Оксихинолин хрома

Эту бумагу употребляют для качественного анализа смесей катионов. Ее можно еще пропитать 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 10%-ной уксусной кислоте. Для разделения катионов, например железа (III) и меди (И), при pH 2 на бумагу наносят последовательно три капли анализируемого раствора и 10 капель воды. После этого бумагу погружают в 2%-ныи раствор 8-оксихинолина в 5%-ной уксусной кислоте. На хроматографической бумаге наблюдается разделение катионов внутри — темно-серая полоса железа (III), снаружи — желто-зеленая полоса меди (II). Можно также бумагу пропитывать золями гидроокиси кремния, гидроокиси хрома. [c.145]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Метод колориметрического определения урана с 8-оксихинолином в растворах, содержащих железо, хром и другие мешающие [c.128]

Отделить железо от молибдена [1143] можно совместным их осаждением 8-оксихинолином и осторожным растворением 8-оксихинолината трехвалентного железа в холодной 2 N НС1 (при нагревании растворяются заметные количества 8-оксихинолината молибденила). Способность 8-оксихинолинатов никеля, кобальта, марганца и трехвалентного хрома растворяться в [c.121]

От металлов, образующих амфотерные гидроокиси, бериллий отделяют с 8-оксихинолином или карбонатом аммония (хром должен быть отделен в виде хромата) [219]. [c.35]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током в трехвалентные. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов АзО до ионов АзО . Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и др., основанные на электрохимическом окислении-восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических вещ,еств, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. [c.271]

Mg — 8-оксихинолин (1), кислотный хром темно-синий (2), кислотный хром черный специальный (2), магнезон ХС [c.68]

Р — кислотный хром черный специальный (2), 8-оксихинолин (2), 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота (3), аскорбиновая кислота (3) [c.70]

Zn — 8-оксихинолин (1), кислотный хром черный специальный (2), ксиленоловый оранжевый (2), сульфарсазен [c.70]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572]

Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина . [c.573]

До 1930 г, хроматографический метод использовался в о новном для разделения органических и биологических веш,еств. С конца 930 г. хроматография стала шире применяться в анализе неорганических веществ, на колонке с окисью алюминия, на бумаге, пропитанной гидроокисями алюминия и хрома, на колонках с органическими веществами тина диметилглиоксим, оксихинолин и т. п. В указанных случаях отмечалась возможность получения хроматограмм, имеющих характер осадочной сорбции. [c.124]

Хром (III) и некоторые платиновые металлы часто вообще не реагируют с органическими реагентами при комнатной температуре. Это характерно, например, для соединений хрома (III) с ацетилацетоном и оксихинолином. [c.83]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

С органическим реагентом медленно, а хром(П1) образует внутрикомплексные соединения с некоторыми р-дикето-нами или производными 8-оксихинолина только при нагревании 1973, 9741. [c.59]

Рис. 34. Влияние pH на экстракцию ванадия(У), хрома(П1), молибдена(У1) и урана(У1) 0,01М раствором 8-оксихинолина в хлороформе.

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Величина IgPpfi меняется в пределах 2,28—2,43. В эту подгруппу сульфидов включаются MnS, FeS, oS, NiS, ZnS. К ним относится и сульфид ванадила VOS. Все сульфиды подгруппы сернистого аммония окрашены, кроме сульфида цинка (белый). Так как катион хрома (II) обладает сильным восстановительным действием и неустойчив (хотя и образуют черный очень малорастворимый сульфид rS), то здесь рассматриваются катионы хрома (III), хромат- и бихромат-ионы кроме марганца (II), рассматриваются также манганат- и перманганат-ионы. Аналитические свойства хрома (III) объясняются структурой электронейтрального атома (ЗiiЧs ). То же самое наблюдается у меди (И) (3d "4si). Трисульфид хрома черно-коричневый, подвергается гидролизу вследствие меньшей растворимости гидроокиси хрома (III). В табл. 38 сопоставлены основные характеристики катионов этой подгруппы. Все катионы данной подгруппы легко переходят из одной степени окисления в другую, используются при редоксметодах анализа и как катализаторы в кинетических методах. В химико-аналитических реакциях этих ионов сказывается сходство их электронной структуры по горизонтальному направлению. Катионы ярко окрашены и образуют разнообразные комплексные соединения. 8-оксихинолин, который называют органическим сероводородом , дает характерные, ярко окрашенные внутрикомплексные соединения с этими катионами, начиная от титана и до цинка (табл. 38). [c.205]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Хром с эриохромцианином R образует комплекс, значите тьно менее окрашенный, чем комплекс алюминия [11141, и задерживает развитие окраски комплекса алюминия вследствие связывания части реагента [8081. Хром можно удалять в виде хлорида хромила. Однако эта операция удлиняет анализ, поэтому предложены другие способы устранения его влияния. По Хиллу [8081, добавление FeS04 и 8-оксихинолина способствует образованию комплекса алюминия в присутствии больших количеств хрома. Ряд авторов [926, 12471 компенсирует влияние хрома введением таких же количеств его в стандартные растворы. Лили и Розин [926] для определения алюминия в сталях рекомендуют составлять несколько калибровочных графиков для разных содержаний хрома. При содержании 0—2% хрома наблюдается сравнительно хорошее совпадение с графиком, составленным без его введения. [c.103]

В методах, основанных на образовании не восстанавливаемых комплексов алюминия, использованы оксихинолин [619, 678, 1047], хинализарин [364, 365], кислотный хром синий К [68, 413], эрио-хромчерный Т [53], четырехнатриевая соль ЭДТА [944]. [c.142]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

С(1ДДК + угольный порошок [332] и С(1ДДК + ЗгСОз + угольный порошок [67]. Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микроэлементов в природных объектах [443], основанный на осаждении примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 540] и анионитах [787, 1117]. [c.87]

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] r(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при pH 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорбционным методом при 357,9 нм. Хром(П1) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при pH 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и jHj 2 л/мин. Метод позволяет определить 5 мкг Сг в 30 мл пробы 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг А1, Си, Fe, Мо и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции r(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению r(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают < 1 мг r(III), Zn, u, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762]. [c.94]

Концентрирование Сг, Т1, Ре, N1, Со, Мп, Са на катионо-и анионообменных дисках используют при анализе терефталевой кислоты [606]. При анализе мочи применяют экстракцию соединений хрома и других микроэлементов с 8-оксихинолином хлороформом. Предел обнаружения хрома 5 нг [609]. Разработана методика определения Сг(П1) и общего содержания Сг(1П) и Сг(У1) в растворах с использованием ионообменного концентрирования [856]. [c.98]

Экстракция 8-оксихинолинатов. 8-Оксихинолинат хрома(П1) образуется только при кипячении раствора с pH 6—8 [420]. Степень экстракции резко возрастает в присутствии солей муравьиной или уксусной кислоты при температуре 50—80° С [46]. По степени каталитической активности на экстракцию Сг(Ш) раствором 8-оксихинолина в изонентаноле анионы располагаются в следующий ряд [45] [c.131]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Разработаны методы разделения ионов Сг(П1) и СгО на колонке с окисью алюминия [136, 312]. Сорбционная способность ионов на активированной А12О3 в НС1 и HN0з уменьшается в ряду [136, с. 93] Аз(П1) > 8Ь(П1) > В1(П1) > 8п(1У) > 8п(П) > > Сг(1П) > Ге(П1) > РЬ(П) > Си(И). Для хроматографического отделения Сг(П1) его совместно с другими металлами осаждают 8-оксихинолином или 8-оксихинальдином. Осадок растворяют в хлороформе, раствор разбавляют бензолом и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Хром остается в растворе, в то время как другие металлы задерживаются на колонке [621]. Отделение Сг(И1), Со(И), 8г(И) от РО4 , 8О4 производят на колонке с окисью алюминия в СГ-форме [224, с. 278]. Метод группового разделения радиоактивных Сз 8г, Ва Мо, N1, Со и, А1 2г, Nb Ге, РЬ, Сг, Те РЗЭ Ни на А12О3 описан в [239, с. 87]. [c.141]

Вместо морина были опробованы эриохром сине-черный Н и В, эрио-хром красный О, кверцепин, оксихинолин, английский морин и 0,1%-ный водный экстракт датистпиа. Однако переход окраски в их присутствии менее четкий, чем с м0(рин0м. [c.85]

Магний 8-оксихинолин (вес.), кислотный хром темно-сииий (титр.5, эриохром черный (титр.), магнезон ХС (титр., СФ), фепазо (СФ), Л/.Л -биссалицилальэтнлендиамии (люм.), люмомагнезон (люм.). [c.373]

Цинк 8-оксихинолин (вес.), кислотный хром черный специальный (титр.), ксиленолствый оранжевый (титр.), сульфарсазен (титр., СФ), дитизон (СФ), хромпиразол I (СФ), 8-(я-толуолсульфониламино)хн-нолин (люм.). [c.375]

Хонакер и Фрайзер [б изучали кинетику экстракции дитизоната цинка и пришли к выводу, что стадией, определяющей скорость экстракции, является реакция образования первого комплекса ZnDz . Швайцер с сотрудниками опубликовал серию работ, в которых исследована кинетика экстракции некоторых р-дикетонатов цинка [7], ацетилацетоната хрома (П1) [8 , ацетилацетоната кобальта (III) из растворов, содержащих оксалаты [9]. Стары отметил случаи медленного установления равновесия при экстракции ряда 8-оксихинолина-тов [10] и (3-дикетонатов [И] и получил более подробные экспериментальные данные о скорости экстракции ацетилацетоната индия [12]. [c.44]

Ход определения. Определение в присутствии фос- ф о ра, мышьяка, фтораи бора. К 100—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 148 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной уксусной кислоте . Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл анализируемого раствора. Нагревают до 60—70° С и продолжают нагревать при этой температуре до тех пор, пока осадок не станет плотным и кристаллическим. После этого охлаждают, лучше в ледяной воде, фильтруют через плотный бумажный фильтр или через пористый стеклянный тигель и тщательно промывают осадок холодным разбавленным (1 40) раствором аммиака, содержащим 25 мл предварительно нейтрализованного аммиаком реактива ъ 1 л. Если осадок следует непосредственно взвесить или после растворения титровать, его под конец промывают горячей водой для удаления реагента [c.573]

Так, например, метод количественного определения алюминия в присутствии ионов железа и других элементов, основанный на выделении железа электролизом а ртутном катоде, состоит в следующем. Сначала выделяют железо из сернокислого раствора на ртутном катоде вместе с железом выделяются другие элементы щинк, хром, никель, кобальт и т. д. В растворе остаются ионы алюминия, бериллия, титана, фосфора и т. п. Затем определяют обычным лутем ионы алюминия. Титан выделяют в кислом растворе купфероном, алюминий осаждают из фильтрата оксихинолином или купфероном в аммиачном или слабоуксуснокислом растворе (см. Качественный анализ , гл. VI, 4, 5, 19). [c.502]

Преимущество метода состоит в том, что он позволяет, используя экстракцию, определить содержание хрома в различных степенях окисления. Хроматы можно экстрагировать с помощью диэтилдитиокарбамата натрия [хром(III) не мешает], а затем хром (III) извлечь с помощью 8-оксихинолина и теноилтрифтор-ацетона [49]. Растворителем в обоих случаях является изобутил-метилкетон. Органический экстракт анализируют методом ААС. Метод является экспрессным и простым. [c.58]