Фторид-ион маскирование железа

Фторид-ионы широко используют для маскирования многих ионов. Так, при иодометрическом определении меди влияние ионов Ре +, когорые окисляют иодид-ионы, устраняют фторидом. Образовавшийся фторидный комплекс железа не окисляет иодид-ионы. [c.267]

Известны многочисленные методы обратного титрования, в том числе и в кислых растворах. Преимущество этих методов состоит в том, что на титрование не влияет низкая скорость образования комплекса никеля. Для титрования чаще всего используют стандартные растворы цинка или свинца. В то время как Вебер [2321, 2323] рекомендует проводить титрование при pH = 5—6 с индикатором ПАР, Пршибил [1699] отдает предпочтение титрованию при pH = 5—5,5 с ксиленоловым оранжевым и маскированием железа и алюминия фторидом [1721], а меди — тиомочевиной [335, 1718]. [c.245]

Мешают ионы Fe +, которые заведомо должны отсутствовать. В присутствии ионов Ре +, в аммиачной среде дающих осадок Ре(ОН)з, добавляют сегнетову соль или фторид аммония для комплексования (маскирования) железа (III). [c.66]

Методика. Готовят буферный раствор, в состав которого входят ацетат натрия (0,05 М), уксусная кислота (0,05 М), фторид натрия (2,0-10 2М) и формальдегид (2-10 М). Буферный раствор смешивают с анализируемыми растворами в отношении 1 1 для установления постоянных ионной силы и pH, маскирования иона железа(III) и восстановления сильных окислителей. Готовят стандартный раствор такой концентрации, чтобы при его добавлении к анализируемому раствору концентрация меди(II) в последнем увеличивалась вдвое. К анализируемому раствору прибавляют определенный объем стандартного раствора, измеряют э.д.с. с погрешностью отсчета не хуже 0,1 мВ и наносят полученные результаты на диаграммную бумагу Грана с поправкой на 10%.-ное изменение объема см. Грана метод). [c.64]

Катионы трехвалентного железа и меди образуют с реагентом соединения бурого цвета, катионы двухвалентного железа— зеленого. Однако эти соединения разрушаются при нагревании с соляной или азотной кислотой, и таким путем около 1 мкг кобальта можно определить в присутствии 100 мкг меди и 1000 мкг железа [1129]. В случае очень больших количеств этих элементов их следует отделить или замаскировать. Для маскирования железа можно применять фторид натрия [1166, 1313], а для его отделения — экстрагировать диэтиловым эфиром из солянокислых растворов. Небольшие количества никеля, марганца, титана, ванадия, хрома не мешают допустимо также присутствие до 3000 мкг ионов свинца, ртути (И), олова (IV), цинка, церия (111), марганца, молибдена (VI) и уранила. [c.139]

Ионы трехвалентного железа мешают реакции вследствие образования роданидов железа, окрашенных в кроваво-красный цвет, поэтому синее окрашивание, вызываемое кобальтом, становится незаметным. С целью маскирования Ре+ + + к исследуемому раствору добавляют фториды, фосфаты, оксалаты [c.170]

По Долежалу и другим [89], можно надежно определить галлий титрованием комплексоном при pH 3,80. Переход окраски из синей в желтую достаточно отчетливый. Катионы тяжелых металлов, естественно, мешают определению. Алюминий можно замаскировать фтороборатом. Маскирование железа и олова фторидом или фтороборатом, согласно авторам, неудовлетворительно из-за нечеткого перехода окраски индикатора. Приведенный метод для практического применения не имеет значения, так как требуется предварительное полное отделение галлия. [c.334]

Разница в константах обмена отдельных галогенид-ионов, как отмечалось в гл. 3, значительно больше, чем, например, для ионов отдельных щелочных металлов. Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы (см. гл. 5). Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [671 или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. При промывании колонки гидроокисью натрия фтор отделяется от силиката, алюмината [69] и фосфата (при этом фтор вымывается первым). [c.216]

Ионы железа (П1) мешают реакции вследствие образования роданидов железа, окрашенных в кроваво-красный цвет, поэтому синее окрашивание, вызываемое [ o(S N),] ", становится незаметным. С целью маскирования Fe " к исследуемому раствору добавляют фториды, фосфаты, оксалаты и др., образующие с ионами железа (1П) в сильнокислой среде устойчивые комплексные соединения, не мешающие открытию ионов кобальта. [c.66]

Влияние небольших количеств железа можно устранить, связывая ионы Fe в комплексные ионы. Длй такого маскирования Применяют фториды или ПИрофосфаты, например [c.421]

При. маскировании винной кислотой [894] кобальт. можно отделять от ионов алю.миния, железа, хрома, циркония, а также вольфра.ма, тантала, ниобия и. молибдена. Большое количество титана, ниобия и тантала трудно удержать в растворе винной кислотой в этом случае рекомендуется. маскировать фторидом натрия. [c.68]

Методика предназначена для определения фторидов в природных и сточных водах. Диапазон определяемых концентраций фторидов 19,0— 1900 мкг/л. Определению не мешают 100-кратные избытки железа(III), алюминия(1И), кальция(П), магния(И), сульфат- и карбонат-ионов. Столь низкий предел обнаружения методики достигается добавкой этанола, а высокая избирательность по отношению к влияющим факторам пробы в результате их маскирования фоновым электролитом — раствором цитрата натрия в водном растворе этанола. Погрешность определения не превышает 7%. [c.122]

Примечание. Применяя селективное маскирование фторидом аммония, удалось определить железо и титан при их совместном присутствии (стр. 336). [c.310]

Комплексон IV был также применен для объемного определения железа, алюминия и титана б слабощелочном пиридиновом растворе [30]. Все три катиона образуют с комплексоном IV в пиридиновом растворе довольно устойчивые комплексы, так что избыток комплексона можно хорошо определить титрованием при помощи хлорида цинка в присутствии эриохрома черного Т. При селективном маскировании алюминия или титана фторидом аммония можно определять также пары Ре — А1 и Ре — Т1 Метод пригоден для определения этих элементов в выделенном осадке их гидроокисей. Выполнение определения аналогично позже разработанным методам, приведенным на стр. 336, в которых для этого определения применялся также с одинаковым успехом комплексон Ш. [c.432]

Фильтрат упаривают в той же колбе до объема 40—45 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и отбирают для анализа 10—30 мл. К раствору прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 2%-ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой или бурой окраски, не исчезающей в течение 5 мин, затем прибавляют 2—3 капли 0,5%-ного раствора нитрита натрия до исчезновения окраски. Для разрушения избытка нитрита натрия прибавляют 2—3 капли перманганата калия до появления слегка розового оттенка, исчезающего в течение 1 мин. Для маскирования титана, железа и алюминия прибавляют 10 мл 4%-ного раствора фторида натрия и 10 мл ортофосфорной кислоты. Содержимое перемешивают, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора вольфрамата натрия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки водой. При помутнении растворов фильтруют их через плотный фильтр и не ранее чем через 1 ч после кипячения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10—30 мм при А = 413 нм относительно контрольной пробы, которую готовят одновременно с обработкой пробы из 10—30 мл воды. По градуировочному графику находят содержание ванадия в пробе. [c.308]

Для устранения влияния веществ, мешающих аналитическому определению, известны два основных приема. Первый из них заключается в изменении системы с целью предотвращения участия потенциально опасного вещества в стадии измерения такое изменение, конечно, не должно отражаться на определяемом веществе. При этом в систему часто вводят комплексообразующий реагент, избирательно реагирующий с мешающим веществом. Так, при иодометрическом определении меди железо(П1) можно сделать инертным по отношению к иодиду, связывая его во фторидный или фосфатный комплекс ни фторид, ни фосфат не влияют на реакцию окисления иодида медью(П). Введение реагентов для устранения мешающего действия примесей называется маскированием. В предыдущих главах уже были приведены многочисленные примеры маскирующих веществ. [c.238]

Ион гидроксила ОН" чаще всего используют в качестве осади-теля но при маскировании алюминия превращением его в алюминат, которое осуществляют при титровании кальция, образуется растворимый комплекс. Фторид-ион, в общем, тоже является мало селективным осадителем однако с трех- и четырехзарядными катионами он образует растворимые комплексы, так что Р -ион можно, например, применять для маскирования олова (IV) при определении олова (II) [59 (25)]. Почти все карбонаты металлов трудно растворимы, уранил же образует растворимый карбонатный комплекс, поэтому СОз -ион применяют для маскирования иОг -иона [52 (25)]. Пирофосфат-ионом можно маскировать железо (III) [c.137]

Рабочий интервал значений pH прц определении фторида находится в области pH 4,5—12 для 10 —10 М фторида, а для меньших концентраций фторида — в области pH 4,5—8. Положительный дрейф потенциала обусловлен протонизацией фторида с образованием НР и НЬ 2 . В щелочных растворах происходит отрицательное отклонение потенциала вследствие замещения ионов фторида в кристаллической решетке ЬаРз ионами гидроксила, так как величины их ионных радиусов близки. Эти помехи в случае необходимости можно устранить, используя специальные буферные смеси, например буфер регулирования общей ионной силы (БРОИС) с pH 5,0—5,5, содержащий 0,25 М СНзСООН 0,75 М СНзСООЫа 1,0 М КаС1 и 10 3 М цитрата натрия (для маскирования железа и алюминия). [c.121]

Красный раствор при этом обесцвечивается. Реакцию используют также для маскирования катионов железа(Ш) при открытии кагионов кобальта(П) в виде тиоцианатных к<)Мплексов кобальта(Ш) синего цвета в присутствии фторид-ионов железо(1П) связывается в прочные бесцветные комплексы [FeFe] и не мешает открытию катионов кобальта(П). [c.448]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Названные выше особенности ионов фтора обусловили очень широкое его применение для маскирования многих элементов. Особенно часто рекомендуют фторид-ион для маскирования железа (III), которое мешает определению многих элементов, например при роданидном методе определения кобальта. Удобно применение фторидов также для маскирования сурьмы, которая в ряде реакций мешает фотометрическому определению висмута. В этом, а также в некоторых других случаях иногда рекомендуют применять забуферированный фторид, а именно HBF4. Здесь концентрация свободных ионов фтора меньше и он не действует на комплекс определяемого элемента. [c.247]

Каламин, применяемый для уменьшения раздражения кожи, представляет смесь оксидов цинка и железа. Образец высушенного каламина массой 1,022 г растворили в кислоте н разбавили точно до 250 мл. Для маскирования железа к 10,0 мл разбавленного раствора прибавили фторид калия и после установления подходящего pH оттитровали 2п +, израсходовав 38,7 мл 0,0129 М раствора ЭДТА. Во второй порции раствора объемом 50,0 мл установили нужное значение pH и оттитровали ее, затратив 2,40 мл 0,00272 М раствора 2пУ . Реакция [c.318]

Фторид-ионы с ионами алюминия (III), железа (III), сурьмы (III), скандия (III) образуют комплексы [МеРеР-. С ионами титана (IV), циркония (IV), тория (IV), олова (IV), церия (IV) они образуют комплексные ионы [МеРеГ . Поэтому фторид-ионы можно использовать для маскирования перечисленных элементов. Работать можно в довольно кислой среде, так как для протолитической пары маскирующего лиганда р/Сл=3,2. [c.238]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Мешающее влияние железа (П1) и алюминия (И1) устраняют путем маскирования ЭДТА и ацетат-ионами. Определению фторидов мешают катионы, образующие прочные фторидные комплексы (Th +, Zr +, Ze + и Ln +). [c.333]

Некоторые ионы вызывают появление осадков или мути, мешающих открытию кобальта. Так, ионы элементов Ад, РЬ, В1, У(Уз+), А1, 2г и щелочных земель образуют желтую или буроватую муть ионы иОг и Се + образуют осадки бурого цвета ионы Нд+, Т1 + и N 2 образуют буро-красные осадки и, наконец, ион Нд2+ образует красный осадок, почти идентичный с осадком кобальта. Ионы Си + образуют обильный буро-черный за-темняк>щий все осадок. Так же реагируют ионы железа двухвалентное железо дает зелено-черный, а трехзалентное бурочерный осадок. Катион трехвалентного железа может быть маскирован фторидом щелочного. металла (катион двухвалентного железа следует предварительно окислить перекисью водорода или азотной кислотой). [c.160]

Кроме комплексона ИI для определения алюминия предложены и другие комплексоны. Из них наибольшее значение имеет 1,2-ди-аминоциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТА) [1084, 1169]. Для комплекса алюминия с последней р/Снест = 17,6 [П54]. ДЦТА имеет некоторые преимущества по сравнению с комплексоном ПI и комплексометрические методы с использованием ДЦТА весьма перспективны. В отличие от комплексона П1, ДЦТА почти мгновенно реагирует с алюминием уже при комнатной температуре, большие количества нейтральных солей (МаС1, КНОз и др.) не мешают. Это использовано для упрощения хода анализа различных систем из нескольких катионов. Например, оказалось возможным определять алюминий в медных сплавах без предварительного отделения, маскируя медь тио-мочевиной [1082]. В одной аликвотной части определяют сумму алюминия и железа титрованием избытка ДЦТА раствором нитрата свинца с ксиленоловым оранжевым при pH 5—5,5. В другой части раствора так же определяют железо после маскирования алюминия фторидом. Содержание алюминия находят по разности. Если в сплаве содержатся другие примеси, взаимодействующие с ДЦТА (РЬ, 2п, N1, Мп, 5п), то сумму их находят в третьей аликвотной части [c.77]