Отжиг расплава

Длинные цепные молекулы, содержащие большое число ковалентных связей, оказываются способными принимать различные конформации . Конформациями принято называть различные пространственные формы полимерной цепи, реализуемые поворотом одной части молекулы относительно другой вокруг направления соединяющей их химической связи. Их можно рассматривать на локальном уровне — ближний конформационный порядок (статистическая, зигзаг или спиральная) или как характеристику, описывающую форму всей цепи — макромолекулярная конформация (складчатая, статистический клубок, выпрямленная конформация). Конформации, характеризующие дальний конформационный порядок (такие, как выпрямленные цепи или длиннопериодная складчатость), могут быть получены в результате воздействия на расплав деформаций сдвига или растяжения или при помощи отжига. Следовательно, переработка полимеров, которая включает как деформирование, [c.38]

Рис. 1.275. ИК спектры полиуретана на основе гексаметилендиизоцианата и триэтиленгликоля I — пленка отлита из раствора в диметилформамиде при температуре 311—313 К 2 — пленка отлита из раствора в диметилформамиде при 323 — 343 К 3 — пленка 1 после отжига при 368 К 4 — пленка 2 после отжига при 378 — 381 К 5 — расплав при 413 К [53].

На определенной стадии плавления, когда темп-ра достаточно высока и степень кристалличности заметно уменьшилась, образовавшийся расплав может начать рекристаллизоваться. Частичное плавление полимера, за к-рым следует рекристаллизация, часто наз. отжигом. Возможностью рекристаллизации при нагреве обусловливается зависимость Г л от условий плавления, прежде всего от скорости нагрева. В зависимости от изменения последней величины может происходить как возрастание, так и уменьшение Эксперимен- [c.302]

Расплав, полученный на воздухе в платиновом тигле, по цвету аналогичен расплаву метаниобата лития вытянутые нз него кристаллы после отжига становятся бесцветными. [c.348]

В последние годы для повышения производительности и экономичности процесса цинкования все больше применяется оборудование для непрерывного покрытия цинком стальной ленты. Имеются непрерывно работающие линии, которые включают, наряду с оборудованием для цинкования, также оборудование для подготовки поверхности и термической обработки (отжига) холоднокатаной ленты. Тепло отжигаемой ленты используется для обогрева ванны цинкования и поддержания температуры на уровне 450°С при прохождении металла через расплав. Отжиг и транспортировку отожженной ленты осуществляют в защитной атмосфере, образованной дис- [c.116]

Полученный расплав формируется отливкой. Отлитые изделия подвергаются кристаллизации путем отжига. Температура и продолжительность кристаллизации обусловливаются главным образом химическим составом расплава и его кристаллизационной способностью. Однородная полная мелкокристаллическая структура в отливках достигалась путем отжига при 900—1000° в течение часа. [c.274]

При деформации полимеров в расплаве молекулярные цепи стремятся ориентироваться в направлении действия силы, а среднее расстояние между концами молекулы увеличивается. Степень ориентации можно определить по величине угла двулучепреломления в потоке расплава (см. разд. 3.9). Другим методом определения молекулярной ориентации является измерение анизотропии усадки при отжиге тонких, быстро охлажденных образцов. Чтобы рассчитать степень молекулярной ориентации, которой подвергается полимерный расплав под воздействием поля напряжений, необходимо знать продолжительность действия напряжений и располагать адек- [c.68]

Получение триметафосфата. Прв получении метафосфатов исходят из дигидрофосфатов. NaHaPO, нагревают несколько часов в сушильном шкафу при 60 "С для удаления кристаллизационной воды. В неглазурованном тигле медленно нагревают обезвоженную соль до температуры красного каления., причем в результате должен образоваться прозрачный расплав соли Грэма. По охлаждении тигель разбивают, а его содержимое переносят в другой фарфоровый тигель. Стеклообразный пек отжигают в течение 24 ч при 480 °С в электрической печи и получают кристаллический трициклофосфат, [c.552]

Использование кривых охлаждения, как правило, предпочтительнее, так как при этом система находится в состоянии, близком к равновесному (расплав легко гомогенизируется). Использование кривых нагревания всегда связано с опасностью регистрации неравновесных процессов, поскольку в твердом состоянии при недостаточно длительном гомогенизирующем отжиге сплавов мвгут наблюдаться ликвационные явления и присутствие метастабильных фаз. Однако многие системы склонны к переохлаждению, иногда значительному (до 80—100°), что затрудняет использование кривых охлаждения. Кроме того, если температуры фазовых переходов близки между собой, то на кривой дифферен- диальной записи отчетливо регистрируется только первый из них. [c.19]

Na2B407. т. пл. 741 или 711. медл. кристаллизуется из распл. или при отжиге стекла [c.67]

Как показали результаты исследований, описанные выше, в углеродистых сплавах на основе железа кроме составляюш,ей фуллеренов, которая перешла в расплав во время металлургических процессов получения сплавов и образовалась в нем во время первичной кристаллизации, присутствуют фуллерены, образую-ш,иеся в ходе структурных и фазовых превраш,ений. При этом возможным местом их образования являются границы зерен феррита и цементита, обладаюш,ие большой дефектностью и содержащие свободный углерод в виде сегрегаций. Это подтверждается результатами МФП, показавшей связь между изменением количества фуллеренов и степенью изменения структуры, так как расчет проводился по зернам феррита. Кроме того, некоторыми авторами было обнаружено, что после отжига в углеродистых сталях наряду с ферритом и перлитом наблюдается заметное количество структурно-свободного цементита в виде грубых частиц и выделения пленочного характера, расположенных на межзеренных границах в феррите [Гринберг Е.М., Ларичева Г.Г.]. [c.38]

Свойства. [.Мелкокристаллический светло-желтый очень гигроскопичный порошок. При нагревании постепе.кно темнеет и при 4 00 °С окрашивается в светлый красно-коричневый цвет. Выше 475 °С становится темно-коричневым и начинает сильно спекаться. Плавится около 490 Расплав представляет собой темно-коричневую подвижную жидкость. Затвердевший и измельченный в ступке дисульфид приобретает первоначальную желтую окраску после перекристаллизации из жидкого аммиака. Препараты, выделенные из спирта, окрашиваются после плавления в оливково-зеленый цвет. По данным рентгенографических исследований, существуют две полиморфные модификации дисульфида натрия — низкотемпературная (a-NasSa) и высокотемпературная ( -NaaSa). Чистая а-модификация получается только из спиртовых растворов. При охлаждении расплавов кристаллизуется -NasSj. Высокотемпературная форма образуется также при отжиге при более высоких температурах. Необ- ратимое полиморфное превращение происходит в интервале температур 150— 250 С. [c.410]

Свойства. Твердое вещество оранжево-желтого цвета. Водный раствор, н.меющий при комнатной те.мпературе желтую окраску, становится красны.м при температуре кипения. Соединение начинает спекаться при 145 °С. К284 не имеет четко выраженной те.мпературы плавления плавление происходит около 159 С с образованием темно-красного расплава. При охлаждении этот расплав затвердевает подобно стеклу. Стекловидная. масса окрашена в темнокрасный цвет. Стеклообразный очень чистый (полученный из жидкого а.м.миа-ка) препарат КгЗ кристаллизуется в процессе отжига при 110 С. Окраска продукта при это.м вновь становится оранжево-желтой, однако несколько более интенсивной, чем до плавления. [c.413]

Смесь 14.4 г LI2 O3, 6,44 г Ве(ОН)а и 50 г Н3ВО3 тонко измельчают и сплавляют в платиновом тигле до тех пор. пока не прекратится выделение диоксида углерода и не образуется прозрачный расплав. Затем расплав выливают в графитовую форму. предва рительно нагретую до 600 °С. Полученное стекло отжигают в электрической печи при 600 °С в течение ночи, а затем охлаждают до комнатной температуры. [c.879]

Влияние термической истории образца на переходы изучалось методом ДСК на пленках, отлитых под давлением при температуре выше Г(1). Для удобства мы будем использовать термин плавление для описания нагревания через температуру кристаллического превращения, но следует быть внимательным при использовании этого обозначения при T (l) во избежание путаницы при описании перехода в изотропный расплав при Тт- Вид эндотермического пика при Т 1) для ряда циклов плавление — кристаллизация приведен на рис. 6. Первое плавление дает широкий эндотермический пик при 79,5°С, что сравнимо с температурой, сообщенной Алленом и др. [5]. При втором плавлении пик заметно обостряется и площадь его возрастает приблизительно на 10% (образец предварительно охлаждался от Т = 385 К со скоростью 207мин). Небольшой рост площади пика и температуры перехода является следствием повторяющихся циклов сканирования или отжига при температурах между 7(1) и Тт- При рекристаллизации образца из истинного расплава после нагрева выше Тт наблюдается резкое возрастание площади и остроты эндотермического пика при Т(1), а температура пика сдвигается к 91,5 °С, что видно на рис. 6. [c.322]

Дополнительные исследования на образцах, подвергнутых продолжительному отжигу (например, ПС выдерживали в течение 36 ч при 120°С [12], расплав ПЭ исследовали при 133, 147 и 163°С [11]), показали, что параметры клубков не изменяются, т. е. размеры макромолекул в конденсированном состоянии соответствовали равновесным. В расплаве ПЭ радиус инерции не зависел от температуры [11]. Аналогичные результаты получены методом МРР [10] при изучении концентрированных растворов и блока атактического ПС, к молекулам которого статистически по всей длине были присоединены мегки — атомы иода. [c.18]

При определении шихтовых составов исходных сплавов мы руководствовались их диаграммами состояния [9, 11]. Составы двойных Pt — А1- и Pd — А1-сплавов подбирали согласно характерным точкам диаграммы с целью получения индивидуальных алюминидов или образцов с максимальным их содержанием. Реакции образования химических соединений платиноидов с алюминием высокоэкзотер-мичны. Сплавы готовили в специально сконструированной приставке к высокочастотной установке ОКБ-8020 в атмосфере аргона (99,99 %) с дозированной подачей платиноида в расплав. Отливки помещали в кварцевые ампулы, откачивали до 1И торр и подвергали гомогенизирующему отжигу при 600—900° в течение 20—30 ч. Состав готовых двойных сплавов уточняли химическим анализом. Структуру и фазовый состав сплавов исследовали рентгеноструктурным и металлографическим анализами. Данные физико-химических исследований исходных сплавов и выщелоченных катализаторов приведены в таблице 1. Фазовый состав приготовленных сплавов в основном отвечает диаграммам состояния, за исключением сплавов № 2 и 5, где в незначительном количестве присутствуют близлежащие фазы. В сплавах, содержащих [c.300]

Плотные образцы ХпаЗбд получаются нри применении вибрационного или простого механического перемешивания во время синтеза. Нагрев до 950° С рекомендуется вести постепенно в течение 6 час., затем расплав выдерживают в течение часа, после чего охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из печи [93]. Растрескивания ампул можно избежать применением графитизирован-ного кварца, который выдерживает термические напряжения. В этих условиях после синтеза образуется поликристаллический многофазный образец ХидЗез, содержащий все четыре модификации. Свойства такого образца будут меняться по мере перехода одной кристаллической формы в другую. Для получения однофазных образцов 1п23ед применяется термическая обработка синтезированного материала — отжиг при температурах существования данной модификации и последующая закалка от этой температуры. Этот метод был использован при изучении диаграммы состояния системы 1п—Зе [47—48] и свойств соединения [58, 76, 91, 92]. [c.115]

Синтез InTe довольно легко проводится прямым сплавлением стехиометрических количеств индия и селена при температуре несколько выше температуры плавления в запаянных кварцевых ампулах, заполненных инертным газом (Аг, Не) [64, 104, 112, 113]. Расплав выдерживается некоторое время в жидком состоянии, затем медленно охлаждается в печи. В результате образуется сплав заданного состава, требующий отжига для получения однофазного состояния. Синтез можно проводить в различных печах, при этом при перемешивании повышается скорость реакции и, кроме того, оно способствует получению однородных плотных образцов. Синтезированный поликристаллический InTe очищается зонной плавкой, которая также используется для выращивания монокристаллов. При направленной кристаллизации, по Бриджмену, получены хорошие монокристаллы InTe [64]. [c.128]

Алюминий может быть нанесен на поверхность разными способами 1) распылением металла, 2) погружением в порошок алюминия или алюминиевого сплава (калоризация, порошковое алнтирование), 3) погружением в расплав 4) электролитическим путем и 5) взаимодействием с парами хлорида алюминия. Техническое значение приобрели только первые три способа. Первый, третий и четвертый способы требуют последующего диффузионного отжига между 800 и 1000° С. [c.177]

В новом способе погружения в расплав применяют ванны с расплавленным алюминием при 675—800° С. Сама по себе хорошая стойкость против образования окалины листов, алюмпниро-ванных этим способом, может быть еще улучшена последующим диффузионным отжигом при 1050—1100° С [474]. [c.177]

Процесс формирования металлополимерных систем в ключает несколько этапов. Первым этапом является выбор и подготовка исходных материалов, деталей или узлов. Второй этап — создание контакта, соединение, сборка. На третьем этапе осуществляются операции, направленные на оптимизацию свойств металлополимерной системы. Например, для адгезионных металлополимерных соединений, получаемых при контакте расплава полимера с металлом, а первой стадии осуществляется поверхностное и объемное модифицирование металла, объемное модифицирование полимера, а также перевод полимера в жидкое состояние (расплав), на второй — нанесение расплава полимера на металл, на третьей — перевод полимера в твердое состояние (охлаждение раопла-ва) и термообработка (отжиг) соединения. [c.15]

Были разработаны различные методы для того, чтобы так затруднить отжиг кристаллов при нагревании, чтобы достигнуть плавления с нулевым производством энтропии, т.е. превращения метаста-бильного мелкого кристалла в метастабильный расплав без изменения устойчивости кристалла (разд. 9.2, 11.1.3.2 и 11.1.9). Существуют три основных способа, позволяющих свести к минимуму влияние структурных перестроек при плавлении 1) быстрое плавление, при котором не хватает времени для перестройки, 2) введение поперечны связей между молекулами в аморфных областях, которые позволяют избежать утолщения ламелей при отжиге, и 3) травление складчатых поверхностей-ламелей, при котором молекулы становятся олигомерными и после которого соответственно не может происходить утолщения ламелей при отжиге. [c.48]

Выращивание проводили из толстостенных тиглей различных материалов платино-родиевый сплав, иридий или платина. Кристаллы, вытянутые пз нлатино-родневого тигля, имеют янтарный оттенок, сходный с окраской метаниобата лития, выращенного из платино-родиевых тиглей [13]. Причем, эта окраска существенно не менялась после проведенного 20-часового отжига при 1300° в атмосфере кислорода. Прн выращивании кристалла из иридиевого тигля все детали установки покрываются сине-черным налетом окиси иридия, возгоняющейся при температуре выше 400°. В этих условиях не исключено понадание иридия в расплав. В работе [4] выращивание проводили также из иридиевых тиглей на воздухе, но это обстоятельство не отмечается. Цвет кристаллов, полученных из иридиевого тигля, имел более темный оттенок. [c.347]

Результаты фазового анализа образцов, подвергнутых изотермическому отжигу при 600° С, свидетельствуют об отсутствии в системе тройных соединений. При самопроизвольном охлаждении расплавов в сплавах обнаруживаются первичные кристаллы TiOa и стекла. Область игольчатой кристаллизации рутила в системе представлена на рис. 9. В пределах указанной на рис. 9 обширной области игольчатые кристаллы рутила имеют существенные морфологические различия, обусловленные различной вязкостью распла- [c.207]

На начальной стадии процесса, в момент введения затравки в расплав, температуру последнего устанавливают немного выше температуры плавления. Тем самым оплавляют небольшой участок затравки, чтобы быть уверенным, что рост начнется на чистой поверхности. Выращивание начинают, снижая температуру расплава за счет уменьшения мощности. Экспериментатор точно определяет момент начала вытягивания кристалла на основе личного опыта. Осторожно регулируя режим печи, экспериментатор увеличивает диаметр до требуемого. В конце опыта кристалл, как правило, выводят из расплава, для чего увеличивают либо температуру последнего, либо скорость вытягивания. Если резкий тепловой удар приводит к образованию в кристалле дефектов, то рекомендуется охлаждать кристалл в контакте с расплавом или использовать тепловые экраны как печь для отжига in situ. [c.198]

Применение статического метода частично ограничиваетх я способностью силикатов подвергаться закалке, т. е. сохранять после мгновенного (несколько десятых или сотых долей секунды) охлаждения то состояние, в котором они находились при температуре отжига. Если скорость кристаллизации очень велика, как например у некоторых ортосиликатов, то даже и при указанных условиях охлаждения расплав успевает нацело закристаллизоваться. При микроскопическом исследовании в ряде случаев удается отличать первичные кристаллы, образовавшиеся при более высокой температуре, обычно крупные и с правильными кристаллическими очертаниями, от вторичных, развиваюшлхся в процессе охлаждения и имеющих, как пра1Вило, перистое или волокнистое строение. [c.158]

Для получения пленок кристаллических полимеров лучше вначале получить из раствора пленку нужной толщины, а затем расплавить ее на подложке. В [317] при 285°С расплавили пленку полиэтилентерефталата, помещенную между тонкими листами алюминиевой фольги, а затем охладили ее в воде. Пленка получилась почти полностью аморфной. В [868] пленки запрессовывали в Ag l и расплавляли, после чего расплав медленно охлалчда-ли для его кристаллизации. В другой работе расплав выливали в вакууме на подложку из прессованного КВг и затем охлаждали пленку в жидком азоте [320]. На пресс-заготовке появлялись трещины, однако это не сказывалось сильно на прозрачности пленки относительно ИК-излучения. Если подложку предварительно хорошо отжигали, то при последующих операциях она растрескивалась меньше. [c.61]

После удаления пузырьков углекислого газа расплав охлаждают и перерабатывают в изделия выдуванием, прокаткой и другими способами. При резком охлаждении расплава в нем, как и в расплавах других жесткоцепных полимеров, возникают большие внутренние напряжения, и получающиеся из такого расплава стекла очень хрупки. Поэтому расплавы охлаждают постепенно или отжигают изделия, полученные при быстром охлаждении, чтобы дать возможность макроанионам перегруппироваться, в результате чего внутренние напряжения, возникающие при пфавномерном охлаждении, снимаются. Иногда стеклянные изделия охлаждают в силиконовых маслах. Это способствует равномерности охлаждения и, [c.155]

Современные линии способны обеспечивать нанесение покрытия со скоростью 2 м/с и более. Стальную ленту сначала нагревают до 400° С в окислительной атмосфере для выжигания слоя эмульсии, остающегося после прокатки ленты. Затем проводят восстановление окислов в атмосфере крекинг-аммиака при 730° С и сразу же — отжиг. После охлаждения до 460°С лента попадает в резервуар с расплавленным цинком (не входя в контакт с воздухом) череа лоток, опущенный ниже уровня поверхности цинка. Цинк содержится в керамическом резервуаре с индукционным нагревом. После прохождения под направляющим валком в резервуаре полоса перемещается вертикально через расплав цинка, а когда она выходит из ванны, то сразу же подвергается струйной обработке сильно перегретым паром с целью регулирования массы покрытия. Покрытая цинком лента охлаждается, проходя через ряд секций, содержащих группу воздушных форсунок. Затем лента проходит черз секцию химической обработки, где она хроматируется или фосфа-тируется. На конечной стадии лента прокатывается в сглаживающих валках. [c.363]

Получены пленки на подложках из кремния (без и со слоем окисла), фарфора, корунда, молибдена и графита [221J. Если коэффициенты термического расширения пленки и подложки значительно различаются, то могут быть получены пленки толщиной лишь 10—80 мкм. При использовании в качестве подложек корунда и фарфора в пленках всегда наблюдалось определенное количество легирующей примеси р-типа за счет диффузии алюминия из подложки. Содержание углерода в микрокристаллическом кремнии не влияет на окисление, однако травление пленки происходит более или менее трудно в зависимости от количества углерода в форме карбида. При высоком содержании углерода для этой цели может быть успешно использован расплав солей, например смесь КОН—KNO i—KF. Легирование растущего кремния добавлением летучих соединений мышьяка или бора к газовой смеси не приводило к получению пленок с воспроизводимыми электрическими свойствами. Концентрация носителей в получаемых образцах была много меньше, чем в монокристаллических слоях, полученных в сравнимых условиях. Однако если эти пленки отжигать в азоте или кислороде, то концентрация носителей соответствует приблизительно ожидаемой из-за равномерного распределения по объему в процессе диффузионного отжига. Скорость диффузии бора из источника В203—Si02 значительно уменьшается с увеличением содержания карбида бора. Подвижность носителей в отожженных пленках была равна 10—50 см"1в-сек. В табл. 7-9 показаны типичные результаты для пленок толщиной 150 мкм, которые были легированы из паровой фазы с молярным отношением треххлористого фосфора к соединению кремния, равным 10 5. [c.233]

Нужное количество растворяемого вещества, например хризена, смешивается с борной кислотой, и смесь помещается в пробирку для кипячения размерами примерно 10 X 2,5 см. Пробирка нагревается в стакане с минеральным маслом (стакан более предпочтителен, чем непрозрачный сосуд, поскольку позволяет наблюдать за расплавом) до температуры 240°. Масло немного дымит при этой температуре, и поэтому работу следует проводить Б вытяжном шкафу. Каша рекомендует в качестве нагревающей ванны эвтектическую смесь нитрита и нитрата натрия, но это может быть опасно, если в сильно окислительную ванну попадает органическое вещество. Борная кислота постепенно дегидратируется, образуя прозрачный расплав. Примерно через 15 мин при температуре 240° остается только маленький белый катышек нерасплавленной борной кислоты. Точно в тот момент, когда этот катышек исчезает или как раз перед этим, пробирка вынимается, и ее содержимое быстро выливается на предметное стекло, предварительно смазанное теплым минеральным маслом. Могут быть использованы формы удобны вырезанные из трубки латунные кольца диаметром 1,25 и 2,5 см. Отливки толщиной менее 2 мм имеют тенденцию трескаться при охлаждении, но этого можно избежать при осторожном отжиге. При правильнор методике образец получается в виде чистого прозрачного стекла с очень хорошими оптическими свойствами. Образец гигроскопичен и постепенно становится мутным, но масляное покрытие замедляет, этот процесс. Как указывает Каша, особенно критичным является выбор момента отливки слишком рано — и появляются кусочки нерастворенной борной кислоты слишком поздно — и содержимое пробирки не выливается, а получается тягучая вязкая масса. Чтобы предохранить образец от преждевременного охлаждения верхними холодными частями пробирки в момент переливания, пробирка должна быть опущена в масляную ванну почти до краев. Хорошие фосфоры на основе борной кислоты могут быть получены с такими соединениями, как хризен, 1,2-бензантрацен, 1,2 5,6-дибензантрацен и флуорен. С трифениленом можно проводить хорошие демонстрационные опыты вследствие большого времени жизни (15,9 сек) и эффектного голубого цвета его фосфоресценции. С хризеновыми фосфорами может быть также продемонстрировано поглощение в метастабильном состоянии. Прозрачные при нормальных условиях, они проявляют красновато-пурпурную окраску при экспонировании на солнечном свету или под действием лампы солнечного света (GE). Эта окраска вызывается конверсией в триплетное состояние, которое дает очень сильное (триплет-триплетное) поглощение в зеленой области спектра [168]. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология