Спирт в амперометрическое титровании

Определение хлоридов методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами в среде изопропилового спирта [c.441]

Известен также метод амперометрического титрования тория фторидом, основанный на том, что при добавлении стан-.Дартного раствора фторида натрия [1311, 1611] к раствору, содержащему торий и ионы Ре +, торий осаждается количественно до начала реакции между ионами Ре + и ионами фтора П П, 1915] (Ре + служит индикаторным ионом). Раствор нитрата тория (pH 2—2,4), 50%-ный по спирту, титруют раство- [c.55]

Химические методы анализа не утратили своего значения благодаря надежности, высокой точности, а также относительной простоте приборов и техники выполнения анализа. За последние годы в СССР и за рубежом разработано и внедрено в промышленное производство, исследовательскую и лабораторную практику значительное количество приборов и оборудования для проведения качественного и количественного анализа. Ниже рассматриваются некоторые из них. Приборы позволяют производить объемное и амперометрическое титрование, определять микроколичества воды в различных веществах, серы в нефтепродуктах, азота, спирта в спиртосодержащих жидкостях, пределы воспламенения горючих газов и паров, разделять вещества с достаточной степенью чистоты. [c.237]

В последнее время для растворимых в спирте и воде меркаптанов часто применяется измененный Кольтгоффом и Гаррисом метод амперометрического титрования раствором нитрата серебра. [c.588]

В таких же ваннах Д. Вяхирев определял SO4 амперометрическим титрованием посредством 0,6 н. раствора РЬ(ЫОз)з в спирто-водной среде, с применением неподвижного катода и анода из свинца. Поверхность анода была в 1000 раз больше, чем поверхность катода, и потенциал его равен от —0,5 до —0,6 в. Напряжение на электродах устанавливают 0,20 е (нас. к. э.). На титрование пробы требуется 20 мин. Ошибка составляет [c.559]

Ртуть (х. ч.) подвергали однократной перегонке. Этиловый спирт (ректификат) перегоняли тщательно, так как в продажном продукте есть элементарная сера (около 5.10 %), мешающая измерениям. Черенковую серу после сублимации дважды перекристал-лизовывали из бензола. Меркаптаны синтезированы в ИОХ БашФАН СССР, поэтому специальной очистке их не подвергали. Концентрацию меркаптанов контролировали методом амперометрического титрования. Остальные реактивы марки х. ч. дополнительной очистке не подвергали. [c.98]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Раствор исследуемого вещества доводят в мерной колбе до метки раствором электролита, который должен являться фоном при проведении титрования. В сосуд для титрования отбирают пипеткой аликвотную часть раствора и доводят фоном до нужного объема. Иногда для снижения растворимости добавляют также некоторое количество спирта или других органических веществ. Амперометрический метод позволяет определять весьма малые количества веществ — до десятых долей миллиграмма в объеме 10—20 мл. Минимально определяемые количества вещества зависят от чувствительности реакции. [c.209]

Амперометрическое определение сульфат-ионов основано на титровании в органических средах раствором азотнокислого свинца [109—119]. В качестве органического растворителя используется метиловый, этиловый или изопропиловый спирт. При определении—10- М SO4 ошибка составляет 1—2%. [c.16]

Розовая окраска сохраняется 1 — 2 мин Потенциометрический В конце титрования добавляют смесь толуол — амиловый спирт, окрашивающуюся в розовый цвет Амперометрический метод [c.463]

Предложен амперометрический метод титрования цитратов и тартратов ацетатом кадмия. 50 мл исследуемого раствора (приблизительно 0,01 М), нейтрализованного до рН=6,5—7,5 и содержащего около 50% спирта, титруют 0,1 М раствором ацетата кадмия при потенциале —1,25 в и температуре 10—15° с ртутным капельным катодом и насыщенным каломельным анодом. [c.571]

Разработаны также методы амперометрического ш-трования катионов щелочных п щелочноземельных металлов. Они основаны на реакциях осаждения калня виде сульфатов или ионов кальция, стронция, бария н магния в виде оксалатов в среде изопропилового спирта. Титрование проводят при потенциале —1,0 в с вращающимся медным катодом и цилиндрическим медным анодом с большой поверхностью. [c.101]

Для определения дисульфидной серы навеску 2 фильтрата II вводят в полярографический раствор (фон) — 0,025 М раствор йодистого тетратилам-мония в 96%-ном этиловом спирте — и полярографируют IT2). Если в фильтрате II содержатся дисульфиды, то их восстанавливают до меркаптанов, которые затем удаляют в виде меркаптидов серебра. Восстановление производят цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте. После восстановления дистиллят три раза последовательно промывают дистиллированной водой, обрабатывают 1%-ным водным раствором азотнокислого серебра, отделяют водный слой и фильтруют. В фильтрате III для контроля повторно определяют сульфидную серу методом потенциометрического титрования (Т ). Удовлетворительная сходимость результатов потенциометрических титрований Т2 и Гд указывает на то, что при удалении меркаптанов и восстановлении дисульфидов, а также при амперометрическом титровании меркаптанов сульфиды не затрагиваются. [c.436]

Техника проведения амперометрического титрования. При проведении амперометрнческого титрования с применением твердых электродов используют те же приемы, что и при снятии вольтамперных кривых (обработка электродов, присоединение их к прибору). Однако показания прибора всегда фиксируют визуально. Для этой цели можно использовать амперотитраторы. Поскольку метод амперометрического титрования относится к инструментальным методам титриметрического анализа, все приемы последнего должны строго соблюдаться. Исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки соответствующим фоном (а не водой). В ряде случаев к исследуемому раствору добавляют вещества для снижения растворимости осадка (например, спирт) или для создания определенной кислотности раствора. [c.165]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Химические и электрохимические свойства лития таковы, что амперометрическое титрование его затруднено. Он почти не образует малорастворимых солей, образованием которых можно было бы воспользоваться для прямого титрования, не образует также комплексных соединений и имеет сильно отрицательное значение стандартного потенциала. Поэтому пока известно только два способа определения лития амперометрическим методом косвенное определение, заключающееся в осаждении лития уранилацетатом цинка, отделении и растворении осадка с последующим титрованием цинка раствором ферроцианида калия на фоне тартратно-ацетатного буферного раствора с рН=7,5—8 в водно-этанольной среде. Титруют при потенциале -Ь0>8 В (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Количество определяемого лития — от 1 до 3 мг. Мещает определению уран (VI). Метод опробован на литийсодержащих материалах [1]. Второй способ — титрование вереде изопропилового спирта раствором щавелевой кислоты. Электроды — медный амальгамированный катод и медный анод, Дф=1,0 В. Нижний предел определения ЫО— моль/л. Метод разработан для последовательного определения калйя (см. Калий ), натрия и лития, причем авторы статьи [2] замечают, что оксалат лития образуется в последнюю очередь и что в отсутствие калия и натрия литий практически не титруется. [c.199]

Турьян и Романов [80] применили титрование нитратом ртути в N-метилпиролидоне и диметилформамиде для определения ацетилена и исследования состава и растворимости ацетиленида ртути. Соли ртути (II) в спиртовых, ацетоновых и спирто-бензольных растворах используются также в качестве титрантов для амперометрического титрования =SiH-rpynn в КОС [81], при титровании барбитуратов [82] и тиофена [83]. [c.157]

В настоящее время используются два стандартных метода определения хлоридов в нефти ГОСТ 2401 и ГОСТ 10097-62. Первый из них (объемный) весьма продолжителен и не обеспечивает полноты перевода С1 в водную фазу. Второй (потенциометрический) недостаточно точен, так как уже при титровании 0,01Ы AgNOз скачок потенциала составляет лишь около 15 мв. а обессоленные нефти требуют применения значительно более разбавленных рабочих растворов. Поэтому разработка точного и быстрого метода определения хлоридов является актуальной задачей химконтроля на нефтеперерабатывающих заводах. Нашими опытами установлено, что смесь этилового и изоамилового спиртов (1 8) может полностью растворять до 10% (по объему) нефти. При добавлении индифферентного электролита (Ь КОз или Мй(МОз)2) смесь оказалась пригодной в качестве фона для полярографического определения А +, а, следовательно, и для амперометрического титрования хлоридов. Разработка методики проводилась на установке для амперометрического титрования (О. А. Сонгина, амперометрическое титрование, 1957 г.) и самопищущем поляро-графе ОРИОН-КТШ типа 7—77—46 с диапазоном измерений от — 1 до —4 вольта. Индикаторным электродом служил платиновый вращающийся игольчатый электрод длиной 3 мм и диаметром 0,5 мм, электродом сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент с большой поверхностью ртутного зеркала (около 30 см ). Соединение между ними обеспечивалось с помощью мостика, заполненного 3%-ным агар-агаром, содержащим 10% сульфата цинка. Постоянная заданная скорость вращения платино- [c.338]

Амперометрическое титрование иона хлора проводят в спирто-водной среде при потенциале от —0,9 до —1,1 в. Кривая имеет вид, показанный на рис. 239. Концентрация спирта при достижении точки эквивалентности должна быть около 55—60%. Концентрация применяемого раствора РЬ(ЫОз)2 должна быть в 2—3 раза больше, чем концентрация С1 в титруемом растворе прибавляют его по 0,1 Л1 л, после чего раствор премешивают струей водорода или другого инертного газа. [c.561]

Для определения меркаптаниой серы павеску фильтрата I вводят в спиртовый раствор азотнокислого аммония и подвергают ее амперометрическому титрованию водным раствором азотнокислого серебра Т ). Спиртовый раствор азотнокислого аммония приготовляют смешением 100 мл 96%-ного спирта с 1 мл 1 п. водного раствора азотнокислого аммония. [c.325]

Прямое амперометрическое титрование фенобарбитала, барбитала-натрия и барбамила возможно в щелочной среде с помощью раствора нитрата серебра. К 0,1 г исследуемого вещества, растворенного в смеси 2,5 мл воды и 1,2 мл 1,2 н. раствора NaOH, добавляют 16 мл спирта и 0,2 мл 10%-ного раствора КаКОг и при непрерывном перемешивании титруют раствором AgNOg при напряжении на платиновых электродах 0,4 в. Метод позволяет определять 0,03—0,1 г препарата с ошибкой 0,23— 0,32%. [c.159]

Л. 3. Докучаевой (1953 г.) было выполнено исследование амперометрического метода титрования четырехвалентного плутония иодатом с применением ртутного капельного электрода. Титрования проводились в 50%-ном (по объему) спиртовом растворе, содержащем 0,1 N НЫОз, стандартным 0,5 N раствором НЛОз в 50%-ном (по объему) этиловом спирте. Напряжение [c.214]

Длительность и трудоемкость гравиметрического определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовали соли свинца [1, 2] и железа [3, 4], однако эти методы не получили практического применения, по всей вероятности в связи с тем, что состав осадка недостаточно постоянен и сильно зависит от pH раствора. При титровании солями свинца, кроме того, мешают сульфаты и хлориды. Гипофосфит (анион фосфорноватой кислоты) осаждают в виде РЬгРгОе в водно-спиртовой среде (10— 25% спирта по объему). Этим же способом титровали фосфат-ион и при анализе фосфорно-никелевйх сплавов [5]. Метод титрования солями железа (П1) недавно был вновь применен для определения фосфат-ионов [6]. Титруют фосфаты также раствором ванадила [7], нитратом ртути (I) [8] и уранил-ацетатом, образующим осадок состава KUO2PO4, отличающийся малой растворимостью постоянством состава [9—И]. [c.279]

Липиды, органические соединения биологд1ческого происхождения, нерастворимы в воде, но растворимы в ряде органических растворителей (хлороформ, бензол, эфир). В состав липидов кроме природных карбоновых кислот и их производных Сглицериды, воска, фосфо— и гликолипиды), высших углеводородов, спиртов и альдегидов входят также жирорастворимые витамины А, Б, Е и К и их производные, каро— тиноиды, стеролы и их сложные эфиры стериды. Поэтому и состав образующихся пероксидных соединений липидов весьма неоднороден. Определение пероксидных соединений, образующихся при свободно-радикальном окислении липидов мембран и других тканей, производят чаще всего по реакции с иодид-ионом в инерт-. ной среде. Количество выделяющегося иода определяют титрованием тиосульфатом с амперометрической регистрацией точки эквивалентности [55] или визуально с использованием крахмала как индикатора [87], или спектрофотометрически, определяя поглощение при 380 нм [88]. [c.57]

Гравиметрические методы определения меркаптанов обычно не применяют, поскольку алифатические или ароматические меркаптиды металлов плохо фильтруются. Вместо этого используют осадительное титрование в изопропиловом спирте стандартным спиртовым раствором нитрата серебра с потенциометрическим определением конечной точки, используя сульфидсеребря-ный и стеклянный электроды. Кункель и др. [335] титровали меркаптаны спиртовым аммиачным раствором нитрата серебра в присутствии дитизоната аммония в качестве индикатора-Бхаттачайя [336] определял содержание меркаптанов в биологических жидкостях титрованием 0,002 М раствором нитрата ребра в трис(оксиметил) метиламине с амперометрическим делением конечной точки титрования. Грегг и др. [337] Р объемном определении меркаптогрупп использовали в титранта нитрат ртути (II), а Сэвилл [338] — известный избЫ нитрата ртути (II) и титровал образующуюся азотную исл Вронский [339] описал два метода титрования меркаптан [c.504]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология