Анализ смеси азотной и серной кислот

Предварительная подготовка образца к анализу в большинстве случаев не вызывает затруднений. Пробу обычно растворяют в азотной или соляной кислоте или в смеси этих кислот. Металлический натрий растворяют в воде, алюминий — в растворе едкой щелочи. Для растворения циркония и его сплавов применяют смесь царской водки или серной кислоты с фтористоводородной кислотой. [c.198]

Типичный опыт 71 проводили следующим образом. В автоклав (бомбу) высокого давления емкостью 1410 мл, изготовленный из нержавеющей стали типа 316, загружали 15,4 г 95%-ной серной кислоты, 31,0 г двуокиси азота, 67,3 г ледяной уксусной кислоты и 69,3 г трет-бутилциклогексана. В реакторе создавали давление аргоном (для простоты анализа) до 2,1 ат при комнатной температуре и кислородом до 21 ат. Затем реакционную смесь нагревали при перемешивании до 79° в течение 1 часа, при этом общее давление возрастало до 26,6 ат. По мере протекания реакции давление снижалось его восстанавливали в интервале 22,7—26,6 ат однократной добавкой кислорода в процессе опыта. После выдерживания при 79" в течение 3,75 часа реакцию прекращали впрыскиванием в реактор около 100 мл воды. В присутствии кислорода эта вода связывала непрореагировавшую двуокись азота в виде разбавленной азотной кислоты. [c.304]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Ход анализа. Для задачи берется навеска ванадиевой стали или искусственная смесь солей ванадия и железа. Сталь или чугун растворяют в серной кислоте с добавкой азотной, выпаривают до малого объема и отфильтровывают от кремниевой кислоты и графита. В пробе, взятой для разделения, может содержаться 1—20 мг ванадия. [c.75]

Образец нефти готовят к анализу следующим образом. В стакане из термостойкого стекла к 10 г нефти добавляют 5 мл серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают до полного прекращения выделения паров. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при 500 °С, золу растворяют в 5 мл азотной кислоты (1 2) при нагревании, добавляют около 50 мл воды, 2 мл раствора тория и раствора гидроксида аммония для создания рН=10. Смесь нагревают до 60 °С и через 1 ч фильтруют через бумажный фильтр из вощеной бумаги № 5 А. Осадок промывают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл М азотной кислоты и доливают воду до метки. В атомизатор вводят 10 мкл раствора и анализируют в следующих условиях. Аналитическая линия РЬ 283,3 нм, ток ЛПК 10 мА, среда аргон (расход 2,0 л/мин), сушка 15 с, озоление 20 с, атомизация 5 с при силе тока 20, 70 и 220 А соответственно. [c.182]

Закись азота N 0 [204] составлена по отношению объемов так же, как вода из 2 объемов азота и 1 объема кислорода образуется 2 объема закиси азота, что можно узнать по общему приему анализа окислов азота (пропуская чрез накаленную медь или натрий). Она в отличие от других окислов азота при обыкновенной температуре прямо кислородом вовсе не окисляется, но может быть получена из высших степеней окисления азота, чрез действие некоторых раскисляющих веществ. Так, смесь 2 объемов окиси азота и 1 объема сернистого газа, оставленная в прикосновении с водою и губчатою платиною, превращается в серную кислоту и закись азота 2Н0 - - 50 — НЮ = Н ЗО - - №0. При действии некоторых металлов, напр., цинка, азотная кислота дает закись азота, впрочем, в этом случае, смешанную с окисью. Обыкновенный способ получения закиси азота состоит в разложении [c.207]

Ход анализа. Почву доводят до воздушно-сухого состояния, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Помещают 5 г почвы в колбу с притертой пробкой, приливают 50 мл 0,1 н. серной кислоты и встряхивают на аппарате 1 ч. Смесь фильтруют, 10 мл фильтрата помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают. 5 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см и 2 мл пероксида водорода, нагревают до образования сухого остатка. Затем остаток растворяют в 25 мл 10%-ной серной кислоты, нагревая его до полного растворения. К раствору приливают 15 мл воды, 2 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и 2 мл ортофосфорной кислоты. Смесь нагревают 5—10 мин на электрической плитке. Если раствор помутнеет, его фильтруют. Затем к раствору прибавляют 2 г персульфата аммония (малыми порциями), перемешивают и ставят на горячую электрическую плитку на 10—15 мин для окисления марганца. По окончании выделения пузырьков озона раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки [c.312]

Анализируемый материал (2 г) обрабатывают 40 мл азотной кислоты (при анализе сульфидных руд прибавляют О,ОБОЛ г KI или 0,1—0,2 г КСЮз) и оставляют смесь на сутки. Упаривают раствор до объема 5—10 мл, прибавляют 10 мл серной кислоты и упаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в 5—10 мл воды и повторяют упаривание, после чего прибавляют 25—30 мл воды, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая фильтрат в стакан емкостью 150 мл. Промывают осадок на фильтре [c.345]

Ход анализа. Берут точную навеску ( 0,5г) (примечание 2) тонкоизмельченной породы в платиновый тигель емкостью 25 мл, добавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты (примечание 3), 1 мл 20 н. серной кислоты и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты. Ставят тигель на горячую плиту и смесь выпаривают до появления паров серной кислоты. Оставляют до охлаждения, смывают стенки тигля небольшим количеством воды и снова выпаривают, на этот раз досуха. К сухому остатку добавляют 2 г пиросульфата калия и сплавляют в закрытом тигле в низком пламени горелки в течение минимального времени до получения прозрачного плава. Оставляют до охлаждения. [c.422]

Смесь серной и азотной кислот (1 3). Смещивают 1 объем концентрированной серной кислоты с 3 объемами концентрированной азотной кислоты (обе фирмы B.D.H., без примесей свинца, для анализа пищевых продуктов). [c.30]

Хромо-никелевый сплав. Навеску 0,3 г разлагают в 7 мл царской водки при слабом нагревании в течение 1 ч. Добавляют к охлажденному раствору 0,2 г винной кислоты, разбавляют водой до 50 мл, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до слабокислой реакции и далее, осторожным прибавлением 5%-ного раствора аммиака, — до слабощелочной по метиловому красному, нагревают до 90° С и осаждают основную массу никеля, добавляя при перемешивании 20 мл горячего 0,5%-ного раствора диметилглиоксима. Осадок диметилглиоксимата никеля отфильтровывают, промывают разбавленным раствором аммиака и отбрасывают. Осаждение никеля производят трижды. Фильтрат после удаления никеля подкисляют серной кислотой и выпаривают до объема 25 мл. Прибавляют смесь концентрированных серной и азотной кислот для разрушения винной кислоты и упаривают раствор до появления белых паров серного ангидрида. Охлажденный остаток смывают в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют раствором едкого натра до pH 3. Затем доводят объем раствора до метки водой, перемешивают, отбирают 5 мл и в течение 1,5 ч подвергают электролизу. Далее поступают, как при анализе марганцевой руды. [c.132]

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют содержание азотной и азотистой кислот и отдельно содержание азотистой кислоты, а также содержание серной кислоты. [c.142]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Большинство кислот агрессивно по отношению к материалам на основе алюминия. Однако окислительное действие азотной кислоты с концентрацией выше примерно 80% приводит к пассивации алюминия. Медленно растворяет алюминий сильно разбавленная или, наоборот, очень концентрированная серная кислота. Данные о коррозии алюминия в азотной и серной кислотах различных концентраций представлены на рис. 2.4 и 2.5. Рис. 2.6. показывает скорости коррозии алюминия в некоторых других неорганических кислотах в случае слабых растворов. Борная кислота действует на алюминий слабо. Смесь хромовой и фосфорной кислот может применяться для количественного анализа, так как удаляет продукты коррозии, не разрушая сам металл. [c.86]

Выполнение анализа. Высококипящие или смолообразные веш,ества взвешивают в тарированном платиновом тигле в таком количестве, чтобы в конце определения получился привес двуокиси кремния до 100 мг. Если кремний определяют в высококипящих хлорсиланах, которые могут образовать при гидролизе высококипящие или смолообразные гидролизаты, то необходимо перед разложением подвергнуть исследуемое вещество предварительной обработке. Эта обработка заключается в том, что в тигель с 3 —4 мл 10%-ного аммиака приливают из пипетки для взвешивания 20—30 капель исследуемого вещества. В этих условиях образуется гидролизат, легко реагирующий с разлагающим реагентом. При нагревании сначала испаряется вода и затем происходит разложение. В обоих случаях к содержимому тигля приливают 4—5 капель хлорбензола, предупреждающего вспенивание во время разложения. Вращая тигель, смесь нагревают до растворения вещества, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 2 мл дымящей серной кислоты (15%-ный олеум). Во многих случаях разложение ускоряется при последующем прибавлении 0,5 мл дымящей азотной кислоты. Для полного разложения тигель длительное время нагревают на маленьком пламени, а после того как содержимое тигля затвердеет и минует опасность вспенивания, нагревают на горелке Мекера для того, чтобы полностью улетучилась серная кислота. При этом в большинстве случаев получается темный остаток, который прокаливают 1 ч в муфельной печи при 800° С. После охлаждения тигля двуокись кремния взвешивают и по ее весу вычисляют содержание кремния в исследуемом веществе. [c.71]

В тех случаях, когда фосфаты находятся в виде неорганических солей, анализ проводят следующим образом. С помощью капиллярной пипетки вводят в чашку для титрования точно отмеренное количество анализируемого раствора, содержащее 0,5—10 у фосфора. Туда же добавляют промывные воды. Затем добавляют равный объем смеси азотной и серной кислот и 4 объема раствора молибдата. Смесь перемешивают и для полноты осаждения оставляют на ночь при комнатной температуре. В целях предохранения от испарения чашку с раствором следует накрыть небольшой, плотно прилегающей чашкой. Осадок должен быть желтым и не содержать белой молибденовой кислоты. Его фильтруют с помощью фильтровальной трубки с фильтром из асбеста, как это было описано выше, и промывают по меньшей мере 20 каплями 50-процентного спирта. С помощью нескольких капель дважды перегнанной воды слой асбеста и осадок переносят обратно в исходную чашку для титрования. Добавляют измеренный избыток 0,1 н. раствора едкого натра и смесь нагревают при перемешивании приблизительно в течение 5 мин. до температуры несколько ниже температуры кипения. Затем добавляют равное количество 0,1 н. соляной кислоты, после чего избыток кислоты оттитровывают раствором едкого натра. В процессе титрования, раствор постоянно перемешивают и слегка нагревают вплоть до достижения конечной точки. Конечную точку титрования определяют по появлению розовой окраски фенолфталеина. Под действием углекислоты воздуха конечная точка получается немного расплывчатой. Поэтому ее следует достигать по возможности быстрее и, как только весь раствор станет равномерно окрашенным в розовый цвет, нужно сразу же прекращать титрование. Контрольное титрование следует проводить с раствором, к которому добавлены все реактивы в указанном порядке, а в качестве анализируемого раствора добавлена вода. Количество раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, следует вычесть из количества раствора щелочи, пошедшего на титрование анализируемого рас- [c.226]

Смесь концентрированной азотной и серной кислот полностью сжигает молекулу германийорганического соединения метод применяют для анализа германийорганических соединений (см. стр. 162). [c.83]

Ткань. 10 г образца помещают в коническую колбу и добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты. Нагревают на паровой бане до тех пор, пока раствор не станет светло-желтым или бурым. Охлаждают и отфильтровывают жир (если он выделился) через стеклянную вату, собирая фильтрат в маленькую колбу Кьельдаля и промывая небольшим количеством азотной кислоты. К фильтрату добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления ее паров. Затем приливают по каплям смесь разбавленных (1 2) азотной и хлорной кислот и продолжают нагревание до обесцвечивания. После этого по каплям добавляют 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода и кипятят для разрушения избытка последней. Охлаждают, приливают 5 мл воды и выпаривают до появления паров серной кислоты. Повторяют выпаривание после добавления 5 мл воды. Охлаждают, разбавляют водой, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки. Определяют висмут в аликвотной части (10 мл) раствора, согласно указаниям на стр. 298. Если содержание висмута менее 10 у, определение его лучше производить во всем растворе, применяя экстракцию. При низком содержании висмута для изме рения прозрачности пользуются кюветой 2 или 5 см. Растворы для построения стандартной кривой должны иметь ту же кислотность, что и анализируемый раствор. Для большей точности при построении стандартной кривой к материалу той же природы, что и образец, но не содержащему висмута, добавляют известное количество последнего и подвергают всем операциям анализа. [c.305]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Несмотря на перечисленные достоинства, применс-Н1 с окислителей связано со следующими недостатками. Обычно предварительная подготовка пробы к анализу состоит в переведении анализируемого материала в раствор посредством обработки различными кислотами чаще всего применяют азотную кислоту или ее смесь с хлороводородной или серной кислотой. Так, медные сплавы растворяют в азотной кислоте, причем содержащиеся в них элементы — железо, олово и другие—превращаются в соединения высших степеней окисления. При анализе различных чугунов и сталей необходимо определять ванадий, молибден, вольфрам, титан и нс-которые другие легирующие элементы, которые вследствие обработки пробы окислительными агентами также содержатся в полученном растворе в высших степенях окисления. Железные руды содержат оксиды железа растворяя их в хлороводородной кислоте с добавками различных окислителей, получают железо в степени окисления +3 и т. д. [c.435]

Разработана методика кинетических измерений, исключающая возможность термического и гидролитического разложения нитратов и нитритов в процессе подготовки проб и проведения анализа. Определение порядка реакции по субстрату показало переход значения от нулевого к дробному и далее к первому при увеличении концентрации азотной кислоты. Изучение влияния добавок позволило установить, что скорость сильно зависит от факторов, влияющих на равновесие автопротолиза азотной кислоты. В присутствии серной кислоты скорость резко увеличивается, тогда как добавление в реакционную смесь воды и нитрата калия приводит к резкому снижению начальной скорости. При этом происходит переход порядка реакции по субстрату т дробного к нулевому. Добавка нитрита калия вызьшает снижение скорости процесса. Реакция имеет первьт порядок по субстрату в области концентраций азотной кислоты 3.5-24.0 моль/л. Из-за значительного избытка азотной кислоты реализуется процесс псевдопервого порядка. Порядок по азотной кислоте определен по тангенсу угла наклона в координатах lgk ,фф- 1й[НКОз]. Константа скорости пропорциональна пятой степени концентрации азотной кислоты. Линейный характер зависимостей сохраняется для всего диапазона концентраций азотной кислоты, т е. высокий порядок по азотной кислоте не связан с влиянием растюрителя, а присущ собственно реакции нитроксилирования. [c.13]

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова аыпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, и сера осаждается хлористым барием. [c.87]

Возможность применения термометрического метода для анализа смесей кислот различной силы хорошо иллюстрируется работой Миллера и Томасона [1, с. 1498], которые описывают термометрическое титрование сильных кислот в присутствии гидролизирующихся катионов. Для большинства методов, пригодных для определения свободной кислоты в таких случаях [9], прибавление комплексообразующего агента с целью связывания мешающего катиона является обязательным существуют также не прямые классические титримет-рические методы. Миллер и Томасон описывают термометрическое титрование кислот в водных растворах, содержащих цирконил-ионы во фтористоводородной кислоте, уранил-ионы в серной и азотной кислотах, смесь уранил-ионов с двухвалентными ионами меди в серной кислоте, ионы тория (IV) в азотной кислоте и ионы хрома (III) в серной кислоте. Во всех этих случаях была получена стандартная ошибка ниже чем 4% при надежности 95%. Они нашли, что прибавление к раствору дополнительного количества соответствующего катиона заметно не отражалось на результате определения присутствующей свободной кислоты. [c.56]

Хотя методики с применением серной кислоты или смеси ссрнон и азотной кислот описаны как удобные для анализа летучих соединений, некоторые исследователи применяют продувание паров летучего вещ,ества в смесь ННОз — Н9504 при помощи струи инертного газа [674] или пропускают кислород над взвешенным образцом и сжигают пары на асбесте [86]. Рекомендована также предварительная обработка образца бромом в четыреххлористом углероде, дающая менее летучие бромиды, с последующим разложением серной кислотой [244]. 11редло-жено использовать разложение перекисью водорода и серной кислотой [823], но эта методика не получила распространения. [c.149]

При анализе образцов никкелевой стали, содержащей хром и марганец, их обрабатывают, по Johnson y, > несколько измененным способом. Растворяют в соляной кислоте (20 мл на 1 г) с последующим добавлением 10 мл азотной кислоты после выпаривания до небольшого объема (около 15 мл ) прибавляют смесь из 8 мл концентрированной серной кислоты и 24 мл воды и сливают все в стакан, в котором находится 12 г мелко растертой лимонной кислоты. Когда все растворится, прибавляют избыток аммиака (1 1) до слабоаммиачной реакции, охлаждают и прибавляют 2 мл раствора иодистого калия. [c.136]

На аналогичном принципе Хейг, Броун и Брайт [35] разработали колориметрический метод определения меди в чугуне и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1—0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексон III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатом. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560—600 м/л. Авторам удалось достичь точности в 0,001% при анализе сталей, содержащих 0,05% Си, и точности 0,005% Си при анализе сталей с содержанием 0,05— 0,25% Си. [c.203]

Метод определения германия путем взвешивания GeOj нашел наиболее широкое применение при анализе сплавов и германийорганических соединений. Для этого сплав разлагают в смеси азотной, плавиковой и серной кислот, выпаривают смесь на водяной, а затем на песочной бане, добавляют концентрированную азотную кислоту для растворения сопутствующих элементов, фильтруют полученную смесь и прокаливают осадок образовавшейся GeOa, которую и взвешивают [851]. При анализе сплавов, например германия с кремнием [852], навеску растворяют (при нагревании) в смеси азотной, плавиковой (концентрированных) и лимонной кислот (на 0,1 г сплава берут 2 мл HNO3, 1 мл HF и 10 мл 1 М раствора лимонной кислоты) остаток выпаривают, а затем прокаливают при 850 или 1000 °С. Ошибка метода 1%. Фактор пересчета (0,6976) несколько больше теоретического. [c.301]

Мешающее влияние ДДТ нри анализе полихлоркамфена и токсафена можно устранить, если экстракт обработать холодной смесью дымящейся азотной и серной кислот. Кислотная обработка переводит ДДТ до соединений, которые не регистрируются детектором по захвату электронов. Так поступали Клейп и Линк [301] ири определепии остатков токсафена в различных биологических объектах. Для этого элюат концентрировали почти досуха. Затем добавляли 5 мл холодной (ниже 0°) серной и дымящейся азотной кислот (1 1). Содержимое встряхивали и оставляли на 15 мин. при комнатной температуре. Осторожно добавля.ли 25 мл ледяной воды и встряхивали смесь 30 сек. Переносили раствор в делительную воронку объемом 125 мл, добавляли 2Ьмл хлористого метилена и встряхивали 1 мин. Эту обработку повторяли дважды, после чего растворитель промывали три раза водой и, наконец, 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После обезвоживания экстракта сульфатом натрия хлористый метилен выпаривали, а остаток растворяли в смеси петролейного эфира и ацетона (4 1), пропускали через колонку с флоризилом и подвергали хроматографированию. [c.124]

Больщинство таллийсодержащих руд можно разложить смесью азотной, серной и фтористоводородной кислот. При анализе медных, цинковых и свинцовых руд применяют смесь азотной и соляной кислот в случае высокого содержания свинца большую часть его лучше осадить в виде хлорида [32]. При анализе оловянных руд их сплавляют со смесью едкого натра и перекиси натрия с последующим удалением большей части олова путем упаривания солянокислого раствора, содержащего пергидроль [2]. При определении таллия в рудах с высоким содержанием ртути, сурьмы и мышьяка основную массу их рекомендовано отделять нагреванием раствора с едким натром и сульфидом натрия, переводящим их в растворимые тиосоли [12]. [c.243]

Рудд и Цонсвельд" описали реакции идентификации эпоксидных смол, основанные на определении бисфенола А. Анализ проводят следующим образом к раствору смолы в концентрированной серной кислоте добавляют немного концентри юванно азотно кислоты и оставляют стоять 5 мин. После этого смесь выливают в избыток едкого натра. В присутствии бисфенола А возникает оранжево-красное окрашивание. Конечно, этот метод анализа не пригоден, если в состав эпоксидной смолы не входит бисфенол А. [c.918]

Определение бора после разложения кислотами (типа метода Кьельдаля). При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 (особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100—250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [c.187]

Ход анализа. В случае силиката навеску разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. В случае карбоната или другого растворимого в кислоте минерала его растворяют в соляной или азотной кислоте. Однако перед добавлением десятикратного избытка разбавленной серной кислоты и затем четырех объемов спирта раствор должен быть нейтральным или только едва кислым. Смесь помешивают и оставляют стоять на ночь. Затем ее фильтруют через двойной фильтр (белая лента) и промывают 75-процентным спиртом. Фильтр озоляют в платиновом тигле и прокаливают до темнокрасного каления. Затем сульфаты сплавляют с достаточным количеством соды (ч. д. а.) для превращения их в карбонаты, сплав выщелачивают водой, фильтруют через плотный фильтр и промывают разбавленным раствором соды до освобождения от следов сульфата. Осадок на фильтре растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют в стакан емкостью 100 мл и хорошо промывают. Раствор выпаривают на песчаной бане досуха. Кальций удаляют азотной кислотой по методу Роусона (см. стр. 65—66). Оставшиеся в тигле со стеклянным пористым дном нитраты бария и стронция промывают 10 раз специальной азотной [c.154]

Ход анализа. В маленький платиновый тигev ь берут точную навеску примерно 0,2 г тонкоизмельченной породы, добавляют 2 мл 20 н. серной кислоты, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл фтористоводородной кислоты и нагревают на горячей плите или песчаной бане до момента появления обильных паров серной кислоты. После этого смесь охлаждают, смывают стенки тигля небольшим количеством воды и снова выпаривают, на этот раз досуха. Остаток растворяют приблизительно в 25 мл 6 н. соляной кислоты и раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. [c.232]

Ход анализа. В платиновую чащку берут точную навеску примерно 0,5 г тонкоизмельченной силикатной породы и разлагают нагреванием с 3 мл 20 н. серной кислоты, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной плавиковой кислоты, дают ему охладиться, смывают стенки чашки небольшим количеством воды и вновь нагревают до появления паров. При разложении образца следует избегать продолжительного и интенсивного дымления серной кислоты. К охлажденному образцу добавляют 5 мл воды и в течение нескольких минут нагревают почти до кипения, чтобы разрушить остаток. Охлажденную смесь переносят в делительную воронку, выполняя эту операцию при помощи 5 мл концентрированной соляной кислоты. Воронку закрывают и оставляют стоять, периодически помешивая, пока не растворится весь твердый материал, если остаток не растворяется, выдержка должна составлять 30 мин. При выпаривании материалов, содержащих много кальция или бария, образуются нерастворимые сульфаты, но они не мешают определению. [c.237]

Ход анализа. Берут точную навеску (0,3—0,5 г) тонкоизмельченного материала в тефлоновую чашку емкостью 40 мл. Смачивают водой, добавляют 2—5 мл раствора радиоактивного индикатора N5, 5 мл концентрированной плавиковой кислоты, 5 мл 20 н. серной кислоты и 1 мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривают до появления густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения основной части солей, Раствор переносят в стакан емкостью 150 мл, ополаскивая чашку разбавленной соляной кислотой. Нагревают раствор почти до кипения и добавляют аммиак до щелочной реакции. Оставляют эту смесь на 15 мин, а затем отфильтровывают остаток через твердый пористый фильтр и тщательно промывают горячим раствором хлорида аммония. Водой из промывалкн смывают осадок в первоначальный стакан. Фильтр промывают 10 мл 6 н. соляной кислоты и водой, собирая промывную жидкость в стакан. Нагревают до растворения осадка. [c.333]

В диоксан-водной среде были оттитрованы раствором гидроокиси калия (0,2 N) или дифенилгуанидина (0,2 N) в изопропано-ле смеси серной кислоты с хлорной, соляной, азотной, фосфорной, кремнефтористоводородной и нитробензолсульфаповой кислотами с соотношениями 1 1 1 2 2 1. Последняя смесь имеет практическое значение, так как сульфомассы при сульфировании нитробензола в процессе получения п-аминосалицилата натрия содержат 0—100 г/л нитробензолсульфоновой кислоты и около 400 г/л серной. Титрованием 0,2 Ж раствором дифенилгуанидина в изопро-паноле удовлетворительно определяется смесь серной и метакри-ловой кислот с соотношением 1 1 (при контроле производства полимеров на основе метилметакрилата) этот метод был видоизменен для анализа полиэфирных лаков и пленок [101]. [c.167]

Метод Кюрщнера и Хоффера неоднократно модифицировался другими исследователями, главным образом с целью ускорения анализа. Так, например, предлагали [4] применять смесь 1 объема концентрированной кислоты с 2 объемами метилового спирта. Применение более высокой концентрации кислоты ускоряет реакцию, а метиловый спирт позволяет проводить ее при более низкой температуре. Однако смесь метилового спирта и азотной кислоты взрывоопасна. Ускорение процесса делигнификации достигается также добавкой к азотноспиртовой смеси серной кислоты [5]. [c.75]

Хорошим способом " предварительного отделения кадмия от больших количеств цинка (как, например, при анализе листового цинка) является следующий 20 г нарезанного на кусочки листового цинка обрабатывают 150 мл воды и 30 мл серной кислоты. Когда действие кислоты почти прекратится, фильтруют, промывают остаток металлов небольшим количеством воды и сохраняют. К фильтрату, объем которого не должен превышать 200 мл, прибавляют несколько капель сернистой кислоты и 2 г иодида калия. Затем охлаждают до 20° или более низкой температуры и приливают раствор 0,1 г -нафтохинолина в 10 мл 2 н. серной кислоты. Если образуется осадок, его отфильтровывают и дают фильтрату стечь с осадка, не промывая последнего. Фильтрат, содержащий большую часть цинка, отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в горячей воде и к полученному раствору присоединяют сохраненный ранее остаток металлов , содержащий большую часть кадмия. Смесь обрабатывают азотной и серной кислотами и выпаривают до появления густых паров последней Остаток охлаждают, разбавляют водой и отделяют кадмий от оставшего ся цинка двукратным осаждением его сероводородсм. В указанных ус ловиях 0,2 мг кадмия образуют с р-нафтохинолином муть, а 0,5 мг—лег ко отделяемый фильтрованием ссадок. [c.271]

Ход определения. Раствор, содержащий марганец, освобождают от восстановителей кипячением с азотной кислотой с прибавлением небольшого количества персульфата аммония, если присутствуют соединения углерода, как, например, при анализе сталей. Если в растворе присутствуют хлориды, то его выпаривают с азотной и серной кислотами до появления паров последней. Затем раствор обрабатывают таким образом, чтобы он содержал в 100 мл приблизительно 20 мл азотной кислоты, кроме того, 10—15 мл серной кислоты или 5—10 мл сиропообразной фосфорной кислоты (или же смесь обеих), прибавляют по 1 г KJO на каждую 0,1 г марганца (или эквивалентные количества NaJ04 или NagH JO ), кипятят 1 мин., поддерживают высокую температуру еще 5—10 мин., охлаждают, разбавляют до требуемого объема и сравнивают со стандартным раствором марганца, обработанным таким же способом. Перед сравнением окрасок раствор не должен содержать более 1 мг марганца в 50 мл, иначе окраска будет слишком темной . Светопоглощение полученного раствора можно измерять фотометрически при 525 m x (или при 575 mji., если присутствует хромат). [c.463]

Выполнение анализа. Для определения кадмия во всех кадмийалки-лах вещество взвешивают в наполненной двуокисью углерода трубке диаметром 4 мм, снабженной стеклянной пробкой. Трубку открывают и опоражнивают в платиновой чашке под слоем абсолютного спирта. Кадмийалкил оседает на дно чашки. После перемешивания получается прозрачный раствор, к которому осторожно приливают 20 мл 10%-ного раствора серной кислоты при этом происходит спокойное выделение газов и выпадает бесцветный осадок. Спирт выпаривают, смесь охлаждают, прибавляют 20 мл разбавленной азотной кислоты и выпаривают досуха. Кадмий определяют весовым способом в виде сульфата. [c.83]

В основе метода лежит реакция сжигания фосфорсодержащего органического вещества в окислительной смеси, состоящей из концентрированных азотной и серной кислот. При сгорании органического вещества фосфор переходит в фосфорную кислоту. После просветления смесь разбавляют водой и осаждают фосфорную кислоту раствором молибдата аммония. Выпадает желтый осадок комплексной соли фосфорномолибденовокислого аммония (ЫН4)зР04 12МоОз. Осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от следов кислоты и растворяют комплексное соединение точным объемом титрованного раствора едкого натра, избыток которого оттитровывают кислотой. После прибавления раствора молибдата аммония раствор больше не следует нагревать, так как тогда нарушается соотношение между затраченным количеством раствора едкого натра и фосфорной кислоты. В условиях проводимого анализа это соотношение должно оставаться постоянным и быть равным 23 1. [c.380]

Навеску 5—10 г животной ткани помещают в коническхю колбу и добавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до получения прозрачного желтого или бурого раствора. Охлаждают. Если выделился жир, отфильтровывают его через стеклянную вату которую промывают небольшим количеством азотной кислоты. К фильтрату приливают 3 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем по каплям приливают смесь азотной и хлорной кислот (1 2) и продолжают нагревание до исчезновения окраски. Далее анализ проводят, как указано на стр. 220. [c.222]

Дымяшая азотная кислота бурно реагирует с гидридами алкилгермания. Тригидриды при соприкосновении взрываются. Смесь азотной и серной кислоты превращает гидриды алкилгермания количественно в ОеОа (метод применяется для анализа германийорганических соединений, см. стр. 162). [c.135]