Металлы, анализ свинца

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Подготовка раствора для анализа. Чаще всего олово приходится определять в сплавах с другими металлами. Наиболее важные сплавы-олова — это различные бронзы (медь, олово, железо), припои (олово, свинец), типографские сплавы (сурьма, олово, свинец), латуни (цинк, медь, олово). В этих сплавах олово определяют после растворения навески в азотной кислоте, при этом, как было сказано, образуется нерастворимая -оловянная кислота. [c.173]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

При анализе сплава, например, латуни следует иметь в виду, что такие металлы, как свинец, олово, железо, присутствуют в сплаве в относительно малых количествах (меньше 1 %). Поэтому рекомендуется брать для анализа около 20 мг образца. [c.61]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попасть в пробу из стеклянных и платиновых изделий, применяемых в анализе. Так, стекло пайрекс может отдавать следы мышьяка, цинка и свинца, а может быть, и других тяжелых металлов. Платиновые изделия обычно содержат железо и могут, несомненно, отдавать некоторое количество его, если кислые растворы находятся в соприкосновении с ним. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Изделия из плавленого кварца, часто имеют большую ценность при определении следов веществ, так как они, в общем, не содержат тяжелых металлов и не подвергаются действию большинства кислых растворов. [c.27]

Следующий ход анализа можно применить как в присутствии щелочных и щелочноземельных металлов, магния, алюминия, сурьмы, мышьяка и других металлов, которые совершенно не реагируют с дитизоном, так и в присутствии таких металлов, как свинец, цинк и кадмий, которые с дитизоном в кислой среде реагируют слабо или совсем не реагируют. [c.456]

Погрешности анализа, обусловленные взаимодействием золы с материалом тигля, можно избежать выбором подходящего материала тигля и озолением при возможно низкой температуре. Приводимые в литературе рекомендации в ряде случаев противоречивы. При определении щелочных и щелочноземельных металлов следует использовать платиновые тигли [5.37, 5.38], однако, если в золе присутствуют легко восстанавливаемые элементы (благородные металлы, медь, свинец и теллур) их применять не рекомендуется. Очень часто используют кварцевые тигли, но они не пригодны при определении калия [5.39], кальция и магния [5.40]. Тигли из родия рекомендованы для озоления проб, остаток которых содержит фосфаты [5.41 ]. Фарфоровые тигли применяют реже, чем кварцевые, поскольку возможно взаимодействие между компонентами золы и глазурью. [c.135]

При определении свинца в силикатных породах и биологических материалах, которые содержат только крайне малые количества тяжелых металлов, реагирующих с дитизоном, часто бывает выгодно выделить свинец, экстрагируя его дитизонат из щелочного цитратного раствора (не содержащего цианидов). Раствор дитизоната свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе встряхивают затем с разбавленной (0,02 н.) соляной или азотной кислотой. Дитизонат свинца при этом разлагается, и свинец в ионной форме переходит в водную фазу, в которой его легко определить. При этой методике анализа свинец отделяется от меди (дитизонат которой практически не разлагается разбавленной азотной кислотой) и от железа, которое, как уже было сказано, окисляет дитизон в щелочной среде и поэтому должно отсутствовать в растворах, в которых нужно определять свинец. В некоторых случаях нет необходимости в специальном предварительном выделении свинца из раствора, содержащего цианиды свинец определяют непосредственно в присутствии цинка, добавляя цианид и экстрагируя стандартным раствором дитизона. [c.500]

Послойный анализ испытуемых пластинок свинцовистой меди и изучение состояния поверхности металла под микроскопом пока-зали,что практически все испытанные сернистые соединения в большей или меньшей степени способны предохранять свинец от вымывания. Однако активность их различна (табл. 124). [c.333]

В цветных металлах (свинец, олово, сурьма) натрий определяют методом атомно-эмиссионного анализа [115, 149, 249, 388] после перевода металлов в раствор. В стандартные растворы вводят соответствующее количество кислоты или соли основы, например олова [388] или сурьмы [115]. Предложена простая методика определения [c.166]

Согласно табл. 11 олово и свинец занимают смежные места, В нейтральных растворах свинец не восстанавливает полностью катионЫ) двухвалентного олова, а оло-во не восстанавливает полностью катионы двухва- №Н Тного свиица. В реакционной смеси устанавливается рав1новесие, когда концентрация ионов двухвалентного олова за-метно превысит концентрацию ионов свинца в присутствии кислоты не происходит осаждения ни олова, ки свинца по той причине, что ионы водорода восстанавливаются легче, чем катионы свинца или олова, как это видно из табл. 11. С другой стороны, восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного, как показывает таблица, протекает легче, че.м восст ановление водородных иОнов поэтому в качественном анализе свинец может быть применен для восстановления кислого раствора соли четырехвалентного олова до двухвалентного, не вызывая восстановления его до металла. Для этой же цели пользуются также и сурьмой, хотя из табл. 11 это не вполне ясно видно, потому что степени ионизации и комплексообразования недостаточно известны в отношении солей сурьмы и олова. [c.60]

РД 52.18.191-89 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли кислоторас творимых форм металлов (медь, свинец, никель, кадмий) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом [c.956]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Иногда И. при аффинаже и анализе извлекают плавкой на свинцовый сплав (см. Пробирный анализ, Свинец). Для лучшего коллектирования в свинце должно присутствовать серебро, вводимое в шихту пробирной плавки в виде смеси хлористого серебра с содой. Дальнейшее разделение производят азотной к-той, после действия к-рой в осадке остаются И., родий, рутений и осмий. И. остается в осадке и после дальнейшего (последовательного) сплавления с KHSO4 и затем с КОН - - KNO3, тогда как другие платиновые металлы переходят в растворимые соединепия. [c.165]

Твердые ион-селективные электроды на основе сульфидов металлов (медь, свинец, кадмий) находят широкое применение для изучения загрязнения воды промышленными отходами (анализ сточных вод) [20]. Чувствительность определения этих электродов для меди 10 молъ/л, для свинца и кадмия 10 молъ/л. Мешают определению Ag, Нд, Ге (в случае медь сепективного электрода) Си, Ag, Hg, Ре (в случае свинец- и кадмий-селективных электродов). [c.143]

В анализе чистых металлов внутренним стандартом служит сам основной металл. При определении в нем малых примесей аналитическими линиями служат наиболее яркие, часто резонансные линии с низкими потенциалами возбуждения. Однако для таких металлов, как свинец, цинк, висмут, обладающих немноголинейчатыми спектрами с очень яркими линиями, не удается выбрать в качестве линии сравнения линии с низким потенциалом возбуждения. Приходится подбирать линии сравнения среди линий с более высокими потенциалами возбуждения, так как они более близки по интенсивности к аналитическим линиям. [c.216]

Концентрированная азотная кислота служит для разложения не только карбонатных, но и сульфидных минералов. По-види-мому, наиболее важным применением азотной кислоты в анализе пород является использование ее в опыте, позволяющем проводить определение сульфидной серы. В этом методе азотную кислоту обычно смешивают с соляной кислотой, чтобы помочь разложению присутствующих карбонатных минералов. Такие металлы, как свинец и цинк, встречающиеся в сульфидных минералах с силикатной основой, могут быть затем определены полярографически или атомно-абсорбционной спектроскопией. [c.28]

Хорошая растворимость двуокиси селена в воде в отличие от других форм селена указывает на возможность извлечения ее из анализируемого материала в первую очередь. Однако при этом надо иметь в виду, что получающаяся селенистая кислота—довольно сильный окислитель (еНгЗеОз/Зе. . =-Ь0,74 В), поэтому при наличии восстановителей в анализируемом материале четырехвалентный селен селенистой кислоты может восстановиться до элементарного селена и снова перейти в твердую фазу. При анализе пылей свинцового производства, содержащих обычно значительное количество восстановителей — углерод, металлы (цинк, свинец, кадмий), сульфиды, селениды, этой вторичной реакции следует особенно опасаться. Необходимо также иметь в виду, что селенистая кислота — довольно сильная (/Сдисс=3-10 ) и поэтому она будет взаимодействовать с основными окислами и образовывать нерас- [c.217]

Определению индия мешают медь, свинец, кадмий, мышьяк, олово, сурьма, висмут, селен, теллур и большие количества кремневой кислоты и железа. Для устранения мешающего влияния этих металлов при определении индия разработаны различные схемы химической подготовки пробы. В ходе анализа свинец выделяют в виде сульфата медь, кадмий и цинк отделяют в виде растворимых аммиачных комплексов, олово и сурьму—в виде летучих хлоридов или бромидов в присутствии окислителя. Мышьяк, селен и теллур отделяют от индия из солянокислого раствора в присутствии восстановителя—солянокислого гидразина. Мышьяк при этом улетучивается в виде А8С1д, а селен и теллур выпадают в осадок в элементарном состоянии. Небольшие количества меди и сурьмы отделяются в виде губки при восстановлении трехвалентного железа (восстановление проводится порошком железа, восстановленного водородом). [c.262]

Малые количества некоторых тяжелых металлов могут попадать в препарат из стеклянной и платиновой посуды, применяемой для анализа. Так, стекло пирекс может давать следы мышьяка, цинка свинца, а возможно, и других тяжелых металлов. Вообще стекло пирекс и другое боросиликатное стекло не применяются при определении малых количеств бора для этой цели подходит стекло корнинг № 728. Платиновая посуда обычно содержит железо, и некоторое количество его почти наверняка будет попадать в кислые растворы при контакте с платиной. Глазурь фарфора может содержать такие тяжелые металлы, как свинец. Посуда из плавленого кварца часто представляет большую ценность для анализа следов веществ, так как она вообще не содержит тяжелых металлов и химически стойка к большинству кислот. Иногда находит применение стекло викор (96%-ное кварцевое стекло). Оно не содержит щелочных металлов и кальция, но в нем имеются R2O3, В и As. [c.21]

Возможна также потеря следов определяемого элемента вследствие взаимодействия его с Материалом стенок сосуда. Потери за счет адсорбции стеклом сосудов рассмотрены в другом разделе. Фильтровальная бумага может адсорбировать из растворов такие металлы, как свинец и медь, особенно если растворы н ейтральны или имеют слабокислый характер вообще предпочтительны фильтры из неорганических веществ. К нерастворимому материалу на любой стадии анализа следует относиться с особым вниманием. Остаток может удерживать тяжелые металлы, причем иногда в больших количествах. Примером служит удерживание железа и алюминия [c.22]

Эксплуатационные испытания биоразлагаемых гидравлических масел на базе сложных эфиров показали возможность коррозионного износа деталей из сплавов, содержащих свинец, цинк и олово. Существенные потери массы металлов отмечены при испытании железных пластин со свинцовым, цинковым и оловянным покрытием в среде сложных эфиров триметилолпропана. Химический анализ образовавшегося осадка показал наличие свинцовых, цинковых и оловянных мыл жирных кислот. Ввод 1% карбодиимидов при 80°С резко снизил кислотное число и не привел к образованию нерастворимых осадков. [c.202]

Каждая из этих стадий завершается определением содержания металла как в лабильной, так и в инертной форме (после оценки общего содержания) с помощью ИВА (всего восемь определений). Данный подход был использован для анализа природных вод на содержание ряда неорганических токсикантов, в том числе свинца и кадмия Установлено, что в незафязненных природных водах свинец существует преимущественно в ионной форме. Высокие содержания свинца зарегисфированы в неорганических коллоидных частицах, взвешенных в воде. В отличие от свинца кадмий в природных водах существует в основном в лабильной форме, надежно определяемой с помощью ИВА [c.283]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Влияние концентрации растворенного кислорода на коррозию образцов из 181 металла и сплава в морской воде было исследовано в экспериментах, проведенных Строительной лабораторией ВМС США [132]. Был проведен линейный регрессионный анализ данных, полученных при экспозиции 12-мес на глубинах 1,5 760 и 1830 м (содержание кислорода 5,75, 0,4 и 1,35 мг/кг соответственно). Линейное возрастание скорости коррозии при повышении концентрации кислорода в морской воде наблюдалось для следующих металлов углеродистые и низколегированные стали, чугун, медные сплавы (за исключением Мунц-металла и марганцовистой латуни марки А), нержавеющая сталь 410, сплавы N1—200, Моннель 400, Инконель 600, Инконель. 750, №—ЗОМо—2Ре и свинец. Скорости коррозии многих других сплавов возрастали с температурой, но зависимость не была линейной. Многие сплавы не подвергались коррозии в течение года ни в одной из испытывавшихся партий образцов. К таким металлам относятся кремнистые чугуны, некоторые нержавеющие стали серии 18Сг—8М , некоторые сплавы систем N1—Сг—Ре и N1—Сг—Мо, титановые сплавы, ниобий и тантал. [c.176]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Гантц [593] описывает быстрый метод открытия свинца в смеси с висмутом, медью и кадмием. Сульфиды этих металлов, полученные по ходу анализа, растворяют в HNO3 и к раствору прибавляют небольшой избыток аммиака. При этом свинец и висмут выпадают в осадок. Последний отфильтровывают и обрабатывают на фильтре теплым 3 н. раствором NH4 2H3O2. При добавлении к этому раствору уксусной кислоты до pH 3 и затем раствора хромата осаждается хромат свинца. Хромат висмута не образуется, если раствор содержит меньше 500 мг Bi. [c.100]

На большое значение контроля катодного потенциала при электроаналитическом выделении висмута впервые обратил внимание Саид [1146]. Он осаждал висмут из раствора нитрата, содержащего тартрат или ацетат щелочного металла. Зеель [1192] выделял висмут из раствора нптрата, содержащего немного глюкозы при анализе висмутовых руд, хлорокиси, сырого висмута и висмутовых остатков. Свинец при этом остается в растворе. Фишер [5391 выделял висмут из раствора, содержащего оксалат калия и сегнетову соль. Накао [1000] рекомендует добавлять небольшие количества коллоидных веществ (гуммиарабика). [c.310]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Разложение минералов, содержащих галлий, индий, таллий. Галлий, индий и таллий встречаются в основном в полиметаллических рудах, содержащих цинк, свинец, олово, а также в бокситах, германитах и т. д. Методы разложения этих минералов при определении содержания галлия, индия и таллия в принципе те же, что и при анализе цветных металлов. Так, цинковые обманки разлагают обработкой соляной кислотой при нагревании с последующим добавлением азотной кислоты. Для разложения оловянных руд используют сплавление с пероксидом натрия или со смесью Na0H-fNa202. При анализе бок- [c.215]

Методика. Разделение выполняют в среде НВг на колонке (2x7 см), заполненной 10 г сильноосновного анионообменника AG1-X8 (0,15 — 0,07 мм). U(VI), Th, Ti(IV), Zr, Hf, S , Y, La, Gd, Yb, Al, Mn(II), u, Be, Mg, a, Sr, Ba и щелочные металлы элюируют 0,1 М НВг. Эти элементы находятся в первых порш ях элюата. РЬ, d, Hg(II), Bi, TI(III), Au(III), Pt(IV) и Pd удерживаются смолой. Ионы Pb элюируют 1 М HNOj. После этого тем же раствором десорбируют d и Bi. Другие ионы в данных условиях не сорбируются. При анализе бинарных смесей, содержащих свинец и один из сопутствующих элементов [ d, Bi, TI(III), Hg(II), Pd, Pt(IV)i Au(III)], сорбированные из 0,1 М HBr ионы Pb элюируют смесью 0,30 М HNOj — 0,025 М НВг. Другие элементы вымывают в следующем порядке d (1,0 М NH OH [c.239]

В 1861 г. английский физик Уильям Крукс, проводя спектральный анализ отходов сернокислотного производства, нашел в спектре новую линию зеленого цвета, которая не могла принадлежать ни одному известному химическому элементу. Новый элемент, металл (обозначим его М), получил название, которое в переводе с греческого означало молодая зеленая ветвь . В том же году французский химик Клод Огюст Лями получил и сам металл М, который оказался белого цвета с голубоватым оттенком, похожим на свинец, но еще более мягким. На воздухе металл быстро окислялся и темнел, покрываясь черной коркой оксида состава МдО. С водой этот оксид реагирует, превращаясь в сильное основание МОН. Вода на металл не действовала, азотная и серная кислоты легко реагировали с ним, а соляная кислота образовывала на его поверхности слой малорастворимого хлорида. Какой металл открыли Крукс и Лями [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология