Кальций комплекс с в свинце

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Рис. 15.10. Влияние pH раствора на коэффициенты побочных реакций образования гидроксо-комплексов некоторых металлов / — алюминий 2 — железо (111) 3 — свинец 4 — марганец 5 — магний 6 — кальций

Комплексы с 5р й -гибридизацией имеют октаэдрическую конфигурацию. При этом отношение радиуса иона и молекулы-лиганда должно быть больше или равно 0,41. Такие комплексы образуют двухвалентные катионы (магний, кальций, кобальт и др.), трехвалентные (хром, алюминий), четырехвалентные (олово, свинец) и др. [c.219]

Фосфорная кислота образует довольно прочные комплексы с железом и алюминием и, следовательно, может применяться в качестве комплексообразующего элюента при отделении этих металлов от двузарядных ионов, в частности, от марганца и меди [29]. Высокой устойчивостью отличаются анионные комплексы с пирофосфатом и полиметафосфатом (ср. рис. 5,4) с их помощью некоторые элементы, например, медь, цинк и марганец, могут быть отделены от железа методом селективного поглощения. Железо, образующее прочные анионные комплексы, не поглощается катионитом, который лучше всего использовать в КН4-форме [34 80, 108, 109 ]. В качестве комплексообразователя для меди иногда используется несколько необычный элюент — раствор тиосульфата. А. М. Васильев, В. Ф. Торо-пова и А, А. Бусыгина [134 ] применяли раствор тиосульфата для отделения меди от цинка или кадмия, а Д. И. Рябчиков и В. П. Осипова [109 ] — для отделения меди от алюминия и магния. Коэффициенты распределения [59 ] определяют следующий порядок элюирования медь, кадмий, свинец, цинк. Такие элементы, как никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, кальций и барий, весьма прочно удерживаются катионитом. [c.364]

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Кроме бария нерастворимые сульфаты образуют свинец, кальций и стронций. Мешающее влияние свинца можно устранить добавлением ацетат-иона, с которым свинец образует комплекс. Кальций и стронций необходимо удалить перед осаждением сульфата бария. [c.245]

Катионообменная методика использована также для определения различных металлов в моче. Некоторые металлы содержатся в моче в виде анионных или нейтральных комплексов. При пропускании пробы через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, равновесие комплексообразования сдвигается, и освобождающиеся катионы могут быть полностью поглощены ионитом. Например, свинец [46] и кальций [37, 58] извлекаются даже тонкими слоями катионита. Меньшая эффективность катионитов в Na-форме объясняется возрастанием устойчивости комплексов при более высоких pH. [c.285]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Свинец и висмут не осаждаются аммиаком в присутствии комплексона, следовательно, они образуют достаточно прочные комплексы с последним. Комплексные соединения трехвалентных катионов отличаются от комплексных соединений двухвалентных катионов. Из аммиачных растворов они вытесняются ионами кальция, тогда как двухвалентные катионы образуют значительно более прочные комплексы. Вытеснение трехвалентных катионов одновременно сопровождается осаждением их в виде гидроокисей. В случае висмута протекает следующая реакция [c.98]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

Установлено, что марганец в определенных условиях не образует отрицательно заряженных хлоридных комплексов и не сорбируется анионитами. Например, в 8-н. растворе соляной кислоты железо, кобальт, медь, цинк и свинец сорбируются на анионитах в l-форме. При этом основной компонент — марганец, а также алюминий, магний, кальций как не образующие отрицательно заряженных комплексов не сорбируются и переходят в раствор. [c.307]

Используют ионоселективные электроды. Для определения 8,3—33 мг оксалата при pH = 7 — И применяют титрование в присутствии электрода, селективного к кальцию [25]. В работе [26] применен свинец-селективный электрод, что позволяет осуществлять потенциометрическое титрование 1—25 мг щавелевой кислоты (в среде 40%-ного н-диоксана) раствором перхлората свинца. Определению мешают цитраты и другие лиганды, образующие устойчивые комплексы со свинцом (И), а также анноны, образующие со свинцом(II) нерастворимые соединения, [c.155]

Хромотроповая кислота - образует с титаном ряд окрашенных комплексов. Для спектрофотометрии используется красный комплекс = 470 вм), имеющий постоянную оптическую плотность в в интервале pH 2-3,3 и = 1,2.10 . В этих условиях с реактивом ве взаимодействуют следующие ионы алюминий, барий, берилл й> висмут, кальций, кадмий, кобальт, хром (Ш), медь (1,П), железо (П), галлий, ртуть (1,П), индий, магний, марганец (П), никель, свинец платина (1У), сурьма (Ш), селен (У1), олово <П,1У), теллур,торий, таллий (Ш), цинк, цирконий, серебро образуют окраску железо (Ш), хром (У1). ванадий (У), молибден (У1), вольфрам (У1). Мешающее действие первых четырех элементов устраняется их восстановлением аскорбиновой кислотой. Реактив применим для анализа разнообразных объектов. [c.22]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

Титрование проводят при потенциалах от —0,7 до —0,8 в в 20%-ном спиртовом растворе после удаления кислорода из раствора. Концентрация фосфата должна быть не более 0,01 моль л. Кальций и сульфат-ионы в больших количествах должны отсутствовать во избежание соосаждения фосфата с сульфатом кальция. Допустимое содержание кальция—не более 0,02 моль л, а сульфата—0,01 моль л. Магний и барий не мешают определению фосфата. Железо, а также свинец, алюминий и хром (III) осаждаются фосфатом и, следовательно, должны отсутствовать. Мешают определению ионы, реагирующие с уранил-ионами (пирофосфат, арсенат и ванадат), а также ионы, образующие с ними комплексы (цитрат, оксалат, ацетат [c.557]

При пропускании исследуемого раствора, 1 М по КВг, через сильноосновной анионит кальций и свинец сорбируются в результате образования бромидных комплексов. Кальций десорбируют 0,1 N НВг, затем свинец — N HNO3 [1526]. [c.178]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]

После растворения пробы в азотной кислоте висмут и присутствующий в нем свинец связываются в комплекс трилоном Б. Для получения нужного коэффициента обогащения висмут вытесняется из комплекса рассчитанным количеством хлористого кальция при рН = 8. Висмут выпадает в виде гидроокиси, захватывая с собой мышьяк и теллур. Проверка полноты осаждения мышьяка и теллура при этих условиях методом меченых атомов (As75, Те125) показала, что с гидроокисью висмута в среднем осаждается 89% мышьяка и теллура при содержании их [c.284]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Колориметрия комплекса никеля с ЭДТА. Алюминий, бериллий, железо (III), кадмий, кальций, марганец, ртуть (II), свинец и хром (III) не мешают определению. [c.920]

В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [Pb lg], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора (рН = 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [c.244]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

Определению фтора не мешают хлорвды, бромиды, йодиды и циа-нвды двухкратный избыток кальция, стократный избыток ртути (П) марганца и магаия. Шестикратный избыток фосфат-иона несколько замедляет развитие окраски оксалат-, тартрат-, цитрат-ионы и комплексон Ш полностью подавляет реакцию. Алюминий, кобальт, медь, никель, железо, свинец и цинк препятствуют образованию окрашенного фторидного комплекса. [c.30]

Если в настоящее время исследования микроэлементов нефти связаны с целым комплексом вопросов, таких как происхождение микроэлементов, формы существования их з нефтях, связь с другими компонентами 1сфти и т. д., то большая серия первых по хронологии работ была посвящена лип ь определению зольности нефтей и качественному составу золы нефти. С введением в практику изучения минеральной , асти иефти количественных методов анализа резко возросло число исследований пи составу золы нефтей. Накопление достаточного экспериментального материала позволило Хекфорду [282—284] уже в начале 30-х годов нынешнего сто-лрт я выдвинуть предложение систематизировать известные в то время микроэлементы в следующем порядке (ио их ко-личестве)1ному содержанию) сера, кислород, азот, ванадий, фосфор, калий, никель, юд, кремний, кальций, железо, маг-ни)1. натрий, алюминий, марганец, свинец, серебро, медь, титан, олово, мышьяк. [c.109]

Регулирование кислотности раствора. Выше отмечено, что многозарядные ионы образуют весьма прочные комплексы с ЭДТА. Поэтому цирконий можно титровать в присутствии почти всех элементов в среде 2 н. соляной кислоты железо, висмут и торий — при pH 2—3 в присутствии любых двухвалентных элементов цинк, кадмий, свинец и др.— при pH 7 в присутствии кальция и магния и т. д. [c.425]

Реакция образования металлокомплексов является обрати.мой, причем степень ее обратимости определяется константой равновесия или константой устойчивости Л1ежду. металло.м и кохмилексоном. Общеизвестный ком-плексообразователь ЭДТУ (этилендиаминтетрауксусная кислота) образует наиболее прочные комплексы с тяжелыми и редкоземельными металлами, наименее прочные — с щелочными, остальные металлы занимают среднее положение. Например, кальциевый комплекс этилендиаминтетрауксусной кислоты имеет константу устойчивости, равную 10,65. Его атом кальция способен замещаться ионами только тех металлов, константа устойчивости которых больше, чем кальция. К числу таких металлов относятся свинец и другие тяжелые ме- [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология