Свинец комплекс с в присутствии кадми

При амперометрическом варианте необходимость в индикаторе отпадает. Кроме того, подбирая соответствующие условия, можно проводить титрование в присутствии больших количеств кальция, магния, свинца (при сульфатном фоне свинец в большей своей части окажется в осадке), меди (до соотношения меди к цинку, равном примерно 1 1), кадмия (до соотношения кадмия к цинку, равном примерно 1 10), алюминия и железа. Такая возможность достигается подбором фона, способствующего связыванию мешающих элементов в комплексные соединения или выпадению их в осадок. Так, в ацетатно-аммиачной среде медь и кадмий удерживаются в виде комплексных соединений, а цинк, обладающий наименьшей по сравнению с другими металлами растворимостью ферроцианидного соединения, выпадает в осадок. Железо в аммиачной среде выпадает в осадок и не мешает титрованию, если его содержание не слишком велико, так как в ином случае цинк может адсорбироваться осадком гидроокиси железа. Поэтому при высоких содержаниях железа (около 10% и выше) следует прибегать к добавлению лимонной кислоты связывающей его в достаточно прочный комплекс, из которого ферроцианид не осаждает железо. Добавление лимонной кислоты также ослабляет влияние алюминия, которое вообще довольно заметно при всех титрованиях с платиновым электродом (возможно, что алюминий пассивирует электрод вследствие образования тончайшей пленки гидроокиси, появляющейся в результате гидролиза солей алюминия). [c.345]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Этим способом получается функция ао( ) для разнообразных систем последовательных комплексов меди(П) [13, 16], цинка [11, 16, 48—50, 58, 71], кадмия [10, 16, 22, 29, 37, 71], свин-ца(П) [4, 16, 17, 25, 26, 28, 37, 38, 53], олова[П] [59] и таллия(1) [16, 38, 53] с неорганическими и органическими лигандами. Однако нельзя предполагать, что эти катионы обратимо восста-навливаются в присутствии всех лигандов. Так, свинец(П) восстанавливается необратимо в иодидных растворах [30], хотя его восстановление обратимо в хлоридных 25] и бромидных [26] растворах. Данные для систем никеля(II) с пиридином [72] и [c.222]

Мешающие вещества. Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, золото, олово(И), если присутствуют в не слишком больших количествах (меньше 5 мг/л), при этом значении pH связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов превышает указанное, то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы концентрация мешающего элемента стала ниже 5 мг/л. Лишь тогда, когда отношение концентраций мешающий элемент цинк превышает 5 0,05, приходится вводить в анализируемый раствор еще небольшое количество цианида калия. [c.161]

Двухвалентные цинк, кадмий, свинец и ртуть экстрагируются хлороформным раствором реагента I из слабощелочной среды в виде смешанных комплексов в присутствии бутилового спирта, аммиака или пиридина, взятых в концентрациях, близких к эквимолярным по отношению к катионам. Хелаты начинают разлагаться при pH 4,7—5,5. Если экстрагирование вести в присутствии четвертичной аммониевой соли или добавлять эту соль при pH > 5,5, то цинковый комплекс остается устойчивым до pH 4,0, а комплексы остальных катионов своей устойчивости не увеличивают. [c.69]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

В кислом растворе тиомочевина образует с висмутом растворимый комплекс желтого цвета. Чувствительность реакции не очень высока. Серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и олово дают белые осадки, если присутствуют в значительных количествах, но не дают их при низких концентрациях медь при этом обесцвечивается). Железо(III) должно быть восстановлено, например, нагреванием раствора с сульфатом гидразина. Сурьма дает с тиомочевиной желтую окраску, которую уничтожают фториды, не действующие на окраску висмута. Висмутовый комплекс подчиняется закону Бера в пределах 0,2—5 мг металла в 100 мл. [c.177]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Из кислых растворов при действии хлорида тетрафениларсония осаждается перренат тетрафениларсония. Этот метод нельзя применить для выделения рения в присутствии металлов, дающих малорастворимые хлориды или образующих анионные комплексы с ионом хлора, осаждающиеся катионом тетрафениларсония. В этих условиях осаждаются, например, серебро, ртуть, свинец, висмут, кадмий (за исключением низких концентраций), олово, золото и теллур. Медь, мышьяк, сурьма (в присутствии тартратов), германий, так же как и молибден(У1), остаются в растворе. [c.677]

Применение маскирующих средств. Основанные на этом методы титрования исходят из того, что, например, один или группа металлов связываются в комплексы, более прочные чем с ЭДТА или осаждаются и т. п. Так, алюминий и титан мешают титрованию редкоземельных и щелочноземельных элементов. Однако А1 и Т1 можно-замаскировать, связав их в прочный комплекс с пирокатехином (чаще применяют сульфопроиз-водное пирокатехина — тайрон). Редкоземельные элементы, а также индий и свинец можно титровать в присутствии цинка, меди, кадмия, кобальта и др. металлов, если эти последние связать в прочные комплексы цианистым калием. Титрованию цинка, кадмия и др. мешает ртуть ее легко замаскировать йодидом. [c.432]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Мнгаль и сотрудники [108—114] выполнили ряд работ по определению констант устойчивости полярографическим методом. В работе [108] найдены состав и устойчивость комплексов меди, свинца, цинка с моноэтаноламином. Свинец и цинк в присутствии моноэтаноламина восстанавливаются обратимо, в то время как медь в тех же условиях восстанавливается необратимо. Ряд исследований [109, 112] выполнен в смешанных водно-этанольных и водно-метанольных растворах. Гринберг и Ми-галь методами Яцимирского, Дефорда и Юма рассчитали константы устойчивости аквокомплексов кадмия, цинка и свинца. На основании характера зависимости Еч от lg HjO и функций Fq(x), Fi[x) и F2(x) от (НгО) сделан вывод о ступенчатом характере пересольватации изученных комплексных ионов. Обратимость электродных процессов определялась по величине угловых коэффициентов зависимости E l — lg -у, а природа [c.500]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Кадмий можно экстрагировать из сильнощелочной среды (в присутствии тартрата) раствором реагента в четыреххлористом углероде или хлороформе (1 К = = 1,6) [365]. В этих условиях цинк, свинец и висмут остаются в водной фазе [365]. Максимум светопоглощения комплекса при 545 Л1мк (е = 107 000 112731. [c.227]

Мешающие ионы. Мешают все окислители, выделяющие иод из иодида калия их надо предварительно восстановить, например сернистой кислотой. Осадки иодидов меди (I) и серебра можно отфильтровать, потеря висмута при этом не пройсходит, но осадки иодидов свинца и таллия захватывают некоторое количество висмута. В -Присутствии большого количества кадмия значительная часть иодид-ионов расходуется на образование соответствующего кадмиевого комплекса. Так же ведет себя и ртуть (II). Не мешают железо (III) в количестве до 1000жг/л, свинец — до ЮОмг/л, медь —до 20 мг/л, мышьяк —до 400 мг/л, фторид- и тартрат-ионы. [c.736]

Железо (III), хром (III) и кобальт обусловливают положительную ошибку, прозрачность уменьшается, причем вид кривой прозрачности не очень изменяется. Многие катионы (медь, кадмий, свинец, алюминий) вызывают отрицательные ошибки. Это влияние более выражено в соляной, чем в хлорной кислоте, и, очевидно, является следствием образования комплексов, например d n . которые соединяются с ионами циркония. Положительную ошибку, вызываемую железом, уменьшают посредством увеличения концёнтрации соляной кислоты, но при этом уменьшается и чувствительность реакции циркония. При определении 10 г Zr в условиях, описанных ниже в ходе анализа, ошибка, вызываемая 1 мг посторонних металлов, не должна превышать 50%. Другими словами, если эти металлы присутствуют в количествах, сравнимых с количеством циркония, то помеха с их стороны не должна быть заметной. [c.527]

Для отделения щелочноземельных элементов от мешающих металлов мы примейили экстракцию этих элементов в виде перхлоратных комплексов трибутилфосфатом. Извлече ние проводили в слабокислой среде в присутствии трилона Б который надежно маскирует цинк, кадмий и свинец [8, 9] [c.227]

Фабрегаз и др. [62 (98)] используют разницу в значениях констант устойчивости комплексонатов цинка и кадмия следующим образом. В присутствии большого содержания сульфат-ионов свинец вытесняется из комплекса с ГЭДТА ионами кадмия, но не ионами цинка. Образовавшийся сульфат свинца отфильтровывают и в фильтрате титруют ионы цинка раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Метод пригоден, если отношение Сё 2п со- [c.262]

Регулирование кислотности раствора. Выше отмечено, что многозарядные ионы образуют весьма прочные комплексы с ЭДТА. Поэтому цирконий можно титровать в присутствии почти всех элементов в среде 2 н. соляной кислоты железо, висмут и торий — при pH 2—3 в присутствии любых двухвалентных элементов цинк, кадмий, свинец и др.— при pH 7 в присутствии кальция и магния и т. д. [c.425]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Такэтацу, исследуя возможность отделения висмута от цинка, свинца и кадмия с помощью ионообменных смол, показал, что металлы в присутствии комплексона III находятся в форме комплексных анионов, не сорбируемых смолами. При пропускании таких растворов через колонку со смолой возможно разделение элементов. Они описали метод, основанный на том, что цинк, кадмий и свинец при pH = 1,3 5 не образуют комплексов с комплексоном III и сорбируются на смоле амберлит ИК-112, а висмут образует комплексный анион с комплексоном III даже при pH < 1 и проходит в фильтрат. [c.208]