Анализ концентрированной азотной кислоты

В сплавах цветных металлов часто содержатся кремний, фосфор и мышьяк, которые могут быть определены после растворения сплава в концентрированной азотной кислоте в полученном растворе определяют фосфат-ион осаждением молибдатом аммония. Кремний в виде кремневой кислоты остается в нерастворимом остатке вместе с метаоловянной кислотой, которую отделяют растворением в концентрированной соляной кислоте, как описано выше кремневую кислоту обнаруживают по 44. Мышьяк определяют обычным путем (см. 17). Если в сплаве присутствовал фосфор, то при систематическом ходе анализа он должен быть удален, как это описано в 18. [c.131]

При промышленном анализе водных растворов азотной кислоты в качестве аналитических выбирают полосы поглощения в области 1,4—1,7 мкм. Для анализа концентрированной азотной кислоты используют полосу при 1,51 мкм, а для растворов, содержащих менее 80% кислоты, — полосы при 1,47 и 1,67 мкм. [c.206]

Анализ концентрированной азотной кислоты [c.124]

Валикова Е. В., Марков С. С., Метод анализа концентрированной азотной кислоты, содержащей окислы азота. Методы анализа, 1958, с. 6—32, библ. 18 назв. [c.328]

Относительно лучшая воспроизводимость получается при определении 2п, Си, Ре, Со хуже определяются А1, Т1, С(1, В1. Чем более коротким путем выделен элемент, тем лучше воспроизводятся результаты его определения. Воспроизводимость уменьшается с уменьшением содержания примесей в веществе. Для содержания 10- % средний разброс составляет 6%, для 10- %—9,6%, для 10 %—14,9%, а для 10" %—27,4%. Исключение составляет анализ концентрированной азотной кислоты, в которой 10" — 10 % примесей определяли с относительно хорошей воспроизводимостью, средний разброс составлял 12%. Это мощно объяснить простым путем получения концентрата примесей (медленное выпаривание азотной кислоты в присутствии небольшого количества серной кислоты). Чем меньше используется реагента нри получении концентрата, тем меньше поправка на холостой опыт и тем лучше воспроизводимость. [c.168]

АНАЛИЗ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ И НИТРООЛЕУМА [c.15]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

Систематический ход анализа. Для систематического анализа отбирают одну треть исходного раствора. Если предварительный анализ показал присутствие Ре -, АзОз - и 5п +-ионов, добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь для окисления Ре +- в Ре -ионы, АзОз в АзОГ -ионы, Зп - в 5п -ионы. [c.97]

Равновесие в системе Ж—Г характеризуется правилом фаз, указывающим необходимые условия существования данного количества фаз, т. е. число параметров, характеризующих равновесие, законом распределения компонента между фазами и константой равновесия химических реакций. Для перечисленных процессов характерны главным образом двухфазные системы, содержащие один, два и более компонентов. Фазовое равновесие для этих систем изображается в виде диаграмм состав — свойство, чаще всего состав — температура кипения. Так, например, диаграмма состав — температура кипения трехкомпонентной системы Н2О—НМОз—Н2504 (рис. 75) позволяет определить равновесные составы жидкости и паров кипящих смесей или температуры кипения смесей заданного состава при равновесии. На анализе этой диаграммы и расчетах при помощи ее основано производство концентрированной азотной кислоты ректификацией смесей разбавленной азотной и концентрированной серной кислот. Графическое изображение распределения компонентов между фазами при равновесии дается, например, в координатах С —где — равновесное содержание компонента в газовой фазе С ж—содержание компонента в жидкой фазе. Для процессов абсорбции и [c.156]

Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм. [c.232]

Количество хлоридов в пробе определяют путем растворения ее в теплой концентрированной азотной кислоте. После упаривания (для удаления избытка кислоты) и разбавления водой хлорид осаждают в форме хлористого серебра, осадок растворяют в аммиаке, повторно осаждают разведенной азотной кислотой и взвешивают обычным путем. Железо (3) в соединенных фильтратах определяют путем осаждения аммиаком и взвешивания в виде РегОз, согласно обычному методу. Характерный результат анализа дает отношение Ре С1, соответствующее 40 1. [c.210]

Для выполнения полного анализа алюминиевых и магниевых сплавов 20—30 мг стружки или опилок помещают в пробирку, прибавляют 3—4 капли воды и по каплям концентрированную соляную кислоту до прекращения реакции. Затем добавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения меди и других компонентов сплава. Смесь нагревают до полного растворения и прекращения выделения бурых окислов азота, раствор разбавляют 1—2 мл воды и далее анализируют по основной схеме. [c.131]

Ход анализа. От 1 до 10 лгг тонкоизмельченного минерала смешайте в железной чашке с небольшим количеством едкого кали н сплавьте на пламени горелки (в течение 2—3 мин.). Плав охладите, добавьте несколько капель воды и центрифугируйте. 1—2 капли центрифугата поместите в фарфоровую чашку, добавьте 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и прокипятите (под тягой). Затем добавьте 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и выпарьте раствор почти досуха повторите выпаривание с азотной кислотой. К сухому остатку добавьте 1—2 капли раствора аммиака и нагревайте до исчезновения запаха последнего. Добавьте каплю воды и определите в полученном растворе ванадий. Для этого поместите на фильтровальную бумагу каплю испытуемого раствора и затем каплю 2,6%-ного раствора бензидина в 40%-ноп уксусной кислоте. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии ванадия. [c.156]

В присутствии молибдена окраска раствора развивается не до конца и быстро исчезает. Для устранения этого растворяют пробу в 6 мл серной кислоты (1 1), окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 жуг и продолжают анализ, как описано в методике. [c.52]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,1 г (см. примечание 2) в 15 мл серной кислоты (1 1), окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты,добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют раствор 50 мл воды, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают воду до метки. Пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл 10 м.л раствора и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика, кончая словами Разбавляют растворы водой почти до метки, дают отстояться в течение 5 мин при температуре приблизительно 20 °С и добавляют воду до метки . Измеряют оптическую плотность раствора относительно 5 Л1Л раствора сравнения, как прн построении калибровочного графика. [c.67]

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов емкостью 250 мл помещают по 0,2 г чистого промышленного титана и добавляют в пять из них 1,0 2,0 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора циркония. Оставшуюся навеску титана используют для холостого анализа. Добавляют во все стаканы по 45 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно нагревают до полного растворения титана. Окисляют растворы тремя каплями концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения в течение 10 мин, но не кипятят во избежание гидролиза. Снимают стаканы с горячей плитки, переливают растворы в мерные цилиндры емкостью 100 мл и разбавляют концентрированной соляной кислотой до объема 55 мл. Переливают растворы в мерные колбы емкостью 100 мл, промывают цилиндры и стаканы водой все растворы после промывок сливают в те же колбы и доливают воду до метки. [c.112]

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 8 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до образования плава и охлаждают. Окисляют раствор, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту с небольшим избытком, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Разбавляют раствор 25 мл воды, осторожно кипятят 2—3 мин и охлаждают. Нейтрализуют большую часть свободной кислоты 35 мл 30%-ного раствора щелочи и продолжают анализ, как описано на стр. 21. [c.121]

Растворение можно проводить иначе. Переносят пробу в платиновую чашку, растворяют ее во фтористоводородной кислоте и охлаждают. Вводят 8 мл концентрированной серной кислоты, окисляют раствор 2 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как описано выше. [c.137]

Вводят 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор приблизительно до 25 мл, прибавляют 25 мя концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют около 5 мл воды. Если не получается бесцветный раствор, приливают около 5 м.л концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Разбавляют раствор приблизительно до 25 мл и продолжают анализ, как описано на стр. 20. [c.190]

Во второй части надцатого выпуска сборника Аналитический контроль производства в азотной промышленности изложены методы анализа концентрированной азотной кислоты, жидких окислов азота (и их гомогенных и расслаивающихся смесей) с использованием величины окислительно-восстановительного потенциала системы HNOg—NgOj—HjO и описаны способы измерения этого потенциала. [c.2]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Выполнение анализа. Взвешивают 6—8 г поликарбо-ата с погрешностью не более 0,0002 г, помешкают в стакан и рриливают цилиндром 60—80 мл метиленхлорида. Перемешива- яием на магнитной мешалке полностью растворяют навеску. Добавляют 60—80 мл диметилформамида и 1 каплю из капельницы концентрированной азотной кислоты, перемешивают до образования однородного раствора и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, как описано в гл. 2, разд. Анализ полиарилатов. Определение иона хлора . [c.167]

По анализу окись платины имеет состав Р102.Н20 . Обычно продукт, полученный по вышеописанному способу, содержит небольшое Количество примесей, которые извлекаются из стенок сосуда при сплавлении однако эти загрязнения не влияют на активность катализатора. Даже при продолжительном нагревании окись платины лишь отчасти растворяется в царской водке. Она нерастворима в кипящей концентрированной азотной кислоте и только [c.361]

Метод 1. 73 г нитрата кобальта Со(НОз)г 6Н2О (0,25 моля) растворяют в 100 луг воды. К раствору в указанном порядке добавляют 80 г (1 моль) нитрата аммония, 2 г активированного животного угля и мл концентрированного аммиака (около 2,5 моля). Раствор окисляют воздухом, как в методе А. Соль промывают небольшим количеством ледяной воды и растворяют на водяной бане в 1300—1500 мл воды, содержащей достаточное количество азотной кислоты для достижения кислой реакции. После отфильтровывания угля раствор обрабатывают 200 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют охлаждаться. Осажденную соль промывают водой и спиртом и высушивают при 100°. Выход 77—79 г (88—90%). Данные анализа [Со(ННз)б](НОз)з [c.212]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Ход анализа. Несколько миллиграммов минерала нагрейте в фарфоровой чзшке с 2— каплями концентрированной соляной кислоты и 1 каплей концентрированной азотной кислоты (под тягой). Выпарьте почти досуха, разбавьте [c.157]

К суспензии 20 г порошкообразного Те (обычный промышленный препарат) в 200 мл дистиллированной воды, находящейся в литровом химическом стакане, медленно приливают 95 мл концентрированной азотной кислоты (d 1,42). Смеси дают постоять в течение 10 мин, периодически взбалтывая ее. Случайные нерастворившиеся примеси (селениды, теллуриды и т. д.) быстро отсасывают и к фильтрату приливают еще 65 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления всех оксидов азота. Если введенный в реакцию теллур содержит некоторое количество сурьмы или висмута, то выпадают основные нитраты этих элементов, которые в случае необходимости можно отфильтровать через стеклянный фильтр. Прозрачный фильтрат упаривают в стакане (емкостью 600 мл) на водяной бане до объема 100 мл, дают охладиться и отсасывают выкристаллизовавшийся Te2O3(0H)N03. Соль промывают водой и высушивают на глиняной тарелочке на воздухе. Чтобы получить ТеОг, высушенную соль нагревают в течение 2 ч при 400—430 °С (на песчаной бане или электрической плите) в фарфоровом сосуде, который прикрыт от пыли перевернутым стаканом (во избежание восстановления до теллура ). Полученный таким образом чисто белый ТеОа представляет собой чистый для анализа препарат. В случае сильного загрязнения исходного вещества Te203(0H)N03 можно перед прокаливанием еще раз перекристаллизовать из 40%-ного раствора азотной кислоты d 1,25). После охлаждения ТеОг тотчас переносят в хорошо закрывающийся чистый сосуд во избежание его окрашивания восстанавливающими органическими веществами из воздуха. При хорошем качестве исходного теллура выход составляет около 21 г, что соответствует 84%. [c.475]

Нитрование продуктов перегонки проводят следующим образом. К 5 мл раствора прибавляют 4,5 мл нитрующей смеси (5 объемов концентрационной серной кислоты и 4 объема концентрированной азотной кислоты). После остывания содержимое постепенно при охлаждении льдом разбавляют 25 мл дистиллированной воды. Из этой смеси нитропродукты экстрагируют эфиром. Полярографировать непосредственно полученный раствор нельзя ввиду его высокой кислотности. Эфирный экстракт отделяют, промывают 5%-м раствором щелочи, затем 3 раза водой. Эфир удаляют, а остаток, содержащей нитропродукты, растворяют в метаноле. Раствор полярографируют на фоне 0,1 М раствора Li l в 50%-м метаноле. Значения потенциалов полуволн сравнивают с данными таблицы, полученными по описанной методике (см. табл. 26). На рис. 7.2 представлены результаты полярографирования продуктов сухой перегонки полиметилметакрилата и полистирола, на рис. 7.3 — результаты полярографирования бромпроизводных продуктов сухой перегонки полиэтилена, полиизобутилена и натурального каучука. Для примера остановимся на двух последних. Продукты сухой перегонки полиизобутилена и натурального каучука не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако их бромпроизводные полярографически активны (см. рис. 7.3). Бромпроизводные продуктов гидролиза полиизобутилена дают четкую полярографическую волну с 1/2 = —1,08 В. При анализе натурального каучука полярограмма бромпроизводного состоит из нескольких волн небольшой растянутой с 1/2=—0,6 В и большой, также растянутой, состоящей из двух близко прилегающих друг к другу волн с 1/2 = —1,18 В и [c.218]

Аналогичными способалш получаются цинковые соли, которые часто применяются для анализа и идентификации алифатических кислот. Для анализа навеску соли упарршают с концентрированной азотной кислотой (нельзя в платиновом тигле), остаток осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси цинка. [c.357]

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогор-лую колбу, приливают цилиндром 70 мл диоксана (к навеске олигомера приливают 20 мл диоксана) и полностью растворяют при перемешивании или при нагревании на водяной бане, соединив предварительно колбу через насадку с холодильником. Затем добавляют цилиндром 2 мл 2%-ного водного раствора NaOH и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин. После охлаждения в колбу добавляют 40 мл уксусной кислоты и из капельницы 2—3 капли концентрированной азотной кислоты. В колбу (без насадки) опускают электроды, соединенные с потенциометром (если электроды не закрыты раствором, то можно добавить еще уксусной кислоты), и титруют при постоянном перемешивании ОД и. раствором AgNOa до скачка потенциала в точке эквивалентности. Раствор приливают по 0,1 мл, записывая после каждого добавления величину потенциала. По окончании титрования строят график в координатах объем титранта — потенциал. Эквивалентный объем титранта определяют, опуская перпендикуляр на ось абсцисс из середины отрезка, соответствующего скачку потенциала. [c.165]

Выполнение анализа. Навеску эпоксиметилолполи-амидной пленки 0,5—2 г (в зависимости от содержания свободного хлора при содержании около 1% —0,7 г при содержании около 0,1% —2 г), взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, по-меш ают в стакан и прибавляют цилиндром 50 мл уксусной кислоты. Растворяют навеску при перемешивании на магнитной мешалке. Затем добавляют в стакан 1 каплю концентрированной азотной кислоты, титруют, как описано в гл. 1, в разд. Потенциометрическое титрование , [c.200]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

Нитрат бериллия хорошо растворим в воде [114, 115]. Кристаллизация водных растворов нитрата бериллия изучена методом термического анализа при 60—120° С [116]. В области низких температур обнаружено существование двух инконгруэнтно растворимых фаз — Ве (NO3) 2 7 Н2О и Ве (NO3) 2 6 Н2О. Гексагидрат инконгруэнтно переходит в тетрагидрат Ве(Ы0з)2-4Н20. Кристаллогидрат устойчив до 60° С. Из раствора он может быть выделен испарением этого раствора в вакууме или при добавлении концентрированной азотной кислоты к насыщенному раствору [c.19]

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в иолиэти-леновый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями ио 5 МА до полного растворения иробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, ириливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем иостеиенно раствор аммиака до установления pH 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 МА раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.42]

Построение калибровочного графика. Для анализа проб, содержащих 0,0005— 0,02% меди. В шесть химических стаканов помещают по 0,5 г высокочистого титана и растворяют металл в смеси 25 мл серной и 0,5 мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Раствор в каждом стакане окисляют небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, и осторожно кипятят для удаления окислов азота. Охлаждают раствор и добавляют в пять стаканов 1,0 2,0 3,0 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора меди. [c.45]

Построение калибровочного графика. В шесть стаканов наливают по 40 мл серной кислоты (1 4), добавляют 1,0 2,0 3,0 4,0 и 6,0 мл стандартного раствора марганца, раствор в шестом стакане используют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 60 мл, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 10 мл 5%-ного раствора иодата калия. Продолжают кипятить до проявления окраски перманганата, кипятят еще 2—3 мин и охлаждают до ко.мнатнон температуры. [c.60]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,2 г (см. примечание 2) в смеси, состоящей из 40 мл серной кислоты (1 4) и 1 мл борофтористоводородной кислоты, затем окисляют раствор, добавляя по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, кипятят 2—3 мин и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.60]

Указанная методика пригодна для анализа проб, содержаш,их О, — 0,75% марганца. Если содержание марганца превышает 0,75%, раствор, полученный после растворения пробы н окисленный азотной кислотой, разбавляют до 100 jKtz. Переносят в стакан аликвотную часть, устанавливают такую кислотность раствора, чтобы объем серной кислоты (1 4) был эквивалентен объему кислоты, добавленной при построении калибровочного графика. Затем добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.61]

Построеиие калибровочных графиков. Для анализа проб, содержащих 0,002— 0,05% молибдена. В шесть стаканов емкостью по 250 мл помещают по 0,5 г высокочистого титана. Растворяют каждую навеску в 50 мл серной кислоты (1 4), осторожно нагревая для ускорения растворения титана. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. [c.65]

Ход определения. Растворяют навеску пробы 0,4 г в смеси, состоящей из 40 мл серной А) и мл борофтористоводородной кислот, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения пробы и доливая воду для поддержания постоянного уровня раствора. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, добавляя ее по каплям, кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Если необходимо, фильтруют раствор, переливают его в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 30%-ного раствора лимонной кислоты и подолжают анализ, как при построении калибровочного графика (см. примечание). [c.71]

Ход определения. Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, наливают 16 мл серной кислоты (1 1) и добавляют по каплям фтористоводородную кислоту. Для растворения требуется около 1,5 мл фтористоводородной кислоты. Окисляют раствор, приливая по каплям небольшой избыток концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды, кипятят 10 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 19, кончая словами Добавив 10 мл соляной кислоты (1 1), осторожно кипятят раствор 2—3 минъ. Охлаждают раствор до комнатной температуры, переливают его в мерную колбу емкостью 250 мл (см. примечание), доводят объем раствора до метки и продолжают анализ, как описано иа стр. 20, [c.119]

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку и растворяют в смеси 15 мл серной (1 2) и 1 лiл фтористоводородной кислот (добавляется по каплям). Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Осторожно ополаскивают водой стенки чашки, снова упаривают раствор до появления паров и охлаждают. Доливают 10 мл воды, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют 5 мл раствора фона (см. стр. 155). При анализе проб, содержащих более 0,02% меди или 0,05% молибдена (например, проб сплава Zr30), в раствор добавляют 2 мл 2%-ного раствора гексацианоферрата калия. Разбавляют раствор до метки. [c.157]