Азотная кислота и серная кислота, анализ смес

Химические свойства. В химическом отношении октоген — сравнительно малоактивное соединение. При хранении на свету он практически не изменяется. Вода, 2% растворы азотной и серной кислот при кипячении в течение 6 ч практически не разлагают октоген. Концентрированная серная кислота разлагает октоген несколько медленнее, чем гексоген. Щелочной гидролиз октогена протекает значительно быстрее. Так, при длительном кипячении октогена в 1 % растворе соды он полностью разлагается. При обработке октогена раствором щелочи в водном ацетоне происходит гидролиз с меньшей скоростью, чем скорость гидролиза гексогена в сравнимых условиях. Энергия активации гидролиза гексогена равна 14 ккал/моль, а октогена — 25 ккал/моль. Это различие в скоростях гидролиза использовано [26] при отработке метода анализа смесей октогена и гексогена, точность определения до 0,2%. [c.550]

На рис. 5 представлены полярограммы угля КАД, обработанного смесью азотной и серной кислот, на фоне фосфатного буфера (pH 6,8) в 50%-ном этаноле. По данным химического анализа, этот уголь содержит следующие группы (в мэкв/г) СО — 2,61 ОН — 0,54 СООН— 0,74. Обработка угля алюмогидридом лития привела к исчезновению указанной волны, которая совпала теперь с полярограммой фона. При действии же слабощелочного (бикарбонатного) раствора боргидрида калия, являющегося специфическим реагентом на карбонильные группы, высота волны Еч около —0,7 В) уменьшилась примерно в 10 раз, причем она не имела глубокого спада (кривая <3). [c.37]

Ход анализа. Навеску стали 0,05 г помещают в стакан или коническую колбу емкостью 50 мл и растворяют в 3 жл смеси серной и азотной кислот. Раствор нагревают до удаления окислов азота и, если остаются карбиды, вводят 0,5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Если при растворении выпадают соли, прибавляют 5 мл смеси серной и соляной кислот (см. стр. 138) и кипятят. После разрушения персульфата аммония раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 25 мл и определяют оптическую плотность. [c.138]

Для оживления определяют анализом состав отработанной смеси и по расчетным формулам устанавливают, сколько нужно добавить азотной и серной кислот для восстановления исходного состава нитрационной смеси. [c.28]

Ход определения бериллия с морином в рудах . Навеску руды около 0,1 г помещают в платиновый тигель, приливают по 1 мл азотной и серной кислот и около 5 мл фтористоводородной кислоты, нагревают до разложения и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2 г смеси карбоната с тетраборатом натрия и сплавляют 5 мин при 1000 °С. Для приготовления смеси нагревают в фарфоровой чашке кристаллический тетраборат натрия до получения вспученной пористой массы, которую по охлаждении растирают, смешивают в отношении 1 3 с безводным карбонатом натрия и сохраняют в плотно закрывающейся банке. По охлаждении плав выщелачивают 10 мл серной кислоты (1 1), разбавляют в 3—4 раза водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 или 250 мл, перемешивают, доливают водой до метки и отбирают для анализа 1 или 2 мл полученного раствора. Объем колбы для разбавления и количество отобранного для анализа раствора выбирают в зависимости от ожидаемого содержания бериллия в руде, пользуясь, следующими данными [c.251]

При анализе обожженных обманок, не содержащих бария, можно также определить сульфидную серу и не прямым путем. Для этого сперва находят общее содержание серы, как описано выше, а затем определяют из новой навески сульфатную серу, переходящую в раствор при кипячении вещества с 20%-ным раствором соды. Из разности этих двух определений и получается количество сульфидной серы. Содержание мышьяка определяют, выпаривая 2 г вещества со смесью азотной и серной кислот до появления белых паров, извлекая остаток 200 мл соляной кислоты (1 1) и подвергая раствор перегонке, после прибавления к нему серно- [c.580]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании металлов и их соединений на фильтрах, минерализации смесью концентрированных азотной и серной кислот с последующим измерением атомного поглощения кадмия и стронция при Я = 228,8 и 460,7 нм соответственно. [c.52]

Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 5 мл смеси азотной и серной кислот и нагревают на песочной бане до появления паров ЗОз. Затем тигель устанавливают в муфельную печь, нагревают постепенно до 400—450 С и выдерживают при этой температуре до полного озоления. После этого пробу охлаждают и остаток растворяют в 10 мл 5%-ного раствора азотной кислоты. Пробу переносят в пробирку и доводят объем до 10 мл 5 /о-ным раствором азотной кислоты, ополаскивая ею тигель. При появлении взвеси пробу фильтруют. Затем в пробирку с раствором опускают свободный конец капилляра прибора и измеряют оптическую плотность в следующих условиях для атомизации используют воздушно-ацетиленовое пламя расход воздуха 20 л/мин, ацетилена — 5 л/мин длины волн для никеля 232,0, меди — 324,8, кобальта — 240,7 нм. Содержание металлов в пробе находят по градуировочному графику. [c.61]

Осадок фосфатов растворяют в 5 мл теплой серной кислоты (1 10) и разбавляют водой до 10 мл. Если выпала кремнекислота, то ее удаляют центрифугированием или фильтрованием. Прозрачный раствор помещают в делительную воронку и разбавляют водой до 20—25 мл. Добавляют 2 мл свежеприготовлен-- ного 6%-ного раствора купферона, перемешивают и оставляют стоять несколько минут. Приливают 10 мл смеси из равных объемов бензола и этилового эфира (насыщенной водой), взбалтывают одну минуту и дают жидкостям разделиться. Водный слой сливают и повторяют извлечение, беря 10 мл бензольно-эфирной смеси. Водный слой помещают в круглодонную колбу емкостью 30 мл или небольшую коническую колбу, добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 1 мл воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток разбавляют водой, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки водой. Отбирают 10 мл раствора (1—25 х А1), нейтрализуют аммиаком и определяют алюминий согласно ходу анализа 1 (стр. 142). [c.149]

Навеску руды 0,1 г помещают в платиновый тигель, приливают по 1 мл азотной и серной кислот и около 5 мл фтористоводородной кислоты, нагревают до разложения и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2 г смеси карбоната с тетраборатом натрия и сплавляют 5 минут при температуре 1000" . По охлаждении выщелачивают 10 мл серной кислоты 1 1, разбавляют в 3—4 раза водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 или 250 л/л, перемешивают и отбирают для анализа 1 или 2 мл полученного раствора. Объем колбы для разбавления и количество отобранного для анализа раствора выбирают в зависимости от ожидаемого содержания бериллия в руде, согласно приведенной таблице. [c.64]

Смеси азотной и серной кислот в различных пропорциях часто используют в неорганическом анализе для растворения металлов и сплавов, например молибдена [5.1139], циркония [5.1140], олова [5.1141] и сталей [5.1142, 5.1143], карбидов [5.1144], руд, например молибденовых [5.1145, 5.1146 ] и цинковых 15.1149 ], [c.212]

Сущность метода. Метод применяется при содержании кремния в сплаве ниже 1%. Алюминиевый сплав разлагают смесью соляной, азотной и серной кислот и раствор выпаривают до обильных белых паров серной кислоты. При этом кремний в результате кислого гидролиза выделяется в осадок в виде малорастворимой кремневой кислоты. Небольшое количество кремневой кислоты при этом остается в растворе, и при арбитражных анализах фильтрат после первого выделения кремневой кислоты должен быть подвергнут вторичному выпариванию я фильтрованию. [c.94]

Описанные методы раздельного определения окислов азота дают надежные воспроизводимые результаты анализа только для газа низкой нитрозности (не больше 1%). Для анализа газа с большим содержанием окислов азота до сих пор самым надежным методом является метод Шульца. По этому методу раздельное определение N0 и, N02 выполняют путем поглощения их концентрированной серной кислотой и смесью концентрированных серной и азотной кислот. [c.60]

Навеску 0,25—1,0 г разлагают в платиновой чашке плавиковой и серной кислотами [25], смесью серной, азотной и плавиковой кислот [50], с.месью фосфорной, плавиковой и азотной кислот [26]. Далее анализ ведут, как указано в А. [c.217]

Разрушение сурьмяноорганического соединения для анализа проводят нагреванием его с концентрированной серной кислотой [18], серной кислотой с добавкой сернокислого калия (для повышения температуры кипения) [19, 20], с прибавлением перекиси водорода [4, 7—9, 18, 21—23], с прибавлением марганцевокислого калия [24], с прибавлением хлорной кислоты [18], а также смесью концентрированной серной и азотной кислот [17, 25—27]. [c.380]

Ход анализа. Навеску сплава растворяют в смеси азотной и серной кислот при нагревании до появления паров серной кислоты. После растворения солей раствор переводят в мерную колбу. Берут аликвоту 50 сж , прибавляют насыщенный раствор пирофосфата натрия до растворения простых пирофосфатов, 25 см концентрированного аммиака и пропускают через колонку с катионитом в Н-форме. Затем колонку промывают 3%-ным раствором аммиака для удаления железа. В фильтрате железо определяют перманганатным методом. Затем из катионита вымывают медь 20%-ным, а затем 10%-ным раствором соляной кислоты и содержание ее определяют иодометрическим методом. [c.196]

Проведение неорганического анализа также предполагает полное разрушение имеющихся в пробе органических веществ. Сухое разрушение включает прокаливание пробы на пламени газовой горелки, в муфельной печи, в трубчатой печи, в токе кислорода или сожжение в закрытом сосуде ( бомбе ). При сжигании по мокрому методу пробу обрабатывают горячей концентрированной серной кислотой или смесью азотной и серной кислот часто с добавкой хлората или перманганата. [c.108]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

В смесях азотной и серной кислот Чедин [160] обнаружил две линии спектра комбинационного рассеяния при 1050 и 1400 см , которых нет в спектрах комбинационного рассеяния чистых веществ. Линия при 1400 сж имеется также в спектрах растворов азотной кислоты в хлорной и селеновой кислотах [161]. Эту линию следует приписать частице присутствующей в растворе-азотной кислоты в любой сильной кислоте. Обе упомянутые линии нельзя поэтому отнести к одной и той же частице Детальный анализ спектра показывает, что в спектре частицы, имеющей линию при 1400 см , нет других линий. Эти факты однозначно свидетельствуют, что источником этой линии является ион нитрония, поскольку никакая другая частица, образующаяся из азотной кислоты, не могла бы иметь подобные спектральные характеристики. Имеется несколько других линий в спектре комбинационного рассеяния в области 1050 см возникающих вследствие использования серной кислоты. Эти линии были приписаны ионуНЗО . Исследование точек замерзания позволило установить [162], что азотная кислота количественно реагирует с сер ной в соответствии с уравнением [c.259]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,15 г растворяют при нагревании в 5 мл смеси (3 1) соляной и азотной кислот в стаканр вместимостью 250 мл. Раствор упаривают, п эедварительно добавив 2 мл серной кислоты, до появления паров ЗОз - Такую обработку проводят дважды. После охлаждения прибавляют 100 мл воды, 15 мл серной кислоты и наг эевают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки 5 М Н2ЗО4. Из этого раствора отбирают аликвотную часть для определения палладия. [c.17]

Это направление реакции разрушения иприта будет особенно преобладать, при нагревании реакционной массы на бане, когда уже в смеси отсутствует металлический натрий, а следовательно и не происходит выделение водорода. Таким образом по окончании разрушения иприта весь хлор его количественно превращен в хлористый натрий, который и определяется затем по Фольгарду (подробно см. стр. 47) после подкисления раствора азотной или серной кислотой. Слудует отметить, что перед подкислением следует хорошо охладить раствор, поддерживая низкую температуру в течении всей операции нейтрализации довольно большого количества избыточной щелочи, образующейся в реакционной смеси.- Несоблюдение этого момента может повести к потере освобождающейся галоидоводородной кислоты, а следовательно и к пониженным результатам анализа. [c.171]

В работе [85] применена обработка исследуемого образца с помощью серной и азотной кислот с нагреванием, растворением остатка в смеси 10 мл 6 н. НС1 и 90 мл метилового спирта и пропусканием полученного раствора через катионит Дауэкс 1X8 и последующим фотометрическим определением ванадия в элюате. В качестве реагента использован солохром прочно-зеленый в присутствии аскорбиновой кислоты и роданида аммония. 3-3 -Диметилнафтидин предложен для установления содержания ванадия в нефтепродуктах и позволяет анализировать образцы с концентрацией ванадия до 1-10 %. Время анализа 1 ч [86]. Использование метода добавок с применением дифенилкарбозо-на позволило определить концентрацию ванадия до 0,05 мкг/мл и устранить влияние посторонних ионов (А1, Си, Ре(111), 5Ь(1П), Т1(1У), Со, Мп, N1, РЬ) [87, 88]. [c.42]

Хотя методики с применением серной кислоты или смеси ссрнон и азотной кислот описаны как удобные для анализа летучих соединений, некоторые исследователи применяют продувание паров летучего вещ,ества в смесь ННОз — Н9504 при помощи струи инертного газа [674] или пропускают кислород над взвешенным образцом и сжигают пары на асбесте [86]. Рекомендована также предварительная обработка образца бромом в четыреххлористом углероде, дающая менее летучие бромиды, с последующим разложением серной кислотой [244]. 11редло-жено использовать разложение перекисью водорода и серной кислотой [823], но эта методика не получила распространения. [c.149]

При чистых свинцовых рудах (не содержащих сурьмы, олова) для анализа, в зависимости от содержания свинца, берут навеску в 1—2,5 г и растворяют ее при медленном нагревании в 20 мл концентрированной азотной кислоты. Когда главная масса прореагирует, прибавляют 20 мл серной кислоты (1 1) и медленно выпаривают до появления тяжелых белых паров серной кислоты. Дают остыть, осторожно разбавляют 50 мл холодной воды (сильное разогревание и разбрызгивание ) и доводят до кипения. По охлаждении декантируют через плотный фильтр, остаток в колбе промывают 2—3 раза водой, слегка подкисленной серной кислотой (1% серной кислоты), причем нечистый сернокислый свинец постепенно переносят на фильтр. Отфильтрованный остаток смывают обратно в колбу, прибавляют 50 мл слабо уксуснокислого, насыщенного на холоду раствора уксуснокислого аммония и хорошо кипятят до растворения всего сернокислого свинца. Горячий раствор уксуснокислых солей пропускают через тот же фильтр и промывают фильтр горячей водой до удаления свинца. Конец промывания будет достигнут, когда несколько капель промывных вод не будут давать желтой мути с уксуснокислым раствором хромовокислого калия. При анализе свободных от извести или бедных известью руд раствор уксуснокислых солей можно осаждать либо в нагретом состоянии разбавленной серной кислртой (осторожно, сильное вспенивание ), либо на холоду концентрированной серной кислотой. Осадку дают осесть и сернокислый свинец определяют, как описано на стр. 296. При анализе содержащих известь материалов раствор уксуснокислых солей осаждают сероводородом или сернистым натрием, отфильтровывают сульфиды, осадок растворяют в смеси азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Дальнейшая обработка производится, как указано на стр. 296. [c.302]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Среднюю пробу 500 г, включая жидкость, тщательно растирают в ступке (в абрикосах косточки отбрасывают). Из этой массы на одно определение отбирают 10 г и помещают в тиге.чь. Высущивают в сушильном шкафу при температуре 80—90°С до сухого остатка, после чего нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой до обугливания. Для полного сжигания органических веществ к охлажденному обугленному остатку добавляют 0,1—0,2 мл смеси концентрированных азотной и серной кислоты (1 1) и озоляют при температуре 450—500°С до получения светлого неорганического остатка (при температуре 550—600°С соли меди могут улетучиваться). [c.234]

При осаждении щавелевой кислотой достигается четкое разделение алюминия и лантана (табл. 1). Лантан в этом случае определяли однократным осаждением и прокаливанием оксалата, а алюминий — титрованием трилоном Б. Недостатком этого метода анализа является необходимость разрушения довольно большого количества щавелевой кислоты перед определением алюминия. Разложение ее лучше всего достигается при обработке смесью азотной и серной кислот, но и в этом случае требуется несколько упариваний. [c.137]

Мешающее влияние ДДТ нри анализе полихлоркамфена и токсафена можно устранить, если экстракт обработать холодной смесью дымящейся азотной и серной кислот. Кислотная обработка переводит ДДТ до соединений, которые не регистрируются детектором по захвату электронов. Так поступали Клейп и Линк [301] ири определепии остатков токсафена в различных биологических объектах. Для этого элюат концентрировали почти досуха. Затем добавляли 5 мл холодной (ниже 0°) серной и дымящейся азотной кислот (1 1). Содержимое встряхивали и оставляли на 15 мин. при комнатной температуре. Осторожно добавля.ли 25 мл ледяной воды и встряхивали смесь 30 сек. Переносили раствор в делительную воронку объемом 125 мл, добавляли 2Ьмл хлористого метилена и встряхивали 1 мин. Эту обработку повторяли дважды, после чего растворитель промывали три раза водой и, наконец, 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После обезвоживания экстракта сульфатом натрия хлористый метилен выпаривали, а остаток растворяли в смеси петролейного эфира и ацетона (4 1), пропускали через колонку с флоризилом и подвергали хроматографированию. [c.124]

При определении металлов в воде химическими методами или с использованием атомно-абсорбционной спектрофотод1етрии их переводят в ионное состояние, что достигается мокрым озоле-нием смесью азотной и серной кислот (Аз, Сг, Си, 7п, N1, С(1, Со) или смесью азотной и хлорной кислот (РЬ). При анализе сточных вод применяют наиболее простые и достаточно точные методы. Например, для определения общего хрома — с дифенилкарбазидом меди — с диэтилдитиокарбаминатом натрия цинка, кадмия и свинца — с дитизоном никеля — с диметилглиоксимом мышьяка — с диэтилдитиокарбаминатом серебра в эфедрино-хлороформном растворе. [c.71]

Детектирование веществ на хроматограмме. Детектирование веществ, разделенных в тонком слое, проводят как реагентами, используемыми в бумажной хроматографии, так и специфическими, применение которых возможно только в условиях работы в тонком слое. К таковым следует отнести обработку концентрированной серной кислотой ее смесью с азотной и фосфорной кислотами путем опрыскивания пластинки и последующего нагревания в течение 10—15 минут при 80— 120°. Заслуживает внимания применение для этой цели 10% раствора H2SO4 с последующим нагреванием до 250° в течение 15—20 минут [172], так как при этом получают воспроизводимые результаты. Метод может быть использован для полуколичественного и количественного анализа. [c.43]

Ход анализа. Навеску г растертого в агатовой ступке металла (или 0,2—0,5 г при содержании мышьяка выше 0,0005%) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают на плитке, осторожно покачивая стакан, избегая бурного кипения и излишнего испарения кислоты. Нагревают до превращения металла в белую массу. Охлаждают, снимают стекло, дают улетучиться окислам азота, насыпают 6 г тартрата аммония (при навеске 0,5 г сурьмы достаточно 5 г тартрата), приливают воды до 80 мл и нагревают при помешивании до растворения сурьмяной кислоты. Раствор переливают в стакан емкостью 300 мл и ра збавляют водой до 150 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора однозамещенного фосфата калия, 10 мл магнезиальной смеси и при помешивании — раствор аммиака до слабого запаха и начала образования осадка. Затем приливают еще 10 мл раствора аммиака, перемешивают и оставляют на 7—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр (7 см) и 15—16 раз промывают малыми порциями 1%-ного раствора аммиака. Осадок на фильтре и стенках стакана растворяют в горячей серной кислоте, разбавленной (1 10), собирая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. Фильтр и стакан обмывают той же кислотой, сливая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. На растворение и промывание должно быть израсходовано 50 мл серной кислоты. К еще теплому раствору прибавляют 2 мл [c.152]

При анализе силикатов их разлагают смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (или смесью фтористоводородной, фосфорной и азотной кислот). Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку, обрабатывают 3 мл серной кислоты (1 16), 0,5 мл концентрированной HNO3 и 5 мл фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления белых паров. Добавляют к остатку 5 мл воды и нагревают до его растворения. [c.317]

Метод разделения щироко применяется в практике количественного химического анализа [ Ц, в частности при анализе чистых германия и кремния, играющих чрезвычайно больщую роль в различных проблемах полупроводниковой техники. При анализе германиевых проб тетрахлорид германия (температура кипения 83° С) испаряется из солянокислого раствора. Аналогичная методика может быть использована для анализа олова. При анализе элементарного кремния отгоняют тетрафторид из раствора пробы, обработанной смесью плавиковой, азотной и серной кислот. Для перевода основного компонента пробы в летучее соединение иногда применяется также хлорирование металлов, для чего исследуемый образец металла нагревают в токе газообразного хлора. Требуемая температура пробы определяется специфическими свойствами отгоняемого соединения и различна для разных металов. В 3 будут изложены спектрально-аналитические работы, в которых был использован такой метод обогащения проб. [c.434]

В диоксан-водной среде были оттитрованы раствором гидроокиси калия (0,2 N) или дифенилгуанидина (0,2 N) в изопропано-ле смеси серной кислоты с хлорной, соляной, азотной, фосфорной, кремнефтористоводородной и нитробензолсульфаповой кислотами с соотношениями 1 1 1 2 2 1. Последняя смесь имеет практическое значение, так как сульфомассы при сульфировании нитробензола в процессе получения п-аминосалицилата натрия содержат 0—100 г/л нитробензолсульфоновой кислоты и около 400 г/л серной. Титрованием 0,2 Ж раствором дифенилгуанидина в изопро-паноле удовлетворительно определяется смесь серной и метакри-ловой кислот с соотношением 1 1 (при контроле производства полимеров на основе метилметакрилата) этот метод был видоизменен для анализа полиэфирных лаков и пленок [101]. [c.167]

Анализ. Микроанализ-, окисляют органическое вещество смесью азотной и серной кислот отгоняют из раствора бромистоводородной кислоты, содержащей свободный бром дистиллят обрабатывают двуокисью серы для удаления брома и осаждают селен хлористоводородным гидроксиламииом (А. О. Л. С. Methods 1955, р. 118). [c.210]

Например, при анализе стекла, содержащего, помимо обычных окисей кремния, железа, алюминия, щелочных и щелочноземельных металлов, также и 5% окислов сурьмы, 2% свинца и 13% бора, применили тщательное двукратное выпаривание с промежуточным фильтрованием. В результате анализа найдено в случае обезвоживания кремнекислоты азотной кислотой—67,2% SiOj в случае обезвоживания соляной кислотой— 68,2% и при обезвоживании серной кислотой—68,8%. Во всех случаях определение заканчивалось обработкой осадка кремнекислоты смесью HF+H2SO4. Наиболее близким к истинному оказался результат, полученный после выпаривания с серной кислотой. [c.694]

В основе метода лежит реакция сжигания фосфорсодержащего органического вещества в окислительной смеси, состоящей из концентрированных азотной и серной кислот. При сгорании органического вещества фосфор переходит в фосфорную кислоту. После просветления смесь разбавляют водой и осаждают фосфорную кислоту раствором молибдата аммония. Выпадает желтый осадок комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония (ЫН4)зР04 12МоОз. Осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от следов кислоты и растворяют комплексное соединение точным объемом титрованного раствора едкого натра, избыток которого оттитровывают кислотой. После прибавления раствора молибдата аммония раствор больше не следует нагревать, так как тогда нарушается соотношение между затраченным количеством раствора едкого натра и фосфорной кислоты. В условиях проводимого анализа это соотношение должно оставаться постоянным и быть равным 23 1. [c.380]

В первую очередь следует назвать анализ смесей кислот, дифференцированное титрование которых в воде обычно невозможно, так как их значения рК различаются менее чем на четыре единицы (условие для раздельного титрования кислот в воде). Сильные кислоты в воде имеют практически одинаковую силу из-за нивелирующего эффекта воды. Если вместо воды в качестве растворителя взять, например, уксусную кислоту, кислоты в смеси можно оттитровать дифференцированно. Примером может служить дифференцированное титрование азотной и хлорной кислот. В воде невозможно также оттитровать серную кислоту по двум ступеням диссоциации, их всегда титруют суммарно. Однако при потенциометрическом титровании серной кислоты в ызо-бутаноле раствором гидроксида тетрабутиламмония происходит последовательная нейтрализация обеих ступеней. Другим- примером является последовательное титрование муравьиной и серной кислоты в метаноле. [c.346]