Натрий определение озолением

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Метод предназначен для определения содержания ванадия (в количестве от 0,0003 до 0,02%) в тяжелых дистиллятных и остаточных топливах. Основан метод на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.341]

Для определения общего содержания натрия в почвах после озоления их пользуются теми же методами, что и для анализа минералов 1 . [c.208]

Одна из первых отечественных работ по определению аэрозоля металлического бериллия в воздухе рабочей зоны [288] основана на образовании летучего хелата бериллия с трифторацетилацетоном (ТФА) и детектировании полученного комплекса с помощью ЭЗД. Около 400 л воздуха со скоростью 20 л/мин аспирировали через высокодисперсный перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП и после специальной обработки фильтра (озоление, сплавление с бифторидом калия, растворение в соляной и серной кислотах) к полученному раствору добавляли 1 мл 0,005 М раствора ТФА в бензоле и 1 мл 1 М раствора ацетата натрия. После экстракции и центрифугирования 1 мкл бензольного раствора хе- [c.383]

Методика определения меди в абрикосах и винограде колориметрическим методом. Основные положения. Пр и н ц и п метода. Метод основан на образовании диэтилдитиокарбамината меди после озоления пробы, сернокислотного гидролиза и обработки остатка диэтилдитио-карбаматом натрия. Предел обнаружения 2 мкг меди в пробе, что соответствует 8 мкг бордоской жидкости. [c.232]

Для ряда химикатов (хлоридов и нитратов калия и натрия, а также лимонной и винной кислот и их натриевых и калиевых солей после предварительного озоления) разработан типовой фотоколориметрический метод определения примеси кальция. [c.28]

Цитрат натрия Озолением с последующим ацидиметрическим определением [c.338]

Для определения фосфора, связанного в минеральных и органических соединениях, предназначен метод, основанный на реакциях получения молибденовой сини. Фосфор, связанный в минеральных соединениях (раствор аммофоса), определяют непосредственно в пробе или после ее озоления. Фосфор, связанный в органических соединениях (дрожжи, активный ил и др.), определяют после минерализации пробы, при этом количество найденного фосфора составляет сумму фосфора в минеральных и органических веществах, содержащихся в пробе [69]. Фосфорсодержащие соединения обрабатывают молибденовокислым аммонием в кислой среде в присутствии гидрохинона и сульфита натрия. В результате образуется фосфорномолибденовая кислота [c.202]

Ход определения. 10 мл озоленной пробы сточной воды, содержащей от 0,001 до 0,005 мг цинка, помещают в делительную воронку, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают, приливают 1 мл водного раствора тиосульфата натрия и снова перемешивают. Добавляют 10 мл 0,001%-ного водного раствора дитизона и встряхивают 2 мин. Окраска раствора изменяется. После расслоения жидкостей дитизон сливают в кювету шириной 10 мм и колориметрируют. Носик делительной воронки предварительно высушивают. [c.137]

Ход определения. В делительную воронку помещают аликвотную часть озоленной пробы воды с содержанием 0,005—0,05 мг никеля, добавляют 5 мл тартрата натрия. Раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, прибавляют избыток, несколько капель, до pH 7,5, вводят 2 мл раствора диметилглиоксима. Встряхивают с тремя порциями по 2—3 мл хлороформа каждый раз по 0,5 мин. Объединенные экстракты взбалтывают с 5 мл разбавленного раствора (1 50), экстракт сливают в другую делительную воронку, а промывной аммиачный раствор встряхивают с 1—2 мл хлороформа, который присоединяют затем к основному экстракту После этого никель переводят в ионную форму, энергично встряхивая хлороформный раствор в течение 1 мин с двумя порциями по 5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый раствор сливают в мерную колбочку объемом 25 мл. Раствор разбавляют водой примерно до 20 мл и добавляют 5—10 капель бромной воды, затем приливают концентрированный аммиак до обесцвечивания брома и еще 3 капли аммиак.а. Если необходимо, раствор охлаждают до 30° С и добавляют 1 мл раствора диметилглиоксима. Объем раствора доводят до метки и спустя 10 мин определяют оптическую платность в кювете шириной 20 мм с синим светофильтром (>.=445 мкм>. Из найденной величины вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. [c.143]

Как известно, хлориды легких металлов летучи при температурах выше красного каления. Сульфаты же металлов первой группы гораздо менее летучи, и можно без риска утери нагревать их значительно сильнее. Метод озоления и определения натрия в моче, которым мы пользуемся, сводится к следующему. [c.256]

Разложение органического веществ.а. Величина отобранного для анализа образца должна быть таКова, чтобы в нем или в аликвотной части его содержалось не менее 1 у меди, если конечное определение выполняют с дитизоном. При конечном определении с диэтилдитиокарбаминатом натрия образец должен содержать не менее 5 у меди. Для разложения применяют метод (а) или метод (б), но следует предпочесть метод (б), если только образец не имеет такого характера, что вся медь может быть выделена сухим озолением. [c.324]

Кремний. При определении кремния в крови и тканях животных пробы озоляют в платиновых тиглях без добавок (5.451 ]или с добавлением карбоната натрия [5.218—5.220]. Для озоления крови рекомендуют использовать смесь карбоната натрия и фосфата аммония [5.218]. Нефть медленно озоляют в платиновой чашке без добавок [5.63] или в присутствии сульфоната магния при 650 °С 5.61]. [c.143]

Для озоления образцов при определении в них олова используют платиновые, кварцевые и неповрежденные фарфоровые тигли. Золу растворяют в серной, смеси серной и азотной, а также в 6 М хлороводородной кислотах. Рекомендуют сплавлять золу с гидроксидом калия [5.301 ] или смесью гидроксида натрия и углерода [5.299]. Сообщается о сложностях озоления некоторых фруктов [5.302]. [c.147]

Добавки, как правило, не используют. Тем не менее описано сплавление со смесью гидроксида и карбоната натрия (10 1) [5.378]. Для озоления образцов при определении стронция часто используют платиновые и кварцевые тигли, реже тигли из никеля, железа, нержавеющей стали [5.24], монель-металла [5.372] и стекла пирекс [5.375]. Золу растворяют в разбавленной кислоте. [c.150]

В качестве добавок при озолении фосфорсодержащих образцов применяют вещества основного характера, например, нитраты в виде этанольного раствора нитрата магния при озолении молока [5.388]. При определении фосфора в нефти добавляют оксид цинка и обугливают пробу [5.389—5.391 ]. При озолении таких фосфорорганических соединений, как трибутилфосфат, трикрезилфосфат или трифенилфосфат, возможны потери фосфора даже при добавлении карбоната натрия или оксида цинка [5.392]. Для анализа таких соединений применять метод озоления не следует. [c.150]

Определение радиоактивного фосфора в биоматериале, почве, донных отложениях производится тем же методом после предварительной, описанной выше, подготовки (см. 3 настоящей главы Подготовка проб воды, биоматериала, почвы и донных отложений для радиохимического анализа ) — выделения в раствор экстрагированием озоленного при возможно низкой температуре материала азотной кислотой или растворением в воде после сплавления с карбонатом натрия. [c.91]

Выполнение определения. Навеску соли АГ около 35 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь и постепенно повышают температуру до 300°С. После озоления пробы добавляют несколько капель серной кислоты и прокаливают пробу 1 ч при 800°С. К прокаленному остатку добавляют 3—5 г пиросульфата калия и сплавляют при 300°С. После остывания растворяют плав в 15 см горячего бидистиллята, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 5 см сульфита натрия и несколько капель нитрофенола. При этом должно появляться желтое окрашивание. Если среда очень кислая и желтая окраска не появляется, то прибавляют аммиак до появления желтой окраски, затем нейтрализуют хлороводородной кислотой до обесцвечивания (pH около 5 по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 1 см 2 2 -дипи-ридила, перемешивают и доводят до метки бидистиллятом. Через 15 мин раствор колориметрируют на ФЭК-56 со светофильтром № 5 (520 нм) в кюветах с толщиной, слоя 5 см (или 2 см) на фоне холостого раствора. Содержание железа находят по градуировочному графику. [c.34]

Таблица 6. Влияние способа озоления на результаты определения (в млн- ) натрия пламенно-фотометрическим методом

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

Сущность метода заключается в фотоколориметрировании фоофор-но-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озо-ления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вoльфpaJVIaтoм натрия. Метод достаточно длителен,имеет ряд недостатков, которые привели к получению неудовлетворительных результатов при метрологической аттестации. В связи с этшл была проведена доработка метода, направленная на y тpaнeниev недостатков, ухудшающих точностные характеристики. На основе ГОСТа 10364-63 предложен новый метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах,сочетающий преимущества более удобного в аналитической практике сухого озоления и более точного спектрофотометрического окончания.Показано,что предложенный метод повышает надежность результатов и улучшает точностные характеристики. [c.88]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Для полного выделения фторида из растворов, содержащих алюминий или кремневую кислоту, которые образуют желатинообразные осадки при добавлении кислоты к раствору, необходимо брать либо большие объемы раствора, либо проводить дистилляцию при более высокой температуре. Алюминий образует комплекс с фторидом и замедляет его дистилляцию, поэтому если растворы содержат более 20 мг алюминия, то обычно проводят дистилляцию из сернокислотного раствора при температуре 160—170°, а затем проводят повторную дистилляцию собранного дистиллята при 135°, чтобы избавиться от сульфата, вынесенного при первой дистилляции [1]. Гримальди [12] рекомендует одноступенчатую дистилляцию из смеси хлорной и фосфорной кислот при 140°. В этом методе алюминий связывается фосфорной кислотой и, таким образом, не замедляет дистилляции фторида. Некоторая часть фосфата (около 40—60 мкг) также дистиллируется или переносится брызгами, однако такое количество фосфата не мешает в большинстве случаев фотометрическому определению фторида. Если анализируемое вещество содержит много кремневой кислоты, то после озоления производят сплавление с гидроокисью натрия и после этого дистилляцию. Это сплавление, рекомендованное Реммертом [23], а также Роули [26], необходимо для освобождения фторида, прореагировавшего с кремневой кислотой. [c.260]

Ход определения. Органическое вещество подвергают озолению сухим путем при 500°остаток растворяют в малом количестве азотной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К раствору в делительной воронке, содержащему не больше 10 мкг висмута, пр -бавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и с помощыо едкого натра ири охлаждении устанавливают pH раствора до 2,5. Зачем прибавляют раствор Д 1Т 30На порциями по 10 мл и т иательио встряхивают [c.224]

Определение следов щелочных, щелочноземельных и тяжелых элементов в почве описано в [100]. Отделение примесей проводили экстракцией 10%-ной соляной кислотой и хлороформом в присутствии сульфосалициловой кислоты и пирро-лидиндитиокарбамината натрия. Озоленный экстракт смешивали с хлористым натрие.м и угольным порошком 1 1 3 и сжигали в дуге постоянного тока. В качестве эталонов использовали синтетические растворы, соответствующие составу почв. [c.19]

В тех случаях, когда чистое органическое вешество при прокаливании полностью улетучивается, о наличии неорганических примесей в испытуемом продукте можно судить по остатку после прокалияания. Этот Способ применим для определения неорганических примесей, стойких в условиях, создаваемых при прокаливании. Такие примеси, как окись свинца, окись цинка и т. п., которые при озолении восстанавливаются органическим веществом и могут улетучиться в виде паров, этим способом можно совсем не обнаружить или обнаружить лишь частично. Если вещество, содержащее не слишком много окислов железа и алюминия, кремневой и фосфорной кислот, прокаливают при умеренной температуре, то многие соли, например хлористый натрий, хлористый калий, сернокислый натрий, остаются в золе неизмененными. [c.21]

Для определения овинца, железа и меди раствор, полученный при мокром озолении, смешивают со спиртом и фильтруют осадок на фильтре в основном представляет собой сульфат свинца. Этот осадок кипятят вместе с углекислым натрием и затем раствор осаждают сероводородом. [c.300]

Органические вещества можно разрушить либо мокрым путем, либо сухим (путем озоления). Озоление сухим путем имеет некоторые преимущества при определении очень малых количеств марганца, так как при работе по этому способу можно взять малый объем колориметрируемого раствора, чем достигается большая чувствительность. При надлежащих условиях озоления все-таки некоторое количество марганца задерживается кремиекислотой, остающейся после обработки кислотами (ср. некоторые данные для богатых кремиекислотой образцов, приведенные в табл. 2, стр. 28). Сжигание должно производиться в муфельной печи, а не на горелке, и температура при сжигании должна быть не выше 600°, чтобы предупредить или уменьшить образование нерастворимого в кислоте силиката ма 3ганца. Марганец, увлеченный нерастворимым в кислоте остатком, можно, перевести в раствор обработкой плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. [c.302]

Определеиие микропримесеЙ Ад, Ni, Со, Bi, In и РЬ проводят концентрированием их на графитовом порошке (коллектор ) озолением диметилглиоксима при 400 в муфельной печи. Для повышения чувствительности определения к полученному концентрату добавля- ют хлори( гый натрий. [c.62]

Бериллий. Сообщается о потерях бериллия при сухом озолении проб [5.68, 5.69], что можно объяснить или ненадежностью аналитического метода его определения, или неполным растворением золы [5.70—5.72]. При озолении к пробе можно добавить сульфонат магния [5.61 ], но это не обязательно. Озоление следует проводить в платиновых сосудах. Золу растворяют более длительное время, чем обычно, в кон1дентрированной кислоте, например 10 Л-1. хлороводородной или концентрированной хлорной кислотами [5,72], или во фтороводородной кислоте [5.71, 5.73], или сплавляют с карбонатом натрия [5.74], В последнем случае бериллий выделяется совместно с кремниевой кислотой. [c.137]

Озоление образцов при определении в них ванадия проводят в платиновых тиглях, фарфоровые тигли применять нельзя, так как ванадий взаимодействует с глазурью фарфора при 475—525 °С [5.104] и при 600 °С [5.98]. Золу растворяют в разбавленной или концентрированной хлороводородной кислоте. Однако поскольку последующему определению ванадия может мешать образование поли-ванадатов и фосфорванадатов, если присутствуют фосфаты, то лучше золу сплавлять с карбонатом натрия [5.102], дисульфатом калия [5.104, 5.101 ] или недолго кипятить со щелочью [5.98]. [c.139]

Сера. При определении серы в органических материалах с использованием метода сухого озоления возникают осложнения, связанные с тем, что сера может находиться или в виде летучих соединений, или соединений, из которых образуются летучие соединения, такие как HgS, метилтиол, горчичное масло, теряемые при обычном высушивании пробы [5.338, 5.339]. Нет полной уверенности в том, что потерь серы можно избежать введением ацетата кальция [5.340], карбоната натрия [5.340, 5.341 ] или нитрата магния [5.342]. В некоторых работах сообщается, что удовлетворительные результаты получаются при озолении с добавками ацетата магния [5.54[, нитрата магния [5.343, 5.344] или карбоната кальция [c.148]

Хлор. При озолении материалов, содержащих хлор, он обычно теряется, если не полностью, то в значительной степени. Для снижения потерь хлора к пробе добавляют вещества основного характера. Хлорорганические соединения озоляют с добавками MgO [5.93], Ка,СОз [5.428], К2СО3 [5.412] или СаО [5.429, 5.430]. Гидроксид натрия можно добавлять при определении хлора в морских водорослях (10 мл 6%-ного раствора на 5 г образца), озоление проводят в платиновом тигле при 470—500 °С 15.96]. Оксид кальция применен как добавка при озолении пищевых продуктов. Процесс проводят при 500 °С в кварцевых тиглях (1 г СаО на 5 г пробы) 15.88]. [c.152]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250 мл наливают 30 мл дистиллированной воды и от 3 до 20 мл озоленной пробы ( в зависимости от содержания меди), прибавляют 5 мл цитрата аммония, 10 мл трилона Б и 2 капли индикатора крезоло-вого красного, после чего прибавляют концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции по индикатору (pH=8,5), затем приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината натрия, 10 капель хлороформа и энергично взбалтывают в течение 1—2 мин. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего удаляют в мерную колбу емкостью 25 мл и экстрагируют хлороформом еще 2 раза порциями по 5 мл. Содержимое мерной колбы доводят до метки хло-рофором. В случае необходимости хлороформенный экстракт фильтруют через маленький фильтр в кювету. [c.96]

Содержание подвижных атомов хлора в ПВХ определяли УФ-спектроскопией продуктов реакции фенолиза [1358]. В работе [1359] содержание хлора в ПВХ было найдено сплавлением с пероксидом натрия и титрованием полученного хлорида нитратом серебра. Описан [1360] полумикрометод определения суммарного содержания хлора в ПВХ. Для контролируемого разложения поливинилхлорида использовали метод низкотемпературного озоления [1361]. Авторы работы [1362] определяли гидропероксиды в растворах ПВХ в смеси бензол — метанол — тетрагидрофуран окислением соли Мора (Ре + до Ре +) с последующим образованием окрашенного комплекса с о-фе-нантролином. [c.301]

Влияние натрия, калия, кальция и фосфатов незначительно и полностью устраняется добавлением в растворы 10 мг мл ЭДТА или 5 мг мл стронция. Результаты определения магния, полученные тремя разными путями (прямое разбавление образца, озоление образца с последующим добавлением нескольких капель дистиллята, разбавление и удаление протеинов 0,05 н. уксусной кислотой), хорошо согласуются между собой, что доказывает правильность метода. Повторные анализы редко дают результаты, отличающиеся от полученных более чем на 2%. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология