла с точностью 0,1 г в количестве 15—30 г (в зависимости от предполагаемого содержания железа в масле) и проводят выпаривание и озоление масла в соответствии с ОСТ НКТП 78 /2292, МИ 266-36 (за исключением взвешивания тигля или чашки с золой). [c.79]

При определении содержания золы в очаговых остатках в общем могут иметь место те же реакции в их минеральной части, что и прн определении содержания золы в топливе. Следовательно, содержание горючего, обычно определяемое по потере при прокаливании, как разность (100—А ), в большей или меньшей степени искажено этими реакциями. Пройдя зону высоких температур в топке, очаговые остатки имеют изменившийся по сравнению с топливом состав минеральной массы и поэтому каждая из описанных выше реакций играет иную роль в весовом изменении минеральной массы очаговых остатков при их озолении, чем при определении содержания золы в самом топливе. Так, например, здесь возрастает значение реакции окисления закисного железа как за счет часто высокого процента содержания его в минеральной массе очаговых остатков, так и за счет высокого содержания в них самой минеральной массы. Кроме того, в очаговых остатках часто содержатся соединения, обычно не встречающиеся в природном топливе, которые при озолении изменяют вес и состав минеральной массы очаговых остатков — это мо-носульфидное железо и железо металлическое. Первое из них образуется при неполном сгорании колчедана [c.109]

Стаффорд и Уатт [1203] разрушают органические материалы в колбе Кьельдаля серной, азотной и хлорной кислотами. Затем удаляют железо и некоторые другие металлы экстракцией их купфе-ронатов хлороформом. Алюминий определяют фотометрически с алюминоном. Талер и Мюльбергер [1217] определяют алюминий в биологических материалах с эриохромцианином К. Образец разлагают озолением. Предварительно многие мешающие металлы удаляют экстракцией купферонатов из раствора с pH 0,4. Затем при pH 4,8 экстрагируют купферонат алюминия. После удаления СНС1з [c.206]

Подсушивание фильтра с осадком, озоление фильтра и прокали ние осадка. Фильтр с осадком подсушивают в воронке в сушшшг шкафу и еще слегка влажным переносят в доведенный постоянной массы тигель. В тигле фильтр с осадком осторо нагревают и обугливают, чтобы он не загорался. После озоле усиливают нагревание и прокаливают при 1000—1100° С. Г прокалшвании может частично восстанавливаться оксид железа (1 [c.244]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

Токсичные элементы (свинец, кадмий, медь, цинк, мышьяк, железо, ртуть, олово и др.) Озоление Обработка кислотами ААС ААС1 ААС2 ААСЗ [c.546]

Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа и не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90 С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с o ajiKOM прибавляют 100 мл горячей дистилли-зованной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента , Тромывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для озоления фильтра, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 °С и взвешивают. [c.293]

В аналитической практике используют малорастворимые соосадите-ли, как неорганические (гидроксиды алюминия и железа), так и органические (производные метилового фиолетового, метилового оранжевого, нафталина и др.). Предпочтение отдается органическим соосади-телям, которые позволяют выделять определяемые ионы из растворов с концентрацией до l 10 и характеризуются высокой селективностью. Кроме того, органические соосадители легче удаляются озолением. [c.99]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Методами хроматографии и экстракции удалось выделить порфирино-вые комплексы никеля и ванадия, но ни один из них до сего времени вполне достоверно идентифицировать не удалось. Все порфириновые комплексы содержатся в тяжелых фракциях или нефтяных остатках, некоторые, очевидно, имеют низкую, но отчетливо проявляющуюся летучесть вместе с тем некоторые комплексы, содержащиеся в нефтяных остатках, частично разлагаются при промышленных процессах вакуумной перегонки и других термических процессах с образованием летучих металлоргаиических комплексных соединений. К]юме никеля и ванадия, в нефтях могут присутствовать другие металлы — алюминий, титан, кальций, железо, медь и молибден. Эти элементы качественно идентифицированы методами озоления, а в некоторых случаях экстракцией растворителями. В нефтях содержатся также некоторые элементы, очевидно, вводимые извне в результате применения в операциях бурения или добычи различных вспомогательных материалов. Одним из таких элементов является мышьяк, который, к сожалению, при перегонке переходит в бензин и загрязняет его, исключая возможность непосредственного проведения каталитического риформинга на платине. Часто обнаруживается также присутствие микроколичеств свинца обычно в виде тетраэтилпроизводного. [c.126]

Необходимо учитывать, что практически невозможен количественный (полный) перенос золы из тигля в другую емкость. Так, после яереноса из тиглей золы масел (навески по 2 г) с зольностью 0,27—0,31%, содержащих 3,2—3,8 мкг/г железа, в тиглях оста,валось от 1,5 до 4% железа. Еще больше (до 6%) остается вещества в ступке после растирания золы. Со снижением зольности или с уменьшением навески масла относительные потери увеличиваются. При работе с коллектором эти потери значительно сокращаются. В зависимости от принятой методики анализа растертую золу смешивают с буфером внутренним стандартом. Иногда буфер и внутренний стандарт вводят в пробу -перед озолением. [c.86]

Для определения железа, хрома и меди в маслах и смазках с озолением пробы е качестве коллектора иопользуют оксид магния [289]. К оксиду магния добавляют равное количество смеси угольного порошка с внутренним стандартом (угольный порошок-f-0,35% кобальта в форме оксида) и тщательно растирают. Эталоны готовят из оксидов определяемых элементов на основе смеси коллектора с внутренним стандартом. Концентрация металлов в эталонах 0,001—1,0%. В навеску пробы вводят смесь коллектора с внутренним станда,ртом (10 1) и нагревают на электроплитке до полного испарения масла. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной цечи 1 ч яри 550 °С и золу растирают в агатовой ступке. В канал (диаметром 2,5 мм и глубиной 5 мм) электрода вводят 25 мг цорошка и анализируют в дуге переменного тока силой 6 А. Аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 30 с, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 35 мкм. Использованы следующие аналитические линии Fe 259,96/Со 258,72 Сг 313,20/Со 326,08 Си 324,75/фон. При озолении масла с оксидом магния обнаружено меди на 10—20% больше, чем при прямом озолении без коллектора. Относительная ошибка метода 7%. [c.188]

Для исследования этой проблемы растворили в синтетическом масле 0-148 различные количества три(1-фенил-бутанди-он-1,3)железа(П1) и содержание железа определяли методами АЭС, ААС без озоления и ААС с озолением. Методами ААС были получены правильные, практически одинаковые результаты, а методом АЭС примерно в 2 раза больше, чем было введено. Эфирное масло типа 0-148 изготовлено на базе эфира дикар-боновой кислоты. Эталоны готовили иа минеральном масле. При атомно-абсорбционном анализе пробы и эталоны разбавляли метилизобутилкетоном. [c.207]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Как отмечалось выше, недостатком метода озоления нефти при ее сожжении является потеря элементов [92], Для предотвращения этого эффекта разработан спектрофотометрический метод определения следов железа, никеля и ванадия в нефти [94], основанный на предварительном озолении образцов нефти с добавками серы. Лучшие результаты получены при озолении смеси нефти и серы, взятых в соотношении 10 1, Содержание железа находили по образованию комплекса с 1,10-фенантроли-ном. Анализ на никель проводили с помощью диметилглиокси-ма. При этом для устранения влияния железа, алюминия и меди в исследуемый образец добавляли небольшое количество аммониевых солей винной и лимонной кислот и этилендиаминтетра-уксусной кислоты. Ванадий определяли с дифенилбензидином. [c.43]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]