Метиламин, очистка

Метиламин, полученный этим способом [673], так же как и продажный, содержит примесь хлористого аммония. Пригодный для лаборатории метод очистки заключается в следующем [674] Vio часть очищаемого солянокислого метиламина обрабатывают щелочью, улавливают водой выделившиеся свободные основания, добавляют к ним холодный водный раствор остальных частей [c.251]

Очистка растворителя. Тщательно изучив вопрос о приготовлении чистого N-метилацетамида, Кнехт и Кольтгофф [2] предложили два метода очистки, которые, по их мнению, дают одинаковый результат. В обоих методах вначале предусматривается синтез N-метилацетамида из. уксусной кислоты и метиламина. Этот синтез осуществляется путем нагревания в течение 12-15 ч с обратным холодильником избытка ледяной уксусной кислоты с 40%-ным водным раствором метиламина. Затем реакционная смесь перегоняется до тех пор, пока температура не достигнет 130°С. [c.20]

По прекращении поглощения газа катализатор отфильтровывают, промывают соляной кислотой и фильтрат выпаривают. При этом выпадает осадок солянокислого метиламина и хлористого натрия. Для очистки метиламина раствор переносят в прибор для перегонки, подщелачивают и перегоняют. Метиламин улавливается в приемнике, содержащем соляную кислоту. После выпаривания этого раствора получают чистый солянокислый метиламин. [c.424]

Источники образования летучих оснований аммиак, метиламин, диметиламин и триметиламин различны. Аммиак образуется при дезаминировании аминокислот, при очистке и выпаривании диффузионного сока в сахарном производстве, в процессе разложения амидов кислот. [c.5]

Химический способ очистки. Этот способ очистки тротила-сырца основывается на переводе примесей путем воздействия на них различными реагентами в растворимые в воде соединения. Подобрать подобные реагенты нетрудно, так как основными примесями в тротиле являются несимметричные тринитротолуолы, легко замещающие нитрогруппу, стоящую в мета-положении по отношению к метильной группе. Такими реагентами могут быть, например, щелочь, аммиак, метиламин и другие аминопроизводные. Взаимодействие со щелочью и аммиаком идет по схемам [243] [c.225]

Метанол — сырье для многих производств органического синтеза. Основное количество его расходуется на получение формальдегида. Он служит промежуточным продуктом в синтезе сложных эфиров органических и неорганических веш еств (диметилтерефталата, метилметакрилата, диметилсульфата), пентаэритрита. Его применяют в качестве метилирующего средства для получения метиламинов и диметиланилина, карбофоса, хлорофоса и других продуктов. Метанол используют также в качестве растворителя и экстрагента, в энергетических целях как компонент моторных топлив и для синтеза метил-трет-бу-тилового эфира — высокооктановой добавки к топливу. В последнее время наметились новые перспективные направления использования метанола, такие как производство уксусной кислоты, очистка сточных вод, производство синтетического протеина, конверсия в углеводороды с целью получения топлива. В табл. 12.3 представлена структура потребления метанола по основным направлениям в нашей стране и в Западной Европе (данные 1985 года). [c.269]

Метанол имеет широкое и разностороннее применение. Значи тельные количества его потребляются для производства формаль дегида (стр. 158), он служит полупродуктом для производства метил ацетата, метил- и диметиланилина, метиламинов и многих краси телей, фармацевтических препаратов, душистых и других веществ Метанол — хороший растворитель, им широко пользуются в лако красочной промьппленности. В нефтеперерабатывающей промыш ленности его применяют в качестве растворителя щелочи при очистке бензинов от меркаптанов, а также при выделении толуола путем азеотропной ректификации. [c.117]

По первому методу М-м е т и л а ц е т а м и д, содержащий примеси, перегоняется в атмосфере азота. Из фракции, отобранной при температуре 204—206 °С, с помощью многократной экстракции нетролейным эфиром удаляются примеси аминов. После экстракции для удаления воды и остатков петролейного эфира проводится перегонка при температуре ниже 130°С. Далее продукт обрабатывается концентрированной серной кислотой и перегоняется под вакуумом (/кип 80°С). Примесь метиламина, связанного в сульфат, не перегоняется и остается в колбе. После очистки от амина необходимо удалить из продукта уксусную кислоту, что достигается выдерживанием его в течение нескольких часов в присутствии оксида кальция с последующими фильтрацией и перегонкой иод вакуумом. [c.143]

Используют как фениловый, так и этиловый эфиры. Выход фосфамида более 90% от теоретического, однако полученный по этому способу фосфамид менее стабилен. Для стабилизации препарата требуется очень тщательная очистка от всех примесей и в первую очередь от избытка метиламина, следы которого способствуют разложению фосфамида. [c.554]

Полученный продукт без очистки можно применять для получения метиламина. [c.245]

Как показано ранее, одним из основных продуктов, образующихся при обработке хлором пестицидов - производных нитрофенола, является хлорпикрин. В связи с этим представляют интерес работы, связанные с его обезвреживанием. К числу таких исследований относится работа [189], в которой использованы реакции окисления-восстановления. Очистке подвергают сточные воды, образующиеся на стадии дистилляции хлорпикрина. Объем сточных вод на 1 т готового препарата составляет 90 м . В них содержится 76—83 мг/дм хлорпикрина, 80 мг/дм пикриновой кислоты, 1600—2400 мг/дм гипохлорита кальция. Согласно технологической схеме сточные воды из приемной емкости подают насосом в аппарат для разложения гипохлорита кальция, куда одновременно из мерника поступает раствор железного купороса. После 3-часового перемешивания и разложения гипохлорита сточную воду направляют в аппарат, где в течение 6-8 ч она перемешивается с раствором железного купороса и просеянной железной стружкой. В аппарате хлорпикрин восстанавливается до метиламина, хлорпикриновая кислота - до три-аминофенола. Метиламин отсасывается в аппарат, заполненный раствором нитрита натрия и соляной кислотой, где в течение 2,0-2,5 ч разлагается с образованием метилового спирта. Степень восстановления нитросоединений достигает 81 %. Сточные воды после восстановления и метиловый спирт направляют в аппарат для окисления, в котором они перемешиваются с раствором гипохлорита кальция в течение 1,5 ч. После отстаивания в отстойнике они поступают в сборник очищенной воды, а осадок перекачивается в накопитель. Очищенные сточные воды могут быть использованы в технологическом процессе на стадиях приготовления растворов и дистилляции. Экономический эффект от внедрения составляет 122,84 руб. на 1 т продукта. [c.137]

Проверка технологии осуществлена на промышленной сточной воде, содержащей (в г/дм ) связанный сероуглерод - 1,38, ММК — 0,5, метиламин - 0,25, формальдегид - 5, метанол - 5. ХПК воды 41 г/дм. Сточную воду предварительно подкисляют соляной или серной кислотой до конечной концентрации соответственно 0,5 и 0,25 моль/л. Содержание связанного сероуглерода за 1 ч 20 мин после встряхивания смеси в течение 1 ч с активным углем марки КАД одн (25 г/дм ) снижается на 55 %. Концентрация органических веществ по ХПК уменьшается от 41,0 до 27,5 г/дм, запах сернистых соединений полностью исчезает. Сточные воды после очистки содержат преимущественно формальдегид, метанол и метиламин. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту на пиролюзите, предварительно активированном промыванием 2,5%-м раствором серной кислоты, продувая через него компрессором воздух со скоростью 30-34 л/мин в течение 4,5 ч. После отделения пиролюзита кислый сток подвергают дистилляции при 97—100 °С. При этом муравьиная кислота и метанол отгоняются с водяным паром. В условиях отбора 30 % дистиллята степень очистки сточной воды от этих соединений достигает 95 %. Кубовый остаток, содержащий соли метиламина и Мп(П), подщелачивают оксидом кальция до pH 8,0 и после осаждения или в присутствии осадка перегоняют при 90 °С до исчезновения щелочной реакции в погоне. [c.149]

Растворяют 1,5 моля солянокислого метиламина и 5 молей мочевины в 400 мл воды н нагревают 3 ч. с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 1,6 моля витрнта. иатрия, охлаждают до —10 С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 110 г концентрированной серной кислоты, охлаждаемую снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитрозо-соедииение отсасывают н промывают ледяной водой. Т. ил. 124 С (с разложением) выход 80%. Лерекрнсталлнзация из метилового спирта. Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для получения диазометана. [c.231]

О, Ь-N-Meтилвaлин применяется в синтезах пептидов и депсипептидов. В литературе описан метод получения метил-валина из рацемической а-бромизовалернановой кислоты и метиламина в водном растворе [1] или в избытке жидкого метиламина [2]. В данной работе использован метод с жидким метиламином 2], а для выделения продукта применен метод ионообменной колоночной хроматографии, что позволило устранить на стадии очистки абсолютный спирт и получить ко нечный продукт без примеси брома. [c.118]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

При нагревании рсакциошюй смеси в присутствии метиламина в качестве катализатора выход продукта снижается за счет образования высокоплавкого, менее растворимого полимера, который после длительного стояния смеси становится единственным продуктом реакции. С целью очистки нитрости-ролы перекристаллизовывают из метилового спирта или разбавленной уксусной кислоты. [c.599]

Примеси 0,5% Н2О, пиридин, метиламин, ацетонитрил и т. п. Дальнейшая очистка путем адсорбции или над (NH4)2S04 затруднительна. [c.346]

Предложенное разделение не решает всех проблем классификации многочисленных представителей глинистых минералов и других слоистых силикатов как адсорбентов. Такие, например, представители слоистых силикатов, как галлуазит и хризотиловый асбест, по морфологии слагающих скелет сорбента частиц и форме вторичных пор подобны слоисто-ленточным силикатам. Более того, радиус первичных цилиндрических пор этих сорбентов (г= 4-ь 10 нм) совпадает с размером вторичных (тоже близких к цилиндрическим) пор палыгорскита и сепиолита (г=6- 8 нм). Это дает основание пористость тех и других минералов описывать моделью цилиндрических капилляров [3]. Но палыгорскит и сепиолит являются представителями сорбентов с ярко выраженной бипористой [микро-(г 1 нм) и мезопористой (г=6-ь8 нм)] структурой. Это, с одной стороны, обусловливает их высокую сорбционную емкость по отношению к полярным молекулам малых размеров типа метанола, метиламина и аммиака [I, 4], а с другой создает благоприятные условия для использования палыгорскит-сепиолитовых минералов в процессах очистки минеральных масел от загрязняющих их продуктов окисления и других веществ [5]. В структуре же галлуазита и хризотилового асбеста первичные микропоры отсутствуют. Таким образом, их применение в качестве адсорбентов, например для поглощения аммиака из газовых сред, в отличие от палыгорскита будет неэффективным. [c.210]

Раствор 5 молей гидрохлорида метиламина и 5 молей мочевины в 400 мл воды нагревают 3 ч с обратным холодильником. После этого к раствору добавляют 1,6 моля нитрита натрия, смесь охлаждают до —10°С и медленно при перемешивании выливают в смесь 600 г льда и ПО г концентрированной серной кислоты, охлаждаемую снаружи смесью льда с пвваренной солью. Выпавшее нитрозосоединение отфильтровывают и промывают ледяной водой. Т. пл. 124°С (с разложением) выход 80%. Очистить можно перекристаллизацией из метанола. Продукт без дальнейшей очистки можно использовать для получения диазометана. [c.268]

На рис. 27 приведены хроматограммы экстрактов дериватов карбарила и экстрактов без добавок вещества. Результаты показывают, что очистка реагента устраняет дополнительные пики. Заметим, что они появляются, если время реакцищ метиламина с п-бромбензоилхлоридом составляет менее 15 мин. Добавки карбарила приводят к увеличению пика К. Прйчем высота пика пропорциональна концентрации. Метод несколько неудобен из-за малого [c.138]

Хотя гидрогенизация цианистого водорода до метиламина была осуществлена еще в 1863 г. [1], история современной каталитической гидрогенизации начинается с 1897 года, когда Сабатье и Сендеренс впервые провели парофазную гидрогенизацию ненасыщенных соединений над никелевым катализатором [2]. По словам Сабатье, его интерес к действию никеля возник в связи с разработкой процесса Монда для очистки никеля путем образования и разложения карбонила никеля. Способность никеля соединяться с окисью углерода давала основание предположить, что другие ненасыщенные соединения в газовой фазе должны реагировать подобным же образом. Сабатье выдвинул химическую теорию катализа, согласно которой промежуточной стадией гидрогенизации является образование нестойких химических соединений. При гидрогенизации этилена, например, для образования промежуточного комплекса Сабатье допускал фиксацию (или по современной терминологии хемосорбцию ) водорода нике.<тем. [c.149]

Аммиак и метиламины можно отделить друг от друга по их температурам кипения на неподвижной фазе из ундеканола с 15% парафинового масла. Вследствие адсорбции на твердом носителе происходит размытие хвоста пика. Свободные основания получают из гидрохлоридов аминов in situ в реакционном сосуде, помеш,енном перед колонкой. При использовании в качестве детектора титрационной ячейки метод является специфичным по отношению к аминам, выделенным из биологических систем. Однако при использовании универсального детектора требуется более тщательная очистка вещества, вводимого в хроматограф, от нейтральных соединений. Минимальное количество, обнаруживаемое титрационной ячейкой, составляет около 0,3 мкг-экв амина. [c.267]

Методом восстановления водородом очищают сточные воды от нитросоединений и галогензамещенных нитросоединений, в частности хлорпикрина и пикриновой кислоты. В результате хлорпикрин восстанавливается до метиламина, а пикриновая кислота — до триаминофенола [476]. Образующийся метиламин отгоняют от сточной воды и пропускают через солянокислый раствор нитрита натрия при 0—5°С,в результате чего он превращается в метиловый спирт. Содержание хлорпикрина в сточных водах составляет 20— 30 мг/л при степени очистки 70—80%, пикриновая кислота отсутствует. Сточные воды могут быть возвращены в производство. [c.272]

Экспериментальная часть Характеристика исходных веществ и продуктов реакции, очистка растворителей и реагента, расчет констант скоростей реакций описаны нами ранее кроме синтеза 4-ди-метиламино-6-трет-бутил-2-хлорпиримидина (1У), который получен исходя из 6-трет-бутилтиоурацила" . Т.пл. 94,5-96,5° [c.495]

Приготовление и очистка веществ. Бензол и бензоил -хлорид очщали, как указано ранее [5]. Пикрилхлорид синтезировали по способу [9] и очищали, как описано в [5].. -Аминодифениламин, 4-амино-4 -нитродифениламин, 4 ами -нодифенил-N-метиламин и 4-амино-4 -нигродифенил-Н -ме -тиламин синтезировали по [10,11], Эти амины, за исключением камино-4 -нитродифениламина, были очищены по опи -санным методикам [3,12]. Последний (с т.пл.193°) раст -воряли в хлорбензоле и осаждали в виде хлоргидрата про -пусканием через раствор тока сухого хлористого водорода. Соль разлагали при помощи 5 раствора аммиака. Основание дважды перекристаллизовывали (первый раз с активи- [c.775]

Для поглощения HgS были испытаны также продукты, получаемые при взаимодействии формальдегида и метиламина, формальдегида с гетероциклическими и ароматическими аминами. Следует отметить, что известен способ очистки газов от H2S путем контактирования их с раствором формальдегида, содержащим первичные или вторичные амины, в том числе MOHO- и диэтаноламины [5 и 6]. Для улучшения абсорбционных свойств поглотителя на основе известных исходных веществ был осуществлен направленный синтез новых продуктов с заданными свойствами за счет применения катализаторов и варьирования условий реакций. [c.80]

Помимо аммиака во многих процессах используют этил- и метиламины. Так как эти реагенты сравнительно дороги, их после использования регенерируют с помощью пара и вновь направляют на рециркуляцию (Гирботол-процессы). Вначале в этих процессах был использован триэтаноламин (С2Н40Н)зН, но из-за трудностей его регенерации он был заменен 15—20%-ным раствором моноэтаноламина (МЭА). Недостатком МЭЛ является то, что часть его теряется в результате взаимодействия с сероуглеродом, поэтому моноэтаноламин используют для очистки природного газа, в котором фактически нет примеси OS, а диэтанол-амин (ДЕЛ) —для очистки коксового газа [8]. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология