Азотная кислота, анализ скорости

Метод заключается в том, что находящаяся в продуктах горения окись азота окисляется и поглощается 3%-ным раствором перекиси водорода, налитым в специальные колбы. Количество полученной азотной кислоты определяют титрованием 0,05 N раствором едкого натра. Перед титрованием углекислый газ из колбы удалялся отдувкой сжатым азотом. Схема отбора проб позволяла в процессе опыта изменять скорость отбора. На линии подвода газа к колбе устанавливали конденсатоотводчик. Анализ конденсата показал, что содержание азотной кислоты в нем составляло около 1 %. [c.86]

На рис. 6.4 в полулогарифмических координатах представлены кривые старения полипропилена марки ПП-1 (степень кристалличности 56%) в азотной кислоте [55, 56]. Начальный период старения характеризуется некоторым увеличением разрушающего напряжения при растяжении, которое в исходный момент составляло 31,2 МПа. Анализ показывает, что при небольших температурах и концентрациях реагентов скорость старения полипропилена практически постоянна, т. е. кинетика процесса соответствует формуле (6.6). Однако при более жестких условиях эксперимента кривые лучше аппроксимируются экспонентой (6.7). В табл. 6.1 приведены параметры этого уравнения, определенные методом паи [c.195]

Ход определения. Перед анализом анионит переводят в С1 -форму. Для этого через колонку пропускают 1,5—2-кратный объем (относительно объема анионита) 2,5 н. раствора НС1 со скоростью 0,5 мл мин, затем с такой же скоростью 1,5—2-кратный объем 8 н. раствора НС1. Готовят анализируемую смесь из растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата хрома, 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорида железа, 2 мл 0,1 -н. раствора нитрата кобальта, 1 мл 0, н. раствора хлорида цинка и т. п. Полученную смесь переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Приливают 5—10 мл соляной кислоты пл. 1,19 и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды для удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор фильтруют через хроматографи- [c.336]

Из анализа данных можно видеть, что при малых количествах азотной кислоты, особенно при 0,5 моля, а также при 1 моле на 1 моль нитробензола процесс нитрования протекает очень медленно. Значительно возрастает скорость нитрования в смеси с мольным отношением нитробензола и азотной кислоты 1 2 и особенно сильно в смесях 1 3 и 1 4, хотя на первый взгляд казалось бы, что в системах с избытком нитробензола нитрование должно протекать быстрее. Опытные данные показали противоположное. [c.308]

Азотфиксирующие бактерии в технологических водных средах химических производств обычно сосуществуют с нитрифицирующими бактериями. Результатом симбиоза азотфиксирующих и нитрифицирующих бактерий является образование аммонийных соединений нитритов, азотной кислоты, нитратов и, как следствие, снижение pH среды и увеличение скорости коррозии. Такому виду коррозии подвержено, как правило, оборудование промышленных систем охлаждения и котельных, работающее в контакте с природными водами. На ТЭЦ одного из химических заводов отмечена интенсивная нитритная коррозия оборудования тракта питательной воды после деаэратора. На ТЭЦ другого химического предприятия аналогичные виды коррозии наблюдали для оборудования тракта питательной воды после угольных фильтров. Химическим анализом было установлено,, что после деаэратора и фильтров концентрация нитритов в воде оказалась в несколько раз выше, чем в исходной, хотя ви- [c.61]

Измерение скорости испарения цинка с поверхности при сварке. Сварка встык проводилась со скоростью 350 мм/мин в герметичной камере объемом 20 м . Ширина сварочного шва была 10 мм, а длина кромки 50 см. Продукты испарения собирались на высоте 300 мм, растворялись в 1,0 н. растворе азотной кислоты, после чего проводили атомно-абсорбционный анализ. Степень испарения, мг/м , при сварке оценивали по следующей шкале (в расчете на цинк) А — < 10, В — 10—20, С — 20—40 О - > 40. [c.207]

Можно отбирать пробу воздуха в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, в которые налито по 10 л<л концентрированной азотной кислоты пли этилового спирта. В этом случа е воздух аспирируют со скоростью 60 л/час. Для анализа в зависимости от концентрации отбирают от 20 до 200 л воздуха. [c.121]

После добавления кислот пробы перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Колбу закрывают воронкой (диаметр 3 см) и по каплям добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты, регулируя скорость так, чтобы постоянно поддерживалась реакция разложения азотной кислоты, но не происходило выделение окислов азота из колбы. При бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу на 15 мин при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, после чего колбу нагревают 30—40 мин на кипящей водяной бане (при анализе печени и почек). При исследовании рыбы, мышечной ткани, молока и образцов с большим содержанием жира количество серной кислоты должно быть доведено до 25 мл и соответственно увеличено время нагревания до 45—60 мин. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу приливают 30—50 мл кипящей дистиллированной воды или снимают ее с водяной бани на 1-—2 мин. [c.245]

Осторожное озоление многих углей без каких-либо добавок при достаточном доступе воздуха не сопровождается потерей германия,, если материал медленно (в течение 2—3 ч) нагревать от комнатной температуры до 650 °С, а затем осуществлять обычное кислотное разложение. Анализ упрощается, и продолжительность его сокращается. При анализе дегтей и масел, полученных в результате дистилляции углей, сокращение времени и увеличение точности анализа достигается путем осторожной обработки образцов концентрированной азотной кислотой перед добавлением СаО и a(N0g)2. После этого-смесь нагревают со скоростью 2,5 1,5 и 4 град-мин - соответственно в интервалах температур 0—200, 200—ЗСО и 300—450 X, затем резко повышают температуру до 750 °С и выдерживают смесь при этой температуре около часа. После охлаждения также применяется кислотное разложение [915]. [c.326]

Скорость подачи меланжа регулируют так, чтобы температура реакционной массы при непрерывном охлаждении водой через рубашку аппарата была 40—42° С. После прибавления всего меланжа массу размешивают еще некоторое время и берут пробу для определения конца нитрования. При положительном результате анализа реакционную массу передают в денитратор для удаления непрореагировавшей азотной кислоты. [c.63]

Азотная кислота не относится к числу химически инертных растворителей полиакрилонитрила. Она вызывает гидролиз ни-трильных групп до амидных и карбоксильных. Скорость омыления уменьшается при понижении температуры, поэтому работать с такими растворами лучше при низких температурах (не выше О °С). Однако и в этом случае происходит омыление нитрильных групп полимера. Анализ показал, что при выдерживании раствора в течение 4 ч при О °С количество групп СООН в полимере увеличивается на 40%, а через сутки — на 100%. [c.163]

Поступая в растения в виде минеральных солей, питательные элементы претерпевают в организме (растений ряд превращений, более глубоких в одних и менее глубоких в других случаях, но при некотором избытке питательных элементов в почве скорость их переработки в растениях в большей или меньшей степени отстает от скорости их поступления. Благодаря этому в растениях, произраставших в полевых условиях, всегда в том или ином количестве находятся питательные элементы в той именно форме, в какой они поступили в растения. При этом содержание в растениях отдельных питательных элементов в минеральной форме в значительной степени зависит от степени обеспеченности ими почвы, от интенсивности применения удобрений. На этом и основан начинающий широко внедряться в практику метод диагностики состояния питания растений по содержанию в их тканях солей азотной кислоты, солей фосфорной кислоты, калийных солей, хлоридов, сульфатов. Но могут сказать, что накопление в тканях растений нитратов, фосфатов и т. п. потому и происходит, что растение их не использует или во всяком случае хуже использует для построения своего тела, чем гипотетические продукты переработки этих соединений микроорганизмами. Изучение питания растений, проведенное в последние годы с применением новых средств исследования— метода меченых атомов и хроматографического анализа, полностью снимает и это возражение. Применяя в качестве метки фосфорных удобрений радиоактивный изотоп фосфора мы можем проследить, как скорость поступления в растения фосфатов, так и последовательность, равно как н скорость превращения в растениях минеральных фосфатов в органические соединения — сахаро-фосфаты, фосфатиды, белки. [c.286]

Большинство кислот агрессивно по отношению к материалам на основе алюминия. Однако окислительное действие азотной кислоты с концентрацией выше примерно 80% приводит к пассивации алюминия. Медленно растворяет алюминий сильно разбавленная или, наоборот, очень концентрированная серная кислота. Данные о коррозии алюминия в азотной и серной кислотах различных концентраций представлены на рис. 2.4 и 2.5. Рис. 2.6. показывает скорости коррозии алюминия в некоторых других неорганических кислотах в случае слабых растворов. Борная кислота действует на алюминий слабо. Смесь хромовой и фосфорной кислот может применяться для количественного анализа, так как удаляет продукты коррозии, не разрушая сам металл. [c.86]

При применении метода анализа растворов с вдуванием аэрозолей в искровой разряд на результаты спектрального анализа влияют физические свойства растворов. Содержание в растворе до 10% соляной, хлорной и азотной кислот и до 1% серной и фосфорной кислот не оказывает заметного влияния на почернения искровых и дуговых линий элементов. С увеличением концентраций перечисленных кислот изменяется вязкость и плотность растворов, что приводит к уменьшению скорости распыления и к снижению почернений спектральных линий [3]. [c.35]

Выполнение анализа. В предварительно взвешенном фарфоровом тигле емкостью 60 мл взвешивают 0,5 г исследуемого вещества. Тигель для охлаждения частично погружают в чашку с холодной водой, затем осторожно вращают его и медленно прибавляют приблизительно 4%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде до появления красноватой окраски раствора, свидетельствующей о незначительном избытке брома. Приливают по каплям 2 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 6) из пипетки, конец которой держат над веществом вблизи стенки тигля. Во время прибавления кислот тигель надо все время вращать. Реакция почти всегда начинается при прибавлении первых капель смеси кислот. При этом образуется бесцветный осадок, который поднимается иа поверхность. Лучше всего после прибавления первых капель кислоты подождать несколько минут, пока начнется реакция. Затем продолжают прибавлять кислоту по каплям со скоростью, [c.89]

Когда после серии анализов на слое асбеста накопится 60—80 м.г галогенида серебра, скорость фильтрования начинает постепенно уменьшаться. В этом случае рекомендуется растворить осадок в трубке теплым раствором цианида калия промыть трубку, как описано выше (сгр. 146), водой, хромовой смесью, водой с азотной кислотой и спиртом. [c.149]

Изложены [10, 12] теоретические основы технологии соединений азота с обработкой больших объемов газа под повышенным давлением, в том числе разделения газов при глубоком охлаждении полной очистки от примесей и каталитического превращения абсорбции конденсации использования энергии реакций и сжатого газа. Рассмотрено использование [61, 108, 136] азотной кислоты и аммиака в процессах азотнокислотного разложения фосфатов и при аммони-зации кислот с анализом равновесия и пересыщений в многокомпо-нентных системах скоростей растворения и кристаллизации превращений и тепловых эффектов при нейтрализации выведения примесей и т, д. [c.5]

Разработана методика кинетических измерений, исключающая возможность термического и гидролитического разложения нитратов и нитритов в процессе подготовки проб и проведения анализа. Определение порядка реакции по субстрату показало переход значения от нулевого к дробному и далее к первому при увеличении концентрации азотной кислоты. Изучение влияния добавок позволило установить, что скорость сильно зависит от факторов, влияющих на равновесие автопротолиза азотной кислоты. В присутствии серной кислоты скорость резко увеличивается, тогда как добавление в реакционную смесь воды и нитрата калия приводит к резкому снижению начальной скорости. При этом происходит переход порядка реакции по субстрату т дробного к нулевому. Добавка нитрита калия вызьшает снижение скорости процесса. Реакция имеет первьт порядок по субстрату в области концентраций азотной кислоты 3.5-24.0 моль/л. Из-за значительного избытка азотной кислоты реализуется процесс псевдопервого порядка. Порядок по азотной кислоте определен по тангенсу угла наклона в координатах lgk ,фф- 1й[НКОз]. Константа скорости пропорциональна пятой степени концентрации азотной кислоты. Линейный характер зависимостей сохраняется для всего диапазона концентраций азотной кислоты, т е. высокий порядок по азотной кислоте не связан с влиянием растюрителя, а присущ собственно реакции нитроксилирования. [c.13]

Именно так протекают многие реакции гидролиза, причем V 6. Тщательный анализ кинетических данных Льюиса и сотр. [42, 62] по гидролизу сахарозы, катализируемому ионами водорода, позволил Скэтчарду, [69] сделать вывод, что порядок реакции по воде равен 6 1. Капапна [43] определил скорость разложения три-хлорацетат-иона в интервале концентраций от 0,25 до 5,00 М в водном растворе при 80 °С. Порядок реакции по воде, вычисленный по уравнению (6.27), оказался равным 6. Значение V по воде для гидролиза трет-бутилхлорида в смеси ацетона с водой равно 5,7 [76], а для гидролиза в смесях метанола и воды — 5,58 0,18 [58]. Реакция между иодистым этилом и диметиланилином бимолекулярна при низких концентрациях в инертном растворителе. Однако та же реакция становится псевдомономолекулярной, если диметиланилин взять в качестве растворителя [38]. При нитровании мезитилена в четыреххлористом углероде при 25 "С порядок реакции по азотной кислоте, вычисленный по уравнению (6.27), равен 5. Таким образом, в активированном комплексе должно быть 5 молекул азотной кислоты и 1 молекула углеводорода, так что полный порядок реакции равен 6. [c.131]

Разложение сурьмяных руд для определения в них серы — очень сложная операция. Изложенный ниже метод выполнения этого разложения является видоизменением метода, предложенного для анализа пири-тов. Этот метод дал при анализе стибнитов хорошие результаты. Переносят 1,373 г (факторная масса) тонко измельченной пробы в чашку. Покрывают ее часовым стеклом и обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора брома в чётыреххлористом углероде, вводя его осторожно через носик чашки. Затем медленно прибавляют 5 мл брома и оставляют стоять 1 ч, время )0Т времени перемешивания. Ох,лаждают чашку в ледяной воде, прибавляют ЛЬ мл азотной кислоты и оставляют стоять еш е 30 мин, изредка перемешивая. Прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, Оставляют стоять при комнатной температуре около 30 мин, затем медленно нагревают, чтобы удалить четыреххлористый углерод, и выпаривают до сиропообразной консистенции (не перегревать и не выпаривать досуха ). Прибавляют 10 соляной кислоты и снова выпаривают до сиропообразной консистенции. Затем цриливают 20 мл соляной кислоты, нагревают до растворения растворимых веществ и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем полученного раствора не должен превышать 100 мл. Затем всыпают 5 г железных стружек и оставляют стоять около 1 ч, чтобы практически вся сурьма была выделена. Фильтруют и тщательно промывают осадок водой. Фильтрат разбавляют до 1600 мл и осаждают сульфат бария, прибавляя 125 мл 6%-ного раствора ВаОа -2НЗО из капельной воронки со скоростью Ъ млъ минуту. Оставляют стоять на ночь, фильтруют через тигель Гуча, умеренно промывают осадок холодной водой, высушивают и прокаливают . [c.320]

Азотная кислота, очищенная от примесей трехкратной перегонкой в кварцевом приборе для анализа берут среднюю фракцию (70% от загрузки). Скорость перегонки 90—100 мл1час. [c.243]

Показана возможность сочетания предварительного концентрирования железа (3+) соосаждением на гидроксиде алюминия и последующего определения в проточ-но-инжекционной системе (ПИС). ПИС собрана из стандартных блоков, оптимальные условия анализа установлены факторным планированием эксперимента поток — 5 % раствор роданида калия, скорость потока 2,1 мл/мин, длина спирали ЮОО мм, диаметр канала 1,3 мм, объем пробы 200 мкл, pH 1. Линейность градуировочного графика соблюдается до 2 мкг железа в пробе. При определении железа в дистиллированной воде к 200 мл добавляются последовательно 0,5 мл раствора аммиака 1 1 и 5 мл 0,1 М раствора нитрата алюминия. Отделенный осадок растворяется в 8 мл 0,5 М раствора азотной кислоты, и содержание железа в концентрате определяется в ПИС. Табл. 1. Библ. 1 назв. [c.89]

В одной части опытов нижнюю желтую зону нитрозо-Р-соли элюировали 15 мл нагретой до 80° 1 N HNO3 со скоростью 3 л л/жин и колонку снова промывали дважды бидистиллятом (15 мл). При этом, однако, не удается добиться полного обеспечивания зоны нитрозо-Р-соли. Тем не менее, при определении кобальта в солянокислых вытяжках из почв можно получить удовлетворительные результаты, если сохранять при всех опытах толщину слоя окиси алюминия примерно постоянной. Нитрозо-Р-соль образует диффузную зону, заполняющую всю колонку (по-видимому, до насыщения). Остальной избыток ее уходит в отбрасываемый фильтрат. Применяя одно и то же количество (3X5 мл) горячей азотной кислоты, удается удалить из колонки определенную часть нитрозо-Р-соли. Остаточное количество нитрозо-Р-соли, переходящее затем в сернокислый элюат, невелико и сохраняется практически постоянным. Поэтому воспроизводимость результатов является удовлетворительной как при опытах со стандартными растворами, так и при анализах солянокислых почвенных вытяжек, как это показано нами со- [c.447]

Взвещивают 1 г препарата с точностью до 0,01 г и растворяют в 20 мл 25%-ной винной кислоты при нагревании. В раствор добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и переносят его в делительную воронку. Добавляют амальгаму цинка и встряхивают до тех пор, пока раствор не станет бесцветным и прозрачным в случае анализа вольфраматов или прозрачным и зеленым при анализе молибдатов. Затем отделяют амальгаму, а раствор переносят в электролизер. Соединительный мостик заполняют 0,1 н. K2SO4. Получают ртутный электрод и проводят электролиз в перемешиваемом растворе при потенциале катода — 0,05 в в течение 15 секунд. Выключают мешалку и через 15—20 секунд снимают катодную полярограмму электрорастворения каломели при скорости изменения напряжения 670 мв/мин. Максимальный ток электрорастворения каломели наблюдается при потенциале —0,25 —0,35 в. Содержание хлоридов в анализируемом препарате определяют по калибровочному графику или методом добавок. Добавка 0,005 мг I соответствует его содержанию 5-10 %. Определение хлоридов по настоящей методике можно проводить при их содержаниях от 5-10 до Ы0 %. Вероятная ошибка определения составляет 7—8% относительных. [c.108]

Описанный выше метод нитрования аминосоединений применяют для получения п-нитроанилина. Для защиты аминогруппы используют муравьиную кислоту. Процесс протекает следующим образом. В алюминиевый аппарат со змеевиковым холодильником загружают анилин и муравьиную кислоту. Массу перемешивают сжатым воздухом, нагревают до кипения и кипятят 1 ч. В это время холодильник работает как обратный. Затем холодильник включают как прямой и, постепенно повышая температуру, отгоняют выделившуюся при реакции воду и непрореагировавшую муравьиную кислоту. Расплавленный форманилид передают в нитратор, в который предварительно заливают моногидрат. Форманилид при размешивании растворяется в серной кислоте. Раствор охлаждают рассолом до 0°С и добавляют к нему азотную кислоту с такой скоростью, чтобы температура массы не повышалась. После прибавления азотной кислоты массу размешивают еще некоторое время при температуре ниже 0°С и берут пробу на анализ. При положительном результате анализа нитромассу передают в аппарат для выделения п-иитроформанилида. При разбавлении нитромассы водой /г-нитроформанилид выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают водой и передают в омылитель, где при нагре- [c.65]

Нами для исследования степени загрязнения щелочными металлами поверхности кремниевых пластин, а также структур 3102—31 и 31п/к —ВЮз—31 был применен метод пламенной фотометрии, позволяющий определять натрий и калий с пределом обнаружения 2 10 ° и 10 г соответственно. Исследования проводили на спектрофотометре фирмы Регк1п-Е1тег (мод. 403) с использованием пламени пропан—бутан—воздух. Травление поверхности 31 проводили смесью плавиковой и азотной кислот, поверхность ЗЮд — 5%-ный НР. При поиске оптимальных условий анализа применяли математическое планирование эксперимента методом Бокса—Уилсона. Параметром оптимизации выбрана интенсивность излучения линий натрия и калия. При выборе условий возбуждения изучали влияние следующих факторов давление воздуха (давление пропан—бутана), размер щели спектрофотометра, скорость распыления раствора, расстояние края горелки от оптической оси. Была состав. ена матрица полного факторного эксперимента тина 2. Однородность дисперсии параметра оптимизации проверяли по критерию Кохрена, адекватность модели по / -критерию Фишера. После подсчета коэффициентов регресии коэффициент первого фактора оказался незначимым. Математическая обработка результатов опытов (подсчет коэффициентов регрессии, движение по градиенту) позволила получить наилучшие значения размера щели, расстояния края горелки от оптической оги, расхода раствора. [c.233]

Для анализа берут 10 г соли, скорость направленной кристаллизации /=5ммч". Чтобы предотвратить гидролиз макро- и микрокомпонентов и подавить термическую диссоциацию КГ, к кристаллизуемому веществу прибавляют 0,3 мл раствора азотной кислоты (1 10). Концентрат массой около 0,2 г отбирают растворением верхней части слитка в 2 мл воды. Аликвотную часть раствора концентрата, содержащую около 1 мг 7п(МОз)2-бНгО, помещают в делительную воронку и прибавляют 5 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 0,5 мл 20%-ного раствора NH2OH НС1, а также 5 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия. Кадмий (II) экстрагируют 2 10 %-ным раствором дитизона в [c.140]

Медь избирательно катализирует окисление гидрохинона перекисью водорода при pH 5—8 [1]. Продукты окисления поглощают свет в области 460—500 нм. Скорость реакции пропорциональна концентрации ионов меди. Пиридин увеличивает скорость каталитической реакции. Фосфаты в количестве 0,1 — 1 г в Ъ мл раствора снижают скорость реакции в 2—3 раза, однако определение можно проводить методом добавок. Оптимальное значение pH 7,7—8,0 достигают нейтрализацией фосфорной кислоты раствором аммиака. Значение pH контролируют по величине оптической плотности тро-пеолина 000-1. Гипофосфит в количестве 0,1—0,5 г также снижает скорость реакции в 2—3 раза, поэтому определение проводят методом добавок. Фторид маскирует железо, мешающее определению. Результаты определения меди в гипофосфите совпадают с данными анализа, основанного на предварительном оскислепии гипофосфита азотной кислотой до фосфорной кислоты. [c.36]

Аминокислоты можно также анализировать, вводя С1 в а-положение хлор, путем обработки смесью концентрированной соляной и азотной кислот [35]. Хлорированные кислоты переводят затем диазометаном в их метиловые эфиры и подвергают хроматографическому разделению. Лучшего разделения сложных смесей достигают, проводя анализ на 2-метровой колонке с полиэтиленгликолем и затем на 2-метровой колонке, содержащей смесь силиконового масла и стеариновой кислоты. При таком сочетании удается разделить производные а-аланина, глицина, а-аминомасляной кислоты, валина, норвалина, лейцина, изолейцина и норлейцина при температуре 130 и скорости потока водорода 2,6 л/час. [c.541]

Выполнение анализа. Трубку со спиралью или с бусами тщательно промывают и высушивают. Для поглощения иода через оттянутую часть трубки всасывают из пробирки 4—5 мл 5%-ного раствора едкого натра так, чтобы покрыть верхний конец спирали (или слой бус). Всасывания до более высокого уровня следует избегать. Затем дают щелочи обратно стечь через оттянутую часть трубки, выливают ее прочь и пустую пробирку надевают на суженый конец трубки. После этого трубку кладут на подставку для сожжения так, чтобы спираль или слой бус и еще 4 см пустой части трубки выступали из печи, и поддерживают эту часть при помощи микроштатива, чтобы горячая трубка не прогибалась. В трубку вводят пинцетом с платиновыми или никелевыми концами прокипяченные в азотной кислоте и прокаленные платиновые звездчатые контакты и продвигают их стеклянной палочкой до середины той части, которая обогревается длинной горелкой. Затем вдвигают лодочку или капилляр с отломанным концом, содержащие навеску вещества, так чтобы они помещались на расстоянии 5 см от длинной горелки, и закрывают трубку резиновой пробкой с плотно вставленным в нее стеклянным капилляром для введения кислорода. Установив соответствующее число пузырьков, найденное при предварительной регулировке, пропускают через трубку кислород со скоростью 3 мл мин. Как только обогреваемые длинной печью контакты нагреваются до красного каления, приступают к сожжению вещества. Для этого приближают к лодочке на расстояние в 1 см движущуюся по трубке короткую муфту из проволочной сетки и нагревают ее среднюю часть бесцветным пламенем горелки (при небольшой практике от проволочной муфты, служащей для предварительного нагревания, можно отказаться). В начале сожжения продвигают вперед муфту, а следом за ней пламя сожжение [c.154]

Для определения концентрации мономера во вдыхаемом воздухе последний про сасывали со скоростью 5 л/мин через два поглотительных прибора типа Петри с 5 мл спирта в каждом. Поглотители погружали в сосуды со льдом. Сначала ставился контрольный опыт. Для этого в ламповый прибор наливают 5 мл спирта, закрывают его пробкой с фильтром, предварительно смоченным спиртом, и производят сжигание. В случае же положительной реакции на хлор-ион контрольные сжигания повторяют до отрицательного результата. Затем приступают к анализу пробы. Содержимое обоих поглотительных приборов, через которые пропускают изучаемый воздух, выливают в ламповый прибор и производят сжигание. Для анализа из первого поглотителя в колориметрические пробирки отбирают 1 и 5 мл содержимого, а нз второго — только по 5 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием от 1 до 10 у НС1 с интервалом в 1 у и до 50 у НС1 с интервалом в 10 Y НС1. Объемы доводят дистиллированной водой до 5 мл, добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора азотной кислоты, по 0,5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и перемешивают. Через 10 мин на темном фоне производится сравнение результатов. [c.152]

Четырехокись рутения также экстрагируется органическими растворителями, однако рутений можно восстановить при небольшом избытке сульфата железа(П). Добавление азотной кислоты до концентрации 5 М не приводит снова к окислению рутения до положительного восьмивалентного состояния, так что при дальнейшем ходе анализа он не экстрагируется, в то время как осмий экстрагируется Дальнейшие указания см. на стр. 634. Проверка этого метода показала, что успех его в значительной степени зависит от различия в скоростях восстановления ОзО/ и Ки04 двухвалентным железом в кислых растворах Ки(УП1) восстанавливается быстро, Оз(УИ1) — медленно. Если для восстановления Оз(УП1) дать достаточно времени, то образуется так много Оз(1У), что он не успевает быстро окислиться азотной кислотой. Это иллюстрируется приводимыми ниже данными. В каждом из опытов первоначально присутствовало 100 у Оз(У1П) в растворе 2 н. серной кислоты (объем растворов был равен в первом и во втором опытах 50 мл, в третьем и четвертом — 35 мл). [c.631]

Ход анализа. Навдску 1—3 г металлического ванадия помешают в стакан емкостью 200 мл, растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3 Г) н выпаривают ло небольшого объема 1—2 мл. К раствору прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотность 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза с целью удаления азотной кислоты. Затем к раствору прибавляют 25 мл 2-н. раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом ТМ в С1-форме со скоростью 0,5 мл/мин, которую предварительно промывают 30 мл 2-н. соляной кислоты. Затем через колонку пропуокают еще 20— 25 мл 2-н. раствора соляной кислоты. При этом ванадий, как не-образующий хлоридные комплексы, уходит в фильтрат, а цинк и овинец сорбируются анионитом. После этого цинк и свинец де-сорбируют 100 мл 0,02-н. раствора соляной кислоты. [c.241]

Ход анализа. Навеоку 1 г металлического никеля растворяют в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) при нагревании. По растворении окисляют неоколькими каплями азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до объема примерно 1—2 мл. К раствору прибавляют 7—8 мл 8-н. раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей и пропуокают через колонку с анионитом АН-2Ф в С1-форме со скоростью [c.245]