Озоление серной кислотой

Метод определения содержания бария (ГОСТ 7187—58) заключается в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и, по количеству полученного сернокислого бария, определении содержания бария в испытуемом продукте. [c.223]

Метод определения содержания кальция (ГОСТ 9801—61) заключается в озолении испытуемого продукта, растворении золы в соляной кислоте, выделении из полученного раствора кальция щавелевокислого кальция в виде кристаллов, растворении последнего в серной кислоте и оттитровывании кальция раствором марганцевокислого калия. [c.223]

Углистый остаток смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Затем тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 550 25°С, прокаливая до полного озоления остатка. После этого тигель охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2—3 капли дистиллированной воды и 5—10 капель разбавленной серной кислоты, смачивая всю золу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров. Далее тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 775 25° С, на 25—30 мии. [c.517]

Содержимое колбы (стакана) переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, смывая остатки в колбе разбавленной серной кислотой. После полного выпаривания и удаления паров серного ангидрида тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 550 25°С, и прокаливают остаток в тигле до полного озоления, далее по п. 3.4.2. [c.517]

Прямое озоление. Этот метод применяют для нефтепродуктов с присадками, не содержащими свинцовых и ванадиевых соединений. Навеску продукта в тигле. нагревают на бунзеновской горелке до полного испарения и сгорания пробы, а затем до тех пор, пока в тигле не останется только зола и углерод. Для удаления углерода в тигель добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и прокаливают над пламенем. После этого тигель, вновь смоченный концентрированной серной кислотой, прокаливают в муфеле при 550+25 °С. З атем после охлаждения остаток повторно смачивают, но уже 60%-ной серной кислотой, и прокаливают при 775+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Мокрое озоление проводят следующим образом. В термостойкий стакан или фарфоровую чашку помещают навеску пробы, добавляют 2-3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на песочной бане. Вещество под действием окислителя обугливается, раствор чернеет по мере расходования азотной кислоты. Снимают чашку с бани, немного охлаждают, добавляют свежую порцию (около 1 мл) НКОз и снова нагревают. Повторяют эту операцию несколько раз. [c.51]

При влажном (мокром) озолении (например, в случае определения сульфатной золы — типичной операции в фармакопейном анализе) исходную навеску анализируемого вещества, помещенную в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, обрабатывают раствором соответствующего реактива (например, смачивают небольшим объемом концентрированной серной кислоты), медленно нагревают для удаления летучих продуктов и растворителя, после чего осторожно прокаливают остаток (при 500 °С, красное каление) до постоянной массы. Операцию при необходимости повторяют. [c.235]

При озолении в пробу иногда вводят вещества, которые ускоряют окисление, предотвращают улетучивание некоторых компонентов пробы, препятствуют взаимодействию компонентов анализируемого образца с материалом тигля, чашки или лодочки, в которых пробу сжигают. Так, в качестве катализаторов при сухом озолении используют платину, палладий, никель или УзОз. Для уменьшения потерь летучих компонентов к пробе добавляют серную кислоту, иногда карбонаты или оксиды щелочных металлов. [c.75]

II крови, моче и тканях после озоления серной и азотной кислотами [851]. [c.279]

Из большого количества разнообразных методов мокрого озоления практическое значение приобрела минерализация с помощью различных окислителен в присутствии серной кислоты и особенно разрушение смесью серной и азотной кислот. Приоритет в теоретическом обосновании минерализации биологического материала, прежде чем будет возможно произвести его анализ на мышьяк и соли тяжелых металлов, принадлежит А. П. Нелюбину, который не только обосновал теоретически необходимость разрушения, но и предложил для разрушения биологического материала производить нагревание его с чистейшей азотной кислотой до получения бесцветной жидкости. [c.279]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют различные варианты кислотного озоления, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), затем прокаливают. Известен способ минерализации масел при определении сульфатной золы по ГОСТ 12417— 73, который заключается в следующем. Навеску продукта нагревают на электроплитке до получения углистого остатка, к остатку добавляют по каплям концентрированную серную кислоту, нагревают на электроплитке до получения сухого остатка и прокаливают остаток в муфельной печи 1,5—2 ч при 775 25°С до полного озоления. Для озоления образцов, содержащих соединения свинца и ванадия, к 2 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, затем немного азотной кислоты и, наконец, 10%-ный пероксид водорода. Все это сопровождается сложной процедурой термообработки. Полученную массу переносят в тигель и прокаливают при 550 25°С. [c.81]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

Для определения в тяжелом газойле следов железа, никеля, ванадия и меди к пробе добавляют не чистую серную кислоту, а ее смесь с н-бутанолом (1 4). Роль бутанола, по-видимому, заключается в снижении вязкости смеси и улучшении контакта кислоты с пробой. Это позволяет уменьшить количество кислоты и сократить длительность озоления. В платиновой чашке на каждый грамм образца берут по 0,1 мл кислотно-спиртового реагента и после тщательного перемешивания нри 82 °С продолжают медленно нагревать до воспламенения паров. Когда на дне чашки остается небольшой коксовый остаток, его смачивают 1 мл концентрированной серой кислоты, выпаривают при слабом нагреве и прокаливают в муфельной печи при 593 °С [c.82]

Для определения ванадия в асфальте при озолении пробу обрабатывают смесью азотной, хлороводородной и серной кислот в соотношении 5 2 2 [148]. Иногда выпаривание летучих продуктов и обугливание остатка проводят под инфракрасной лампой. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 550 °С [149]. После сульфирования пробы независимо от того поджигали ее или просто выпаривали получают одинаковые результаты. Процесс обугливания с кислотой особенно длителен в случае высокопарафинистых нефтепродуктов. [c.82]

В работе [135] при озолении нефти пробу обрабатывают нитратом аммония (НА) и серной кислотой. В колбу Кьельдаля вводят 10 г НА и навеску 3—10 г пробы и тщательно перемешивают. Затем к смеси добавляют еще 20—30 г НА, колбу закрывают, устанавливают с наклоном 60° и медленно нагревают. Когда начинается заметное разложение нефти, колбу охлаждают до комнатной температуры и к смеси добавляют небольшими порциями 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом начинается интенсивное разложение нефти в колбе. Смесь слегка нагревают до прекращения выделения паров, охлаждают, добавляют еще 20 мл кислоты и медленно нагревают до тех пор, пока на дне колбы не останется светлый сухой осадок. После охлаждения осадок растворяют в 50 мл воды и анализируют атомно-абсорбционным методом. Вся процедура озоления длится 3,5—4,5 ч. При озолении по описанному методу исключаются операции сжигания пробы нефти и прокаливания сухого остатка. В результате этого практически полностью устраняются потери определяемых элементов. Следует, однако, учитывать, что пробу обрабатывают большим количеством реактивов к 3—10 г нефти добавляют 30—40 г НА и 40 мл кислоты. Конечно, при этом повышается опасность загрязнения пробы. Авторами сравнивались пять различных методов озоления нефти для последующего ААА прямое озоление, озоление с серной кислотой, с бензолсульфоновой кислотой и с серой, а также [c.83]

Для определения в нефтепродуктах (от лигроина до кокса) 23 элементов в интервале концентраций 1—5000 нг/г пламенным атомно-абсорбционным методом перед озолением к пробе добавляют серную кислоту и сульфонат магния или калия. Навеску нро бы (лигроина 75 г, керосина 35 г, печного топлива 20 г, тяжелого газойля 10 г, кокса 2 г) в платиновом тигле смешивают с сульфонатом магния или калия (количество не указано), добавляют 5 капель серной кислоты, нагревают до полного испарения жидкой части и сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С от 30 мин (лигроин) до 4 ч (кокс) [157]. [c.85]

Порядок перевода золы в раствор зависит от способа озоления и определяемых примесей. Золу, полученную прямым озолением, обычно растворяют в хлороводородной или азотной кислоте, кислоту выпаривают, сол И растворяют в воде. Если после обработки хлороводородной кислотой в тигле остается нерастворимый осадок, его растворяют в смеси серной и азотной кислот. Если и после этого в образце остаются нерастворенные частички, то раствор фильтруют [135]. В случае кислотного озоления золу растворяют в небольшом количестве (ог нескольких капель до 2 мл) разбавленной (от 1 1 до 1 10) серной кислоты, затем в воде [135, 144, 159]. Иногда золу обрабатывают смесью серной и соляной кислот. Для растворения соединений кремния используют фтороводородную кислоту. В работе [151] в зависимости от определяемого элемента (методика рассчитана на определение 23 элементов) золу растворяют в разбавленной хлороводородной или серной кислоте. [c.86]

Иногда в процессе растворения золы одновременно в раствор вводят буферное веш.ество. Так, после озоления в присутствии смеси серной кислоты и бутанола сырья каталитического крекинга золу растворяют в 0,1 мл растворителя, состоящего из 200 мл 9 н. хлороводородной кислоты, 0,46 г карбоната лития и 1 г иодида калия. В холодную платиновую чашку с золой вводят 0,1 мл растворителя, чашку помещают на алюминиевый блок с температурой 177°С и соскабливают золу со стенок чашки маленькой изогнутой стеклянной палочкой. При этом чашку поворачивают так, чтобы ее бок все время контактировал с алюминиевым блоком и вся внутренняя поверхность чашки омывалась горячим растворителем. Эту процедуру нужно про- [c.86]

Образец нефти готовят к анализу следующим образом. В стакане из термостойкого стекла к 10 г нефти добавляют 5 мл серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до полного прекращения выделения паров. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при 500 °С, золу растворяют в 5 мл азотной кислоты (1 2) при нагревании, добавляют около 50 мл воды, 2 мл раствора тория и раствора гидроксида аммония для создания рН=10. Смесь нагревают до 60 °С и через 1 ч фильтруют через бумажный фильтр из вощеной бумаги № 5 А. Осадок промывают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл М азотной кислоты и доливают воду до метки. В атомизатор вводят 10 мкл раствора и анализируют в следующих условиях. Аналитическая линия РЬ 283,3 нм, ток ЛПК 10 мА, среда аргон (расход 2,0 л/мин), сушка 15 с, озоление 20 с, атомизация 5 с при силе тока 20, 70 и 220 А соответственно. [c.182]

В сочетании с кислотным озолением пробы используют также метод вращающегося электрода для определения малых примесей (Металлов в широком ассортименте нефтепродуктов— от реактивного топлива до асфальта [189], В стакан вместимостью 250 мл из термостойкого стекла вайкор вводят по 1 мл водного раствора буфера (1% калия) и внутреннего стандарта (0,02% кобальта) и выпаривают досуха. Затем берут навеску пробы. При анализе асфальта и остатков вакуумной перегонки озоляют 5—10 г пробы, вакуумного газойля и котельного топлива — 20—50 г, реактивного топлива и атмосферного газойля — 50—100 г. На каждые 20 г образца добавляют по каплям 5— 10 мл дымящей серной кислоты и смесь перемешивают. После прекращения дымления ее нагревают на плитке, повышая температуру до 510 °С в течение 12 ч. Затем стакан с обугленным остатком выдерживают 1в муфельной печи при 538 °С до полного сгорания угля (4—8 ч). Стакан извлекают из печи, охлаждают и золу растворяют в 1—2 мл царской водки. Жидкую часть испаряют и сухой остаток растворяют в 10 мл разбавленной хлороводородной кислоты (1 3). Полученный раствор анализируют методом вращающегося электрода. [c.189]

Для анализа методом непламенной атомизации озоляют максимум 0,5 г пробы, содержащей не более 30 нг кадмия. К навеске нефти, помещенной в чашку вместимостью 30 мл, добавляют 10 капель концентрированной серной кислоты, перемешивают н помещают под ИК-лам пу. Одновременно проводят холостой опыт. После прекращения дымления чашку выдерживают в муфельной печи при 550 °С до полного озоления иробы. Охлаждают, добавляют 1 мл хлороводородной кислоты (1 1) и нагревают до сухого состояния. Затем опять охлаждают, добавляют 1 мл 1 н. серной кислоты и вращательными движениями смачивают поверхность чашки. Водный эталон (1 мкг/мл) для [c.194]

Методика с кислотным озолением. В колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл помещают 5,0 г пробы, добавляют 25 мл серной кислоты и 50 мл азотной кислоты, колбу утепляют и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Колбу охлаждают, добавляют по каплям 25 мл азотной кислоты и опять нагревают до появления паров. Таким образом небольшими порциями добавляют всего 125 мл азотной кислоты. Охлаждают, содержимое колбы переносят в стакан и отгоняют до начала высыхания. Полученные соли растворяют в 5 мл 1 н. серной кислоты и раствор анализируют, как описано- выше, заменив органический стандарт водным. [c.199]

МПа с нагревом (температура и длительность не указаны). Оксид мышьяка поглощается раствором (20 мл) нитрата магния в 0,5 н. азотной кислоте. В графитовую печь вводят 20 мкл раствора и после сушки и озоления атомизируют в атмосфере аргона. Аналитическая линия Аз 197,3 нм. Ванадий, натрий, железо и хлор при высоких концентрациях мешают определению мышьяка. Эти помехи значительно снижаются в присутствии нитрата магния, который, кроме того, предотвращает потери мышьяка при концентрировании раствора нагреванием. Выход мышьяка составляет 94,3%- На анализ с использованием кислородной бомбы затрачивается примерно в 10 раз меньше времени, чем при озолении с серной кислотой. В 14 образцах нефтей различных месторождений содержание мышьяка составляет от 10 до 1000 нг/г. В сахалинской нефти обнаружено 11— [c.200]

При прямом озолении нефтей наблюдаются значительные потери некоторых элементов кальция — до 60%, марганца — до 50%, натрия — до 40%, меди — до 30%, остальных элементов — до 10—15%. При прямом озолении нефтяного кокса потери элементов не превышают 8%- С повышением кислотности растворов от 0,01 до 1 М (хлороводородной и серной кислот) абсорбционный сигнал для всех элементов снижается. При анализе 1 М растворов хлороводородной кислоты абсорбционный сигнал для всех элементов выше (до 30%) по сравнению с сигналом в 1 М растворе серной кислоты. Лишь для кальция наблюдается обратная картина в растворе хлороводородной кислоты абсорбция на 4% ниже, чем в сернокислом растворе. [c.224]

Для сокращения потерь летучих примесей применяют кислотное озоление, при котором примеси предварительно переводят в нелетучие соединения (обычно в сульфаты), а затем прокаливают [44—48]. По одному из вариантов кислотного озоления навеску нефтепродукта перемешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и доводят смесь до кипения. С появлением белого пара двуокиси серы к смеси добавляют порцию кислоты, равную первой. Нагрев продолжают до исчезновения белого пара. В тигле остается крупчатая черная масса, которую затем прокаливают обычным способом. Золу, полученную таким способом, принято называть сульфатной золой . [c.15]

В некоторых случаях при кислотном озолении пробу обрабатывают окислителем. Согласно работе [44], 20 е пробы перемешивают с 20 мл концентрированной серной кислоты м Ъ мл пергидроля (30% перекиси водорода) и нагревают на электроплитке до полного озоления. Иногда остаток прокаливают в муфельной печи. [c.15]

Наиболее часто для разложения нефти применяется сухое озоление на воздухе. Согласно литературным данным [37], при таком озолении возможны частичные потери меди, свинца, цинка,. хрома и особенно ванадия и никеля. Для предотвращения потерь элементов добавляют серу [38], что препятствует улетучиванию ванадия и никеля, проводят сульфирование нефти серной кислотой [39, 40]. Потери примесей значительно уменьшаются при разложении нефти в закрытых системах, при сжигании пробы в токе кислорода или кислородной бомбе [41]. [c.26]

Прибор д л я ОпредеЛенИ я аммонийного азота ПС (прибор Сереньева) предназначен для быстрого макро- и микро-опредбления аммонийного азота как в озоленных серной кислотой, так и в неозоленных жидких образцах минерального, растительного и животного происхождения. [c.251]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Баленджер [8], определяя уран в атмосферной пыли, в качестве фона применил серную кислоту. После растворения пыли, собранной электрофильтром, и озоления фильтра медь отделялась в виде сульфида, а затем снималась полярограмма в З о-ной H0SO4. Содержание урана определялось по градуировочной прямой. Для количеств урана 0,1—0,4 мг средняя сшибка составляет8— 9 мкг. [c.179]

Раствор доводят водой до 100 лл и выдерживают в течение часа при 50 , затем оставляют стоять не менее 4 час. или на ночь. Образовавшийся на дне хлопьевидный осадок рубеанатов меди, никеля (кобальта, цинка и кадмия) отфильтровывают через маленький фильтр (7 см) и промывают 1%-ным раствором хлористого аммония три раза по 5—6 мл, а затем таким же количеством воды. Фильтр с осадком слегка подсушивают и еще влажным переносят в маленькую кварцевую чашечку, смачивают 4—5 каплями серной кислоты, нагревают до озоления и прокаливают в муфеле при 500—600° для разрушения всего органического вещества. [c.388]

Самые распространенные методы переведения анализируемого материала в раствор состоят в следующем. Почвы обычно обрабатывают смесью растворов хлорной и фтористоводородной кислот 1365] или азотной и соляной кислот 541, 652] или сплавляют с Na2 03 541, 575, 605], разлагая полученный плав соляной кислотой. В других случаях извлекают растворимые в кислотах соединения микроэлементов действием раствора соляной кислоты 428, 493, 1378] или буферным ацетатным раствором с известной величиной pH [429] последний способ, в частности, применяется при анализе микроудобрений. Растительные материалы, как сено или другие кормовые продукты, предварительно сжигают при 350—500° С [403, 430, 492, 1242, 1283] и обрабатывают остаток после сжигания смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления кремне-кислоты. При анализе животных тканей применяют метод мокрого сжигания, который состоит в обработке материала смесью серной и азотной кислот [1128, 1186, 1389], или применяют обычное озоление, нагревая пробу в. муфельной печи до 450— 500° С так поступают, например, при исследовании крови, [797, 1407]. [c.209]

Более воспроизводимые и несколько более высокие результаты определения зольности получаются при нахождении так называемой сульфатной золы. В этом методе неорганические соли добавкой серной кислоты (50 %-ной) при озолении превращают в нелетучие сульфаты. Детали методик определения золы описаны в стандартах TAPPI Т 15 OS-58 и ASTM D 1102-56. Для избежания потерь летучих компонентов золы предлагают также мокрое сжигание или сжигание в кислороде в открытом сосуде. Описан [52 очень быстрый (5 мин) метод определения зольности бумаги и картона для контрольных анализов в производстве. Для идентификации компонентов золы могут использоваться различные методы спектроскопия пламени, эмиссионная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, атомная абсорбционная спектроскопия и нейтронно-активационный анализ [27, 37, 45, 85, 153, 252]. [c.25]

Растительный материал и вытекающий из кювет раствор во всех опытах подвергался химическому анализу. Азот определяли после озо-ления растительного материала с серной кислотой колориметрически,с реактивом Несслера, общий фосфор из той же озоленной смеси — также колориметрическим методом, кальций и магний — трилоном Б. Данные ПС определению азота и фосфора в растениях томатов и огурцов из опыта 1 приведены в табл. 5. [c.249]

Содержание натрия в карбокснмстнлцеллюлозо можно определить весовым методом в виде сульфата, путем озоления навески в тигле, обработки золы серной кислотой и прокаливания при 973 К или объемным методом путем обратного титрования избытка серной кислоты щелочью в присутствии бромфенолсинего в качестве индикатора (область перехода должна быть в кислой среде, чтобы не проис- [c.103]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

С целью полного устранения потерь при анализе содержание фосфора в бензине в виде трикрезилфосфата или алкилфенил-фосфата определяют после предварительной минерализации пробы [269]. К образцу бензина добавляют 1 г эталона фирмы Коностан , содержащего, 0,5% магния в виде сульфоната, 100 мкг концентрированной серной кислоты, и нагреванием испаряют бензин до прекращения дымления. Остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С. Образовавшийся пирофосфат магния растворяют в 2 мл азотной кислоты (1 1) и разбавляют водой до требуемой концентрации. Для анализа используют ЭТА Перкин-Элмер , модель HGA-2100, аналитическая линия Р 213,6 нм, спектральная полоса пропускания 0,7 нм. В качестве источника излучения использована безэлектродная разрядная лампа. В печь вводят 10 мкл 1%-ного раствора нитрата лантана, затем 25 мкл раствора образца. Принят следующий температурный режим сушка 30 с при 120°С, озоление 40 с при 1350 °С, атомизация 10 с при 2700 °С. Инертная атмосфера аргон, его поток прерывают после 30 с озоления. Фон корректируют по нерезонансной линии РЬ 220,7 нм. [c.252]

Для практических целей нами выбран метод озоления, основанный на разложении пробы нефти смесью (2 1) концентрированных серной и хлорной кислот. Медленным нагреванием реакционной смеси получали сульфатный кокс, после чего повышали температуру нагрева до исчезновения паров серной кислоты. Затем сульфатный кокс смешивали со смесью К2СО3—ЫэгСОз в соотношении 1 1 и сплавляли в течение 4 ч. Полученный сплав растворяли в 8 М соляной кислоте. Для приготовления раствора по этому способу требуется 5—6 ч. [c.116]

Учитывая, что спектральный анализ является иолуколичествен-ным, один из осадков вновь количественно анализировали на пламенном фотометре на содержание натрия, после озоления осадка серной кислотой, В результате в нем установлено 4,29% N320, считая на осмоленный осадок. Обратило на себя внимание большое количества Ыа в исходном осадке и его зольной части. Остальные элементы, тзкие кзк медь, никель, магний, железо и другие могли появиться в осадке за счет металлов топливных емкостей и фильтров, а натрий—только за счет самого топлива. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология