Азотная кислота, анализ скорости растворов

Ход определения. Перед анализом анионит переводят в С1 -форму. Для этого через колонку пропускают 1,5—2-кратный объем (относительно объема анионита) 2,5 н. раствора НС1 со скоростью 0,5 мл мин, затем с такой же скоростью 1,5—2-кратный объем 8 н. раствора НС1. Готовят анализируемую смесь из растворов солей в любых сочетаниях и соотношениях. Например, 1 мл 0,1 н. раствора нитрата хрома, 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорида железа, 2 мл 0,1 -н. раствора нитрата кобальта, 1 мл 0, н. раствора хлорида цинка и т. п. Полученную смесь переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают досуха. Приливают 5—10 мл соляной кислоты пл. 1,19 и снова упаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют дважды для удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют 20—30 мл 8 н. раствора соляной кислоты и полученный раствор фильтруют через хроматографи- [c.336]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 25 мл смеси кислот (3 ч. соляной кислоты и 1 ч. азотной кислоты) при нагревании. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты (плотность 1,19) при нагревании и кипятят в течение нескольких минут. К раствору прибавляют 20 мл воды, перемешивают, фильтруют и осадок промывают 5—6 раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют соляной кислоты столько, чтобы общий раствор был 2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анионитом ТМ или ЭДЭ-10 со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 40 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 30—40 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, кобальт, алюминий и молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, уходят [c.285]

Азотная кислота не относится к числу химически инертных растворителей полиакрилонитрила. Она вызывает гидролиз ни-трильных групп до амидных и карбоксильных. Скорость омыления уменьшается при понижении температуры, поэтому работать с такими растворами лучше при низких температурах (не выше О °С). Однако и в этом случае происходит омыление нитрильных групп полимера. Анализ показал, что при выдерживании раствора в течение 4 ч при О °С количество групп СООН в полимере увеличивается на 40%, а через сутки — на 100%. [c.163]

Ход анализу Навеску 1—3 г металлического ванадия помещают в стакан емкостью 200 мл, растворяют в 15 жл смеси соляной и азотной кислот (3 1) и выпаривают до небольшого объема 1—2 мл. К раствору прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два-три раза, чтобы удалить азотную кислоту. Затем к раствору прибавляют 25 мл 2-н. раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом АВ-17 или ТМ в хлоридной форме со скоростью 0,5 мл/мин. Колонку предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 20 мл 2-н. раствора соляной кислоты. При этом ванадий, железо, медь, алюминий как не образующие в этих условиях отрицательно заряженных комплексов уходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Цинк и свинец десорбируют 100 мл 0,02-н. раствора соляной кислоты, а после этого висмут — 100 мл 2-н. раствором серной кислоты. [c.278]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 л<л и растворяют в 20 мл смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной) при нагревании. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз до полного удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты, фильтруют и осадок промывают пять-щесть раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок, содержащий кремниевую кислоту, отбрасывают. К фильтру прибавляют соляной кислоты, чтобы общий раствор был 1,5—2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анио-нитом АВ-17 или ТМ со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 25—30 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, алюминий, хром, марганец, молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, переходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом. Затем из колонки десорбируют висмут 100 мл 2-н. раствора серной кислоты. [c.357]

Метод заключается в том, что находящаяся в продуктах горения окись азота окисляется и поглощается 3%-ным раствором перекиси водорода, налитым в специальные колбы. Количество полученной азотной кислоты определяют титрованием 0,05 N раствором едкого натра. Перед титрованием углекислый газ из колбы удалялся отдувкой сжатым азотом. Схема отбора проб позволяла в процессе опыта изменять скорость отбора. На линии подвода газа к колбе устанавливали конденсатоотводчик. Анализ конденсата показал, что содержание азотной кислоты в нем составляло около 1 %. [c.86]

Измерение скорости испарения цинка с поверхности при сварке. Сварка встык проводилась со скоростью 350 мм/мин в герметичной камере объемом 20 м . Ширина сварочного шва была 10 мм, а длина кромки 50 см. Продукты испарения собирались на высоте 300 мм, растворялись в 1,0 н. растворе азотной кислоты, после чего проводили атомно-абсорбционный анализ. Степень испарения, мг/м , при сварке оценивали по следующей шкале (в расчете на цинк) А — < 10, В — 10—20, С — 20—40 О - > 40. [c.207]

Большинство кислот агрессивно по отношению к материалам на основе алюминия. Однако окислительное действие азотной кислоты с концентрацией выше примерно 80% приводит к пассивации алюминия. Медленно растворяет алюминий сильно разбавленная или, наоборот, очень концентрированная серная кислота. Данные о коррозии алюминия в азотной и серной кислотах различных концентраций представлены на рис. 2.4 и 2.5. Рис. 2.6. показывает скорости коррозии алюминия в некоторых других неорганических кислотах в случае слабых растворов. Борная кислота действует на алюминий слабо. Смесь хромовой и фосфорной кислот может применяться для количественного анализа, так как удаляет продукты коррозии, не разрушая сам металл. [c.86]

При применении метода анализа растворов с вдуванием аэрозолей в искровой разряд на результаты спектрального анализа влияют физические свойства растворов. Содержание в растворе до 10% соляной, хлорной и азотной кислот и до 1% серной и фосфорной кислот не оказывает заметного влияния на почернения искровых и дуговых линий элементов. С увеличением концентраций перечисленных кислот изменяется вязкость и плотность растворов, что приводит к уменьшению скорости распыления и к снижению почернений спектральных линий [3]. [c.35]

Выполнение анализа. В предварительно взвешенном фарфоровом тигле емкостью 60 мл взвешивают 0,5 г исследуемого вещества. Тигель для охлаждения частично погружают в чашку с холодной водой, затем осторожно вращают его и медленно прибавляют приблизительно 4%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде до появления красноватой окраски раствора, свидетельствующей о незначительном избытке брома. Приливают по каплям 2 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (1 6) из пипетки, конец которой держат над веществом вблизи стенки тигля. Во время прибавления кислот тигель надо все время вращать. Реакция почти всегда начинается при прибавлении первых капель смеси кислот. При этом образуется бесцветный осадок, который поднимается иа поверхность. Лучше всего после прибавления первых капель кислоты подождать несколько минут, пока начнется реакция. Затем продолжают прибавлять кислоту по каплям со скоростью, [c.89]

Когда после серии анализов на слое асбеста накопится 60—80 м.г галогенида серебра, скорость фильтрования начинает постепенно уменьшаться. В этом случае рекомендуется растворить осадок в трубке теплым раствором цианида калия промыть трубку, как описано выше (сгр. 146), водой, хромовой смесью, водой с азотной кислотой и спиртом. [c.149]

Ход анализа. Навеску 0,1 г металлического цинка помещают в стакан емкостью 50 жл и растворяют в 5 жл соляной кислоты (1 1). По растворении прибавляют 1—2 капли азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до небольшого объема (1 жл). Эту операцию повторяют еще раз. К раствору приливают 5 мл 0,5-н. раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом ТМ в l-форме со скоростью 1 жл/жын, который предварительно промывают 30 мл 0,5-н. раствора той же кислоты. После пропускания раствора колонку еще раз промывают 100 мл 0,5-н. раствора соляной кислоты. При этом медь, железо , и основная масса цинка проходят в фильтрат, а свинец и частич- [c.255]

Ход анализа. Навеску 0,2 г сплава помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 10 мл азотной кислоты (1 1) и выпаривают до объема 2—3 мл. Раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, чтобы кислотность раствора была 0,04-н. и пропускают через колонку с катионитом вофатит Р, сульфоуголь или СБС в Н-форме со скоростью 4 мл/мин (для перевода катионита в Н-форму через колонку пропускают 80 мл [c.267]

Ход анализа. Навеску 0,2 г сплава помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 10 жл азотной кислоты (1 1) и выпаривают до объема 2—3 мл. Раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, чтобы кислотность раствора была 0,04-н. и пропускают через колонку с вофатитом Р или КУ-2 в Н-форме со скоростью [c.319]

Ход анализа. Навеску 0,1 г пятиокиси ванадия помещают в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл раствора щелочи (50 г/л) и упаривают под часовым стеклом до сиропообразного состояния. Приливают 10 мл азотной кислоты (плотностью 1,40) и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, смывают часовое стекло и стенки стакана водой, упаривают раствор до получения влажных солей и переводят в солянокислый раствор. Для выделения кремниевой кислоты дважды упаривают досуха с 10 мл соляной кислоты (плотностью 1,19). Сухой остаток растворяют ъЪ мл концентрированной соляной кислоты, осторожно упаривают до объема 1 — 1,5 мл, разбавляют несколькими каплями воды, доводят объем раствора горячей водой до 50 мл, отфильтровывают кремниевую кислоту. Фильтрат разбавляют водой до объема 120 мл, нагревают и восстанавливают ванадий до +добавлением 10 мл солянокислого гидроксиламина (10 г1л). Кислотность раствора не должна превыщать 0,3-н. по соляной кислоте. Раствор охлаждают и пропускают, фильтруя сначала через щарик из бумажной массы, а затем через колонку с катионитом КУ-2. Перед сорбцией ванадия через колонку пропускают 50 мл 0,2-н. соляной кислоты. Фильтр и колонку промывают 40 см 0,2-н. соляной кислоты со скоростью 0,8— 1,0 мл мин. В фильтрат после колонки добавляют 10 мл азотной кислоты (плотностью 1,40), упаривают до сиропообразного состояния, вновь добавляют 10 мл азотной кислоты, разбавляют водой до 30 мл и окисляют раствор перманганатом калия до выделения двуокиси марганца, которую осторожно растворяют прибавлением по каплям нитрита натрия, избегая избытка последнего. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют [c.376]

Для выполнения анализа 0,1 г образца халькогенидного стекла растворяли при нагревании в 5 мл 40% азотной кислоты. Объем раствора доводили до 100 мл дистиллированной водой. Определение германия и селена проводилось на атомно-абсорбционном спектрофотометре Сатурн . При определении германия рабочий ток лампы ЛСП-1 составлял 30 мА, длина аналитической линии германия 265,5 нм, постоянная времени усилителя 1 с, коэффициент усиления сигнала 3, ширина щели монохроматора 0,2 мм, скорости потока газов 350 и 550 л/ч для ацетилена и закиси азота соответственно. [c.46]

Согласно данным газового анализа (табл. 17) можно считать, что при полировании алюминия в растворе типа смеси фосфорной и азотной кислот азотная кислота восстанавливается согласно реакции типа (а) это также согласуется со снижением скорости растворения при добавлении азотной кислоты в фосфорную. Отсутствие продуктов восстановления азотной кислоты в смеси азотной кислоты и кислого фтористого аммония указывает на протекание другой реакции, хотя еще недостаточно известно о ее природе. [c.60]

В работе [149] при анализе растворов, содержащих по 0,1% железа, никеля и алюминия, методом вращающегося электрода и искрового возбуждения спектра в растворы вносили серную, азотную, ортофосфорную и уксусную кислоты в концентрации 1 и 15%, Установлено, что при вращении диска со скоростью 24 об/мин кислоты не оказывают влияния на результаты анализа (за исключением ортофосфорной). С уменьшением скорости вращения влияние кислот становится заметным. [c.80]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

Именно так протекают многие реакции гидролиза, причем V 6. Тщательный анализ кинетических данных Льюиса и сотр. [42, 62] по гидролизу сахарозы, катализируемому ионами водорода, позволил Скэтчарду, [69] сделать вывод, что порядок реакции по воде равен 6 1. Капапна [43] определил скорость разложения три-хлорацетат-иона в интервале концентраций от 0,25 до 5,00 М в водном растворе при 80 °С. Порядок реакции по воде, вычисленный по уравнению (6.27), оказался равным 6. Значение V по воде для гидролиза трет-бутилхлорида в смеси ацетона с водой равно 5,7 [76], а для гидролиза в смесях метанола и воды — 5,58 0,18 [58]. Реакция между иодистым этилом и диметиланилином бимолекулярна при низких концентрациях в инертном растворителе. Однако та же реакция становится псевдомономолекулярной, если диметиланилин взять в качестве растворителя [38]. При нитровании мезитилена в четыреххлористом углероде при 25 "С порядок реакции по азотной кислоте, вычисленный по уравнению (6.27), равен 5. Таким образом, в активированном комплексе должно быть 5 молекул азотной кислоты и 1 молекула углеводорода, так что полный порядок реакции равен 6. [c.131]

Разложение сурьмяных руд для определения в них серы — очень сложная операция. Изложенный ниже метод выполнения этого разложения является видоизменением метода, предложенного для анализа пири-тов. Этот метод дал при анализе стибнитов хорошие результаты. Переносят 1,373 г (факторная масса) тонко измельченной пробы в чашку. Покрывают ее часовым стеклом и обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора брома в чётыреххлористом углероде, вводя его осторожно через носик чашки. Затем медленно прибавляют 5 мл брома и оставляют стоять 1 ч, время )0Т времени перемешивания. Ох,лаждают чашку в ледяной воде, прибавляют ЛЬ мл азотной кислоты и оставляют стоять еш е 30 мин, изредка перемешивая. Прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, Оставляют стоять при комнатной температуре около 30 мин, затем медленно нагревают, чтобы удалить четыреххлористый углерод, и выпаривают до сиропообразной консистенции (не перегревать и не выпаривать досуха ). Прибавляют 10 соляной кислоты и снова выпаривают до сиропообразной консистенции. Затем цриливают 20 мл соляной кислоты, нагревают до растворения растворимых веществ и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем полученного раствора не должен превышать 100 мл. Затем всыпают 5 г железных стружек и оставляют стоять около 1 ч, чтобы практически вся сурьма была выделена. Фильтруют и тщательно промывают осадок водой. Фильтрат разбавляют до 1600 мл и осаждают сульфат бария, прибавляя 125 мл 6%-ного раствора ВаОа -2НЗО из капельной воронки со скоростью Ъ млъ минуту. Оставляют стоять на ночь, фильтруют через тигель Гуча, умеренно промывают осадок холодной водой, высушивают и прокаливают . [c.320]

Н1 от количества 2г. После. повторного встряхивания с катионитом в растворе оставалось около 5% 2х от исходного количества. Катионит с сорбированными элементами переносили в верхнюю часть колонки. Вымывание производили со скоростью 0,5- ,6 мл/мин-см смесью 0,0256 М раствора лимонной и-1 Лi раствора хлорноц кислоты. В этом случае коэффициент разделения — наиболее благоприятный. Анализ фильтратов, соответствуюш,ий различным точкам-выходных кривых 2г и Н1, радиометрическим методом на 100-канальном анализаторе по у Спектрам подтвердил отсутствие НГ в цирконии и 2г в гафнии (в пределах чувствительности метода 0,01%). Замена хлорной кислоты на азотную не изменяет эффективности разделения. Соляная кислота ухудшает разделение, а замена хлорной кислоты 1 N раствором Нг504 прекращает разделение 2г и НГ. [c.95]

Показана возможность сочетания предварительного концентрирования железа (3+) соосаждением на гидроксиде алюминия и последующего определения в проточ-но-инжекционной системе (ПИС). ПИС собрана из стандартных блоков, оптимальные условия анализа установлены факторным планированием эксперимента поток — 5 % раствор роданида калия, скорость потока 2,1 мл/мин, длина спирали ЮОО мм, диаметр канала 1,3 мм, объем пробы 200 мкл, pH 1. Линейность градуировочного графика соблюдается до 2 мкг железа в пробе. При определении железа в дистиллированной воде к 200 мл добавляются последовательно 0,5 мл раствора аммиака 1 1 и 5 мл 0,1 М раствора нитрата алюминия. Отделенный осадок растворяется в 8 мл 0,5 М раствора азотной кислоты, и содержание железа в концентрате определяется в ПИС. Табл. 1. Библ. 1 назв. [c.89]

В одной части опытов нижнюю желтую зону нитрозо-Р-соли элюировали 15 мл нагретой до 80° 1 N HNO3 со скоростью 3 л л/жин и колонку снова промывали дважды бидистиллятом (15 мл). При этом, однако, не удается добиться полного обеспечивания зоны нитрозо-Р-соли. Тем не менее, при определении кобальта в солянокислых вытяжках из почв можно получить удовлетворительные результаты, если сохранять при всех опытах толщину слоя окиси алюминия примерно постоянной. Нитрозо-Р-соль образует диффузную зону, заполняющую всю колонку (по-видимому, до насыщения). Остальной избыток ее уходит в отбрасываемый фильтрат. Применяя одно и то же количество (3X5 мл) горячей азотной кислоты, удается удалить из колонки определенную часть нитрозо-Р-соли. Остаточное количество нитрозо-Р-соли, переходящее затем в сернокислый элюат, невелико и сохраняется практически постоянным. Поэтому воспроизводимость результатов является удовлетворительной как при опытах со стандартными растворами, так и при анализах солянокислых почвенных вытяжек, как это показано нами со- [c.447]

Взвещивают 1 г препарата с точностью до 0,01 г и растворяют в 20 мл 25%-ной винной кислоты при нагревании. В раствор добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и переносят его в делительную воронку. Добавляют амальгаму цинка и встряхивают до тех пор, пока раствор не станет бесцветным и прозрачным в случае анализа вольфраматов или прозрачным и зеленым при анализе молибдатов. Затем отделяют амальгаму, а раствор переносят в электролизер. Соединительный мостик заполняют 0,1 н. K2SO4. Получают ртутный электрод и проводят электролиз в перемешиваемом растворе при потенциале катода — 0,05 в в течение 15 секунд. Выключают мешалку и через 15—20 секунд снимают катодную полярограмму электрорастворения каломели при скорости изменения напряжения 670 мв/мин. Максимальный ток электрорастворения каломели наблюдается при потенциале —0,25 —0,35 в. Содержание хлоридов в анализируемом препарате определяют по калибровочному графику или методом добавок. Добавка 0,005 мг I соответствует его содержанию 5-10 %. Определение хлоридов по настоящей методике можно проводить при их содержаниях от 5-10 до Ы0 %. Вероятная ошибка определения составляет 7—8% относительных. [c.108]

Описанный выше метод нитрования аминосоединений применяют для получения п-нитроанилина. Для защиты аминогруппы используют муравьиную кислоту. Процесс протекает следующим образом. В алюминиевый аппарат со змеевиковым холодильником загружают анилин и муравьиную кислоту. Массу перемешивают сжатым воздухом, нагревают до кипения и кипятят 1 ч. В это время холодильник работает как обратный. Затем холодильник включают как прямой и, постепенно повышая температуру, отгоняют выделившуюся при реакции воду и непрореагировавшую муравьиную кислоту. Расплавленный форманилид передают в нитратор, в который предварительно заливают моногидрат. Форманилид при размешивании растворяется в серной кислоте. Раствор охлаждают рассолом до 0°С и добавляют к нему азотную кислоту с такой скоростью, чтобы температура массы не повышалась. После прибавления азотной кислоты массу размешивают еще некоторое время при температуре ниже 0°С и берут пробу на анализ. При положительном результате анализа нитромассу передают в аппарат для выделения п-иитроформанилида. При разбавлении нитромассы водой /г-нитроформанилид выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают водой и передают в омылитель, где при нагре- [c.65]

Нами для исследования степени загрязнения щелочными металлами поверхности кремниевых пластин, а также структур 3102—31 и 31п/к —ВЮз—31 был применен метод пламенной фотометрии, позволяющий определять натрий и калий с пределом обнаружения 2 10 ° и 10 г соответственно. Исследования проводили на спектрофотометре фирмы Регк1п-Е1тег (мод. 403) с использованием пламени пропан—бутан—воздух. Травление поверхности 31 проводили смесью плавиковой и азотной кислот, поверхность ЗЮд — 5%-ный НР. При поиске оптимальных условий анализа применяли математическое планирование эксперимента методом Бокса—Уилсона. Параметром оптимизации выбрана интенсивность излучения линий натрия и калия. При выборе условий возбуждения изучали влияние следующих факторов давление воздуха (давление пропан—бутана), размер щели спектрофотометра, скорость распыления раствора, расстояние края горелки от оптической оси. Была состав. ена матрица полного факторного эксперимента тина 2. Однородность дисперсии параметра оптимизации проверяли по критерию Кохрена, адекватность модели по / -критерию Фишера. После подсчета коэффициентов регресии коэффициент первого фактора оказался незначимым. Математическая обработка результатов опытов (подсчет коэффициентов регрессии, движение по градиенту) позволила получить наилучшие значения размера щели, расстояния края горелки от оптической оги, расхода раствора. [c.233]

Для анализа берут 10 г соли, скорость направленной кристаллизации /=5ммч". Чтобы предотвратить гидролиз макро- и микрокомпонентов и подавить термическую диссоциацию КГ, к кристаллизуемому веществу прибавляют 0,3 мл раствора азотной кислоты (1 10). Концентрат массой около 0,2 г отбирают растворением верхней части слитка в 2 мл воды. Аликвотную часть раствора концентрата, содержащую около 1 мг 7п(МОз)2-бНгО, помещают в делительную воронку и прибавляют 5 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 0,5 мл 20%-ного раствора NH2OH НС1, а также 5 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия. Кадмий (II) экстрагируют 2 10 %-ным раствором дитизона в [c.140]

Медь избирательно катализирует окисление гидрохинона перекисью водорода при pH 5—8 [1]. Продукты окисления поглощают свет в области 460—500 нм. Скорость реакции пропорциональна концентрации ионов меди. Пиридин увеличивает скорость каталитической реакции. Фосфаты в количестве 0,1 — 1 г в Ъ мл раствора снижают скорость реакции в 2—3 раза, однако определение можно проводить методом добавок. Оптимальное значение pH 7,7—8,0 достигают нейтрализацией фосфорной кислоты раствором аммиака. Значение pH контролируют по величине оптической плотности тро-пеолина 000-1. Гипофосфит в количестве 0,1—0,5 г также снижает скорость реакции в 2—3 раза, поэтому определение проводят методом добавок. Фторид маскирует железо, мешающее определению. Результаты определения меди в гипофосфите совпадают с данными анализа, основанного на предварительном оскислепии гипофосфита азотной кислотой до фосфорной кислоты. [c.36]

Выполнение анализа. Трубку со спиралью или с бусами тщательно промывают и высушивают. Для поглощения иода через оттянутую часть трубки всасывают из пробирки 4—5 мл 5%-ного раствора едкого натра так, чтобы покрыть верхний конец спирали (или слой бус). Всасывания до более высокого уровня следует избегать. Затем дают щелочи обратно стечь через оттянутую часть трубки, выливают ее прочь и пустую пробирку надевают на суженый конец трубки. После этого трубку кладут на подставку для сожжения так, чтобы спираль или слой бус и еще 4 см пустой части трубки выступали из печи, и поддерживают эту часть при помощи микроштатива, чтобы горячая трубка не прогибалась. В трубку вводят пинцетом с платиновыми или никелевыми концами прокипяченные в азотной кислоте и прокаленные платиновые звездчатые контакты и продвигают их стеклянной палочкой до середины той части, которая обогревается длинной горелкой. Затем вдвигают лодочку или капилляр с отломанным концом, содержащие навеску вещества, так чтобы они помещались на расстоянии 5 см от длинной горелки, и закрывают трубку резиновой пробкой с плотно вставленным в нее стеклянным капилляром для введения кислорода. Установив соответствующее число пузырьков, найденное при предварительной регулировке, пропускают через трубку кислород со скоростью 3 мл мин. Как только обогреваемые длинной печью контакты нагреваются до красного каления, приступают к сожжению вещества. Для этого приближают к лодочке на расстояние в 1 см движущуюся по трубке короткую муфту из проволочной сетки и нагревают ее среднюю часть бесцветным пламенем горелки (при небольшой практике от проволочной муфты, служащей для предварительного нагревания, можно отказаться). В начале сожжения продвигают вперед муфту, а следом за ней пламя сожжение [c.154]

Для определения концентрации мономера во вдыхаемом воздухе последний про сасывали со скоростью 5 л/мин через два поглотительных прибора типа Петри с 5 мл спирта в каждом. Поглотители погружали в сосуды со льдом. Сначала ставился контрольный опыт. Для этого в ламповый прибор наливают 5 мл спирта, закрывают его пробкой с фильтром, предварительно смоченным спиртом, и производят сжигание. В случае же положительной реакции на хлор-ион контрольные сжигания повторяют до отрицательного результата. Затем приступают к анализу пробы. Содержимое обоих поглотительных приборов, через которые пропускают изучаемый воздух, выливают в ламповый прибор и производят сжигание. Для анализа из первого поглотителя в колориметрические пробирки отбирают 1 и 5 мл содержимого, а нз второго — только по 5 мл. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием от 1 до 10 у НС1 с интервалом в 1 у и до 50 у НС1 с интервалом в 10 Y НС1. Объемы доводят дистиллированной водой до 5 мл, добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора азотной кислоты, по 0,5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и перемешивают. Через 10 мин на темном фоне производится сравнение результатов. [c.152]

Четырехокись рутения также экстрагируется органическими растворителями, однако рутений можно восстановить при небольшом избытке сульфата железа(П). Добавление азотной кислоты до концентрации 5 М не приводит снова к окислению рутения до положительного восьмивалентного состояния, так что при дальнейшем ходе анализа он не экстрагируется, в то время как осмий экстрагируется Дальнейшие указания см. на стр. 634. Проверка этого метода показала, что успех его в значительной степени зависит от различия в скоростях восстановления ОзО/ и Ки04 двухвалентным железом в кислых растворах Ки(УП1) восстанавливается быстро, Оз(УИ1) — медленно. Если для восстановления Оз(УП1) дать достаточно времени, то образуется так много Оз(1У), что он не успевает быстро окислиться азотной кислотой. Это иллюстрируется приводимыми ниже данными. В каждом из опытов первоначально присутствовало 100 у Оз(У1П) в растворе 2 н. серной кислоты (объем растворов был равен в первом и во втором опытах 50 мл, в третьем и четвертом — 35 мл). [c.631]

Ход анализа. Навеоку 1 г металлического никеля растворяют в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) при нагревании. По растворении окисляют неоколькими каплями азотной кислоты (плотность 1,40) и выпаривают до объема примерно 1—2 мл. К раствору прибавляют 7—8 мл 8-н. раствора соляной кислоты, нагревают до растворения солей и пропуокают через колонку с анионитом АН-2Ф в С1-форме со скоростью [c.245]

Ход анализа. Навеску 0,1 г металлического цинка помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 1). По растворении прибавляют одну-две капли азотной кислоты (плотностью 1,40) и выпаривают до малого объема (1 мл). Эту операцию повторяют еще раз. К раствору приливают 5 мл 0,5-н. раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с сильноосновным анионитом АВ-17 или слабоосновным ТМ в l-форме со скоростью 1 мл1мин. Анионит предва- [c.293]

Ход анализа. Навеску 0,1 г томпака помещают в стакан емкостью 250 мл, растворяют в 20 мл смеси кислот (3 ч. соляной и 1 ч. азотной), выпаривают досуха, прибавляют 10 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и снова выпаривают досуха до удаления азотной кислоты. Соли растворяют в 25 мл 2,5-н. раствора соляной кислоты. Раствор, содержащий цинк, медь и другие элементы, пропускают через колонку с анионитом АВ-17 в хлоридной форме (или ТМ) со скоростью 0,5 мл1мин, предварительно промытую 2,5-н. раствором соляной кислоты. Затем через колонку пропускают 100 мл той же кислоты для вымывания меди. Полноту вымывания меди контролируют, прибавляя к небольшой порции фильтрата пять-шесть капель индикатора (хрома темно-синего) и пять-шесть капель аммиака (плотностью 0,90). Окраска раствора должна быть синей (медь отсутствует). [c.320]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология