Точка затвердевания определения

Как расчет термодинамических величин, отнесенных к молю раствора или компонента, так и развитие статистической теории требуют знания состава раствора, выраженного через мольные (л ,) или мольно-объемные (ср,) доли компонентов. Для расчета этих величин необходимо знать молекулярные веса компонентов, особенно полимера. Эта задача не проста. Для определения молекулярного веса Ма необходимо, как мы знаем, измерить кол-лигативное свойство предельно разбавленного раствора. Вследствие того что в растворах высокомолекулярных веществ имеют место большие отрицательные отклонения от закона Рауля, свойства предельно разбавленных растворов проявляются лишь при малых концентрациях растворенного вещества. Прн этих условиях такие коллигативные свойства, как понижение давления пара или понижение точки затвердевания, используемые для определения молекулярного веса, становятся настолько малыми, что их крайне трудно измерить. Только осмотическое давление таких растворов имеет достаточно точно измеримую величину (например, осмотическое давление 5%-ного раствора каучука в бензоле ( 2=4-19 ) равно 10 мм рт. ст.]. В связи с этим измерение осмотического давления растворов полимеров получило широкое распространение как метод определения молекулярного веса высокомолекулярных веществ в растворе. Точное измерение малых осмотических давлений проводится с помощью специальных, тщательно разработанных методик. [c.258]

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ, ТЕМПЕРАТУРНОГО ИНТЕРВАЛА ПЛАВЛЕНИЯ, точки ЗАТВЕРДЕВАНИЯ, ТОЧКИ КИПЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРНОГО ИНТЕРВАЛА КИПЕНИЯ [c.22]

В. Определение точки затвердевания [c.27]

Когда в смеси содержится менее 40% А, то наблюдают сначала затвердевание непрерывной фазы В (образуется очень хрупкий остов кокса), т. е. пластометр продолжает вращаться, а крутящий момент приобретает большее значение, лишь когда фаза А затвердевает. Когда в смеси содержится 40% компонента А или больше, то затвердевание В происходит незаметно. Смесь сохраняет в макроскопическом масштабе определенную пластичность, а фаза А играет в некотором определенном роде роль пластификатора, который вводят в синтетические смолы для уменьшения их жесткости. [c.116]

ЖИДКОСТЬЮ, как в приборе Тиле для определения температуры плавления. Постепенно понижая температуру циркулирующей жидкости, определяют точку затвердевания дистиллата по показаниям термометра 2. В этот период последующие порции дистиллата поступают в приемник 4 по переточной трубке 3. После этого, постепенно повышая температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления дистиллата. [c.516]

Точка затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества — это наивысшая температура, при которой оно затвердевает. Точка затвердевания жидкости та же, что п точка плавления твердого вещества, но, так как жидкость может быть охлаждена до температуры ниже точки затвердевания без образования твердой фазы, для определения точки затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества используют описанный ниже метод. [c.27]

Первое определение служит только для примерной установки точки затвердевания чистого бензола. [c.65]

В 1870-х годах Рауль начал свои систематические исследования зависимости свойств растворов от природы растворенного вещества (в первую очередь температуры застывания раствора от давления пара растворенного вещества). На водных растворах солей, особенно солей сходного строения, можно было убедиться, что между этими величинами имеется тесная связь, но объяснить это Рауль смог только тогда, когда он, как было уже упомянуто, перешел к изучению водных растворов органических соединений. В 1882 г. он открыл закон, согласно которому при растворении 1 моля любого вещества точка затвердевания растворителя понижается одинаково. Тот же закон оказался справедливым и для органических растворителей бензола, уксусной кислоты и других. Эти работы Рауля привели к созданию криоскопического метода определения молекулярных весов. [c.129]

Как было сказано выше, в системах с твердыми растворами температура, при которой происходит выделение твердого раствора из жидкости, непостоянна. С другой стороны, температура, при которой происходит плавление твердого раствора, также непостоянна. Каждой точке кривой ликвидуса на диаграмме соответствует сопряженная с ней точка солидуса. Например, если охлаждают расплав состава, отвечающего точке М (см. рис. IX.6), то по мере понижения температуры фигуративная точка будет опускаться в направлении ММ, и при достижении температуры, отвечающей точке D, начнет выделяться твердый раствор состава Е. Далее выделение твердого раствора будет продолжаться при постоянно понижающейся температуре до полного затвердевания жидкости. Так как выделившаяся из жидкости твердая фаза имеет ту же температуру, то для определения ее состава нужно из точки D провести прямую, параллельную оси состава (прямая постоянной температуры), до пересечения ее с линией солидуса в точке Е. Тогда точки D ж Е дают состав сопряженных, т. е. находящихся в равновесии жидких и твердых фаз в начале кристаллизации системы. [c.119]

Для большинства очень вязких, чрезвычайно медленно реагирующих и кристаллизующихся силикатов метод снятия кривых охлаждения почти никогда не позволяет с достаточной точностью определить температуру плавления. Снятие кривых нагревания и непосредственные наблюдения в этом случае имеют значение только при особых условиях, поскольку перегрев может достигать 150°. Поэтому при исследовании силикатных систем, как правило, поступают следующим образом. Пробу известного состава при определенных условиях дважды расплавляют до стеклообразного состояния и полной гомогенности. После этого пробу выдерживают длительное время (в некоторых случаях в течение недели) при постоянной температуре вблизи точки затвердевания, а затем быстро охлаждают. Последующее микроскопическое исследование показывает, произошло ли образование или исчезновение кристаллической фазы. Пробы, которые находились в расплавленном состоянии, как правило, при быстром охлаждении образуют только стекло. В сложных силикатных системах, особенно при появлении твердых растворов, а также в случае кристаллических превращений оценка результатов оказывается затруднительной и требует иногда привлечения рентгенографических методов [28]., [c.562]

Алюминийалкилы представляют собой бесцветные жидкости (точка кипения триметилалюминия 130°, триэтилалюминия 194°), воспламеняющиеся на воздухе и бурно разлагающиеся водой на гидроокись алюминия и соответствующий углеводород. Измерения температуры затвердевания, определения плотности пара и другие наблюдения показывают, что эти соединения как в растворенном состоянии вблизи температуры кипения, так и в парообразном существуют главным образом в димерной форме (АШз)2, так же как галогениды А1 и частично галогензамещенные алюминийалкилы. [c.400]

При обдувке нитей необходимо поддерживать ламинарное движение потока охлаждающего воздуха искусственно создаваемый равномерный поток воздуха в обдувочной шахте должен находиться под постоянным контролем [32]. Г. и Ф. Фурне [19] рекомендуют изолировать от окружающей среды с помощью специального затвора намоточную и прядильную части машины, снабдив их соответствующей установкой по кондиционированию и регулированию давления воздуха. Во всех случаях необходимо, чтобы в производственном помещении неконтролируемые потоки воздуха не могли вызвать колебаний элементарных струек, вытекающих из отверстий фильеры. Как убедительно показано Натусом и Зауэром [32], а позднее Г. и Ф. Фурне [19] на основании исследования изменения тонины волокон, при неконтролируемом охлаждении нитей без обдувки, а также при обдувке с плохим регулированием процесса охлаждения наблюдаются сильные колебания номера формуемого волокна, что в свою очередь приводит к появлению полосатости и образованию петель в готовых изделиях. Эти колебания тонины полиамидных волокон, ухудшающие их качество, возникают обычно на участке между фильерой и намоточной частью машины в результате недостаточно четкой фиксации точки затвердевания волокна после вытекания расплава из фильеры [18, 32]. Эти колебания в положении точки затвердевания приводят к образованию волокна меняющейся тонины. Путем периодической обдувки формуемого полиамидного шелка можно получать петли в изготовленных из него дамских чулках на определенном расстоянии друг от друга [32] (см. также часть II, раздел 5.1.7), [c.333]

ВИЛЬНО внутренней структуры. Оно твердо при обычной температуре и ПОЧТИ жидко при высоких температурах (разд. 2, 3-1). Оно не имеет определенной точки затвердевания, но становится с понижением температуры твердым, так как его вязкость при этом быстро увеличивается и достигает величины, которая для практических целей может считаться бесконечной. [c.33]

На фиг. 6, а, б представлены диаграммы состояния изученных систем. Кривая ликвидуса строилась по точкам затвердевания в тех случаях, когда они совпадали с точками плавления или когда расхождение между ними не превышало 0,3°. В случае больших расхождений на диаграмме отмечались и те и другие точки. Приближенный характер изучения данных систем не позволяет с определенностью установить тип их диаграмм состояния. По характеру линии ликвидуса системы могут рассматриваться либо как системы эвтектического типа, либо как системы с образованием непрерывного ряда твердых растворов с минимумом. [c.195]

Определение точки затвердевания производится обычным способом (см. Тринитротолуол, стр. 625). Содержание воды и крезола понижает точку затвердевания. Значительные количества крезола дают помутнение при пробе на растворение в воде. Точного метода для определения крезолов,- содержащихся в феноле, не существует. [c.571]

Точка плавления должна лежать между 52 и 54°. (Определение точки затвердевания—как для камфоры.) Нерастворимый остаток не должен превышать 0,02° . С концентрированной серной кислотой он должен давать прозрачный и бесцветный раствор, в крайнем случае допускается лишь зеленоватый оттенок. Определение дифениламина см. стр. 633. [c.575]

Если испытуемое вещество имеет температуру затвердевания ниже +15°, то её определение вести по способу, применяемому для определения температуры застывания смазочных масел (см. лабораторную работу 91). [c.221]

Для нитросоединений, служащих для военных целей, в различных странах установлены определенные точные условия приемки и соответствующие испытания, которые в основном касаются точки плавления, точки затвердевания, содержания влаги, содержания кислот, механических прочих неорганических и органических примесей. Содержание азота дает возможность установить степень ни грации, а иногда может служить и для идентификации, но само по себе оно не является показателем степени чистоты продукта. Для идентификации может служить, наряду с другими свойствами, также точка плавления смеси испытуемого вещества с известным веществом. При определении пригодности взрывчатого вещества для изготовления промышленных взрывчатых средств обычно решающее значение имеет точка затвердевания и отсутствие кислоты. Наряду с этим производятся обычные испытания на отсутствие прочих примесей. [c.614]

Точку плавления можно точно определить лишь для сравнительно чистых веществ. Поэтому во многих случаях выгоднее устанавливать точку затвердевания, которая и для смеси обычно может быть определена с точностью до десятой доли градуса (способ определения точки затвердевания см. Тринитротолуол, стр. 625). [c.615]

Рис. 76. График изменения температуры при определении точки затвердевания вещества

Проведенные в 1956—1961 гг. новые определения термодинамической температуры точек затвердевания серебра и золота привели к результатам, которые выше принятых по Международной шкале примерно на 1,1° (точка серебра) и примерно на 1,5° (точка золота). Одпако даже для таких относительно высоких температур расхождение между термоди- намической и Международной практической шкалой температур, по-видимому, не превышает 2°. [c.54]

Процесс охлаждения замедляется (излом на кривой охлаждения) вследствие отдачи теплоты плавления. В отличие от предыдущего случая здесь уже невозможно постоянство температуры, так как вследствие выделения кристаллов А расплав непрерывно обогащается компонентом В, температура его затвердевания понижается изменение состава расплава происходит по кривой т Е. При температуре расплав становится насыщенным компонентом В, причем концентрация последнего соответствует эвтектической точке. Затвердевание такого насыщенного расплава происходит при определенной температуре, причем оба компонента А п В одновременно выделяются в виде чистых твердых фаз. [c.22]

Если вещества образуют жидкие и твердые растворы, то температура затвердевания расплава (точка а) определенного состава выше температуры плавления твердого раствора (точка Ь) этого же состава (рис. 6.5). Соответственно при одной и той же температуре состав жидкой фазы (точка а) и твердой фазы (точка с) различаются. С изменением состава сплава постепенно изменяются его свойства. [c.157]

Каждую минуту, пользуясь лупой, определяют температуру и за точку затвердевания принимают значение первых трех последовательных одинаковых определений [c.25]

Для градуировки термопар можно использовать точки кипения или точки затвердевания чистых веществ, например, точки кипения воды (100°), нафталина (217,96°), дифениламина (302°), бензофенона (305,9°), серы (444,60°) или точки затвердевания олова (231,9°), кадмия (320,9°), свинца (327,35°) или цинка (419,5°). При определении ТЭДС термопары в точке затвердевания время, в течение которого можно проводить наблюдение, ограничено периодом затвердевания, после которого материал можно снова расплавить и повторить наблюдения. В случае точек кипения такого ограничения во времени нет, так как вещество кипит непрерывно. [c.47]

Рассмотрим двухкомпонентные системы, когда на кривой охлаждения имеется одна горизонтальная остановка. Из правила фаз следует, что если при постоянном давлении в системе из двух компонентов в равновесии находятся три фазы, то система не имеет ни одной степени свободы. Таким образом, горизонтальный участок на кривой охлаждения двухкомпонентной системы указывает на то, что при температурной остановке в равновесии находятся три фазы (две твердые и одна жидкая). Если кристаллизующаяся твердая фаза (твердый раствор, чистый компонент или определенное соединение) отличается по составу от существующей с ней жидкости, то при охлаждении жидкой фазы от начальной температуры в точке а до температуры начала кристаллизаци в точке Ь (кривая 3) кривая охлаждения плавно идет вниз. В момент появления твердой фазы, вследствие выделения теплоты кристаллизации, скорость охлаждения уменьшается. Поэтому на кривой охлаждения в точке Ь появляется излом, отвечающий температуре начала кристаллизации. При этом число степеней свободы уменьшается на единицу, система из дивариантной становится моновариантной. Если на протяжении всего процесса кристаллизации в равновесии с жидкой фазой находится только одна твердая фаза, то затвердевание заканчивается при температуре в точке с. Наблюдаемый при этой температуре второй излом на кривой охлаждения отвечает полному исчезновению жидкой фазы и, следовательно, приобретению одной степени свободы, система из моновариантной становится дивариантной. Однако если в конце кристаллизации появляется еще одна твердая фаза, кроме той, которая выделилась первично, то система теряет еще одну степень свободы и затвердевание заканчивается инвариантным равновесием, которому отвечает горизонтальный участок се (кривая 4). По окончании затвердевания система, состоящая из двух твердых фаз, имеет одну степень свободы, охлаждение ее идет по плавной кривой и заканчивается при температуре в точке й. [c.226]

Определение точки затвердевания по Варту. [c.128]

Точным испытанием на химическую чистоту является также определение точки затвердевания (4 13,5°). Оно проводится в аппарате, описанном Kast oM, который нетрудно изготовить самому. 6 [c.609]

Для определения точки затвердевания берут не менее 50 г и расплавляют в толстостенной пробирке, диаметром около 35 мм, в глицериновой бане, как указывалось выше. В жидкости находится выверенный термометр, разделенный на десятые доли градуса, ртутный шарик которого должен быть погружен в жидкость по крайней мере на 2 см. Термометр может служить и в качестве мешалки, или же пробирку и термометр при проведении опыта можно укрепить на штативе, а размешивание производить толстой медной проволокой, согнутой на конце в кольцо, причем шарик термометра должен находиться в середине расплавленной массы. При размешивании термометром следует избегать его соприкосновения со стенками пробирки. Когда температура жидкой массы поднимается до 90—100°, пробирку вынимают из глицериновой бани и наблюдают падение температуры. При температуре на несколько градусов ниже точки затвердевания замечается помутнение массы вследствие кристаллизации (переохлаждение можно сократить посредством заражения маленьким кристалликом). С этого момента температура начинает повышаться за счет теплоты, выделяющейся при кристаллизации, до тех пор, пока при постоянном помешивании не будет достигнута наивв1сшая точка — температура затвердевания. [c.625]

Указанные значения относятся к равновеспю можду фазами прп нормальном давлении (101325 и/.и ), кроме тройной точки воды. Вместо точки кипения серы рекомендуется также точка затвердевания цинка (419,505° С). Ряд точек фазовых переходов других веществ используется в качестве вторичных (вспомогательных) реперных точек. Темн-ра и по этой шкале может быть выражена как в С, так и в ° К с тем же соотношеш1ем между ними, как и в термодинамич. Т. ш. Так как численные значения темп-ры по обеим шкалам в пределах обычной точности измерений совпадают, то обозначения применяемой шкалы указывают лишь в тех случаях, когда это существенно. В экспериментальных работах все определения темп-ры производят обычно, пользуясь практич. шкалой. [c.31]

От 630,5° С до точки затвердевания золота для определения температуры t служит эталонная платинородий-плати-новая термопара. Зависимость между температурой и элек-тродвижуш,ей силой термопары выражается формулой [c.46]

Любая точка, изображенная в этих осях, является носителем определенного физического смысла. Так, фигуративная точка а (рис. 48) символизирует тот факт, чти сплав состава i (40% Л й 60% В) находится при температуре Однако на диаграмму состояния наносят только точки, характеризующие процессы плавления или затвердевания, фазовых переходов и т. п. Линии, соединяющие эти точки, носят определенные названия. Так, линии, представляющие собой совокупность точек начала кристаллизации, носят название ликвидус (от латинского слова liquidus — жидкий) выше линий ликвидус сплавы находятся в однофазном жидком состоянии. Линии, ниже которых сплавы находятся в твердом состоянии, называют со л иду с (от латинского слова solidus — твердый). [c.196]

Проведение опыта. После определения точек затвердевания чистых веществ приготовляют ряд смесей. Для Сс1 и 2п рекомендуются следующие составы 90, 70, 50 и 30 /о С(1 (общий вес пробы 30 г) для КЫОз и МаЫОз — 10, 30, 50, 70 и 90% ЫаЫОз [c.133]