Аммония обнаружение кобальта

Роданиды применялись для обнаружения кобальта в солях никеля [302], в сталях электрографическим методом с использованием реактивной бумаги, пропитанной растворами роданида аммония, ацетата аммония и винной кислоты [875], в минералах и горных породах [194, 239] и др. [c.48]

К 1 мл анализируемого раствора прибавляют I мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 0,1—0,2 г цинковой пыли (для восстановления мешающих ионов) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 4 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл I Л/ раствора этилксантогената калия и мл изобутилового спирта и перемешивают, В присутствии кобальта появляется Темно-зеленое окрашивание спиртового слоя. Железо, медь, никель и большинство других катионов не мешают обнаружению кобальта. [c.53]

Соли кобальта образуют с роданидами непрочные комплексные соли синего цвета, которые разрушаются при обработке водой и окраска исчезает. Если раствор высушить, то окраска вновь появляется. Высушивание можно заменить извлечением роданидного комплекса кобальта органическим растворителем. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида калия, затем каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл и вновь каплю раствора роданида калия влажное пятно подсушивают или наносят на него каплю ацетона. В присутствии в растворе иона кобальта пятно окрашивается в голубой цвет (если кобальта мало, образуется голубое кольцо). Предел обнаружения 0,02 мкг иона Со +. Предельное разбавление 1 100 000. В присутствии железа появляется красная окраска роданида железа, поэтому перед обнаружением кобальта железо необходимо связать в прочный бесцветный комплекс фторидом аммония. Медные соли должны быть предварительно осаждены в виде роданида. [c.140]

Проба растиранием. При растирании кристаллика соли кобальта с кристалликом роданида аммония появляется зеленовато-голубая окраска реакционной смеси. Если реакцию применять к пробам, содержащим кобальт, то после растирания с роданидом следует добавить в массу каплю концентрированной соляной кислоты. Целесообразно также в случае обнаружения кобальта в природных образцах предварительно произвести нагревание с сульфатом аммония или сухой царской водкой . Если зеленовато-голубая окраска, возникающая после добавления соляной кислоты, постепенно переходит в бурую, то эта свидетельствует о наличии в пробе железа. [c.140]

При наличии сравнительно больших количеств исследуемого материала рекомендуется параллельно выполнить обнаружение кобальта дробным путем полумикрометодом. Если в исследуемой пробе нет больших количеств железа и меди, к 2—3 каплям анализируемого раствора в микропробирке добавляют равный объем твердой соли роданида аммония или калия, затем раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения красного окрашивания и 0,5 мл амилового спирта и перемешивают. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. Когда железа и меди в пробе много, к 0,5 мл слабокислого исследуемого раствора в микропробирке добавляют избыток суспензии гидроксида цинка, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают и фильтруют. К 2—3 каплям фильтрата добавляют равное количество твердого роданида аммония или калия. Если раствор становится красным, прибавляют ло каплям раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения окрашивания и 0,5 мл амилового спирта. Смесь перемешивают, дают отстояться. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. [c.141]

Для обнаружения ионов Со добавьте в каждую пробирку второго комплекта по 1 мл 5%-го раствора тиоцианата аммония и 6 капель бензина. В присутствии ионов кобальта(П) органический растворитель после встряхивания и отстаивания окрасится в синий цвет, из-за образования комплекса [c.88]

Обнаружение Со +. Кобальт обнаруживают в отдельной порции раствора по реакции с тиоцианатом аммония или с нитритом калия (см. реакции Со +). [c.67]

Для обнаружения ионов кобальта в присутствии железа в белый фарфоровый тигель объемом 2 — 5 см помещают каплю анализируемого раствора, затем каплю насыщенного водного раствора фтористого натрия, две-три капли раствора роданистого аммония. При наличии ионов кобальта появляется сине-голубое пятно. [c.248]

Абсорбционная проба. Для обнаружения марганца используют гидроксид марганца-2 и сульфид марганца-2. Оба соединения отличаются сильным поглощением УФ-лучей в области 313—280 нм. При обнаружении марганца в виде Мп5 используют осадок, полученный действием едкого натра и перекиси водорода. Осадок состоит из гидроксидов магния, бария, стронция, кальция, железа, марганца, никеля, кобальта, серебра, ртути, меди, кадмия и висмута. Хорошо промытый слабым раствором едкого натра осадок помещают в микротигель и выпаривают досуха с несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Остаток выщелачивают водой. При этом в раствор переходят сульфиды марганца, магния, железа, никеля, кобальта, меди, кадмия и серебра. Обработкой фильтрата концентрированным аммиаком отделяют марганец, магний, железо и серебро от никеля, кобальта, меди и кадмия, которые остаются в растворе. Осадок промывают несколько раз раствором хлорида аммония в концентрированном аммиаке и растворяют в соляной кислоте (избегать избытка ). Затем каплю полученного раствора помещают на кварцевое предметное стекло, и выпавший после соединения с каплей 15%-ного раствора сульфида натрия осадок рассматривают под УФ-микроскопом. В присутствии марганца осадок красный , в отсутствие — черный или серый (железо). Предел обнаружения 0,15 мкг иона Мп2+. Предельное разбавление 1 330 ООО. [c.132]

Обнаружение ионов цинка. Полученную первичную хроматограмму промывают тремя каплями воды, после чего через колонку пропускают 3—4 капли раствора тетрароданомеркуриата аммония NH4)2[Hg(S N)4] и 2 капли раствора азотной кислоты. Зона железа окрашивается в желтый цвет. Между серо-голубой зоной хрома и розовой зоной кобальта образуется ярко-голубая зона ионов цинка. Если ионы кобальта в растворе отсутствуют, что легко определить по отсутствию розовой зоны на колонке, в раствор вводят [c.181]

Для обнаружения кобальта нейтральный нли слабокнслый анализируемый раствор встряхивают с несколькими каплями 50%-ного раствора роданида калия и 1—2 каплями трибутиламина или ацетата трибутиламмония. Далее добавляют I—2 капли I N раствора серной кислоты и немного изоамиловога спирта и снова встряхивают. В присутствии кобальта органический слой окрашивается в синий цвет. Обнаружению кобальта не мешают значительные количества вольфрама, никеля, хрома, молибдена. Железо, висмут, ванадий и ураннл маскируют добавлением твердого фторида натрия. Медь и большие количества трехвалентного железа восстанавливают тиосульфатом натрия. Аналогично можно обнаруживать кобальт, применяя вместо роданида аммония цианат натрия (1529]. [c.50]

Каплю анализируемого раствора помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают влажное пятно парами аммиака, помещая бумагу над склянкой с гидроокисью аммония. Затем прибавляют каплю 1%-ного этанольного раствора рубеановодородной кислоты. В присутствии кобальта появляется коричневое пятно или кольцо. Обнаружение кобальта в присутствии меди и никеля можно выполнить, основываясь на неодинаковой скорости реакции трех перечисленных ионов с рубеановодородной кислотой н неодинаковой скорости диффузии растворов образовавшихся соединений на бумаге. Сначала реагируют ионы меди, затем ноны никеля и кобальта. Вследствие капиллярного разделения на фильтровальной бумаге можно обнаруживать одновременно кобальт, никель и медь, причем в центре образуется буро-зеленое кольцо рубеаната меди, затем бурое кольцо рубеаната кобальта, а на периферии — синее кольцо рубеаната никеля. [c.51]

Для обнаружения кобальта (и некоторых других элементов) в частицах весом Ю- о—10- г, находящихся в атмосферном воздухе [1297], наносят на предметное стекло желатино-глицериновые пленки, импрегнированные растворами рубеановодородной кислоты и ацетата аммония в моноэтиловом эфире этиленгликоля. Окрашенные зоны рассматривают под микроскопом в отраженном свете. [c.51]

При обнаружении кобальта (по образованию его окрашенного соединения с диметилглиоксимом и сульфидом [952]) к раствору соли кобальта, содержащего никель, прибавляют раствор ацетата натрия и затем раствор диметилглиоксима, отфильтровывают осадок и прибавляют к фильтрату немного раствора сульфида натрия. В присутствии кобальта появляется фиолетовое окрашивание окрашенное соединение можно извлечь изоамиловым спиртом для повышения чуствительности обнаружения. Еще более повышается чувствительность в том случае, если кобальт окислить до трехвалентного [1143]. К анализируемому раствору прибавляют гидроокись аммония, затем избыток диметилглиоксима, фильтруют, если необходимо, и к фильтрату прибавляют перекись водорода, после чего нагревают до кипения. Далее прибавляют 2 капли раствора полисульфида натрия. В прису гвии кобальта появляется синее окрашивание. Чувствительность обнаружения 1 5 000 000, ни один из обычных ионов не мешает реакции. [c.57]

Иногда применяется также метод растирания исследуемого твердого вещества с каким-либо твердым реагентом. В этом методе, предложенном в 1898 г. русским химиком Ф. М. Флавицким (1848—1917), используют реакции образования окрашенных соединений определяемых элементов. Так, для обнаружения кобальта несколько кристалликов исследуемого твердого вещества, например Со504, растирают на фарфоровой пластинке с примерно равным количеством твердого реагента — роданида аммония NH4S N. Вследствие образования комплексной соли кобальта (МН4)2[Со(5СК)4] смесь приобретает синюю окраску [c.14]

Во вторую колонку вносят смесь растворов ионов кобальта и никеля. Обнаружение их в фильтрате проводят с реактивами, приведенными в табл. 12. Появление синего осадка с тетрароданомеркуроатом аммония и одновременно розового с диметилглиоксимом свидетельствует об одинаковой сорбируемости ионов кобальта и никеля ( o +=Ni +). [c.182]

Обнаружение ионов цинка. В колонку вносят 4 капли раствора, содержащего ионы цинка и кобальта, концентрация которых в растворе не превышает 0,001 г-экв/л, затем каплю воды, 3 капли тетрароданомеркуроата аммония и 2 капли 2 н. раствора азотной кислоты. Вверху образуется ярко-голубая зона (цинк в присутствии ионов кобальта), внизу — розовая зона (кобальт) [c.185]

Для осаждения К2Са[Ре(СН)б] применяют раствор 7 г ферроцианида натрия, 3,5 г хлорида кальция в 95 мл воды, к раствору добавляют 80 мл 96%-ного этанола Осадок смешанного ферроцианида калия и кальция белого цвета, мало растворим в воде [1295, 1296]. О растворимости этой соли опубликованы противоречивые данные [838, 849, 1271]. Осадки дают также соли аммония, рубидия, цезия [2093, 2174, 2277, 2684, 2924]. В этой реакции соль кальция можно заменить солью магния [2093] Осадки сложного состава образуются в присутствии уротропина [683]. Для обнаружения калия применяется также раствор ферроцианида лития [2276, 2684] и смесь раствора ферроцианида лития с золем ферроцианида кобальта [495, 2276] [c.17]

Обнаружение ионов цинка. В колонку вносят четыре капли раствора, приготовленного из трех капель раствора соли цинка, трех капель сильноразбавленного (0,0018 н.) раствора соли кобальта. Хроматограмму промывают двумя каплями воды, затем проявляют тремя каплями раствора тетрароданомеркуроата аммония и двумя каплями 2 н. раствора азотной кислоты. Вверху колонки образуется ярко-голубая зона ионов цинка в присутствии ионов кобальта, внизу—розовая зона (Со ), которая со временем постепенно синеет. [c.53]

Обнаружение ионов цинка. Полученную в предыдущем опыте хроматограмму (см. стр. 53) промывают тремя каплями воды, после чего через колонку пропускают 6—8 капель раствора тетрароданомеркуроата аммония и две-три капли 2 н. раствора азотной кислоты. При этом светло-желтая зона (Fe ) окрашивается в ярко-желтый цвет. Между серо-голубой зоной (Сг " ) и розово-фиолетовой зоной (Со ) образуется в присутствии незначительного количества ионов кобальта ярко-голубая зона, свидетельствующая о наличии ионов цинка (тетрароданомерку-роат цинка) розово-фиолетовая зона (Со - ) постепенно приобретает темно-синюю окраску. [c.56]

Обнаружение ионов цинка в растворе смеси катионов. Через окись алюминия пропускают три-четыре капли исследуемого раствора. Хроматограмму после промывания двумя каплями воды проявляют раствором тетрароданомеркуроата" аммония и затем двумя-тремя каплями раствора азотной кислоты. Образование голубой зоны свидетельствует о присутствии ионов цинка. Если в растворе отсутствуют ионы кобальта, то необходимо перед об- [c.64]

Для обнаружения ионов цинка, фильтрат, полученный после осаждения нерастворимых оснований, исследуют по следующей методике. Через окись алюминия пропускают одну каплю сильно разбавленного раствора нитрата кобальта, пять капель фильтрата, три капли раствора тетрароданомеркуроата аммония и одну-две капли 2 н. раствора азотной кислоты. Сразу же образуется голубая зона, свидетельствующая о присутствии ионов цинка. [c.65]

Анализ смеси ионов цирконила и цинка. К исследуемому раствору добавляют 0,0018 н. раствор соли кобальта, затем две-три капли полученного раствора вносят в колонку с сорбентом. Хроматограмму проявляют раствором тетрароданомеркуроата аммония, при этом образуется голубая зона Zn -ионы). Дирконил-ионы обнаруживают реакцией с ализарином на другой колонке или на этой же колонке до обнаружения ионов цинка. [c.81]

Для обнаружения никеля в присутствии кобальта [159] осадок сульфидов этих элементов растворяют в нескольких каплях НС с добавлением HgOg, раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 1—2 каплях воды, вводят кристаллик нитрита натрия и избыток уксусной кислоты. Образуется осадок K2Na [ o(N02) ]> В фильтрате от осадка обнаруживают никель диметилдиоксимом. К капле испытуемого раствора добавляют избыток насыщенного-раствора молибдата аммония и подогревают примерно до 70°С.. В зависимости от количества никеля сразу или через некоторое время выделяется молибдат никеля в виде небольших пластинок. Аналогичные кристаллы образует цинк. В присутствии кобальта )аствор окрашивается в розовый цвет, но осадка не образуется 159]. [c.47]

Соли кобальта в больших количествах осложняют обнаружение никеля. В этом случае к раствору соли никеля и кобальта приливают концентрированный раствор K N и 3%-ный раствор HgOa до растворения осадка. К раствору цианидов [Ni( N)4] " и [ o( N)e] добавляют растворы 40%-ного формальдегида и 1%-ного диметилдиоксима. В присутствии никеля выделяется осадок диоксимата никеля. Обнаруживать никель в присутствии кобальта можно также, переводя последний в аммиачной среде при достаточной концентрации хлорида аммония и диметилглиоксима в комплексное соединение [ o2NH3(HD)2]+. [c.49]

Мешающее влияние железа и хрома (с которым надо считаться, например, при анализе никелевых сталей) можно предупредить, вводя в раствор в избытке цитрат аммония. Рекомендуется производить титрование при 30 е применением фотоэлектрического титриметраз для обнаружения конца титрования. Прибавляют избыток цианида и оттитровывают его обратно титрованным раствором нитрата серебра до слабой неисчезающей мути. В полученный результат определения можно ввести приблизительные поправки на содержание в пробе кобальта и меди, если эти элементы присутствуют в малых количествах. Можно грубо принять, что 1 атом Со соответствует 5 группам N, а 1 атом Си соответствует 3,5 группы N. [c.351]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Никель. Реакция А с циклогександиондиоксимом (стр. 163) совершенно специфична в присутствии элементов всех аналитических групп. Чувствительность реакции Б с диметилглиоксимом (стр. 164) и реакции В с дифенилглиоксимом (стр. 165) уменьшается в присутствии ионов кобальта. Эти реакции применимы, если количество кобальта невелико. Реакция Г с диацетилмон-оксимом (стр. 167) и реакция Д с рубеановодородной кислотой (стр. 167) вполне надежны и обладают большой специфичностью, как, впрочем, и предыдущие реакции. Наконец, реакция Е с молибдатом аммония (стр. 168) дает возможность быстро обнаружить никель в присутствии кобальта. Вообще обнаружение никеля ни в каких случаях не представляет затруднений. [c.174]

Образование окрашенных ст-екол (перлов). Окрашенные стекла получаются при сплавлении в колечке платиновой проволоки, впаянной в стеклянную трубку (рис. 1), над пламенем горелки или спиртовки небольшого количества твердого вторичного фосфата натрия-аммония (МаМН4НР04 4НгО) или буры (На2В407 ЮНгО) с анализируемым веществом. Образуется перл, окрашенный в характерный для каждого элемента цвет, по которому устанавливают наличие или отсутствие обнаруживаемого элемента. Например, для обнаружения марганца в каком-либо его соединении помещают в колечко платиновой проволоки кристаллик буры и нагревают ее над пламенем горелки или спиртовки до появления в колечке прозрачного стекла. После этого стекло погружают в растертое в порошок соединение марганца и снова нагревают над пламенем горелки. Получается перл фиолетового цвета. Бура и фосфат натрия-аммония с соединениями кобальта дают перл синего цвета, бура с железом — перл желтого цвета и т. д. [c.7]

Ионы магния не имеют специфических реакций. Наиболее чувствительная реакция обнаружения по образованию двойного фосфата магния и аммония NH4MgP04-6H20 требует удаления из исследуемого раствора всех катионов (за исключением щелочных металлов, кадмия, цинка, кобальта и никеля). Поэтому прежде чем выполнять реакции обнаружения магния, необходимо тем или иным путем убрать из раствора больщинство ионов. Ионы меди, висмута, серебра, свинца и ртути осаждают на металлическом цинке. Трехвалентные ионы алюминия, железа и хрома выделяют в виде гидроксидов при добавлении раствора аммиака, ионы бария и стронция — при добавлении раствора сульфата аммония, двухвалентные ионы железа, марганца и магния при этом остаются в растворе. Ион кальция удаляют обработкой раствора карбонатом аммония в присутствии оксалата аммония. [c.112]

Реакция обнаружения магния пробой по методу растирания, описанная ранее, достаточно избирательна. Однако ее выполнению мешают ионы Ее +, Ре +, Со2+, N1 +, и некоторые другие. Особенно мешают ионы никеля, кобальта и кадмия, образующие с магнезоном-1 окрашенные в синий цвет адсорбционные соединения. Эту реакцию также можно выполнять в дробном полумикроварианте. Для этого необходимо отсутствие иона аммония, затрудняющего образование осадка М (0Н)2-Ввиду того что вряду карбонатов карбонат магния стоит перед карбонатом никеля, при введении в исследуемый раствор суспензии карбоната никеля в осадок перейдут все катионы, кроме магния. Находящиеся в раст1воре ионы никеля переводят в прочный цитратньщ комплекс. [c.114]

Микрокристаллоскопическая проба. При введении в каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл капли тетрароданмеркуриата аммония в присутствии цинка образуются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата цинка Zn[Hg(S N)4] в виде клиньев, крестиков, дендритов. Форма кристаллов зависит от концентрации цинка и от кислотности среды. Из нейтральных растворов выпадают мелкие, плохо сформированные кристаллы, из подкисленных азотной или уксусной кислотой — более крупные ветвистые кристаллы. Предел обнаружения 0,1 мкг иона Zn r -. Предельное разбавление 1 10 000. Кроме цинка тетрароданмеркуриаты образуют железо, кадмий, никель, кобальт, медь и др. В присутствии железа кристаллы окрашиваются в розовый или красный цвет. Наличие больших количеств кадмия меняет форму кристаллов, и они приобретают зеленоватую окраску. Небольшие количества меди придают фиолетовую окраску, большие — меняют форму кристаллов. В присутствии кобальта дендриты тетрароданмеркуриата цинка окрашиваются в голубой цвет. Едкие щелочи и аммиак мешают выполнению реакции. Большую уверенность в правильности результатов дает холостой опыт или предварительное разделение одним из описанных ниже способов. [c.134]

Можно производить обнаружение в виде смешанных кристаллов тетрароданмеркуриатов цинка и кобальта. К 0,5—1 мл анализируемого раствора добавляют 4 н. раствор едкого натра до прекращения осаждения гидроксидов ( 1 мл), а затем еще избыток в 0,5 мл, перемешивают, добавляют 5—6 капель перекиси водорода, вновь перемешивают и нагревают до кипения. Выпавший осадок отфильтровывают, а к фильтрату добавляют 1 каплю раствора фенолфталеина, 2 н. раствор азотной кислоты до обесцвечивания, 1 мл 0,02%-ного раствора соли кобальта и равный объем тетрароданмеркуриата аммония. После энергичного перемешивания стеклянной палочкой в присутствии ионов цинка образуется голубой или синий кристаллический осадок тетрароданмеркуриатов цинка и кобальта. [c.137]

Микрокристаллоскопическая проба. Каплю нейтрального или слабоуксуснокислого исследуемого раствора объемом 0,05 мл соединяют на предметном стекле с каплей раствора тетрароданмеркуриата аммония объемом не более 0,001 мл. При этом на грани соприкосновения исследуемый раствор — реактив или на периферии выделяются бесцветные кристаллы тетрароданмеркуриата кадмия d[Hg(S N)4] в форме призм. Избыток реактива замедляет образование кристаллов и растворяет образовавшиеся ранее кристаллы полезно для ускорения кристаллизации трение стеклянной палочкой. Предел обнаружения 1 мкг иона Сд +. Предельное разбавление 1 1000. Присутствие свободных минеральных кислот мешает реакции. При наличии ионов кобальта, меди, цинка образуются смешанные кристаллы с солями кобальта кристаллы голубого цвета, с солями меди или железа кристаллы приобретают фиолетовую окраску. [c.157]

Обнаружение ионов цинка в растворе смеси катионов. Через окись алюминия пропускают 3—4 капли исследуемого раствора. Хроматограмму промывают 2 каплями воды и проявляют раствором тетрароданомеркуроата аммония, после чего промывают 2—3 каплями раствора азотной кислоты. Образование голубой зоны свидетельствует о присутствии ионов цинка. Если в растворе отсутствуют ионы кобальта, то необходимо перед определением ионов цинка ввести в исследуемый раствор 1—2 капли разбавленного водного раствора соли кобальта, а также рекомендуется осадить ионы тяжелых металлов едким натром. [c.196]

Кобальт. Волокно озоляют в смеси серной и хлорной кислот. После разбавления водой продукт нейтрализуют и добавляют фторид аммония для связывания железа. Затем приливают ацетоновый раствор тиоцианата аммония. Образуется темно-синее окрашивание. Если присутствует Си, то выпавший в осадок темно-коричневый тиоцианат меди отделяют и восстанавливают в желтый тиоцианат меди (I) продолжительным нагреванием. При этом раствор становится зеленым. Для обнаружения следов Со на волокне очень удобен хлориндазон 05 [14]. [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология